CN102001733B - 固体聚硅酸铁铝混凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体聚硅酸铁铝混凝剂的制备方法。于2L的烧杯加入1L0.4mol/L(以SiO2计)的硅酸钠溶液中，置于数显温控搅拌器上于20℃-60℃条件下，边搅拌边滴加3mol/L的硫酸溶液，调节其pH值在1.5-3.5，并沉置老化30-120min；再加入300ml Fe(III)/Al(III)摩尔分数比为1∶9-9∶1，而且铁铝离子总浓度之和为1mol·L-1的铁铝混合溶液；加入浓度为6.5g/L的硬脂酸钙乙醇溶液10ml-30ml，陈化3小时后，在功率为180W，频率为40kHz的超声波条件下超声20-60分钟；在电热板上于60℃下干燥至糊状，于60℃下干燥6-8h，得固体聚硅酸铁铝，然后磨碎，过60-200目筛。本发明工艺简单、成本低；所制得的产品可广泛应用于城镇污水处理厂除磷生产工序。

Description

固体聚硅酸铁铝混凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体聚硅酸铁铝混凝剂的制备方法。
背景技术
聚铝类混凝剂具有丰富的多核羟基络合物，具有极强的吸附架桥和卷扫作用，混凝效果好。从上世纪60年代起聚铝类混凝剂开始逐步取代传统铝盐而广泛用于给水处理和污水处理。铁系混凝剂相对铝系混凝剂而言，具有絮体密实、沉降速度快的优点，尤其是聚合硫酸铁，在应用中仅次于聚合硫酸铝。但是也有人研究发现在应用聚合硫酸铁时，存在着一些缺陷，如腐蚀管道和设备；水解物积淀结垢；处理出水水色偏黄等。因此，如何将聚铝类混凝剂和聚合硫酸铁混凝剂的优点结合起来，制备一种优良的新型混凝剂引起了污水处理研究工作者的广泛关注。
20世纪90年代初，国外首先发表了聚硅酸铝混凝剂(简称PSAA)研制成功的报道，国内近年来也开展了对聚硅酸盐混凝剂的深入研究，并取得了很大进展。无机高分子混凝剂及其复合物是目前研制开发的主流混凝剂。传统铝盐和铁盐混凝剂主要是以其水解产物发挥混凝作用，当混凝剂投入废水中后，铝离子或铁离子开始水解聚合，在此过程中产生各种聚合度的络合阳离子，各种形态的铝和铁离子在整个混凝过程中可以发挥脱稳凝聚、吸附架桥、吸附卷扫等作用。近年来人们对Al3+和Fe3+的水解-聚合-沉淀的化学行为、Al3+和Fe3+各自的聚合机理、聚合物形态分布特征及转化规律进行了深入研究，有很多文献资料报道了利用聚合硅酸高分子与金属盐类为原料，制备液体聚硅酸铁铝混凝剂。但至今为止，有关用Na2SiO3·9H2O、Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3·18H2O为主要原料，利用硬脂酸钙为辅助材料，制备固体聚硅酸铁铝混凝剂的制备方法没有报道。目前，研究较多的聚硅酸铁铝混凝剂均为液体，这些液体聚硅酸铁铝混凝剂稳定时间较短，最短的稳定时间仅为几十个小时，而最长的稳定时间也就是30天左右，而且混凝除磷的效果较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的液体聚硅酸铁铝混凝剂稳定时间短，除磷效果较差的特点，提供一种除磷混凝剂——固体聚硅酸铁铝的制备方法。利用该除磷混凝剂进行混凝实验，当含磷废水pH值在6-8范围内，磷浓度为1.28mg/L，投加固体聚硅酸铝铁质量浓度为175mg/L时，残余总磷浓度低于0.3mg/L，达到了《城镇污水处理污染物排放标准》(GB18918-2002)一级A排放标准(TP≤0.5mg/L)。
具体步骤为：
(1)配制以SiO2计摩尔浓度为0.4mol/L的硅酸钠溶液1L，然后将其倒入2L的烧杯中，将烧杯置于数显温控搅拌器上于20℃-60℃条件下，边搅拌边滴加3mol/L的硫酸溶液，调节其pH值在1.5-3.5之间，制得聚硅酸溶液，并沉置老化30-120min；
(2)在保证铁铝离子总浓度为1mol·L-1的条件下，使Fe(III)/Al(III)摩尔分数比为1∶9-9∶1，计算出所需的Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3·18H2O的质量，准确称取Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3·18H2O，置于小烧杯中，以蒸馏水溶解后定量转移到500ml容量瓶并定容至刻度，制成硫酸铁/铝混合溶液；
(3)将步骤(1)产物置于数显温控搅拌器上于30℃条件下，边搅拌边加入步骤(2)配制好的硫酸铁/铝混合溶液300ml，继续边搅拌边加入浓度为6.5g/L(w/v)的硬脂酸钙乙醇溶液10ml-30ml，陈化3小时后，在功率为180W，频率为40kHz的超声波条件下超声20-60分钟；
(4)将步骤(3)产物在电热板上于60℃下干燥至糊状，再置于烘箱中在60℃下干燥，得固体聚硅酸铁铝，然后磨碎，过60-200目筛。
本发明工艺简单易行，主要原材料中硅酸钠的用量较硫酸铁和硫酸铝的用量大很多，这不仅减少了铝离子的二次污染，大大降低生产成本，而且固体聚硅酸铁铝稳定时间长，易于保存和运输，具有非常强的竞争力和推广应用价值；所制得的产品可应用于市政污的深度处理，去除水中的总磷、COD、色度、浊度和少量的氨氮。
具体实施方式
实施例：
(1)配制摩尔浓度为0.4mol/L(以SiO2计)的硅酸钠溶液1L，即称取118.38g分析纯Na2SiO3·9H2O于500ml的烧杯中，加蒸馏水约300ml溶解，转移到1000ml的容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度。然后将其倒入2L的烧杯中，置于数显温控搅拌器上于25℃条件下，边搅拌边滴加3mol/L的硫酸溶液，调节其pH值为2.5，制得聚硅酸溶液，并沉置老化30min；
(2)在保证铁铝离子总浓度为1mol·L-1的条件下，使Fe(III)/Al(III)摩尔分数比在3∶7，计算出所需的分析纯Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3·18H2O的质量分别31.25g和117.82g，准确称取31.25g的Fe2(SO4)3和117.82g Al2(SO4)3·18H2O，置于250ml的烧杯中，以蒸馏水溶解后定量转移到500ml容量瓶并定容至刻度，制成硫酸铁/铝混合溶液；
(3)将步骤(1)产物置于数显温控搅拌器上于30℃条件下，边搅拌边用滴定管缓慢滴加步骤(2)配制好的硫酸铁/铝混合溶液300ml。然后，继续边搅拌边加入浓度为6.5g/L(w/v)的硬脂酸钙乙醇溶液10ml，陈化3小时后，在功率为180W，频率为40kHz的超声波条件下超声30分钟；
(4)将步骤(3)产物在电热板上于60℃下干燥至糊状，再置于烘箱中在60℃下干燥，得固体聚硅酸铁铝，然后磨碎，过120目筛。
样品的形貌与粒径采用扫描电镜来观测。电镜测试采用日本电子的JSM-5610LV型扫描电镜，放大5000-20000倍进行形貌观察。

Claims (1)

1.一种固体聚硅酸铁铝混凝剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)配制以SiO2计摩尔浓度为0.4mol/L的硅酸钠溶液1L，然后将其倒入2L的烧杯中，将烧杯置于数显温控搅拌器上于20℃-60℃条件下，边搅拌边滴加3mol/L的硫酸溶液，调节其pH值在1.5-3.5之间，制得聚硅酸溶液，并沉置老化30-120min；
(2)在保证铁铝离子总浓度为1mol·L-1的条件下，使Fe(III)/Al(III)摩尔分数比为1∶9-9∶1，计算出所需的Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3·18H2O的质量，称取Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3·18H2O，置于小烧杯中，以蒸馏水溶解后定量转移到500ml容量瓶并定容至刻度，制成硫酸铁/铝混合溶液；
(3)将步骤(1)产物置于数显温控搅拌器上于30℃条件下，边搅拌边加入步骤(2)配制好的硫酸铁/铝混合溶液300ml，继续边搅拌边加入浓度为6.5g/L的硬脂酸钙乙醇溶液10ml-30ml，陈化3小时后，在功率为180W，频率为40kHz的超声波条件下超声20-60分钟；
(4)将步骤(3)产物在电热板上于60℃下干燥至糊状，再置于烘箱中在60℃下干燥，得固体聚硅酸铁铝，然后磨碎，过60-200目筛。
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