CN101796385A - 样品板 - Google Patents

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Abstract

一种便携式分析设备的样品板，其用于分析由流体样品沉淀的固体，该样品板包括样品入口、沉淀区、过滤器和分析区，该样品板适于用来：(i)将流体样品通过样品入口供给到沉淀区中；(ii)将沉淀剂供给到该沉淀区中；(iii)保持沉淀区中的条件以使得当流体样品与沉淀剂混合来形成悬浮液时发生沉淀；(iv)通过过滤器分离悬浮液中的固体；(v)将溶剂加入到过滤器来溶解固体并形成溶液；和(vi)在分析区中分析溶液。

Description

样品板
本发明涉及分析设备和分析方法，更具体地，涉及便携式分析设备和方法，其用于测量获自液体的沉淀物的量。
这里存在着众多来源的原油，其具有通常变化很大的化学和物理性能。例如，原油例如西得克萨斯州轻质原油(West Texas Intermediate)具有高比例的相对低沸点的烃成分，而委内瑞拉原油例如倾向于包含着更高比例的高沸点成分。由于原油类型的广泛变化，因此对于油精炼厂来说，有利的是能够尽可能广泛的使用多种原油原料，目的是降低对于任何的单个原油来源的依赖性，以及当可用到时，还能够使用低成本原料。
不同的原油在精炼厂中经常表现得非常不同，因此它们对于精炼操作和工艺装置的影响也将是变化的。因此，对于已经获得的或者待获得的原油的分析在下面的方面中是重要的：确定它适合的用途，以及对于精炼工艺和/或装置的任何不利的影响的可能程度。
对于精炼工艺和来自其中的产物的说明是本领域技术人员公知的，并且描述在例如由Wiley出版的Walther W.Irion和Otto S.Neuwirth的Ullmann′s Encyclopaedia of Industrial Chemistry中的标题为“Oil Refining”的章节中。
原油性能的分析典型的是例如沸点范围、酸度/碱度、沥青质含量、硫含量和芳族化合物含量。这可以通过将原油样品传送到装备有适当的分析设备的实验室来实现。也可以进行在线测量，在这里可使用合适的在线分析仪，并且这里能够进行这样的测量。已知的在线分析技术包括光学吸收和/或分光技术。
沥青质通常被定义为原油的一种成分，其在用烷烃溶剂(通常是正庚烷或者正戊烷)进行处理时发生沉淀。用于沥青质含量的标准测试描述在方法IP 143和ASTM D 3279中。
EP-A-0400989描述一种液相色谱法，其中将烃油与溶剂混合，并且通过色谱柱，在其中芳族化合物结合到该色谱柱上。然后将该柱用弱溶剂清洗，并且任选的用强溶剂进一步清洗，来溶解截留的芳族化合物，并将它们从该色谱柱中除去，该芳族化合物(包括沥青质)是使用200-500nm区域中的UV辐射来分析的。
US2005/0036917描述了自动基质除去装置来从溶液中除去化学干扰物，其包括使用沉淀剂从溶液中沉淀该干扰物，并且在分析该溶液之前，过滤该溶液来除去所形成的沉淀物。
GB-A-2018425描述一种实验室设备和方法，用于测量石油产品中的沥青质含量，在其中将庚烷和该石油样品加入到蒸发器中，回流，并将所形成的沥青质沉淀物收集到过滤器。然后如下来将该沉淀物溶解在甲苯中：在回流下加热一定来源的甲苯，使得冷凝的甲苯通过该过滤器，并且溶解所述的沥青质。然后通过将甲苯蒸干来重量分析确定沥青质的含量。
并非不寻常的是原油原料是在原油仍然处于运送中时，例如处于原油油轮中时进行购买的。由于没有正确的分析数据，原油货物的购买者必须对原料的值进行许多的假定，来确定是否进行交易。如果能够快速的得到货物的分析数据，以使得该结果能够及时为潜在的购买者获得，则将是有利的。
对于精炼工艺产物的快速分析也是令人期望的。这样的产物包括了在整个精炼工艺中的中间体，最终产物例如燃料，润滑剂或者沥青，来自整个精炼工艺的工艺物流(其随后用作化学原料，例如石脑油，其可以供给到蒸汽裂化器中来生产烯烃)，和来自整个精炼工艺的产物(其随后用作燃料或者润滑剂，或者用作燃料或者润滑剂的混合成分，以及用作该燃料(例如航空燃料，汽油，柴油和航海燃料)和润滑剂本身)。对于配制的产物、燃料和润滑剂的快速分析也是令人期望的，例如在终端、在管线中、在分配系统中或者在销售点。
根据本发明，提供了一种便携式分析设备的样品板，其用于分析由流体样品沉淀的固体，该样品板包括样品入口、沉淀区、过滤器和分析区，该样品板适于用来：
(i)将流体样品通过入口供给到沉淀区；
(ii)将沉淀剂供给到沉淀区；
(iii)保持沉淀区中的条件以使得当流体样品与沉淀剂混合来形成悬浮液时发生沉淀；
(iv)通过过滤器分离悬浮液中的固体；
(v)将溶剂加入到过滤器中来溶解固体并形成溶液；和
(vi)在分析区中分析溶液。
根据本发明的第二方面，该设备能够用于分析源自样品流体的沉淀物。
本发明的样品板可以与基础部分合并来形成便携式分析装置。该便携式分析装置被设计成为可易于运输的，以使得分析不局限于实验室或者制造位置场合。例如，它可以容易地运输到远处的储油罐、船运货物、铁路货车或者公路油罐车，例如，以便分析其中的流体内容物。
该样品板能够用于分析由流体样品沉淀的固体。这是通过将流体样品和沉淀剂供给到沉淀区来实现的。该流体样品是通过入口加入到样品板，其优选地将样品流体直接导入到沉淀区来降低样品损失和提高分析精度。
该设备特别适于分析包含许多不同成分的复杂流体。这样的复杂流体的例子包括原油、源自原油精炼的流体或者工艺物流、和源自费-托工艺的流体或者工艺物流。在本发明的一种优选实施方案中，该设备用于测量原油，或者由原油分馏所形成的高沸点产物物流(例如真空瓦斯油或者减压渣油)的沥青质含量。
沉淀区合适地适于允许对内容物进行混合或者其他形式的搅拌来保证有效的沉淀。因此，该沉淀区可以包括搅拌器，合适地磁搅拌器，其可以通过位于便携式设备的基础部分中的驱动机构来控制。由于磁搅拌器不需要物理连接到搅拌器发动机上，因此它们降低了样品板设计的复杂性，并且避免了与密封任何的搅拌装置相关的问题(否则将需要穿透沉淀区的壁)。
沉淀区的形状和尺寸也可能适于优化沉淀效率。该沉淀区优选地是腔室的形式，并且具有比连接到其上的任何的转移通道例如微流体通道更大的横截面积。这保证了与粘稠的液体例如原油或者重质原油馏分更有效的沉淀和混合，并且当发生沉淀时，还具有降低的阻塞倾向。为了保证在沉淀物溶解之后，将沉淀区中全部的溶液从沉淀区中除去，并供给到分析区，该沉淀区有利地在它的出口端是锥形的。所述的腔室还优选适于容纳能够在其中自由旋转的磁搅拌器棒。在这种实施方案中，该腔室的横截面优选是圆形的，以使得未搅拌的区域最小，并且提高混合效率。此外，因为预混能够由于在任意一个的转移通道中沉淀而导致前述的阻塞问题，因此优选地将沉淀剂和样品流体分别供给到沉淀区。
在本发明的样品板的一种实施方案中，所述的入口适于允许将取样器引入其中，该取样器可以直接插入到该沉淀区中，这使得样品流体能够直接分配于其中。在加入样品之前，优选地将沉淀区用沉淀剂预填加，来提高沉淀的效率和程度。
使用过滤器来对沉淀区中所产生的沉淀物进行分离。另外的沉淀剂可以供给到沉淀区中和/或在初始过滤之后通过所述的过滤器来保证完全的沉淀，以及此外保证将尽可能多的固体收集在该过滤器上。另外的沉淀剂也可以用来清洗残留的非沉淀样品流体的被过滤的固体。
能够用于本发明中的过滤器可以包括纤维状或者粒状材料。因此，滤纸(包括纤维素纤维)，玻璃绒(包括玻璃纤维)或者烧结玻璃粉是合适的。该过滤器可以位于与混合区交叉的通道中，任选地将包围该过滤器的通道部分放大来提供大的过滤表面积。可选择的，该过滤器可以与沉淀区相关联，例如位于沉淀区中，或者处于其一端。
通过将溶剂供给到过滤器来重新溶解被过滤的固体。溶剂可以供给到与沉淀剂和样品流体相同的沉淀区的区域中。可选择的，并且优选的，溶剂可以从过滤器的相反一边引入到固体，这提高固体的溶解。这种实施方案另外的优点是当溶剂供给到沉淀区中时，溶剂可以穿过分析区，并进行背景测量，因此降低了分析时间，并且确保了分析区没有被沉淀剂污染，由此能够进行精确的背景读数。溶剂然后送入沉淀区，在这里它溶解沉淀物来形成溶液。所形成的溶液然后供给回来，穿过(though)分析区，在这里进行样品测量。
该溶液的分析是在分析区中进行的，目的是确定例如，辨别存在于固体沉淀物中的成分，和/或溶解在该溶液中的固体沉淀物的浓度。为此目的，分析区可以包括位于例如便携式设备的基础部分中的传感器或者装置，其用于探测溶液的性能和产生对其响应的电信号，来传递给相关的分析设备。可选择的，分析区可以适于使得能够使用不位于样品板上，而是例如与该便携式设备的基础部分相关联的传感器或者装置在其中对溶液进行测量。
在本发明的一种实施方案中，分析区是光学室的形式，其适于允许将一种或多种波长的电磁辐射(EMR)导入其中，以及允许从其中发射反射的和/或透射的辐射。这可以通过提供具有窗(复数个)的分析区来实现，该窗对于所使用的EMR波长在足以允许获得吸收率和/或反射率测量的程度上是透明的。玻璃窗可以例如用于可见光EMR波长。该光学分析装置本身(其包含EMR发射器和EMR传感器)可以位于样品板上或者位于基础部分中。适用于该光学分析的波长区域包括紫外光(UV)，可见光和红外光，包括中红外(MIR)和近红外(NIR)波长。吸收和分光分析能够产生关于其中的成分的鉴别和浓度的信息。
可以使用的其他分析装置包括微振荡器装置(例如微声学或者声学-光学装置)，热传导装置，微导电率或者电容装置，微流变装置，或者微气相色谱(GC)装置。这样的装置，在适当之处与合适的传感器相结合，可以用来测量参数例如粘度，冷流动性能，浊点，密度，酸度，组成，成分浓度和流变性能。
在本发明的一种实施方案中，样品板包含大于一个的分析区，以及大于一个的相关分析装置，以便能够对源自流体样品的溶液进行多个测量。在本发明的另一种实施方案中，在沉淀之前或者之后可以对流体样品本身进行分析，目的是能够获得对比分析。这可以例如通过在沉淀区上游具有另外的分析区来实现，或者在另外一种实施方案中，适用(adapting)沉淀区以便能够对其中的内容物进行分析，以使得该沉淀区可以是合并的沉淀与分析区。
该便携式设备可以适用以储存器来存储沉淀剂，溶剂或者任选的任何的其他流体(其是在样品板上的任何处理或者分析所需要的)，例如在分析过程中所产生的任何的废物流体。在一种实施方案中，该储存器可以位于样品板上，以使得样品板变成用分析所需的全部必需的试剂预填加的，并且保存任何的废物。可选择的，该储存器能够以合适的容器的形式位于所述设备的基础部分中，以使得溶剂和沉淀剂储存器(例如)可以根据需要重新填加，来用于随后的分析，或者变化来用于进行不同的分析。此外，该废物储存器在填满时可以进行清空，并重新使用。
可选择的，该储存器可以不相关联于便携式设备，例如其被存储在与该设备分离的容器或者瓶子中，以使得流体泵送入或者泵送出该设备，而不需将它们存储在其中。这因此降低了样品板和/或基础部分的尺寸和复杂性。
在分析之前，样品板可以适于将一部分的样品流体接收到存储储存器中。在一种可选择的实施方案中，该样品板适于接收取样器或者取样装置，该取样器或者取样装置包含了预定体积的用于分析的样品流体。在另外一种实施方案中，该取样器可以直接插入到沉淀区中，在这里它可以直接与沉淀剂相混合。
该便携式设备还可以具有合适的泵送和测量装置，以及具有微阀来控制在使用时流体所采用的到达样品板不同区域的路径。微泵和微阀典型地相关联于位于设备基础部分中的驱动和致动设备相连。泵本身可以位于样品板上，或者可选择的，样品板可以适于与微泵配合，该微泵与基础部分中的致动装置处在一起。合适的微泵包括隔膜泵，蠕动泵，旋转泵，齿轮泵和活塞泵。该设备可以另外地适于将空气泵送到样品板的不同通道和区域周围来转移板周围的任何液体，以及适于吹洗相关的转移管线和/或沉淀区或者分析区中的一个或者两个。泵可以适于测量流体的体积，以便能够获得精确的定量信息。在这方面，蠕动泵特别合适于泵送液体。
可以将分析所形成的废物进行收集来用于随后的处理。废物物流包括沉淀和过滤之后的流体样品的滤出液，使用另外的沉淀剂沉淀物清洗物，和分析之后的沉淀物溶液。废物存储可以与样品板相关联，例如是废物储存器或者腔室的形式。在一种可选择的实施方案中，便携式设备的基础部分可以罩住容器或者其他的存储区域，废物被导入其中。在另外一种实施方案中，废物被导入与便携式设备分开的废物容器中。
该便携式设备适当地适于使得能够实现相关的分析和体积测量信息的加工，以及能够提供电子或者印刷输出形式的结果。这适当地用微处理器来实现，该微处理器能够运行合适的程序来保证将正确体积的流体以正确的次序泵送到样品板的周围。在一种实施方案中，该微处理器是可编程的，目的是能够改进现有的分析、泵送和次序程序，或者能够对于不同的样品进行不同的分析。
任选的，该便携式设备可以适于使得能够使用合适的加热或冷却装置对该样品板的不同部分进行加热或者冷却。这些也可以与处理器相联系，以使得它们在分析程序过程中能够根据需要开启或者关闭。例如，该样品板可以包括一个或多个与待加热的样品板的部分相关联的电阻加热丝或者元件形式的加热装置。在这样的实施方案中，它们连接到典型地位于设备基础部分中的电源。在另外一种实施方案中，该加热装置位于基础部分中，样品板适于容纳它们。
该便携式设备可以包括，或者可以至少相容于，无线通讯，例如无线网状网络，以及还相容于远程通讯装置，例如基于人造卫星的数据通讯，以使得分析结果能够容易传输给潜在的购买者，同时降低该潜在购买者获得该分析数据的时间长度。
使用本发明的便携式设备仅仅需要少量的液体样品，典型的是小于100ml，如10ml或者更少，并且优选地1ml或者更少。因为需要少量样品，所以与常规的分析相比，分析能够在明显更短的时间内进行。
该便携式设备的样品板优选是可置换的，这样它能够容易地与便携式分析设备的基础部分连接和分开。合适地提供连接装置，如预制式接头(click-fit)类型连接器或者嵌入式(slot in)类型连接器，例如使用导杆。
样品板可以进行清洁，然后使用。可选择的，可以将样品板丢弃，这在试剂或者样品难以清洁时会是有利的。便携式设备的直接与样品或者其他流体例如沉淀剂或者溶剂接触的零件优选位于样品板上，而复杂的、昂贵(的零件)和其他难以置换的装置或者部件优选位于便携式设备的基础部分中。因此，分析装置例如EMR传感器和发射器，用于泵和阀门的致动装置，用于控制致动和分析次序的微处理器，等等优选位于便携式设备的基础部分中。这保证了该装置可重复使用的零件不会受到通过例如清洁或与样品接触造成的损坏。此外，在使用一次性样品板的情况中，与便携式设备相关的成本会被降到最低。
样品板适于用陶瓷，金属，玻璃，聚合物材料，或者其两种或多种的组合来制造。特别合适的是能够注射模塑的聚合物材料。优选地，该样品板是抗渗析或者其他降解效应(其是由样品流体，溶剂，沉淀物或者分析中所用的任何其他流体的作用而引起的)。对于原油或者精炼工艺产物的分析而言，合适的聚合物材料包括聚四氟乙烯(PTFE)，聚苯硫(PPS)和聚醚醚酮(PEEK)。
该便携式设备的不同部件和装置是适于微型制作的，在其中将技术例如微模塑、放电加工或者激光微加工用于它们的制作中，例如用于样品板的微流体通道的切割或者蚀刻中，以及用于微阀或者微泵的制造中。微型制作的部件还包括通过微芯片工业中所用的技术来制造的那些，例如传感器和微处理器。传感器典型地被用来产生响应激励的电信号，该激励是例如与样品流体、沉淀物溶液的接触，或者何时暴露于EMR。这种电信号被输入到相应的电子组件中，该组件将输入的信号转化为被测量性能的值。
因为本发明的便携式分析设备部件的相对小的尺寸，因此所需的功率也是相对低的。因此，该便携式分析设备可以由合适的电池(或者电池组)来运行，优选是可充电电池，并且该电池不需要过重，以免影响设备的便携性。
一种典型的方法包括将样品流体和沉淀剂供给到沉淀区中。对于原油或者原油的重质馏分的沥青质分析而言，庚烷可以用作沉淀剂。沉淀剂与样品流体的体积比典型的范围是1∶1-100∶1。当使用庚烷作为沥青质的沉淀剂时，该沉淀剂与样品流体的体积比合适的范围是5∶1-50∶1。
样品流体和沉淀剂的混合物可以保持在沉淀区中，例如优选用来自搅拌器的搅拌进行保持，来提高沉淀的程度和效率。在过滤之前，这典型地是1-60分钟。对于原油和庚烷混合物而言，有效的沥青质沉淀典型地是在3-15分钟的时间期间内达到的，优选地，该沉淀时间是至少5分钟，为改进精度。
将沉淀区中形成的悬浮液通过所述的过滤器来分离沉淀的固体。另外的沉淀剂可以另外供给到沉淀区中，并且穿过该过滤器来除去残留的流体样品。
然后将溶剂供给到该过滤器中，并且还优选供给到沉淀区中，来溶解该固体。对溶剂进行选择，以使得沉淀的固体的溶解度足够高，来快速和有效地溶解该固体。但是，还应当对其进行选择，以使得它在溶解的固体的任何随后的分析中没有干扰。例如，如果进行分光分析，则溶剂不应当在与沉淀物同样的光谱区域中的波长下强吸收。
对于来自原油或者精炼厂产物的沥青质分析来说，合适的溶剂包括二氯甲烷(DCM)、丙酮和甲苯。DCM是优选的，因为它在沥青质高度吸收的UV/可见光光谱区域中不吸收EMR。
对原油样品中沥青质浓度的测量提供了关于下面的有用的信息：当供给到精炼厂时，原油的表现将是如何的，这例如有助于预测将会产生多少的重质渣油，或者在粗蒸馏装置下游的精炼工艺中所用的工艺装置或者任何的催化剂潜在的结垢程度。
在沉淀和过滤之前或者之后，该便携式设备能够适于对溶液或者样品流体进行其他的分析，以便能够进行对比分析。样品板还可以具有大于一个的分析区，以使得能够通过大于一种的分析技术来分析一种或多种流体。因此，本发明的方法能够允许在过滤之前和/或之后，通过一种或多种分析技术在一个或多个分析区中对样品流体进行分析。
由通过本发明方法而获得的分析结果所计算的参数未必需要直接获得。例如，可以从其他测量来预测或者计算许多参数。在一种实施方案中，这是使用化学计量(chemometrics)技术来实现的，在其中通过使用预测模型，将所测量的参数用来计算非测量的参数，该测量模型典型地是来自以前的分析测量的数据库。典型的化学计量技术包括偏最小二乘分析，和主成分回归。
因为可由本发明的便携式设备获得快速的分析，因此从其中所获得的结果能够用于工艺优化中。例如，当不同来源的原油存在于单个储油罐中时，该便携式设备可以用在精炼厂用于对所产生的原油混合物进行定期的分析。作为该分析的结果，这使得能够预先对一个或多个精炼工艺中的构造或者操作条件进行设计。此外，该便携式设备可以用来对到达精炼厂或者共混位置的原料的一致性和/或品质进行检验，或者对精炼厂中的工艺物流进行检验，以使得能够获得原料质量和性能数据，并且输入到混合和加工精炼优化模型中。
下面是本发明的样品板和便携式分析设备的非限定性实施例。还说明的是一种使用本发明的样品板和便携式设备来测量原油样品的沥青质浓度的方法。本发明参考附图进行说明，在其中：
图1是本发明的便携式分析设备的样品板和基础部分特征的示意图。
图2是本发明的样品板的两个次级板的分解图，所示的正面是这样的正面，其与基础部分相互配合来形成便携式分析装置。
图3是在图2的样品板的一个次级板上的一部分沉淀区的图，其表示了沉淀区在一端上是如何成锥形的。
图4是与图2所示的样品板的相同的正面的俯视图，其中次级板相互配合。
图5是图4所示的样品板的反面的图。
图6是图2-5的样品板的剖视图，显示了微阀。
图7是便携式分析设备的基础部分正面的透视图，其与图2和4所示的样品板的正面相配合。
图8是穿过与图7的基础部分相关联的光学分析装置的纵向部分。
图9表示了与图7的基础部分相配合时的图2-5的样品板。
图10是一个图表，表示了在560nm和640nm的吸收率与DCM溶液中的沥青质浓度之间的关系。
图11是处于打开位置的取样器的透视图，其能够与图2-5所示的样品板一起使用。
图12是图9的取样器处于关闭位置的透视图。
图13表示了图11和12的取样器的打开、封闭和锁住机构。
图1示意性地表示了能够用于测量原油样品的沥青质浓度的便携式设备的样品板1和相关联的基础部分2。在使用中，用户将样品板1连接到基础部分2，并且接通包括电阻加热元件3的加热器，该元件是通过温度控制器4来控制的。该加热元件将沉淀区5加热到40℃的温度。如果期望可以使用更高的温度。使用活塞泵将2ml的正庚烷沉淀剂通过阀门6从储存器7泵送到沉淀区5中，该活塞泵是由步进发动机8驱动的。使用齿轮传动阀门发动机9来改变阀门的位置。打开由步进发动机11控制的磁搅拌器10，并对庚烷进行搅拌直到温度达到40℃，其是在2分钟内达到的。将取样器12(其在这种实施方案是一种分开的设备，其能够加入到样品板或者从样品板取出)用原油填充，并且插入样品板的适当入口中。由用户打开取样器，并且将原油排到沉淀区中，在这里将它混合，并且与庚烷一起搅拌15分钟的时间。
分别使用阀门发动机9、19和21转换阀门6，17和20，来将沉淀的沥青质收集到过滤器13上，并且使用由步进发动机15控制的活塞驱动空气泵14通过阀门17和6泵送空气16，来驱使沉淀区中的悬浮液穿过该过滤器，其中将滤出液收集到安装有通气口26的废物储存器18中。通过转换阀门6，并因此从储存器7中泵送另外2ml正庚烷来对沉淀的沥青质进行清洗。将该庚烷保持与沉淀的沥青质接触2分钟。一旦已经加入庚烷，则将阀门6返回到它以前的位置，并且使用空气泵14来推动空气穿过该设备，并将另外的庚烷驱使到废物储存器18中。
使用步进发动机23控制的活塞泵，对阀20进行转换，来将二氯甲烷(DCM)溶剂从溶剂储存器22传递到沉淀区5中。同时，转换阀门6来打开通气口24，由此转移溶剂。当DCM通过光学分析区25时，使用光学分析装置(未示出)来收集背景可见光吸收测量，该光学分析装置包括阵列的三个LED发射器(红、绿和蓝光)和光电二极管探测器。光学分析区具有对于EMR来说透明的窗，其使得来自发射器的EMR能够通过光学分析区到达探测器，与此同时防止了其中任何流体的泄漏。在红、绿和蓝光波长的吸收是依次进行的。将DCM保持与过滤器上的沥青质接触2分钟。然后关闭搅拌器发动机11，转换阀门6和20来用空气泵14将DCM/沥青质溶液驱动返回，穿过光学分析区25，并通入到废物储存器18中。当该溶液通过光学分析区时，收集该溶液的可见光吸收测量。通气口24和26可以任选地安装有吸收剂，例如活性碳吸收剂，目的是降低来自流体的蒸气被排放到大气的程度。整个过程花费大约40分钟。
图2表示了样品板1的分解图，该样品板能够用于测量原油中的沥青质，如图1中说明所描绘的。样品板1包括两个相互配合的次级板100和101。另外的次级板(未示出)用于密封所述板的暴露零件，其没有接合便携式分析设备的基础部分的零件例如微流体通道，或者未被其封闭。
在次级板100上可以看到沉淀剂储存器7和空气泵接头110。在一种实施方案中，空气泵是填充空气的注射器，其鼻部插入到接头110中，并且其的柱塞与机动的注射器驱动器15(如图1所标示的)相配合。
还表示了被凹进处111包围的沉淀区5，可以将加热元件(未示出)插入其中来控制沉淀区中的温度。
在第二次级板101上表示了溶剂储存器22，和凹进处109，该凹进处容纳了光学分析装置(未示出)。将前述的来自便携式设备的基础部分的加热元件(未示出)通过缝隙108插入到凹进处111中。
图3是与次级板101相关联的沉淀区5的部分的背面的放大图，如虚线箭头所示。可以看到沉淀区5的锥形端107，其是沉淀区112的出口，通往分析区25(未示出)。
图4表示了在配合时的图2的样品板的两个次级板。所示的进一步的特征包括微阀6，该微阀控制了来自空气泵的空气、来自储存器7的沉淀剂和进出该微阀的沉淀区内容物5的路径。还表示了微阀20，其引导流体在溶剂储存器22、废物储存器(未示出)、位于凹进处109中的分析区之间通过。
溶剂22和沉淀剂7储存器可以适于容纳(host)分别来自相关联的活塞泵8和23(未示出)的活塞112和113。
图5表示了图4的样品板的背面。在次级板100上可以看到沉淀剂储存器7和样品入口102，以及许多微流体通道103。通道103在一连串的微阀入口104处与微阀6(未示出)交叉。微流体通道103提供了在下面之间的流体路径：微阀与空气泵——经由接头110(未示出)，沉淀剂储存器7，沉淀区5，和通气口24(未示出)。样品入口通入到沉淀区5(未示出)，并且使得图11-13所示的取样器的含有样品的头部直接插入到沉淀区中，来分配待分析的样品流体。微通道103和105的宽度是2mm。
在次级板101上表示了溶剂储存器22和废物储存器18，以及许多微流体通道105，该通道与微阀20(未示出)交叉，成一连串的微阀入口106。该微通道提供了在下面之间的流体路径：微阀与溶剂储存器22，废物储存器18，和位于凹进处109中的分析区。
图2-5所示的样品板包括多个次级单元，其装配在一起来形成单板。但是，仅仅由单个单元组成的样品板也处于本发明的范围内。
图6是次级板101的剖视图，表示了微流体通道105的微阀20和相关联的微阀入口106。微阀20包括微阀头部121，其具有密封材料的层122。该密封材料的层包括通道或者沟槽120，其限定了两个微阀入口之间的通道，并因此限定了相关联的微流体通道105之间的通道，这取决于微阀的位置。微阀是由位于便携式设备的基础部分中的致动器(actuator)例如齿轮传动的或者步进发动机来控制的，其转动所述的阀门。在微阀头部上的密封层122防止了流体从样品板泄漏到其他没有通过沟槽120连接的微流体通道中。微阀还可以具有弹簧123，该弹簧推动微阀头部靠着样品板来提高密封效果。试验表明这样的阀门能够密封高到大约7barg(0.8MPa)的流体压力。
图7表示了便携式设备的基础部分2的特征，该设备与图2-5所示的样品板相配合。导轨130插入到样品板中的适当的腔(未示出)，并帮助确保样品板的相关部分与基础部分中的装置适当地接合。步进发动机9和21被用来驱动微阀6和20。空气泵17连接到样品板的接头110。泵发动机8和23驱动活塞来分别将沉淀剂和溶剂传递到样品板的相关部分中。当样品板与基础部分相配合时，加热器元件3包围样品板的沉淀区，穿过第二次级板101的缝隙108，并且进入到凹进处111(未示出)。当便携式设备在使用时，位于四个加热元件3之间的磁搅拌器发动机11使得位于沉淀区中的磁搅拌棒10(未示出)运行。光学分析装置131内配合次级板101的凹进处109。光学分析装置131装配有光学传感器132，其将碰撞到传感器的EMR转化成电信号，该信号被传输到位于便携式分析设备的基础部分中的相关联的电设备。
图8显示了在基础部分2上穿过光学分析装置131的纵向部分，其与样品板在通道109处相配合。该装置包括阵列的三个LED发射器133，其引导在可见光光谱的红、蓝和绿区域中的三种EMR波长。该EMR沿着聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)光纤134传输，并且通过透镜135。在通道109中的次级板101具有两个玻璃窗136，其使得EMR能够透射穿过分析区。在到达光学传感器132之前，透射过分析区内容物和/或由其所反射的EMR沿着第二PMMA光纤138通过第二透镜137，并且通过第三透镜139，这产生了响应该透射的和/或反射的EMR的电信号。
图9图示了当连接到便携式设备的基础部分时的样品板，其表示了基础部分2的部件与样品板的两个次级单元100和101之间的相互关系。
已经发现，使用上面详细描述的方法和设备，对于测量高到15重量％的沥青质浓度而言，400-700nm的波长范围是最佳的。对于小于大约7.5wt％的沥青质浓度而言，归因于吸收率与浓度关系的较高的斜度(gradient)，低于600nm的波长产生了更佳的精度。但是，在较高的浓度，该斜度背离了线性，并且在600nm或者更高波长的测量提供了更大的精度。图10表示了在两种不同的波长560nm和640nm时，沥青质浓度与吸收率之间的关系。
光学分析装置131使用了在470nm、530nm和615nm的三种波长的光。如迄今为止所述的，对于测量低浓度的沥青质而言，较低波长是更精确的，而对于较高浓度的沥青质而言，波长越高越精确。表1表示了所获得的测量精度。该测量基于三种标准溶液的制备，在其中将来自单个原油来源沉淀的已知量的沥青质固体溶解在二氯甲烷中，并且将所述溶液分别供给到便携式分析设备。浓度值是基于吸收率系数来计算的，该系数已经使用标准的UV/可见光分光计，通过用于相应的沥青质/DCM溶液校准组的分光测量而事先获得了。
表1：沥青质测量的精度。
  沥青质浓度(wt％)   测量的沥青质浓度(wt％)   绝对偏差   相对偏差
  0.12   0.11   0.01   0.08％
  1.27   1.47   0.2   0.16％
  12.0   11.1   0.9   0.08％
这些结果证明使用本发明的便携式分析设备能够获得关于沥青质含量的精确结果。
图11、12和13中表示了一种取样器，其用于收集预定体积的样品流体并且将它分配到样品板的沉淀区中。图11表示了处于打开位置的取样器，图12为处于关闭的位置。该取样器适于精确地收集和分配小样品体积，特别是0.5mL或者更少，并且能够精确地用于分配0.1mL或者更少的样品。该分配器对于精确地分配测量体积的粘稠样品例如原油而言是特别有用的。对于图9所示的实施方案而言，制成精确地分配50和100μl体积的原油的取样器。在原油产生大量的沥青质的情况中(如果使用过多的样品，这会引起过滤器堵塞)，较小体积的取样器是有用的。
通常，取样器包括第一和第二构件，对其进行排列以使得它们能够彼此相对滑动。构件被适用并且内配合来提供样品腔，作为两个构件相对滑动移动的结果，该样品腔能够打开和关闭，这允许样品流体的收集、截留和排出。在一种实施方案中，该滑动移动是通过将一个构件连接到把手上来实现的，如图13中所示，其显示了把手的剖视部分，示出与滑动构件的连接。
在图13所示的实施方案中，取样器12包括壳体200，其包围着空心柄杆201(未示出)。该空心柄杆通过支杆(struts)203连接到把手202上，所述支杆203延伸穿过壳体中的通道204，在移动把手时，该通道允许柄杆相对于壳体纵向移动。该通道可以适于允许将把手锁住在适当的位置，这是通过为通道提供横向延伸部分205来合适地实现的，其当与支杆对准时，允许柄杆201的旋绕动作，目的是将取样器锁住在打开或者关闭的位置。
壳体包括通过颈部207连接到壳体的剩余体部的头部206，该颈部窄于体部和头部。当该取样器处于关闭的位置时，空心柄杆201向下延伸穿过覆盖窄的颈部207部分的壳体200，并且与头部206接触来形成样品腔208。在打开的位置中，该柄杆不与头部配合，并且在一种实施方案中是完全缩回到壳体的体部中的。
在使用中，将取样器打开，并且放入到待分析的样品流体中。然后通过将把手向下推来关闭该取样器，并将样品流体截留到样品腔中。然后将该取样器从样品流体中取出，擦干净，并转移到样品板，在这里它可以插入到适当的取样器入口102中。通过向上拉动把手打开样品腔来将样品从该腔中放出，并且允许分配该样品流体。
典型的是对壳体的头部与体部之间的距离和连接它们的颈部的尺寸进行选择，以使得颈部能够支撑头部而不易于断裂，与此同时确保了期望体积的样品流体能够包封在样品腔中。具有伸长的结构(即，与短而宽的样品腔相反，是一种长而窄的样品腔)提高了能够捕捉和分配的样品流体的体积的精度和再现性。
柄杆可以在壳体头部的至少一部分上延伸。该头部可以任选地适于密封件209，其防止了在柄杆与头部之间的泄漏。另外，柄杆可以任选地包括一个或多个密封件来防止样品从样品流体源或者从所述腔泄漏并且进入到柄杆和壳体体部之间的空间中。壳体还可以适于密封件210，以使得在使用时，样品板的内容物在分析过程中不会通过样品板的取样器入口发生泄漏。
用图11-13所示的取样器收集和分配的原油样品的体积的再现性表示在表2和3中。表2表示了大约100μl取样器的再现性，表3表示了大约50μl取样器的再现性。将取样器在下面的情况中进行称重：(i)空的，(ii)在用油填充，并且擦掉多余的油之后，和最后(iii)在将油引入到样品板中，并且用正庚烷清洗和最终擦洗之后。这对于每个原油样品进行大于一次。
该结果表明小体积的粘稠液体例如原油能够使用该取样器可再现地和精确地分配。
表2：大约100μl取样器的再现性能。
  原油沥青质含量(wt％)   原油粘度40℃(cSt)   原油密度15℃(g/l)   分配的平均体积(μl)   标准偏差   相对标准偏差
  0.02   6.45   0.8765   100.57   0.55   0.55％
  ＜0.01   0.53   0.7285   98.51   0.56   0.57％
  0.12   1.79   0.803   103.80   0.78   0.75％
  0.2   132   0.935   98.04   1.01   1.03％
  0.2   1.85   0.8095   104.04   0.62   0.59％
  1.49   5.16   0.8585   103.73   1.23   1.18％
  2.5   9.73   0.8715   100.11   1.39   1.38％
  5.4   65   0.939   102.43   0.97   0.94％
  10.12   70.04   0.9245   102.74   1.48   1.44％
平均   101.55   0.95   0.94％
  全部油的标准偏差   2.40   2.39％
表3：大约50μl取样器的再现性能。
  原油沥青质含量(wt％)   原油粘度40℃(cSt)   原油密度15℃(g/l)  分配的平均体积(μl)   标准偏差   相对标准偏差
  0.02   6.45   0.8765   52.88   0.69   1.31％
  ＜0.01   0.53   0.7285   52.51   0.78   1.48％
  0.12   1.79   0.803   53.15   0.97   1.83％
  原油沥青质含量(wt％)   原油粘度40℃(cSt)   原油密度15℃(g/l)  分配的平均体积(μl)   标准偏差   相对标准偏差
  0.2   132   0.935   52.10   0.48   0.91％
  0.2   1.85   0.8095   51.04   0.89   1.74％
  1.49   5.16   0.8585   53.23   0.62   1.16％
  2.5   9.73   0.8715   53.70   0.44   0.83％
  5.4   65   0.939   52.52   0.82   1.56％
  10.12   70.04   0.9245   52.62   0.39   0.74％
平均   52.64   0.68   1.28％
  全部油的标准偏差   1.01   1.91％

Claims (36)

1.一种便携式分析设备的样品板，其用于分析由流体样品沉淀的固体，该样品板包括样品入口、沉淀区、过滤器和分析区，该样品板适于用来：
(i)将流体样品通过样品入口供给到沉淀区；
(ii)将沉淀剂供给到沉淀区；
(iii)保持沉淀区中的条件，以使得当流体样品与沉淀剂混合来形成悬浮液时发生沉淀；
(iv)通过过滤器分离悬浮液中的固体；
(v)将溶剂加入到过滤器来溶解固体并形成溶液；和
(vi)在分析区中分析溶液。
2.权利要求1所要求的样品板，其包括一个或多个微流体通道。
3.权利要求2所要求的样品板，其中沉淀区是腔室的形式，并且具有比连接到其上的微流体通道更大的横截面积。
4.权利要求1-3中任何一个所要求的样品板，其另外包括一个或多个微阀。
5.权利要求1-4中任何一个所要求的样品板，其中沉淀区在它的出口端是锥形的。
6.权利要求1-5中任何一个所要求的样品板，其中沉淀区包括磁搅拌器。
7.权利要求1-6中任何一个所要求的样品板，其中过滤器处于沉淀区中。
8.权利要求1-7中任何一个所要求的样品板，其具有空气入口。
9.权利要求1-8中任何一个所要求的样品板，其具有一个或多个通气口。
10.权利要求9所要求的样品板，其中通气口具有吸收剂。
11.权利要求1-10中任何一个所要求的样品板，其中分析区是光学分析区。
12.权利要求11所要求的样品板，其中光学分析区包括一个或多个窗，该窗对于所用的EMR波长是透明的。
13.权利要求12所要求的样品板，其中窗是玻璃窗。
14.权利要求1-13中任何一个所要求的样品板，其另外包括下面中的一个或多个：废物储存器、溶剂储存器、沉淀剂储存器和样品流体储存器。
15.权利要求1-14中任何一个所要求的样品板，其是由金属、玻璃、陶瓷或者聚合物材料制成的。
16.权利要求15所要求的样品板，其中样品板是由选自下面的聚合物材料制成的：PEEK、PPS或者PTFE。
17.权利要求1-16中任何一个所要求的样品板，其中该入口适于接收取样器，该取样器包含样品流体。
18.一种用于分析由流体样品沉淀的固体的便携式分析设备，其包括样品板和基础部分，其中样品板是权利要求1-17中任何一个的样品板。
19.权利要求18所要求的便携式分析设备，其另外包括微泵。
20.权利要求19所要求的便携式分析设备，其中微泵选自下面的一种或多种：隔膜泵、蠕动泵、旋转泵、齿轮泵和活塞泵。
21.权利要求19或者权利要求20所要求的便携式分析设备，其中该基础部分包括用于控制微阀和微泵的驱动器。
22.权利要求18-21中任何一个所要求的便携式分析设备，其包括用于控制样品板的不同部分中的温度的加热和/或冷却装置。
23.权利要求22所要求的便携式分析设备，其中加热和/或冷却装置位于基础部分中。
24.权利要求20-23中任何一个所要求的便携式分析设备，其中该样品板具有光学分析区，并且基础部分具有与样品板的光学分析区相配合的光学分析装置。
25.权利要求24所要求的便携式分析设备，其中光学分析装置包含一个或多个LED发射器。
26.权利要求18-25中任何一个所要求的便携式分析设备，其具有用于控制微阀和/或发动机操作的次序的微处理器。
27.一种分析由流体样品沉淀的固体的方法，其包括：
将流体样品通过权利要求1-17中任何一个的样品板的入口，或者通过权利要求18-26中任何一个的便携式分析设备的样品板的入口来进行供给，该样品流体与沉淀剂被供给到沉淀区来产生沉淀物，通过过滤器进行过滤来将该沉淀物从样品流体与沉淀剂的混合物中滤出，并且通过将溶剂供给到过滤器来重新溶解该沉淀物以形成溶液，将该溶液供给到分析区中来分析被溶解的沉淀物。
28.权利要求27所要求的方法，其中样品流体是原油或者源自原油蒸馏的重质级分，并且该沉淀物是沥青质。
29.权利要求27或者权利要求28所要求的方法，其中该分析是光学分析，并且该分析区是光学分析区。
30.一种取样器，其用于收集和将样品流体分配到权利要求17的样品板中，该取样器包括第一和第二构件，对该构件进行排列来使得它们能够相对于彼此滑动，特征在于一个或者两个构件适于提供样品腔，作为第一和第二构件相对滑动运动的结果，该样品腔能够打开和关闭，并且其允许将流体样品收集和截留在该样品腔中，和从其中。排出。
31.权利要求30所要求的取样器，其中该第一构件是包围第二构件的壳体，该第二构件是空心柄杆，其中该壳体包括体部和通过颈部相连的头部，该颈部比体部和头部窄，并且该颈部形成腔体，该腔体能够通过空心柄杆相对于壳体的滑动运动而可逆地关闭和打开。
32.权利要求30或者权利要求31所要求的取样器，其中第二构件连接到把手。
33.权利要求32所要求的取样器，其中把手通过第一构件中的一个或多个通道连接到第二构件，通道允许第一和第二构件之间的纵向相对运动。
34.权利要求33所要求的取样器，其中通道适于允许将把手锁住在适当的位置。
35.权利要求34所要求的取样器，其中该通道具有横向延伸部分。
36.权利要求30-35中任何一个所要求的取样器，其具有一个或多个用于防止样品流体泄漏的密封件。
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