CN101717970A - 一种用于制备铁合金粉的卧式电解槽 - Google Patents

一种用于制备铁合金粉的卧式电解槽 Download PDF

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吴志英
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Abstract

一种用于制备铁合金粉的卧式电解槽,其特征在于:所述卧式电解槽包括采用绝缘材料制成的卧式槽体(1),以水平设置的方式铺放在槽体内腔底面的采用不锈钢板制成的固定阴极(2),设置在固定阴极(2)上方的活动铁阳极(3);所述活动铁阳极(3)通过钛支撑导电架(7)固定安装在由采用绝缘材料制成的可掀开式阳极盖板(6)的底面上,该可掀开式阳极盖板(6)的一端通过铰接方式与槽体上缘口相结合;所述固定阴极(2)的引出线上套装有密封绝缘管(12),并以紧贴一端槽壁的方式垂直引出;在槽体内腔底部的一端设置有用于收集电解生成铁合金粉的集料槽(4),在集料槽(4)的底部设置有电解液排放孔。

Description

一种用于制备铁合金粉的卧式电解槽
技术领域
[0001] 本发明涉及湿法电冶金领域,具体说是一种用于制备铁合金粉的卧式电解槽。
技术背景
[0002] 铁系列合金粉由于有各种特殊的物化性能,在国民经济的很多部门都有着广泛的 应用。铁系列合金粉的制备方法,传统上都是采用熔融雾化法和化学共沉淀法,也有用电解 法制粉的,但传统的电解制粉方法所用的电解槽均是垂直于地面,阴、阳极也是垂直于地面 放置,利用这种电解槽,只能生成粘附于阴极板上的板状物产品,剥离开来需要专用的剥离 机,再经粉碎、球磨、还原、筛分等工序,且不能实现连续化生产。若调整电解工艺,也有可能 阴极板上生成粉状物,但这种粉状物很容易脱落,脱落了的铁合金粉末,由于在酸性介质中 有较强的化学势,又可以重新溶解于电解液之中,实际的结果只能增加溶液中的铁离子浓 度而得到很少又不均匀的产物,因而这种电解槽和这种生产工艺,是处于不稳定状态的,无 法实现有意义的生产。
发明内容
[0003] 本发明的的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种用于制 备铁合金粉的卧式电解槽。
[0004] 本发明的目的可通过下述技术措施来实现:
[0005] 本发明的用于制备铁合金粉的卧式电解槽包括采用绝缘材料制成的卧式槽体,以 水平设置的方式铺放在槽体内腔底面的采用不锈钢板制成的固定阴极,以水平设置的方式 设置在固定阴极上方的活动铁阳极;所述活动铁阳极通过钛支撑导电架固定安装在由采用 绝缘材料制成的可掀开式阳极盖板的底面上,该可掀开式阳极盖板的一端通过铰接方式与 槽体上缘口相结合;所述固定阴极的引出线上套装有密封绝缘管,并以紧贴一端槽壁的方 式垂直引出;在槽体内腔底部的一端设置有用于收集电解生成铁合金粉的集料槽,在集料 槽的底部设置有电解液排放孔。
[0006] 本发明中所述的卧式槽体通过管路和电解液循环泵(耐酸泵)与低位槽相连通,
低位槽通过管路与补充给料槽相连通;且集料槽的底部设置的电解液排放孔通过控制阀和
相应管路接入低位槽;在低位槽中设置有用于调节电解液的温度冷却排管。
[0007] 为了防止阳极泥落入阴极产物中,本发明在阳极板下方,装有尼龙阳极袋。
[0008] 本发明中的卧式槽体和可掀开式阳极盖板均采用厚度大于5mm的PVC板制成。
[0009] 本发明中的固定阴极与活动铁阳极之间的距离为2〜10cm。
[0010] 本发明可通过将多个卧式电解槽并联后再串联的结合方式来实现连续化生产。为 了安全起见,总串联电压不超过36V。每次出料只允许打开一个电解槽,其做法是掀开阳 极盖板将阴极上生成的金属粉刮入集料槽中,取出粉末后,再将阳极盖放下,整个出料过程 1〜2分钟。这时,由于单槽电流小于200A,对整个串并联电路的电流电压影响不大,因而 可以实现连续操作。[0011] 本发明中电解槽的操作参数为槽电压:2.0〜3V ;电流密度2〜12A/dm2 ;温度:
20〜30°C ;PH值:2. 0〜3. 5 ;单槽电流:小于200A。
[0012] 电解液的基本配方是:
[0013] FeS04 • 5H20 20〜180g/l
[0014] (NH4)2S04 20〜220g/l
[0015] Na2S04 5〜50g/l
[0016] 丙三醇 5〜50g/l
[0017] 制备铁钴合金时,补充加料槽中溶液配方为:
[0018] CoS04 • 6H20 10〜100g/l
[0019] H3B03 2〜20g/l
[0020] 制备铁镍合金时,补充加料槽中溶液的配方为:
[0021] NiS04 • 6H20 30〜200g/l
[0022] (NH4)2S04 30〜200g/l
[0023] H3B03 2〜20g/l
[0024] 制备铁锰合金时,补充加料槽中溶液配方为:
[0025] MnS04 • 7H20 50〜200g/l
[0026] a -葡萄糖 60〜120g/l
[0027] 氨基磺酸(NH2S03H) 2〜50g/l
[0028] 利用废钢材生产纯铁粉时,不使用补充加料槽,而在基础电解液中加入40〜 200g/l尿素。
[0029] 本发明的电解槽实际上是以制备铁粉为基础的电解槽,阳极用铁板或钢板制成, 在电解过程中,铁在阳极上氧化成铁离子Fe2+进入溶液,铁离子Fe2+在阴极上还原成Fe°,调 整工艺条件,如Fe2+浓度、电流密度、槽电压和HI值,可防止在阴极上生成元素铁晶格的生 长,从而得到较细的粉末,这些粉末附着在阴极上,带负电,防止了再度氧化成铁离子,同时 阴极上也氢气的产生,也防止了铁的氧化。
[0030] 为了形成合金,溶解中必须有第二种金属离子,且这种离子必须具有与铁离子相 同的析出电位,才可能在阴极上析出合金。本发明的另一个特征是在电解工艺流程中加入 补充给料槽。补充给料槽往系统中加入第二种离子的速度,应相等于第二种金属在阴极上 析出的速度,因而确保了整个工艺可以连续化地进行。
[0031] 在卧式电解槽电解过程进行中,阴极表面上聚集的合金粉越来越多,会影响到电 解的进行,必须定期将阴极表面积聚的粉末刮除。刮除粉末(即"出料")是在系统不停电 的状态下进行的,打开阳极盖板,用普通刮板可轻易将产物从阴极板上刮至集料槽中,整个 过程1〜2分钟,由于单个电解槽电流较小,对整个系统的电流、电压影响不大,因而可以逐 个地进行出料操作,系统可以连续操作下去。 [0032] 本发明的有益效果如下:
[0033] 由于本发明将电解槽设计成卧式结构,并采用水平放置的方式安装阴、阳极,所以 生成的铁合金粉全部沉积在下层的不锈钢阴极上面,由于阴极上的负电压,使粉末实际处 于"阴极保护"的状态而不会重新溶于电解液中,因而可以得到稳定的粉状产品。附图说明
[0034] 图1 :本发明中的卧式电解槽结构示意图。 [0035] 图2 :本发明的原理框图。
[0036] 图3 :将多个卧式电解槽通过并联后再串联的接线方法关系图。 具体实施方式
[0037] 本发明以下将结合实施例(附图)作进一步描述:
[0038] 如图1所示,本发明的用于制备铁合金粉的卧式电解槽包括采用厚度大于5mm的 PVC板制成的卧式槽体1,以水平设置的方式铺放在槽体内腔底面的采用不锈钢板制成的 固定阴极2,以水平设置的方式设置在固定阴极2上方的活动铁阳极3 ;所述活动铁阳极3 通过钛支撑导电架7固定安装在由采用厚度大于5mm的PVC板制成的可掀开式阳极盖板6 的底面上,该可掀开式阳极盖板6的一端通过铰接方式与槽体上缘口相结合;所述固定阴 极2的引出线上套装有密封绝缘管12,并以紧贴一端槽壁的方式垂直引出;在槽体内腔底 部的一端设置有用于收集电解生成铁合金粉的集料槽4,在集料槽4的底部设置有电解液 排放孔;为了防止阳极泥落入阴极产物中,本发明在阳极板3下方,装有尼龙阳极袋11 ;所 述固定阴极2与活动铁阳极3之间的距离为2〜10cm。
[0039] 如图2所示,本发明中所述的卧式槽体1通过管路和电解液循环泵(耐酸泵)8与 低位槽IO相连通,低位槽10通过管路与补充给料槽5相连通;且集料槽4的底部设置的电 解液排放孔通过控制阀接入低位槽10 ;在低位槽10中设置有用于调节电解液的温度冷却 排管9。其工作原理如下:电解液经耐酸泵8泵入电解槽中,从卧式电解槽集料槽4下部流 出进入低位槽IO,在低位槽10中可进行K1和温度调整。第二种离子从补充给料槽5中以 一定速度滴入低位槽中,再进入耐酸泵8继续循环。
[0040] 如图3所示,本发明可通过将多个卧式电解槽并联后再串联的结合方式来实现连
续化生产。为了安全起见,总串联电压不超过36V。每次出料只允许打开一个电解槽,其做
法是掀开阳极盖板将阴极上生成的金属粉刮入集料槽中,取出粉末后,再将阳极盖放下,整
个出料过程1〜2分钟。这时,由于单槽电流小于200A,对整个串并联电路的电流电压影响
不大,因而可以实现连续操作。
[0041] 本发明中:
[0042] 单槽:电压:2. 0〜3V
[0043] 电流:100〜200A
[0044] 并联最多个数:10〜20个
[0045] 串联最多组数:12组
[0046] 以下给出采用本发明的设备进行制备铁合金粉的具体实施方式:
[0047] 实际上各种金属粉及它们的合金几乎都可以用本发明所提供的设备制取,下面是
几个典型实施例:
[0048] 实施例1 :铁钴合金Fe90Co10的制取。
[0049] 阳极板3为AO号纯铁,阴极板2为不锈钢板,电解液配方为: [0050] FeS04 • 5H20 46g/l [0051] (NH4)2S04 30g/l
5[0052] K2S04 5g/l
[0053] 补充加料槽5中溶液配方为:
[0054] CoS04 • H20 30g/l
[0055] H3B03 10g/l
[0056] 操作步骤为:启动耐酸泵8,开始由补充加料槽5向系统滴加补充钴离子溶液,循
环1. 5小时后,启动电解槽电源,开始电解,槽电压2. 3±0. IV,电流密度6A/dm2,电解液温
度27士2t:.电解进行3小时后,掀起阳极板,将生成合金粉刮至集料槽4中,提起集料槽,
更换新集料槽4,然后放下阳极板,电解继续进行,以后每3小时出料一次,反应继续连续进
行。平均每dm2阴极面积每小时生产干合金粉10克,所得Fe90Co10技术指标为:
[0057] 粒度:30〜40 y m 80%
[0058] 10〜30iim 20%
[0059] 松装密度:1.8g/cm3
[0060] Fe : Co = 90 : 10(重量比)
[0061] 实施例2 :铁镍合金Fe90Co10的制取。
[0062] 阳极板3为A0号纯铁,阴极板2为不锈钢板,电解液配方为:
[0063] FeS04 • 5H20 50g/l
[0064] (NH4)2S04 40g/l
[0065] K2S04 5g/l
[0066] 补充加料槽5中溶液配方为:
[0067] NiS04 • 6H20 42g/l
[0068] H3B03 10g/l
[0069] (NH4)2S04 30g/l
[0070] 操作步骤与实例一相同,工艺参数为:
[0071] 槽电压:3. 0〜3. 2V
[0072] 电流密度:6〜8A/dm2,
[0073] 电解液温度:28〜30°C
[0074] 平均产量为12g/dm2 • hr所得产品技术指标为:
[0075] 粒度:30〜40iim 占80%
[0076] 10〜30iim 占20%
[0077] 松装密度:1.8g/cm3
[0078] Fe : Ni = 90 : IO(重量比)
[0079] 实施例3 :锰铁合金Fe80Mn20
[0080] 阳极板3为AO号纯铁,阴极为不锈钢板,电解液配方为:
[0081] FeS04 • 7H20 60g/l
[0082] (NH4)2S04 40g/l
[0083] Na2S04 5g/l
[0084] 补充加料槽5中溶液配方为:
[0085] MnS04 • 7H20 60g/l
[0086] a -葡萄糖 40g/l[0087] 氨基磺酸(NH2S03H) 3g/l
[0088] 操作步骤与实例一相同,工艺参数为:
[0089] 槽电压:3. 2〜3. 5V
[0090] 电流密度:5〜6A/dm2
[0091] 电解液温度:25〜30°C
[0092] 平均产量为:10g/dm2 • hr
[0093] 所得产品技术指标为:
[0094] 粒度:20〜30 ii m占80%
[0095] 5〜20iim 占20%
[0096] 松装密度:1. 4g/cm3
[0097] Fe : Mn = 80 : 20(重量比)
[0098] 实施例4 :废钢材生产纯铁粉。
[0099] 阳极板3为截面积小于40X30cm废钢块(或条)放置于钛导电架上,阴极板2仍
为不锈钢板。电解液配方为:
[0100] FeS04 • 7H20 60g/l
[0101] (NH4)2S04 50g/l
[0102] Na2S04 8g/l
[0103] 尿素 10g/l
[0104] 补充给料槽5不使用。
[0105] 操作步骤为:启动循环泵8,即启动电解电源进行电解,操作工艺参数为:溶液ffl
2. 5〜3. 0,半小时检测一次,若高于此值,随时用H2S04调整;溶液温度不允许超过30°C ,否
则要启动冷却排管9中的冷却剂进行冷却。
[0106] 槽电压:2. 5〜2. 8V
[0107] 电流密度:8〜1 OA/dm2
[0108] 平均产量为:10g/dm2 • hr
[0109] 所得产品技术指标为:
[0110] 粒度:50〜60iim 占60%
[0111] 30〜50iim 占30%
[0112] 10〜30iim 占10%
[0113] 松装密度:2. 0〜2. 2g/cm3
[0114] 显微外观:树枝状
[0115] 压缩性:90%理论密度(冷压密度达到7. 0g/cm3)。

Claims (5)

  1. 一种用于制备铁合金粉的卧式电解槽,其特征在于:所述卧式电解槽包括采用绝缘材料制成的卧式槽体(1),以水平设置的方式铺放在槽体内腔底面的采用不锈钢板制成的固定阴极(2),设置在固定阴极(2)上方的活动铁阳极(3);所述活动铁阳极(3)通过钛支撑导电架(7)固定安装在由采用绝缘材料制成的可掀开式阳极盖板(6)的底面上,该可掀开式阳极盖板(6)的一端通过铰接方式与槽体上缘口相结合;所述固定阴极(2)的引出线上套装有密封绝缘管(12),并以紧贴一端槽壁的方式垂直引出;在槽体内腔底部的一端设置有用于收集电解生成铁合金粉的集料槽(4),在集料槽(4)的底部设置有电解液排放孔。
  2. 2. 根据权利要求1所述的用于制备铁合金粉的卧式电解槽,其特征在于:所述的卧式槽体(1)通过管路和电解液循环泵(8)与低位槽(10)相连通,低位槽(10)通过管路与补充给料槽(5)相连通;且集料槽(4)的底部设置的电解液排放孔通过控制阀和相应管路接 入低位槽(10);在低位槽(10)中设置有用于调节电解液的温度冷却排管(9)。
  3. 3. 根据权利要求l所述的用于制备铁合金粉的卧式电解槽,其特征在于:在阳极板(3)下方,装有尼龙阳极袋(11)。
  4. 4. 根据权利要求l所述的用于制备铁合金粉的卧式电解槽,其特征在于:卧式槽体(1)和可掀开式阳极盖板(6)均采用厚度大于5mm的PVC板制成。
  5. 5. 根据权利要求l所述的用于制备铁合金粉的卧式电解槽,其特征在于:固定阴极(2)与活动铁阳极(3)之间的间距为2〜10cm。
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