CN101723360A - 一种制备脱色煤质活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种制备脱色煤质活性炭的方法，通过采用高活性氧化镁和不同煤种混配技术以及控制分段活化的气氛、温度和时间，能够在不使用粘接剂，对环境影响小的情况下获得具有高焦糖脱色率、高糖蜜值、高强度和高耐磨性的煤质活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备脱色煤质活性炭的方法，特别涉及一种具有高焦糖脱色率、高糖蜜值、高强度和高耐磨性的煤质活性炭的制备方法。
背景技术
现有技术中生产脱色活性炭的原料一般采用木质材料或者其它生物质原料，所用的活化方法一般为化学活化或化学-物理活化。CN1425607A和CN1456499A公开了利用酸水解木素制备高脱色颗粒活性炭的方法，经加酸预处理、硬化、活化的操作，制备得到亚甲基蓝脱色在270mg/g以上，碘吸附值在1285mg/g以上，而且其A法焦糖脱色率在120％以上的颗粒活性炭。CN1511784A公开了一种以木质材料为原料制备B法焦糖脱色率在120％以上的颗粒活性炭，用磷酸和硫酸的混合酸浸渍原料后，经过滤、固化、活化得到产品。CN1333180A公开了一种以竹质原料制备活性炭的方法，将竹原料用氯化锌和双氧水的混合溶液或者用磷酸和双氧水的混合溶液浸渍，然后经碳化、物理活化，得到脱色能力较强的活性炭产品。但是，采用木材为原料对环境生态影响严重，并且所制备的活性炭产品强度和耐磨性差，在应用过程中易产生粉尘。
CN1309081A公开了一种制备脱色压块活性炭的方法，以无烟煤为原料，添加粘接剂(沥青粉)、催化剂(KOH)，经STK物理活化后获得亚甲基蓝脱色280mg/g，总孔容1.2ml/g的活性碳产品。然而，上述煤质活性炭产品的脱色能力局限于中、小分子色素，对于大分子色素的脱除能力不足。CN101054176A公开了一种焦糖脱色专用活性炭的制备方法，以废弃硬质果壳或煤炭为原料，经炭化后采用浸渍活化法处理炭化料，再经活化制备得到活性炭。然而，该方法制备得到的煤质活性炭的焦糖脱色率不高，并且在成型过程中均使用了粘接剂，对环境造成了额外的污染。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种制备脱色煤质活性炭的方法，在不使用粘接剂，对环境影响小的情况下获得具有高焦糖脱色率、较高强度和耐磨性的煤质活性炭。
本发明的目的通过下列技术方案实现。
一种制备脱色煤质活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)配料：
分别选取灰分＜3重量％、挥发分30～35重量％的大同弱粘煤，灰分＜4重量％、挥发分28～33重量％的陕西弱粘煤，以及肥煤，将上述原煤破碎为2～10毫米的籽煤，烘干至水分＜8％，按照如下配比进行配料：大同弱粘煤60～75重量份，陕西弱粘煤17～28重量份，肥煤8～12重量份；
(2)粉碎及混配
将步骤(1)中混合均匀的配料粉碎，过200目筛，并且添加活性大于60的轻质氧化镁粉末1～3重量份，混合均匀；
(3)压制
将步骤(2)中得到的粉末干压成型，例如块状；
(4)碳化
步骤(3)中得到的成型体在无氧条件下分段碳化；
(5)活化
采用两段活化，首先在水蒸汽气氛中于800～1000℃下活化1～3小时，然后在10体积％～30体积％的水蒸汽和70体积％～90体积％的烟道气构成的混合气氛中于800～950℃下活化4～20小时。
(6)精制
通过酸洗除去步骤(5)所得活性炭中的大部分灰分以及重金属等杂质，然后水洗。
步骤(4)中所述分段碳化首先以2～5℃/min的升温速率升温至150～300℃之间的任意温度下预碳化，然后在400～550℃下进一步碳化120～300分钟。
步骤(5)中所述混合气氛的组成为15体积％～20体积％的水蒸汽和80体积％～85体积％的烟道气。
步骤(6)中所用的酸是硫酸或磷酸。酸洗温度为10～80℃。
本发明的制备方法与现有技术相比具有如下优点：
(1)采用高活性氧化镁和不同煤种混配技术，利用氧化镁的活性和不同煤种的“特征初始孔隙”的特性，按不同混配比例来加快活化速度，改善产品的孔隙结构。
(2)通过控制分段活化的气氛、温度和时间，能够进一步调控孔隙分布，提高对大分子色素的吸附能力。
(3)无需添加粘接剂，通过采用国产干法辊式压块机进行干粉压制成型能够获得强度大于92％并且耐磨性好的活性炭产品。
采用本发明的方法制备的活性炭产品可以应用于制糖业、饮料业、化工业、医药业、环保工程等领域，广泛用于荧光增剂、染料、香料、油脂、医药中间体、染色助剂、植酸、胱氨酸、柠檬酸、甘油、食用油、味精、糖精、食品酿造等脱色、提纯、精制。
具体实施方式
下面参照实施例更具体地描述本发明。
实施例1
分别选取灰分2.4重量％、挥发分32重量％的大同弱粘煤，灰分3.2重量％、挥发分29重量％的陕西弱粘煤，以及肥煤，将上述原煤破碎为6～9毫米的籽煤，烘干至水分＜8％，按照如下配比进行配料：大同弱粘煤70kg，陕西弱粘煤22kg，肥煤8kg；粉碎，过200目筛，添加活性大于60的轻质氧化镁粉末1kg，混合均匀；用国产WZ-500干法辊式压块机(河北省辛集市杰达设备有限公司)将粉末干压成块；在无氧条件下以3℃/min的升温速率升温至300℃预碳化，然后在450℃下进一步碳化300分钟；采用两段活化，首先在水蒸汽气氛中于800℃下活化2小时，然后在20体积％的水蒸汽和80体积％的烟道气构成的混合气氛中于800℃下活化15小时；在常温下用20％硫酸水溶液浸泡活化产物，水洗。
按照如下中国国家标准分别检测所得活性炭产品的各项性能。结果汇总在表1中。
活性炭灰分的测定，标准号为GB/T7702.15-2008；碘吸附值的测定，标准号为GB/T7702.7-2008；比表面积的测定，标准号为GB/T7702.21-2008；焦糖脱色率的测定，标准号为GB/T7702.18-2008；强度的测定，标准号为GB/T7702.3-2008。
实施例2
按照如下配比进行配料：大同弱粘煤60kg，陕西弱粘煤30kg，肥煤10kg；粉碎，过200目筛，添加活性大于60的轻质氧化镁粉末2kg，混合均匀；用国产WZ-500干法辊式压块机将粉末干压成块；在无氧条件下以3℃/min的升温速率升温至300℃预碳化，然后在450℃下进一步碳化270分钟；采用两段活化，首先在水蒸汽气氛中于800℃下活化1小时，然后在15体积％的水蒸汽和85体积％的烟道气构成的混合气氛中于900℃下活化12小时；在常温下用20％硫酸水溶液浸泡活化产物，水洗。
按照与实施例1相同的标准检测各项性能，结果汇总在表1中。
实施例3
按照如下配比进行配料：大同弱粘煤72kg，陕西弱粘煤18kg，肥煤10kg；粉碎，过200目筛，添加活性大于60的轻质氧化镁粉末3kg，混合均匀；用国产WZ-500干法辊式压块机将粉末干压成块；在无氧条件下以4℃/min的升温速率升温至300℃预碳化，然后在500℃下进一步碳化240分钟；采用两段活化，首先在水蒸汽气氛中于800℃下活化1小时，然后在20体积％的水蒸汽和80体积％的烟道气构成的混合气氛中于800℃下活化10小时；在常温下用20％硫酸水溶液浸泡活化产物，水洗。
按照与实施例1相同的标准检测各项性能，结果汇总在表1中。
表1实施例1～3制备的活性炭产品的性能
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 碘吸附值，mg/g | 1158 | 1192 | 1241 |
| 比表面积，m2/g | 1260 | 1220 | 1380 |
| A法焦糖脱色率，％ | 95 | 98 | 100 |
| 糖蜜值， | 132 | 138 | 140 |
| 强度，％ | 92 | 95 | 95 |
| 磨耗值，％ | 96 | 96 | 96 |
| 灰分，％ | 4.2 | 4.2 | 4.1 |
Claims (6)
1.一种制备脱色煤质活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)配料：
分别选取灰分＜3重量％、挥发分30～35重量％的大同弱粘煤，灰分＜4重量％、挥发分28～33重量％的陕西弱粘煤，以及肥煤，将上述原煤破碎为2～10毫米的籽煤，烘干至水分＜8％，按照如下配比进行配料：大同弱粘煤60～75重量份，陕西弱粘煤17～28重量份，肥煤8～12重量份；
(2)粉碎及混配
将步骤(1)中混合均匀的配料粉碎，过200目筛，并且添加活性大于60的轻质氧化镁粉末1～3重量份，混合均匀；
(3)压制
将步骤(2)中得到的粉末干压成型；
(4)碳化
步骤(3)中得到的成型体在无氧条件下分段碳化；
(5)活化
采用两段活化，首先在水蒸汽气氛中于800～1000℃下活化1～3小时，然后在10体积％～30体积％的水蒸汽和体积70％～90体积％的烟道气构成的混合气氛中于800～950℃下活化4～20小时。
(6)精制
酸洗脱灰、除杂，然后水洗。
2.根据权利要求1的方法，其中在步骤(3)中将所述粉末压制成块状。
3.根据权利要求1的方法，其中步骤(4)中所述分段碳化首先以2～5℃/min的升温速率升温至150～300℃之间的任意温度下预碳化，然后在400～550℃下进一步碳化120～300分钟。
4.根据权利要求1的方法，其中步骤(5)中所述混合气氛的组成为15体积％～20体积％的水蒸汽和80体积％～85体积％的烟道气。
5.根据权利要求1的方法，其中步骤(6)中所用的酸是硫酸或磷酸。
6.根据权利要求5的方法，其中酸洗温度为20～80℃。
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