CN102057911B - 一种小麦杀菌杀虫复配剂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种小麦杀菌、杀虫复配剂的研制和应用。该复配剂主要由烯唑醇、三唑酮和吡虫啉所组成。可制成乳油、微乳剂、可湿性粉剂等剂型。经生物测定表明，对小麦锈病和小麦白粉病明显增效，对小麦蚜虫也有良好的兼治作用。田间试验对小麦锈病的防效达90％，对小麦白粉病防效90％以上，对小麦麦长管蚜的防控不低于98％。该药兼有杀菌、杀虫作用，使用方便，节省工时，降低成本，减少环境污染，积极扣和节能减排之国策。同时工艺简单，易于生产，可直接转变成生产力，尽快获得经济效益和社会效益。

Description

一种小麦杀菌杀虫复配剂

技术领域

本发明属于植物保护领域，具体涉及一种防治小麦锈病、小麦白粉病和小麦蚜虫的复配杀菌杀虫剂。

背景技术

小麦是我国第二大粮食作物，面积已达2000万公顷以上，仅次于水稻。小麦生长期常见的病害有38种、虫害有37种。以小麦锈病、小麦白粉病和小麦蚜虫为害最重。严重年份减产达50%，甚至导致绝产。所以这“两病一虫”就成为小麦病虫害防治中的重中之重。

长期以来，病虫害防治的主要手段是化学药剂。三唑酮（triadimefon）作为三唑类杀菌剂中最早的商品化药剂，在整个防治过程中成为主打品种；但研究表明，由于长期使用，小麦锈病和白粉病菌对其已经产生了不同程度的抗性；烯唑醇（diniconazole）同属于三唑类的杀菌剂，用于种子处理和叶面喷洒，对禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病等具有很好的防治效果。该药是近年推向市场的新型杀菌剂，具有用量少，见效快的特点，但是价格偏贵，防治成本较高。吡虫啉（imidacloprid）对小麦蚜虫不但具有很好的防治效果，且对天敌安全，属于环境友好型药剂。

对小麦“两病一虫”的防治始终面临着两大问题，一是长期、大量、单一的使用化学药剂，使小麦锈病和白粉病产生了抗药性，防病效果逐年递减，防治成本不断增加。二是在小麦生长期间，白粉病、锈病和蚜虫三者时常混合危害，可是，往往只对某一种病虫害采取单一的防治方法，造成费工、费时，费力。要解决上述问题，药剂的复配是主要的方法之一。

对于杀菌剂的复配，国内外做过些许研究，中国专利CN1399878A“一种含有咪鲜胺与烯唑醇的植物杀菌剂”是将咪鲜胺和烯唑醇混配，以防治禾谷类、瓜、果、蔬菜、等作物的病害，如对小麦白粉病、苦瓜黑星病、柑橘毒霉病、黄瓜白粉病、番茄早疫病和晚疫病有较好的防效。专利CN101379992A“一种含有烯唑醇和噻菌灵的植物杀菌剂”是把烯唑醇和噻菌灵复配用于防治假尾孢属、啄孢属、子囊菌属、担子菌属、核腔菌属病菌。专利CN1528139A“一种复配杀菌剂的制备方法及用途”是用有机硫类杀菌剂和烯唑醇制备而成，可以有效防治玉米丝黑穗、禾谷类白粉病、梨树黑星病等。专利CN101199276A“是把烯唑醇和已酸二乙胺基乙醇脂和复硝酚钠其中一种或两种混合制成，能显著减轻由烯唑醇单剂拌种而引起的出苗晚，出苗不整齐等问题，增强药剂的安全性，降低使用难度。上述专利各有其独到之处，但是，综合来看，只注重杀菌的效果，很少将防止抗性的产生和“两病一虫”同时防治一块考虑。

发明概述

本发明将烯唑醇、三唑酮和任选的吡虫啉三者复配，目的是使老药三唑酮能够焕发青春，继续发挥作用，使烯唑醇用量降低，减少价格成本，能够有效地防止抗性的发展，同时还能达到一次施药，病虫兼治的效果。生产上实用和市场前景广阔。

更具体地，本发明提供以下各项：

1.一种小麦杀菌复配剂，其包含烯唑醇、三唑酮和药用辅剂。本文所述的药用辅剂是本领域技术人员公知的可以用于制备农药的各种辅剂，包括例如溶剂、乳化剂、助剂、吸附剂、填料、表面活性剂等。

2.根据以上1所述的小麦杀菌复配剂，其中所述烯唑醇和三唑酮的重量比率为3～9:7～1。本发明人意外地发现，当烯唑醇和三唑酮的重量比率在3～9:7～1的区间内时，可以获得明显的增效作用（见实施例部分）。

3.根据以上2所述的小麦杀菌复配剂，其中所述烯唑醇和三唑酮的重量比率为3︰7、5︰5、7︰3、8︰2或9︰1。在本发明的一个优选实施方案中，烯唑醇和三唑酮的重量比率为5︰5。

4.根据以上1至3任一项所述的小麦杀菌复配剂，其为乳油、微乳剂或可湿性粉剂的形式。

5.一种小麦杀菌、杀虫复配剂，其包含以下有效成分：烯唑醇、三唑酮和吡虫啉。该小麦杀菌、杀虫复配剂还可以包括各种药用辅剂，包括例如溶剂、乳化剂、助剂、吸附剂、填料、表面活性剂等。

6.根据以上5所述的小麦杀菌、杀虫复配剂，其中烯唑醇、三唑酮和吡虫啉的重量比为1.0～50：1.0～50：1.0～10。

7.根据以上5所述的小麦杀菌、杀虫复配剂，其中所述烯唑醇和三唑酮的重量比率为3～9:7～1。

8.根据以上7所述的小麦杀菌、杀虫复配剂，其中所述烯唑醇和三唑酮的重量比率为3︰7、5︰5、7︰3、8︰2或9︰1。

9.根据以上5至8任一项所述的小麦杀菌、杀虫复配剂，其为乳油、微乳剂或可湿性粉剂的形式。

10.根据以上9所述的小麦杀菌、杀虫复配剂，其中所述乳油、微乳剂或可湿性粉剂所含有的组分及配比如下（按重量比）：

乳油：

微乳剂：

烯唑醇   1～15%

三唑酮   1～30%

吡虫啉   1～10%

有机溶剂(例如，二甲苯和乙酸乙酯的混合物)

      6～10%

助剂  3～5%

水    补至100%

可湿性粉剂：

11.以上1-4任一项所述的小麦杀菌复配剂在防治小麦锈病和小麦白粉病中的应用。

12.以上5-10任一项所述的小麦杀菌、杀虫复配剂在防治小麦锈病、小麦白粉病和小麦蚜虫中的应用。

发明详述

本发明的目的之一在于提出一种安全、有效、低成本的复配杀菌杀虫剂，不但达到节能减排，保护环境的要求，而且还能有效防止病虫抗性的发展。

对此，我们针对小麦白粉病，小麦锈病和小麦蚜虫做了室内生物测定，活体实验，田间防治试验；用多种药剂复配，研制成即增效又防止抗性还能病虫兼治的复配杀菌杀虫剂。

根据本发明的一个方面，提供一种杀菌杀虫复配剂(制剂)，其主要有下述成分组成：烯唑醇，三唑酮和吡虫啉。常规生产工艺制成农药为：乳油（EC）、微乳剂（ME）、可湿性粉剂（WP）。

按配制1000克重的烯唑醇·三唑酮·吡虫啉的各种剂型的混剂，其制剂含量的优选范围是（按重量计）：烯唑醇1～15%、三唑酮1～30%、吡虫啉1～10%、助剂、溶剂和填料等10～80%，前提条件是满足各组分的百分比之和为100%。根据应用不同，可制成不同的含量和配方的多种剂型。

各剂型所含组分及配比如下：

3%～30%乳油：

3%～30%微乳剂：

3%～30%可湿性粉剂：

本发明具有与以往复配药剂不同的作用，不但增强了杀菌作用，提高了防效，而且有效地延缓了抗性的发展；同时三种药剂合用，兼治蚜虫，达到一次施药，防治多种病虫害的目的。其次，复配剂使用量显著降低，减少了环境污染。再次，该复配剂材料易得，成本降低，工艺简单，制作方便，易于生产，适于推广。

经生物测定表明，本发明的复配药剂对小麦锈病和小麦白粉病明显增效，对小麦蚜虫也有良好的兼治作用。田间试验对小麦叶病的防效达90%，对小麦白粉病防效90%以上，对小麦麦长管蚜的防控不低于98%。该药兼有杀菌、杀虫作用，使用方便，节省工时，降低成本，减少环境污染，积极扣和节能减排之国策。同时工艺简单，易于生产，可直接转变成生产力，尽快获得经济效益和社会效益。

具体实施方式

以下将通过实施例阐述本发明，这些实施例不应理解为以任何方式限制本发明的范围。除非另外指出，本文中列出的百分比均为重量百分比(w/w)。

实施例1

10%乳油的制备（按重量计）：烯唑醇3%，三唑酮5%，吡虫啉2%，农用乳剂500﹟5.5%，农用乳剂600﹟2.5%，甲醇5%，二甲苯补足至100%。

以上原药和农用乳剂的商购来源如下：

烯唑醇：江苏省盐城市绿叶化工有限公司

三唑酮：江苏省渐农农药化工有限公司

吡虫啉：江苏省扬农化工集团有限公司

农用乳剂500﹟：河北省邯郸市新迪亚有限公司

农用乳剂600﹟：江苏省如东江山化工有限公司

实施例2

20%乳油的制备（按重量计）：烯唑醇5%，三唑酮12%，吡虫啉3%，农用乳剂500﹟5.5%，农用乳剂600﹟2.5%，甲醇5%，二甲苯补足至100%。

实施例3

35%乳油的制备（按重量计）：烯唑醇12%，三唑酮20%，吡虫啉3%，农用乳剂500﹟7%，农用乳剂600﹟3%，甲醇6%，二甲苯补足至100%。

实施例4

30%微乳剂的制备（按重量计）：烯唑醇10%，三唑酮17%，吡虫啉3%，有机溶剂（二甲苯和乙酸乙酯的混合物（v/v）：3：1）8～10%，表面活性剂15～20%（乳化剂0204和602的混合物（v/v）：3：1），丙二醇3～5%，水补至100%。乳化剂0204商购自江苏省如东江山化工有限公司并且乳化剂602商购自江苏省如东江山化工有限公司。

实施例5

20%可湿性粉剂的制备（按重量计）：烯唑醇5%，三唑酮12%，吡虫啉3%，十二烷基硫酸钠1%，羧甲基纤维素1%，木质素磺酸钠8%，轻质碳酸钙补足至100%。经混合充分搅拌，达到325目过筛细度。

实施例6

30%可湿性粉剂的制备（按重量计）：烯唑醇7%，三唑酮20%，吡虫啉3%，十二烷基硫酸钠1%，羧甲基纤维素1%，木质素磺酸钠8%，轻质碳酸钙补足至100%。混合搅拌达到325目筛细度。

实施例7

对小麦锈病的毒力和增效系数的测定。用活体测定的方法取得生测数据，然后利用DPS数据统计分析软件求出三唑酮和烯唑醇的致死中浓度EC₅₀值。根据Wadley(1945,1947)公式1计算并与实测的EC₅₀值进行比较，据公式2评价复配剂的联合作用效果。

复配剂理论EC50计算公式：

${\mathrm{EC}}_{50\left(\mathrm{th}\right)}=\frac{a+b}{\frac{a}{{\mathrm{EC}}_{A50}}+\frac{b}{{\mathrm{EC}}_{B50}}}$

公式1

联合作用效果评价计算公式：

$\mathrm{SR}=\frac{{\mathrm{EC}}_{50\left(\mathrm{th}\right)}}{{\mathrm{EC}}_{50\left(\mathrm{ob}\right)}}$

公式2

式中，A、B是各成分，而a和b是这些成分在复配药剂中的比例，EC_50(th)是复配药剂的理论反应值，EC_50(ob)是实测值；SR表示相互作用系数。

在本发明中，A和B分别是烯唑醇和三唑酮，采用小麦叶锈病菌的活体测定方法，根据结果计算EC₅₀和增效系数（SR）。结果如表1所示。结果表明，不同剂量配比药剂防治小麦叶锈病菌时，烯唑醇和三唑酮复配明显增效，其中烯唑醇和三唑酮5:5、3:7的配比组合最为突出。应当指出，虽然在复配药剂中包含了吡虫啉，但是如本领域所公知，吡虫啉只有杀虫作用，而对于烯唑醇和/或三唑酮的杀菌作用都没有影响。本实施例中的增效作用是由烯唑醇和三唑酮的组合带来的。因此，下表中的EC₅₀值和SR都是仅针对烯唑醇和三唑酮两者而言的。

表1复配剂不同剂量配比及其单剂对小麦叶锈病的EC₅₀的测定

实施例8

对小麦白粉病的毒力和增效系数的测定。药剂：烯唑醇，三唑酮，采用叶段法，将3cm的小麦长叶段，在复配药剂中浸泡5s取出，凉干，然后放在含苯并咪唑的培养基上观察，设清水为对照，每浓度3个重复，每个重复一个表面皿。然后在沉降塔内接白粉菌，接种后把培养皿放入17℃（±1℃）的光照培养箱中培养。依所得结果，算出EC₅₀和增效系数。结果如表2所示。结果表明，烯唑醇与三唑酮复配以组合5：5为最佳，增效系数为1.50；其次是组合7：3，增效系数是1.42，也表现增效作用。同样地，在本实施例中，虽然在复配药剂中包含了吡虫啉，但是如本领域所公知，吡虫啉只有杀虫作用，而对于烯唑醇和/或三唑酮的杀菌作用都没有影响。本实施例中的增效作用是由烯唑醇和三唑酮的组合带来的。因此，下表中的EC₅₀值和SR是烯唑醇和三唑酮共同作用而产生的结果。

表2复配剂不同剂量配比及其单剂对小麦白粉病菌的EC₅₀的测定

实施例9

复配剂对麦长管蚜的毒力测定。方法是小麦蚜虫人工接虫，每盆小麦苗接20头以上，每个处理6次重复，24h检查死亡率，以对数死亡机率值算得LD₅₀。设清水为空白对照。结果如表3所示。结果显示，复配剂和单剂吡虫啉之间没有差异，完全可用于小麦蚜虫的防治，可以肯定不影响对小麦锈病和白粉病的防治效果。

表3复配剂和吡虫啉单剂对麦长管蚜的毒力测定

实施例10

复配剂对小麦锈病的室内药效。采用喷雾法接菌，将小麦叶锈病菌孢子溶于酒精中，后喷雾至盆栽麦苗（2叶期）上，放入保湿塔内8～24h。病菌充分发病后施药，每盆麦苗为一个重复，每个单剂和配方6个重复，设清水为对照，20℃恒温室内培育。采用T.Aestivum/P.striiformis interaction0～9级分级法，按叶片上病斑占整个叶面积的百分率分级。其分级标准为：

0级：无病斑；

1级：病斑占整个叶面积的5%以下；

3级：病斑占整个叶面积的6～10％；

5级：病斑占整个叶面积的11～25%；

7级；病斑占整个叶面积的26～50%；

9级：病斑占整个叶面积的50%以上。

喷药后分别于5d、10d调查小麦叶锈病菌的感染情况，计算病情指数和校正防治效果。结果如表4所示。实验结果表明，烯唑醇︰三唑酮，以3︰7和5︰5的配比组合为好，其中5︰5的组合最佳，其防治效果与烯唑醇单剂相当。如同实施例7和8一样，在本实施例中，复配药剂中是含有吡虫啉，但是该药只具杀虫作用，对烯唑醇和/或三唑酮没有影响。本实施例中的增效作用是由烯唑醇和三唑酮的组合带来的。因此，下表中的病指和防治效果都是仅针对烯唑醇和三唑酮两者而言的。

表4烯唑醇与三唑酮复配剂及其单剂对小麦叶锈病菌的防治效果

注：防治效果后面的字母表示不同供试药剂之间的差异显著性。相同字母表示差异不显著（小写字母为P≥0.05,大写字母为P≥0.01），“—”表示不适用或无效果。以下同。

实施例11

复配剂对小麦白粉病的室内药效。小麦白粉菌采用沉降塔接种，把苗期小麦（1叶期）放入沉降塔中，将白粉菌孢子从上面的入口吹入，待孢子沉降约15min后，取出麦苗，于20℃恒温室培育备用。待病菌充分发病后，进行施药，每盆为一个重复，每个处理三个重复，设清水为空白对照，作好标记，于20℃恒温室内培育。试验分别于喷药后5天、10天调查小麦白粉菌保护性的感染情况，并记录。白粉病严重度调查亦采用T.Aestivum/P.striiformis interaction0～9级分级法进行调查，算得病情指数和药效。结果如表5所示。结果显示，复配剂4:6、7:3、8:2、9:1组合较三唑酮单剂都有明显的增效作用，以5:5组合的增效最明显。同样地，在本实施例中，吡虫啉与烯唑醇和/或三唑酮的相互关系和作用如同实施例7、8和10，因此，下表中的病指和防治效果都是仅对烯唑醇和三唑酮两者而言。

表5烯唑醇与三唑酮复配剂及其单剂对小麦白粉病病菌的防治效果

实施例12

复配剂对小麦锈病的田间防治效果。采用喷洒接种法，将小麦叶锈病菌水溶液直接喷到麦叶表面，然后覆盖塑料薄膜保湿一晚，次日晨揭去塑料薄膜。每小区对角线选择代表性样点5个，每点面积1m²，插牌标记，每次均在固定样点内取样；每样点每次调查30株小麦；病情严重度调查采用T.Aestivum/P.striiformis interaction0～9级分级法，每株小麦调查顶部三片叶片；分别在药前和药后7d、10d调查病情指数和防治效果。结果如表6所示。结果显示，复配剂7天和10天的防效均好于单剂三唑酮，与烯唑醇相当；由于复配剂中烯唑醇和三唑酮的含量均低于单剂，说明复配剂增效突出。

表6复配剂及其单剂对小麦叶锈病的田间防治效果

实施例13

复配剂对小麦白粉病的田间防治效果。于小麦拔节期接种小麦白粉病菌。接种时小麦长势均一、良好。每小区样点5个，每样点面积1m²，固定取样；每样点每次调查小麦30株。根据改进的CYMMIT0～9级分级标准调查整株小麦，分级标准为：

0级：无病斑；

1级：第1叶片有少数病斑＜2%；

2级：第1叶片病斑面积占总整张叶片面积的3%～10％；

3级：第2叶片病斑面积＜10%,第1叶片病斑面积＜25%；

4级；第2叶片病斑面积占11％～25％，第1叶片病斑面积>25%；

5级：第3叶片病斑面积＜10%、第2叶片病斑面积占26％～50％，第1片叶病斑面积>50%；

6级：第3叶片病斑面积占11％～25％、第2叶片病斑面积占＜50％，第1叶片病斑面积>50%；

7级：第4叶片病斑面积<10%、第3叶片病斑面积占26％～50％，第2片及以下叶病斑面积>50％；

8级：旗叶病斑面积≤25%，旗叶以下叶片病斑面积>50％；

9级：整株叶片病斑面积大于整片叶面级50％，穗部发病。

分别在药前和药后3天、7天调查病情指数。结果如表7所示。防治后第7天的结果说明，三种药剂对白粉病的效果都在90%以上，复配剂的效果与单剂三唑酮和烯唑醇大抵相当；由于复配剂中烯唑醇和三唑酮的含量均低于单剂，证明增效明显，具有良好的防治作用。

表7复配剂及其单剂对小麦白粉病的田间防治效果

实施例14

复配剂对小麦蚜虫的田间防治效果。每小区对角线取样点5个，每样点面积1m²，小麦蚜虫挂牌定株调查，每样点20株小麦。分别于药前和药后1天、3天、5天、7天调查虫量。结果如表8所示。结果表明，复配剂和单剂吡虫啉对小麦蚜虫都能达到较好的防治效果，其中复配剂和单剂吡虫啉施药后1天的麦蚜减退率分别为96.52%和93.99%，防治效果分别为96.60%和94.44%；施药后3天到7天的虫口减退率均在96%以上，复配剂的防治效果略好于单剂。表明吡虫啉和两种杀菌剂复配后，其杀虫作用没有减退，合用后能达到病虫兼治的目的。

Claims (7)

1.一种小麦杀菌复配剂，其包含烯唑醇、三唑酮和药用辅剂，其中所述烯唑醇和三唑酮的重量比率为5︰5。

2.根据权利要求1所述的小麦杀菌复配剂，其为乳油、微乳剂或可湿性粉剂的形式。

3.一种小麦杀菌、杀虫复配剂，其有效成分为：烯唑醇、三唑酮和吡虫啉，其中所述烯唑醇和三唑酮的重量比率为5︰5。

4.根据权利要求3所述的小麦杀菌、杀虫复配剂，其中烯唑醇、三唑酮和吡虫啉的重量比为1.0～50：1.0～50：1.0～10。

5.根据权利要求3或4所述的小麦杀菌、杀虫复配剂，其为乳油、微乳剂或可湿性粉剂的形式。

6.权利要求1或2所述的小麦杀菌复配剂在防治小麦锈病和小麦白粉病中的应用。

7.权利要求3-5任一项所述的小麦杀菌、杀虫复配剂在防治小麦锈病、小麦白粉病和小麦蚜虫中的应用。