CN101948407A - 一种1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷的制备方法 - Google Patents

一种1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷的制备方法 Download PDF

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邢将军
张新荣
邢晓飞
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Abstract

本发明涉及一种1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷的制备方法,主要包括了1,2-(4-氯苯基)己腈的制备和1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷的制备两个步骤。本发明以二氯甲烷,对腈氯苯为原料,不仅降低了成本还对工艺条件进行了优化。另外本发明中对每一步进行了精馏提取不仅使产品得到了提纯大量的溶剂可以回收利用,从而使含量有了大幅度的提高。

Description

一种1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)已烷的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷的制备方法,属于医药原料 中间体的制备领域。
背景技术
[0002] 1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷是一种医药中间体,本品为无色透明的液体, 具有低毒,易存储等特点,对一些己烷类化合物的合成具有良好的稳定性和反应性。在目前 的1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)己烷的生产方法中,存在着工艺复杂成本高,纯度不高, 尤其是放大效应不好等诸多问题。
发明内容
[0003] 为了解决现有技术中的不足,本发明提供了一种简单的1-氯-2-腈基-2-(4_氯 苯基)己烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
[0004] A、l,2-(4_氯苯基)己腈的制备:
[0005] a、将原料对氯腈苯、氯代正丁烷、相转移催化剂送入反应釜中;
[0006] b、缓慢滴加氢氧化钠溶液,并自然升温至一定温度后保温;
[0007] C、加入二氯甲烷和去离子水进行清洗,并测试水性;
[0008] d、待水呈中性后,减压蒸馏,即得到1,2-(4_氯苯基)己腈;
[0009] B、1-氯-2-腈基-2- (4-氯苯基)己烷的制备:
[0010] e、将1,2-(4_氯苯基)己腈精馏后的正沸、二氯甲烷、依次相转移催化剂送入反应 釜中;
[0011] f·、缓慢滴加氢氧化钠溶液,并自然升温至一定温度后保温;
[0012] g、加入二氯甲烷和去离子水进行清洗,并测试水性;
[0013] h、待水呈中性后,减压蒸馏,即得到1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷
[0014] 所述的对氯腈苯、氯代正丁烷和氢氧化钠的摩尔比控制在 1 : (1.2-1.6) : (1.3-1.7)。
[0015] 所述的1,2-(4_氯苯基)己腈、二氯甲烷和氢氧化钠的摩尔比控制在 1 : (1. 8-2. 2) : (3. 5-3. 9)。
[0016] 所述的催化剂为四丁基溴化铵。
[0017] 所述步骤A中反应釜中的温度控制在35_55°C ;滴加氢氧化钠溶液的时间控制在 2-3小时;升温的温度控制在60-85°C,并保温的时间控制在2-6小时。
[0018] 所述步骤B中反应釜中的温度控制在35_55°C ;滴加氢氧化钠溶液的时间控制在 4-5小时;升温的温度控制在65-80°C,并保温的时间控制在8-12小时。
[0019] 本发明以二氯甲烷,对腈氯苯为原料,不仅降低了成本还对工艺条件进行了优化。 另外本发明中对每一步进行了精馏提取不仅使产品得到了提纯大量的溶剂可以回收利用, 从而使含量有了大幅度的提高。具体实施方式
[0020] 以下是通过实施例进一步说明本发明的技术方案。
[0021] 实施例一:
[0022] A. 1,2-(4_氯苯基)己腈的制备:向反应釜中依次投入对氯腈苯,氯代正丁烷,相 转移催化剂四丁基溴化铵,将反应釜温度控制在35摄氏度,缓慢滴加氢氧化钠溶液,2小时 左右停止滴加,并自然升温至60摄氏度保温2小时,用重量为氯代正丁烷重量1倍的二氯 甲烷和去离子水进行水洗,再用醋酸调至PH = 5-6,最后减压蒸馏除去二氯甲烷和水,并 进一步精馏取正沸为100摄氏度的反应物。
[0023] B. 1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷的制备:将1,2_(4_氯苯基)己腈精馏后 的正沸,二氯甲烷,依次相转移催化剂四丁基溴化铵送入反应釜中,将反应釜温度控制在50 摄氏度,滴加氢氧化钠溶液,连续滴加5小时左右停止滴加,并自然升温至70摄氏度保温9 小时。接着加入1倍的二氯甲烷和去离子水对反应进行水洗,水洗至中性后,再减压蒸馏, 得到1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷。经检测该含量为99.8%。收率为98.5%。
[0024] 实施例二
[0025] A. 1,2-(4_氯苯基)己腈的制备:向反应釜中依次投入对氯腈苯,氯代正丁烷,相 转移催化剂四丁基溴化铵,将反应釜温度控制在40摄氏度,缓慢滴加氢氧化钠溶液,2小时 左右停止滴加,并自然升温至60-65摄氏度保温6小时,用重量为氯代正丁烷重量1. 5倍的 二氯甲烷和去离子水进行水洗,再用盐酸调至PH = 5-6,最后减压蒸馏除去二氯甲烷和水, 并进一步精馏取正沸为180摄氏度的反应物。
[0026] B. 1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷的制备:将1,2_(4_氯苯基)己腈精馏后 的正沸,二氯甲烷,依次相转移催化剂四丁基溴化铵送入反应釜中,将反应釜温度控制在45 摄氏度,滴加氢氧化钠溶液,连续滴加5小时左右停止滴加,并自然升温至65摄氏度保温9 小时。接着加入1.5倍的二氯甲烷和去离子水对反应进行水洗,水洗至中性后,再减压蒸 馏,得到1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷。经检测该含量为99.8%。收率为98. 5%。
[0027] 实施例三
[0028] A. 1,2-(4_氯苯基)己腈的制备:向反应釜中依次投入对氯腈苯,氯代正丁烷,相 转移催化剂四丁基溴化铵,将反应釜温度控制在55摄氏度,缓慢滴加氢氧化钠溶液,2小时 左右停止滴加,并自然升温至60-65摄氏度保温6小时,用重量为氯代正丁烷重量1. 5倍的 二氯甲烷和去离子水进行水洗,再用盐酸调至PH = 5-6,最后减压蒸馏除去二氯甲烷和水, 并进一步精馏取正沸为150摄氏度的反应物。
[0029] B. 1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷的制备:将1,2_(4_氯苯基)己腈精馏后 的正沸,二氯甲烷,依次相转移催化剂四丁基溴化铵送人反应釜中,将反应釜温度控制在40 摄氏度,滴加氢氧化钠溶液,连续滴加5小时左右停止滴加,并自然升温至65摄氏度保温11 小时。接着加入1.5倍的二氯甲烷和去离子水对反应进行水洗,水洗至中性后,再减压蒸 馏,得到1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷。经检测该含量为99.8%。收率为98. 5%。
[0030] 将实施例1-3所得的产品不难看出,采用本发明所得的产品质量优于90. 5%。

Claims (6)

  1. 一种1‑氯‑2‑腈基‑2‑(4‑氯苯基)己烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:A、1,2‑(4‑氯苯基)己腈的制备:a、将原料对氯腈苯、氯代正丁烷、相转移催化剂送入反应釜中;b、缓慢滴加氢氧化钠溶液,并自然升温至一定温度后保温;c、加入二氯甲烷和去离子水进行清洗,并测试水性;d、待水呈中性后,减压蒸馏,即得到1,2‑(4‑氯苯基)己腈;B、1‑氯‑2‑腈基‑2‑(4‑氯苯基)己烷的制备:e、将1,2‑(4‑氯苯基)己腈精馏后的正沸、二氯甲烷、依次相转移催化剂送入反应釜中;f、缓慢滴加氢氧化钠溶液,并自然升温至一定温度后保温;g、加入二氯甲烷和去离子水进行清洗,并测试水性;h、待水呈中性后,减压蒸馏,即得到1‑氯‑2‑腈基‑2‑(4‑氯苯基)己烷
  2. 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的对氯腈苯、氯代正丁烷和氢氧化钠 的摩尔比控制在 1 : (1.2-1.6) : (1.3-1.7)。
  3. 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的1,2-(4_氯苯基)己腈、二氯甲烷 和氢氧化钠的摩尔比控制在1 : (1.8-2.2) : (3.5-3.9)。
  4. 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的催化剂为四丁基溴化铵。
  5. 5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤A中反应釜中的温度控制在 35-55°C;滴加氢氧化钠溶液的时间控制在2-3小时;升温的温度控制在60-85°C,并保温的 时间控制在2-6小时。
  6. 6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤B中反应釜中的温度控制在 35-55°C;滴加氢氧化钠溶液的时间控制在4-5小时;升温的温度控制在65-80°C,并保温的 时间控制在8-12小时。
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