一种石墨电极接头材料的制造方法
技术领域
本发明是一种石墨电极接头材料的制造方法。
背景技术
石墨电极接头用于连接两根石墨电极,对于石墨电极接头的材质要求要高于石墨电极本体,石墨电极接头的尺寸虽然小于石墨电极本体,但通过石墨电极接头的电流与通过石墨电极本体的电流是相同的,这就要求其有较低的电阻率,同时也由于尺寸较小而又承载着连接两根电极的作用,这就要求其有较高的抗折强度。
现有石墨电极接头材料的制造方法是通过使用优质石油焦和煤沥青混合压型,经过两次浸渍三次焙烧,再经石墨化处理才能制成材料成品。其缺点是制造方法复杂、周期长、能源消耗高,制成的材料成品强度差,在使用过程中容易造成折断。
发明内容
本发明的目的是,对现有技术进行实质性改进,提供一种方法科学合理,制造周期短,成品体积密度高,强度高,节能环保,制造成本低的石墨电极接头材料的制造方法。
实现本发明目的所采用的技术方案是,一种石墨电极接头材料的制造方法,其特征是,它包含以下步骤:
(a)准备原料:原料按重量%,其组成为:0-2mm的二次焦占70%、0-2mm的普通石墨碎占4%、本钢中温沥青12.5-13.5%、中温改质沥青12.5-13.5%;
(b)配料:粒度组成:+2mm占<2%,-2+1mm占10%,-1+0.5mm占12%,-0.5+0.075mm占33%,-0.075占45%;
(c)混捏:将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌,混捏锅自身由导热油进行外部加热,内部有铰刀进行物料搅拌,混捏锅导热油进口温度:230-233℃,下到混捏锅内沥青温度162-165℃,混捏的干混时间:40分钟,温度118-126℃;混捏的湿混时间:45分钟,温度162-168℃;
(d)压型:将混捏的糊料倒入成型容器中,通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出,压型的捣固压力为8Mpa,预压压力20Mpa,预压时间4分钟,挤压压力在5-7.5Mpa,挤压速度长度为1880mm 140秒,压力机的嘴子口温度112-117℃,压力机的成型段温度155-145℃,压力机的变形区温度130-127℃,压力机的料室温度119-116℃,压力机的柱塞头145-142℃;
(e)一次焙烧:将经压型的待烧品放入环形焙烧炉中,在隔绝空气的情况下,按升温曲线逐步加热,150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45h,350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h,400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h,500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h,600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h,700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h,800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h,1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h,1200℃保持时间20h;
(f)浸渍:将一次焙烧品放入高压浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青,使沥青浸入一次焙烧品中,预热温度320℃,浸渍罐真空度-0.092Mpa抽真空时间45MIN,加压压力3.0Mpa,加压时间2.5h;
(g)二次焙烧:将浸渍的待烧品放入环形焙烧炉中,在隔绝空气的情况下,按升温曲线逐步加热,150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45h,350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h,400-500℃、温升速度1.1℃/h、持续时间90h,500-600℃、温升速度1.7℃/h、持续时间59h,600-700℃、温升速度3.6℃/h、持续时间28h,700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h,800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h,1000-1250℃、温升速度10℃/h、持续时间25h,1250℃保持时间20h;
(h)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中,在隔绝空气的情况下,使焙烧品通电流,焙烧品加热到2700℃进行石墨化,石墨化曲线1000/100、8000/1000,送电时间88小时,制造出石墨电极接头成品材料。
所述的二次焦是经过1700-1800℃温度,烧制的优质石油焦经破碎后的原料。
本发明的一种石墨电极接头材料的制造方法,使用二次焦和中温改制沥青压型,只需要经过一次浸渍、两次焙烧就能够得到现有繁索的制造方法同样的效果;现有繁索的制造方法采用两次浸渍、三次焙烧,而本发明的方法相对现有方法减少了一次浸渍、一次焙烧步骤,从而在环保,能耗上具有较强的优势,具有广泛的推广价值;应用本发明的方法制造的石墨电极接头材料的抗折强度提高30%,经两次焙烧获得的体积密度达到现有方法三次烧焙烧水平;具有方法科学合理,制造周期短,成品体积密度高,强度高,节能环保,制造成本低等优点。
附图说明
图1为本发明的一种石墨电极接头材料的制造方法方框图。
图2为压力机的嘴子结构剖视示意图。
具体实施方式
下面利用附图和实施例对本发明作进一步描述。
参照图1,一种石墨电极接头材料的制造方法,它包含以下步骤:
(a)准备原料:原料按重量%称取,其组成为:0-2mm的二次焦占70%、0-2mm的普通石墨碎占4%、本钢中温沥青12.5-13.5%、中温改质沥青12.5-13.5%,其中:本钢中温沥青为本溪钢铁集团有限公司板材股份有限公司生产的市售产品;中温改质沥青为石家庄市德利化工有限公司生产的市售产品;
(b)配料:粒度组成:+2mm占<2%,-2+1mm占10%,-1+0.5mm占12%,-0.5+0.075mm占33%,-0.075占45%;
(c)混捏:将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌,混捏锅自身由导热油进行外部加热,内部有铰刀进行物料搅拌,混捏锅导热油进口温度:230-233℃,下到混捏锅内沥青温度162-165℃,混捏的干混时间:40分钟,温度118-126℃;混捏的湿混时间:45分钟,温度162-168℃;
(d)压型:将混捏的糊料倒入成型容器中,通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出,压型的捣固压力为8Mpa,预压压力20Mpa,预压时间4分钟,挤压压力在5-7.5Mpa,挤压速度长度为1880mm、140秒,压力机的嘴子口温度112-117℃,压力机的成型段温度155-145℃,压力机的变形区温度130-127℃,压力机的料室温度119-116℃,压力机的柱塞头温度145-142℃;
(e)一次焙烧:将经压型的待烧品放入环式焙烧炉中,在隔绝空气的情况下,按升温曲线逐步加热到1200℃的过程,采用324h曲线进行一次焙烧,具体曲线如表1。
表1:324h/9室运转
温升阶段 |
温度范围℃ |
温升速度℃/h |
持续时间h |
1 |
150-350 |
4.4 |
45 |
2 |
350-400 |
1.7 |
30 |
3 |
400-500 |
1.25 |
80 |
4 |
500-600 |
1.8 |
57 |
5 |
600-700 |
3.8 |
27 |
6 |
700-800 |
5.0 |
20 |
7 |
800-1000 |
8.0 |
25 |
8 |
1000-1200 |
8.3 |
20 |
B |
1200±20 |
- |
20 |
合计 |
- |
- |
324 |
(f)浸渍:将一次焙烧品放入高压浸渍罐中,在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂沥青,使沥青浸入一次焙烧品中,预热温度320℃,浸渍罐真空度-0.092Mpa抽真空时间45MIN,加压压力3.0Mpa,加压时间2.5h;
(g)二次焙烧:将浸渍的待烧品放入环形焙烧炉中,在隔绝空气的情况下,按升温曲线逐步加热到1250℃的过程,采用342小时曲线进行二次焙烧,具体曲线如表2。
表2:为342小时/9室运转
温升阶段 |
温度范围℃ |
温升速度℃/h |
持续时间h |
1 |
150-350 |
4.4 |
45 |
2 |
350-400 |
1.7 |
30 |
温升阶段 |
温度范围℃ |
温升速度℃/h |
持续时间h |
3 |
400-500 |
1.1 |
90 |
4 |
500-600 |
1.7 |
59 |
5 |
600-700 |
3.6 |
28 |
6 |
700-800 |
5.0 |
20 |
7 |
800-1000 |
8.0 |
25 |
8 |
1000-1250 |
10 |
25 |
B |
1250±25 |
- |
20 |
合计 |
- |
- |
342 |
(h)石墨化:将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中,在隔绝空气的情况下,使焙烧品通电流,焙烧品加热到2700℃进行石墨化,石墨化曲线1000/100、8000/1000,送电时间88小时,制造出石墨电极接头成品材料。
所述的二次焦是经过1700-1800℃温度,烧制的优质石油焦经破碎后的原料。焦炭在1700-1800℃之间是处于无定型炭向石墨转化的临界点,在这一温度下碳原子排列方式处于一种从无序到有序的转化状态,炭质材料既具备无定型炭的一些性质也具备石墨的一些性质,用于制造石墨接头材料具备常规石油焦所不具备的一些特性。主要表现在制品的密度、强度等特性上。
参照图2,压力机嘴子曲线的制定,嘴子挤压口1进入端初始的弧形过渡曲线与直线相接直至嘴子挤压口2的出口端,使用这种压力机嘴子曲线能使制品的体积密度增强。
浸渍所使用的是专用浸渍剂,并应用高压浸渍法,专用浸渍剂是一种专门用于浸渍的煤沥青,现有方法使用普通中温沥青作为浸渍剂,现有方法使用普通中温沥青缺点是普通中温沥青喹啉不容物含量高,不利于浸渍。
按本发明的一种石墨电极接头材料的制造方法获得的材料与现有制造方法制造的材料技术指标进行分析,由于本发明的方法采用二次焦为原料,在改进压力机嘴子曲线的前提下,在浸渍上使用专用浸渍剂、且应用高压浸渍方法制造的石墨电极接头与现有的方法对比抗折强度提高30%,体积密度二烧时提高到原需要三次焙烧才能达到的高度,因而能够减少一次浸渍和一次焙烧。我国行业验收标准、方大炭素验收标准、美国UCAR公司验收标准和本发明的材料验收标准见表3。
表3:验收标准指标如下:
行业验收标准 |
电阻率不大于μΩ.m |
体积密度不小于g/cm3 |
抗折强度不小于Mpa |
弹性模量不大于GPa |
热膨胀系数不大于×10-6/℃ |
φ260P |
8.5 |
1.68 |
13.0 |
14 |
2.8 |
φ333CG |
5.5 |
1.70 |
16.0 |
18 |
1.4 |
方大炭素验收标准 |
电阻率不大于μΩ.m |
体积密度不小于g/cm3 |
抗折强度不小于Mpa |
弹性模量不大于GPa |
热膨胀系数不大于×10-6/℃ |
φ260P |
6.5 |
1.69 |
15 |
14 |
2.8 |
φ333CG |
4.5 |
1.75 |
20 |
18 |
|
美国UCAR公司验收标准 |
电阻率不大于μΩ.m |
体积密度不小于g/cm3 |
抗折强度不小于Mpa |
弹性模量不大于GPa |
热膨胀系数不大于×10-6/℃ |
φ260P |
- |
- |
- |
- |
- |
φ333CG |
3.4-4.5 |
1.73-1.86 |
15-24 |
|
|
本发明的材料实际结果 |
电阻率μΩ.m |
体积密度g/cm3 |
抗折强度Mpa |
弹性模量GPa |
热膨胀系数×10-6/℃ |
φ260P |
5.6 |
1.79 |
27.0 |
13.8 |
2.1 |
φ333CG |
4.5 |
1.90 |
32 |
15.9 |
0.8 |
本发明的一种石墨电极接头材料的制造方法制造的两种直径的石墨电极接头经中钢集团吉林炭素股份有限公司检测实验室检测见检测报告。证明按本发明制造方法制造的石墨电极接头材料实现了本发明目的和效果。中钢集团吉林炭素股份有限公司检测实验室为国家指定的检测单位。