CN101706463A - 一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置和方法，装置包括试样加热装置、数据采集系统和计算机处理系统，特点是试样加热装置是由加热电路、预热电路、试样、背景材料4部分组成，其中试样是由被测多相多孔材料和层叠材料(有机玻璃)组成，并且选取有机玻璃作为测试的第一背景材料和第二背景材料，从而构成了本发明十分重要的优点，可以测量从低体积密度到高体积密度的各种类型的多相多孔材料。所述测试方法可以分为三大部分，试样及背景材料准备、温度数据采集和数据后处理，具体6个步骤。该装置可以测量多相多孔试样的导热系数、热扩散系数以及体积热容，尤其适用于低体积密度的多相多孔材料。其装置简单，测试快速仅用数分钟即可完成。

Description

一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置及方法

技术领域

本发明涉及一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置及方法，用于测量多相多孔试样材料的导热系数、热扩散系数以及体积热容。

背景技术

在各种多相多孔材料的实际使用过程中，材料的热物性决定了其绝热和保温效果，准确地测量热物性对于选择合理的多相多孔材料具有很重要的意义。

国内外广泛使用的多相多孔材料热传导性能测试方法为稳态方法。稳态热传导测试方法的原理是：首先被测试样两个表面形成恒定的温差，平衡一段时间后，试样内部的温度分布不再随时间而变化，即进入稳态热传导状态，此时试样内部每一位置处通过的热流量是相等的。然后测量单位时间内流过测试材料的热流密度，由公式

(λ-导热系数，q-热流密度，Δx-被测试样厚度，ΔT-被测试样两个表面的恒定温差)即得被测多相多孔材料导热系数。

基于稳态热传导测试原理的特点，有几点因素会影响到此方法测试结果的准确性和可信性：1)由于大多数多相多孔材料热扩散系数很小，为使多相多孔材料试样两侧形成稳定的温差，则达到稳态热传导状态需要较长的试验时间，而长时间的测试会使多相多孔材料内部液相——水分大量蒸发，使试验结果有所失真；2)测得的热物性指标单一，仅能测量试样的导热系数，无法测量其他指标，如热扩散系数等，而热扩散系数在非稳态热传导过程中是一个十分重要的热物性参数；3)被测试样两侧的温差为10～20℃，测试的传热过程中往往是热传导、热对流和热辐射三者共同发生作用，因此不能准确得到热传导的导热系数；4)为了使热流单向一维流动，试验装置必须配备良好的绝热层，而被测多相多孔材料热物性与绝热层的热物性相差不大，边界的漏热影响到测试结果；5)为了保持被测试样两个表面的温差恒定，试验装置需具有良好的恒温系统，从而使得试验装置成为一个复杂的系统。

由于上述的缺点，对于多相多孔材料，如纺织材料等，就无法利用稳态方法得到准确测试结果。

近些年来，非稳态测量方法发展迅速。非稳态测试方法，如热线法、阶跃式平板法，具有快速、多参数同时测量而且可进行动态过程在线观测的特点，其他如周期性热波法等可以测得材料的热扩散系数。在连续固体介质测试方面，如金属、高分子材料、混凝土材料等，非稳态方法已经取得了飞速的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置和方法，该装置可以测量试样材料的导热系数、热扩散系数以及体积热容，装置简单，测试快速仅用数分钟即可完成试验。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供了一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置，包括数据采集系统和计算机处理系统，其特征在于：还包括试样加热装置；

试样加热装置由加热电路、预热电路、试样及背景材料组成；所述加热电路及预热电路通过双向开关并联，由双向开关切换加热电路与预热电路，试样由加热电路加热，第一背景材料及第二背景材料分别放置于试样的上下两侧；

数据采集系统包括温度传感器和A/D转换模块，温度传感器放置在试样与第一背景材料的界面中心位置处，温度传感器连接A/D转换模块，A/D转换模块连接计算机处理系统。

试样是由被测多相多孔材料和层叠材料组成，并且选取有机玻璃作为测试的第一背景材料、第二背景材料及层叠材料；第一背景材料、温度传感器、试样、片状热源和第二背景材料自上而下依次层叠。

加热电路包括片状热源，片状热源串联双向开关及稳压电源，片状热源以恒定功率对试样加热，产生恒定的低热流密度；预热电路包括预热电阻，预热电阻串联上述双向开关及稳压电源，预热电阻与片状热源具有相同的电阻值。

本发明提供的一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置的测量方法，其特征在于，步骤为：

步骤1、将被测多相多孔材料裁剪成与片状热源相同的平面尺寸，放置在温度为20±2℃、相对湿度为65±5％的恒温恒湿条件下预调湿24小时；

步骤2、将被测材料和作为层叠材料的有机玻璃叠合成试样，使试样达到要求的厚度范围0.002m～0.01m，准备符合厚度要求的有机玻璃，作为第一背景材料及第二背景材料，厚度不小于试样的2倍；

步骤3、将第一背景材料、温度传感器、试样、片状热源和第二背景材料依次层叠，静置5分钟，待被测试样厚度稳定，测量并记录被测多相多孔材料的厚度；

步骤4、打开计算机处理系统及A/D转换模块，预热电路工作，观察时间-温度数据；当时间-温度数据中温度值围绕某固定值上下波动范围为0.1℃时，切换到加热电路工作，电压无明显跳动，片状热源即刻正常工作，记录其工作电压，由计算机处理系统在线记录被测位置各时间的温度值；

步骤5、关闭加热电路，在计算机处理系统后处理程序中，选取合理的数据拟合时间窗口长度和相邻时间窗口之间的时间步长，利用预设的计算程序，根据时间-温度数据进行热传导参数拟合，得到每个时间窗口中导热系数、热扩散系数和体积热容的数值；

步骤6、绘出各个热物性拟合数据图，即时间-导热系数图，时间-热扩散系数图，时间-体积热容图，找到数值稳定的区域，即曲线波动较小的区域，定义为置信数据时间区域，在此时间区域内取导热系数、热扩散系数及体积热容的平均值，得到最终结果，试验结束。

与稳态测试方法和装置相比，本发明作为非稳态测试方法和装置的主要优点在于：

1、测试快速仅用数分钟即可完成试验，可以有效地解决液相水分蒸发的问题；2、能同时测得材料的导热系数、热扩散系数以及体积热容等热物性指标；3、控制热源释放的热量，使其产生“低温升、低热流密度”的温度扰动，从而克服了材料热传导性能测试过程中的热对流、热辐射问题；恒定释放热量的热源(避免交变热源)避免了被测材料内部热传导处于非局部热平衡状态(相邻气相温升滞后于固相)的影响；4、稳态法是根据通过试样横截面的热流密度求解导热系数，而此方法是通过测定横截面中心点的温升值来测量热传导性能，与前者相比受试样边界漏热的影响小.

与现有的非稳态测试方法和装置相比，本发明的进一步改进在于：

1、以加热电路、预热电路、试样、背景材料4部分构成试样加热装置。这一措施除避免了因多层的多相多孔被测材料层叠而产生的接触热阻外，对于低体积密度的多相多孔材料，还有利于避免测试过程中试样及背景材料中的热对流、热辐射和非局部热平衡状态(相邻气相温升滞后于固相)所引起的较大的测试误差。因此，可以测量从低体积密度到高体积密度各种类型的多相多孔材料。2、双向开关可以切换加热电路和预热电路，预热电路在加热电路工作前起到预热的作用，避免了加热电路接通瞬间电压的跳动，使得片状热源在加热开始瞬间即可向试样释放恒定的热量，预热电路中预热电阻的电阻值与加热电路中片状热源电阻值相等。3、温度传感器是放置在试样与第一背景材料的界面中心位置处，与试样和第一背景材料良好接触，并且可以准确定位测温点的位置，避免了由柔软的被测试样构成背景材料而无法准确定位测温点的弊病。

附图说明

图1为本发明提供的一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置的示意图；

图2为背景材料、温度传感器、试样、片状热源的层叠顺序示意图；

图3为本发明的流程图；

图4A为数据采集的时间-温度数据图；

图4B为数据处理后得到的时间-导热系数图；

图4C为数据处理后得到的时间-热扩散系数图；

图4D为数据处理后得到的时间-体积热容图。

具体实施方式

以下结合实施例来具体说明本发明。

实施例

如图1所示，为本发明提供的一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置的示意图。选取一种极薄的金属柔性电加热膜(尺寸为0.1×0.1×0.0002m)作为片状热源7，可以向被测材料释放恒定热流密度。选取有机玻璃(导热系数0.187W/mk，热扩散系数9.00×10^-8m²/s，体积热容2.08×10⁶J/m³k)作为层叠材料(层叠材料与多孔材料组成试样的厚度范围为0.002m～0.01m)、第一背景材料4和第二背景材料8(厚度为0.1m)。选用PT100铂电阻作为温度传感器5，放置在第一背景材料4的中心凹槽内，凹槽大小应与铂电阻相同(用导热硅胶固定铂电阻)，保证与试样及第一背景材料4的接触良好。

按图2排列，将第一背景材料4、温度传感器5、试样6、片状热源7及第二背景材料8依次叠放.温度传感器5的输出信号通过A/D转换模块9经串口输入计算机处理系统10.同时，片状热源7串联双向开关3及稳压电源1组成加热电路；预热电阻2串联稳压电源1及双向开关3组成预热电路，其中片状热源7与预热电阻2具有相同的电阻值.至此，搭建了本方法的测试装置.

试验开始后，通过计算机处理系统10在线采集、记录并显示温度数据。采样频率固定在4Hz，在预热电路工作时，观察温度值的波动性，待温度值稳定后，转换到加热电路开始工作，片状热源释放恒定热流密度。A/D转换模块9将来自温度传感器5的模拟电信号通过A/D转换，以数字信号输入计算机处理系统10，同时数字式电压表11记录加热电路的电压。当达到一定的采样点数，如1000点(250秒)之后停止采样、记录，并关闭加热电路。至此，连接有计算机的测试装置完成测温点上的时间-温度数据的采集工作。

如图3所示，为本发明方法的步骤流程图，其步骤为：

步骤1、将被测多相多孔材料裁剪成与片状热源7相同的平面尺寸，放置在温度为20±2℃、相对湿度为65±5％的恒温恒湿条件下预调湿24小时；

步骤2、将被测材料和作为层叠材料的有机玻璃叠合成试样6，使试样6达到要求的厚度范围0.002m～0.01m，准备符合厚度要求的有机玻璃，作为第一背景材料4及第二背景材料8，厚度不小于试样的2倍；

步骤3、将第一背景材料4、温度传感器5、试样6、片状热源7和第二背景材料8依次层叠，静置5分钟，待被测试样厚度稳定，测量并记录被测多相多孔材料的厚度；

步骤4、打开计算机处理系统10及A/D转换模块9，预热电路工作，观察时间-温度数据；当时间-温度数据中温度值围绕某固定值上下波动范围为0.1℃时，切换到加热电路工作，电压无明显跳动，片状热源7即刻正常工作，记录其工作电压，由计算机处理系统10在线记录被测位置各时间的温度值；

步骤5、关闭加热电路，在计算机处理系统10后处理程序中，选取合理的数据拟合时间窗口长度和相邻时间窗口之间的时间步长，利用预设的计算程序，根据时间-温度数据进行热传导参数拟合，得到每个时间窗口中导热系数、热扩散系数和体积热容的数值；

步骤6、绘出各个热物性拟合数据图，即时间-导热系数图，时间-热扩散系数图，时间-体积热容图，找到数值稳定的区域，即曲线波动较小的区域，定义为置信数据时间区域(图4B、4C、4D中69～145s)，在此时间区域内取导热系数、热扩散系数及体积热容的平均值，得到最终结果，试验结束。

参见图4A至图4D，这是本发明用PT100热电阻测得的时间-温度数据图及数据处理后得到的时间-导热系数图，时间-热扩散系数图，时间-体积热容图，其中横坐标为时间窗口的中点时刻。

在上述的测试装置中，试样内部一维热传导的表达如下式：

$T(h,t)=\frac{2q}{{\mathrm{\λ}}^{+}}(1-\frac{{\mathrm{\λ}}^{-}}{{\mathrm{\λ}}^{+}})\underset{n=0}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}{\left(\frac{{\mathrm{\λ}}^{-}}{{\mathrm{\λ}}^{+}}\right)}^{2n}\sqrt{t}[\frac{e^{-{\left(\frac{x-h+(2n+1)h\sqrt{{\mathrm{\α}}_1/\mathrm{\α}}}{2\sqrt{{\mathrm{\α}}_{1}t}}\right)}^2}}{\sqrt{\mathrm{\π}}}-\frac{x-h+(2n+1)h\sqrt{{\mathrm{\α}}_1/\mathrm{\α}}}{2\sqrt{{\mathrm{\α}}_{1}t}}\mathrm{erfc}\left(\frac{x-h+(2n+1)h\sqrt{{\mathrm{\α}}_1/\mathrm{\α}}}{2\sqrt{{\mathrm{\α}}_{1}t}}\right)]---\left(1\right)$

其中：T(h，t)——温度传感器所在位置的不同时间的温度；q——热源的热流密度；h——被测材料厚度；x——测温点位置；

其中：λ_l、α_l——背景材料及层叠材料的导热系数和热扩散系数；λ、α——被测材料导热系数和热扩散系数。

若被测材料的厚度达到了试样的厚度范围(0.002m～0.01m)，则不使用层叠材料，公式(1)中x＝h，可以化简为：

$T(h,t)=\frac{2q}{{\mathrm{\λ}}^{+}}(1-\frac{{\mathrm{\λ}}^{-}}{{\mathrm{\λ}}^{+}})\underset{n=0}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}{\left(\frac{{\mathrm{\λ}}^{-}}{{\mathrm{\λ}}^{+}}\right)}^{2n}\sqrt{t}[\frac{e^{-\frac{{(2n+1)}^2{h}^2}{4\mathrm{\αt}}}}{\sqrt{\mathrm{\π}}}-\frac{(2n+1)h}{2\sqrt{\mathrm{\α}t}}\mathrm{erfc}\left(\frac{(2n+1)h}{2\sqrt{\mathrm{\α}t}}\right)]---\left(2\right)$

根据公式(1)及公式(2)，测试装置的计算机处理系统进行数据拟合：选取合理的拟合时间窗口的长度(为137.5s)和相邻时间窗口的起始位置的间隔一定(为2s)，根据采集到的时间-温度数据，以最小二乘法原理拟合得到每个时间窗口所对应的导热系数λ、热扩散系数α，并根据ρC＝λ/α求解此时间窗口体积热容ρC。在所得的拟合结果中，选取这三个热物性的变化率较小(曲线波动较小)的时间段为置信数据时间区域，并对置信数据时间区域内的λ、α、ρC值取平均，即可得到被测多相多孔材料的导热系数λ、热扩散系数α和体积热容ρC。

下面以测试不同体积密度的涤纶非织造材料的热传导参数——导热系数、热扩散系数和体积热容为例。选取两种体积密度的涤纶非织造材料，每种涤纶材料选取2种厚度，其基本参数如表1所示。PET-1#、PET-3#分别与层叠材料有机玻璃(厚度为0.002m)组成试样以满足被测试样的厚度，根据公式(1)拟合得到热传导参数；PET-2#、PET-4#厚度已满足试样厚度要求，无需添加层叠材料，可根据公式(2)拟合得到热传导参数。

本实验采用聚酰亚胺薄膜片状热源作为热源，尺寸为0.1m×0.1m×0.0002m，电阻为17.36Ω，片状热源的热流密度为115W/m²。温度传感器采用PT100铂电阻，放置在试样与第一背景材料(如图2)交界面的中心位置处。采用ICP公司的7033数据采集卡和7055A/D转换器，采用RS232接口通讯。计算机处理系统中选用EZData Logger软件，记录并存储时间-温度数据，如图4A所示。根据公式(1)或(2)通过Matlab编写热传导参数拟合程序，选取时间窗口长度为550个点(为137.5s)，相邻窗口的间隔步长为8个点(为2s)，拟合结果如图4B至图4D所示，在时间段69～145s内热物性曲线波动较小，数值稳定，该时间段为置信数据时间区域，计算置信数据时间区域内热物性的平均值并作为最终测试结果。

对四种试样在相同的试验环境下分别测试5次，结果如表2、3、4和5所示，结果表明每种涤纶非织造材料的导热系数、热扩散系数和体积热容的测试结果离散性小，试验的重现性很好，本装置比较可靠；相同体积密度不同厚度试样的测试结果相一致，说明采用层叠材料(厚度补偿)的测试方法与无层叠材料的测试方法都可以准确求得被测多相多孔材料的热传导参数；特别是在测试低纤维体积密度的试样时，仍然可以准确地得到热传导参数，说明本装置很好地避免了热传递过程中的热对流、热辐射的干扰。所以，此装置可以测量从低体积密度到高体积密度的各种类型的多相多孔材料。

表1试样的基本参数

试样编号	纤维种类	厚度(m)	体积密度(Kg/m3)	平方米克重(g/m2)
					PET-1#	涤纶纤维	0.002	198.83	397.65

试样编号	纤维种类	厚度(m)	体积密度(Kg/m3)	平方米克重(g/m2)
					PET-2#	涤纶纤维	0.004	198.83	397.65
PET-3#	涤纶纤维	0.002	18.38	36.75
					PET-4#	涤纶纤维	0.004	18.38	36.75

表2PET-1#的试验测试结果

试验编号	导热系数(×10-2W/mk)	热扩散系数(×10-7m2/s)	体积热容(×105J/m3k)
				1	6.12	1.36	4.52
2	6.55	1.37	4.79
				3	6.29	1.52	4.12
4	6.82	1.68	4.07
				5	6.04	1.36	4.41
平均值	6.37	1.46	4.38
				CV％	5.05	9.71	6.78

表3PET-2#的试验测试结果

试验编号	导热系数(×10-2W/mk)	热扩散系数(×10-7m2/s)	体积热容(×105J/m3k)
				1	6.28	1.30	4.83
2	6.13	1.40	4.38
				3	6.21	1.32	4.71

试验编号	导热系数(×10-2W/mk)	热扩散系数(×10-7m2/s)	体积热容(×105J/m3k)
				4	6.54	1.37	4.77
5	6.12	1.36	4.50
				平均值	6.26	1.35	4.64
CV％	2.71	2.99	4.10

表4PET-3#的试验测试结果

试验编号	导热系数(×10-2W/mk)	热扩散系数(×10-7m2/s)	体积热容(×105J/m3k)
				1	4.31	1.82	2.37
2	4.73	2.06	2.30
				3	4.21	1.72	2.45
4	4.54	1.97	2.30
				5	4.12	1.66	2.48
平均值	4.38	1.85	2.38
				CV％	5.62	9.07	3.5

表5PET-4#的试验测试结果

试验编号	导热系数(×10-2W/mk)	热扩散系数(×10-7m2/s)	体积热容(×105J/m3k)
				1	4.70	2.01	2.35

试验编号	导热系数(×10-2W/mk)	热扩散系数(×10-7m2/s)	体积热容(×105J/m3k)
				2	4.33	1.82	2.38
3	4.37	1.91	2.29
				4	4.41	1.95	2.27
5	4.68	2.08	2.24
				平均值	4.50	1.95	2.31
CV％	3.89	5.07	2.52

Claims (5)

1.一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置，包括数据采集系统和计算机处理系统(10)，其特征在于：还包括试样加热装置；

试样加热装置由加热电路、预热电路、试样(6)及背景材料组成，所述加热电路及预热电路通过双向开关(3)并联，由双向开关(3)切换加热电路与预热电路，试样(6)由加热电路加热，第一背景材料(4)及第二背景材料(8)分别放置于试样(6)的上下两侧；

数据采集系统包括温度传感器(5)和A/D转换模块(9)，温度传感器(5)放置在试样(6)与第一背景材料(4)的界面中心位置处，温度传感器(5)连接A/D转换模块(9)，A/D转换模块(9)连接计算机处理系统(10)。

2.如权利要求1所述的一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置，其特征在于，所述试样(6)由被测多相多孔材料和层叠材料组成，并且选取有机玻璃作为测试的第一背景材料(4)、第二背景材料(8)及层叠材料；第一背景材料(4)、温度传感器(5)、试样(6)、片状热源(7)和第二背景材料(8)自上而下依次层叠。

3.如权利要求1所述的一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置，其特征在于，所述加热电路包括片状热源(7)，片状热源(7)串联双向开关(3)及稳压电源(1)，片状热源(7)以恒定功率对试样(6)加热，产生恒定的低热流密度；预热电路包括预热电阻(2)，预热电阻(2)串联上述双向开关(3)及稳压电源(1)，预热电阻(2)与片状热源(7)具有相同的电阻值。

4.种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置的测量方法，其特征在于，步骤为：

步骤1、将被测多相多孔材料裁剪成与片状热源(7)相同的平面尺寸，放置在温度为20±2℃、相对湿度为65±5％的恒温恒湿条件下预调湿24小时；

步骤2、将被测材料和作为层叠材料的有机玻璃叠合成试样(6)，使试样(6)达到要求的厚度范围0.002m～0.01m，准备符合厚度要求的有机玻璃，作为第一背景材料(4)及第二背景材料(8)，厚度不小于试样(6)的2倍；

步骤3、将第一背景材料(4)、温度传感器(5)、试样(6)、片状热源(7)和第二背景材料(8)依次层叠，静置5分钟，待被测试样厚度稳定，测量并记录被测多相多孔材料的厚度；

步骤4、打开计算机处理系统(10)及A/D转换模块(9)，预热电路工作，观察时间-温度数据；当时间-温度数据中温度值围绕某固定值上下波动范围为0.1℃时，切换到加热电路工作，电压无明显跳动，片状热源(7)即刻正常工作，记录其工作电压，由计算机处理系统(10)在线记录被测位置各时间的温度值；

步骤5、关闭加热电路，在计算机处理系统(10)后处理程序中，选取合理的数据拟合时间窗口长度和相邻时间窗口之间的时间步长，利用预设的计算程序，根据时间-温度数据进行热传导参数拟合，得到每个时间窗口中导热系数、热扩散系数和体积热容的数值；

步骤6、绘出各个热物性拟合数据图，即时间-导热系数图，时间-热扩散系数图，时间-体积热容图，找到数值稳定的区域，即曲线波动较小的区域，定义为置信数据时间区域，在此时间区域内取导热系数、热扩散系数及体积热容的平均值，得到最终结果，试验结束。

5.如权利要求4所述的一种多相多孔材料热传导性能的非稳态测量装置的测量方法，其特征在于，步骤6中所述置信数据时间区域为69～145s。

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