CN101955420A - 制备甲基橙花醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所设计的一种制备甲基橙花醚的方法，在反应容器内加入异戊烯醛和有机酸或无机酸催化剂，加热后持续滴加甲基戊二烯并保温，当异戊烯醛被完全反应后停止滴加甲基戊二烯，再将反应液洗料后进行真空分馏，分别收集头子和甲基橙花醚。该方法操作简单，条件要求低，生产效率高，原料与产物均无污染。在制备过程中使用的催化剂的量少，减少了原料的消耗和浪费，降低了成本。该方法制得的甲基橙花醚，其香气具有较强的扩散力，而且化学稳定性好，在肥皂、洗涤剂和膏霜中稳定不变色，香气温和，另外甲基橙花醚的香气能很好的和醛香协调和合。
Description
技术领域
本发明涉及合成香料行业，尤其是一种制备甲基橙花醚的方法。
背景技术
合成香料作为基础香料在化妆品、肥皂等加工中已必不可少的原料。目前市面上的有些合成香料的化学性质的稳定性差，添加到肥皂、洗涤剂等产品中，会导致产品变色，香味不够自然，而且生产流程长，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是解决了上述技术的不足而提供一种生产成本低，工艺简单的制备甲基橙花醚的方法。
为了达到上述目的，本发明所设计的制备甲基橙花醚的方法，是在反应容器内加入异戊烯醛和有机酸或无机酸催化剂，加热后持续滴加甲基戊二烯并保温，当异戊烯醛被完全反应后停止滴加甲基戊二烯，再将反应液洗料后进行真空分馏，分别收集头子和甲基橙花醚。
催化剂为三氟化硼乙醚时效果最好，异戊烯醛与三氟化硼乙醚的比例为200-300g∶1ml，开始滴加甲基戊二烯时及滴加过程中温度保持在40-80℃，完全反应后，反应液经洗料后进行真空分馏，收集97度/5mm以前的馏份为头子，收集97～99度/5mm馏份为甲基橙花醚。
催化剂为对甲基苯磺酸时，异戊烯醛与对甲基苯磺酸的比例为300-350g∶1g，开始滴加甲基戊二烯时及滴加过程中温度保持在90-100℃，完全反应后，反应液经洗料后进行真空分馏，收集97度/5mm以前的馏份为头子，收集97～99度/5mm馏份为甲基橙花醚。
本发明所得到的制备甲基橙花醚的方法，该方法操作简单，条件要求低，生产效率高，原料与产物均无污染。在制备过程中使用的催化剂的量少，减少了原料的消耗和浪费，降低了成本。该方法制得的甲基橙花醚，其香气具有较强的扩散力，而且化学稳定性好，在肥皂、洗涤剂和膏霜中稳定不变色，香气温和，另外甲基橙花醚的香气能很好的和醛香协调和合。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步的描述。
实施例1：
本实施例描述的制备甲基橙花醚的方法是，在一5000CC装有温度计和搅拌的三口烧瓶中，加入异戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，当加热到40℃时开始滴加甲基戊二烯，直至异戊二烯完全反应，反应过程中保持温度在40-50℃，反应液经洗料后进行真空分馏，收集97度/5mm以前的46g为头子，收集97-99度/5mm馏份1204g甲基橙花醚。
实施例2：
本实施例描述的制备甲基橙花醚的方法是，在一5000CC装有温度计和搅拌的三口烧瓶中，加入异戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，当加热到60℃时开始滴加甲基戊二烯，直至异戊二烯完全反应，反应过程中保持温度在60-70℃，反应液经洗料后进行真空分馏，收集97度/5mm以前的48g为头子，收集97-99度/5mm馏份978g甲基橙花醚。
实施例3：
本实施例描述的制备甲基橙花醚的方法是，在一5000CC装有温度计和搅拌的三口烧瓶中，加入异戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，当加热到70℃时开始滴加甲基戊二烯，直至异戊二烯完全反应，反应过程中保持温度在70-80℃，反应液经洗料后进行真空分馏，收集97度/5mm以前的45g为头子，收集97-99度/5mm馏份688g甲基橙花醚。
实施例4：
本实施例描述的制备甲基橙花醚的方法是，在一5000CC装有温度计和搅拌的三口烧瓶中，加入异戊二烯1280g，对甲基苯磺酸4g，当加热到90℃时开始滴加甲基戊二烯，直至异戊二烯完全反应，反应过程中保持温度在90-100℃，反应液经洗料后进行真空分馏，收集97度/5mm以前的60g为头子，收集97-99度/5mm馏份540g甲基橙花醚。
Claims (5)
1.一种制备甲基橙花醚的方法，其特征是在反应容器内加入异戊烯醛和有机酸或无机酸催化剂，加热后持续滴加甲基戊二烯并保温，当异戊烯醛被完全反应后停止滴加甲基戊二烯，再将反应液洗料后进行真空分馏，分别收集头子和甲基橙花醚。
2.根据权利要求1所述的制备甲基橙花醚的方法，其特征为催化剂为三氟化硼乙醚。
3.根据权利要求1所述的制备甲基橙花醚的方法，其特征是催化剂为对甲基苯黄酸。
4.根据权利要求1或2所述的制备甲基橙花醚的方法，其特征是所述的异戊烯醛与三氟化硼乙醚的比例为200-300g∶1ml，加热温度到40℃，开始滴加甲基戊二烯时及滴加过程中温度保持在40-80℃，完全反应后，反应液经洗料后进行真空分馏，收集97度/5mm以前的馏份为头子，收集97～99度/5mm馏份为甲基橙花醚。
5.根据权利要求1或3所述的制备甲基橙花醚的方法，其特征是所述的异戊烯醛与对甲基苯磺酸的比例为300-350g∶1g，开始滴加甲基戊二烯时及滴加过程中温度保持在90-100℃，完全反应后，反应液经洗料后进行真空分馏，收集97度/5mm以前的馏份为头子，收集97～99度/5mm馏份为甲基橙花醚。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104230679A (zh) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | 怀化市芬芳香料有限公司 | 橙花醚的制备方法 |
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2010
- 2010-09-17 CN CN2010102847315A patent/CN101955420A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN104230679A (zh) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | 怀化市芬芳香料有限公司 | 橙花醚的制备方法 |
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