CN101689376B - 磁盘用玻璃基板及其制造方法、磁盘 - Google Patents

磁盘用玻璃基板及其制造方法、磁盘 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磁盘用玻璃基板，具有主表面及端面，为实施了化学强化处理的圆盘状，其特征在于，上述主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，在将表示上述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，上述最表面部应力层压入长度为{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下。

Description

磁盘用玻璃基板及其制造方法、磁盘
技术领域
本发明涉及一种安装于硬盘驱动装置中的磁盘用的玻璃基板及其制造方法。
背景技术
作为安装于硬盘驱动装置(HDD)中的磁记录介质有磁盘。磁盘是在由铝-镁合金等构成的金属基板上被覆NiP膜，或是在玻璃基板及陶瓷基板上层叠磁性层及保护层而制作的。目前，作为磁盘用的基板广泛采用铝合金基板，但是，随着近年来磁盘的小型化、薄片化、高密度记录化，表面的平整度及薄片的强度比铝合金基板更为优良的玻璃基板正得到广泛使用(特开平9-27150号公报)。
近年来，在安装于HDD装置中的磁盘方面，今后要求进一步扩大记录容量，HDD装置的信息的记录速度及读出速度更快。而且，为了满足这些要求，正在寻求使磁盘更高速地转动。
但是，在HDD装置中，当磁盘高速旋转时，由于对磁盘施加大的负荷，因而要求磁盘有高的强度(耐冲击性)。另外，近年来，由于HDD装置例如正在用于笔记本电脑、手机、便携式音乐播放器等便携设备，因而在便携设备掉落的情况下，要求磁盘有不至于损坏的耐冲击性。这样，就要求磁盘(磁盘用基板)满足比现在要求的耐冲击性更高的耐冲击性。
发明内容
本发明是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于，提供一种满足比现在所要求的耐冲击性更高的耐冲击性的磁盘用玻璃基板及其制造方法。
本发明的磁盘用玻璃基板，具有主表面及端面，为实施了化学强化处理的圆盘状的磁盘用玻璃基板，其特征在于，所述主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，在将表示所述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，所述最表面部应力层压入长度为{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下。
在此，所述最表面部应力层压入长度为用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的横截面是菱形的金刚石四角锥压头压入所述主表面时的压痕的长的一方的对角线的长度，所述tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，所述t为基板厚度。
P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。
根据该结构，由于表层部(距基板表面约1.5μm左右的深度)的压缩应力高、基板内部的深度方向的应力值(压缩应力、拉伸应力)的变化率小，因而可满足比现在所要求的耐冲击性更高的耐冲击性(例如在千分之一秒内承受加速度1500G～2000G)。
在本发明的磁盘用玻璃基板中，优选所述y值为{16·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}。
在本发明的磁盘用玻璃基板中，优选构成所述磁盘用玻璃基板的玻璃为含有Zr的铝硅酸盐玻璃。
在本发明的磁盘用玻璃基板中，优选用原子力显微镜测定的所述主表面的表面粗糙度Ra为0.3nm以下。
在本发明的磁盘用玻璃基板中，优选在所述磁盘用玻璃基板的圆周方向按测定长度0.8mm计，所述端面的表面粗糙度Ra为0.2μm以下。
在本发明的磁盘用玻璃基板中，优选压缩应力深度为50μm以上。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法，是包括对玻璃基板实施了化学强化处理的工序的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，在充分的条件下进行所述化学强化处理，使在所述磁盘用玻璃基板的主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，且在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，将表示所述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，所述最表面部应力层压入长度为{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下。
在此，所述最表面部应力层压入长度为，用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的横截面是菱形的金刚石四角锥压头压入所述主表面时的压痕的长的一方的对角线的长度，所述tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，所述t为基板厚度；
P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。
根据该方法，由于表层部(距基板表面约1.5μm左右的深度)的压缩应力高、基板内部的深度方向的应力值(压缩应力、拉伸应力)的变化率小，因而可满足比现在所要求的耐冲击性更高的耐冲击性(例如在千分之一秒内承受加速度1500G～2000G)。
在本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选所述y值为{16·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}。
在本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选构成所述磁盘用玻璃基板的玻璃为含有Zr的铝硅酸盐玻璃。
本发明的磁盘的特征在于，具有：所述磁盘用玻璃基板、和在所述磁盘用玻璃基板的主表面上直接或者隔着其它层设置的磁性层。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法，是包括化学强化处理工序的磁盘用玻璃基板的制造方法，该工序通过将中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板浸渍于化学强化处理液中，使包含于所述玻璃基板表面中的相对小的离子与包含于化学强化处理液中的相对大的离子进行离子交换，在该玻璃基板表面生成压缩应力层，其特征在于，以使形成于该盘状玻璃基板中心部的所述圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，且该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式进行所述化学强化处理。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法，是中心部具有圆孔的环状的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，在对任意选择的500片～1000片所述玻璃基板的圆孔直径进行测定的情况下，以各玻璃基板的圆孔直径相对于该玻璃基板的平均圆孔直径A在±5×10-4×A的范围内，且各玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式进行控制。
在本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选的是，磁盘用玻璃基板为2.5英寸基板，各玻璃基板的圆孔直径为A±10μm以内。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法，是包括化学强化处理工序的磁盘用玻璃基板的制造方法，该工序通过将中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板浸渍于化学强化处理液中，使包含于所述玻璃基板表面中的相对小的离子与包含于化学强化处理液中的相对大的离子进行离子交换，而在该玻璃基板表面生成压缩应力层，其特征在于，选择该盘状玻璃基板的玻璃材料和所述化学强化处理的处理条件进行化学强化处理，使形成于该盘状玻璃基板中心部的所述圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，且该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法，是包括化学强化处理工序的磁盘用玻璃基板的制造方法，该工序通过将中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板浸渍于化学强化处理液中，使包含于所述玻璃基板表面中的相对小的离子与包含于化学强化处理液中的相对大的离子进行离子交换，而在该玻璃基板表面生成压缩应力层，其特征在于，以对各玻璃预先把握形成于该盘状玻璃基板中心部的所述圆孔的由化学强化处理引起的变形量，使该变形量为圆孔直径的0.05％以内，且使化学强化处理产生的该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式选择玻璃材料，将该选择的玻璃材料加工成盘状，同时，在中心部形成圆孔，并进行化学强化处理。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选的是，其构成中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板的化学强化用玻璃按质量％计包含：
SiO2：57～75％、
Al2O3：5～20％、
(其中，SiO2和Al2O3的合计量为74％以上)
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3及TiO2合计大于0％且6％以下，
Li2O：大于1％且9％以下、
Na2O：5～18％、
(其中，质量比Li2O/Na2O为0.5以下)
K2O：0～6％、
MgO：0～4％、
CaO：大于0％且5％以下、
(其中，MgO和CaO的合计量为5％以下，且CaO的含量高于MgO的含量)
SrO+BaO：0～3％。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选的是，化学强化处理使用具有60质量％～80质量％的KNO3、及40质量％～20质量％的NaNO3(其中，合计为100质量％)的组成的化学强化处理液，且在350℃～420℃的温度下进行。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选的是，化学强化处理后的盘状玻璃基板的压缩应力层的厚度为10μm～150μm。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选的是，所记录的信息的磁道密度对应至少100GB TPI的磁盘。
本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法中，优选的是，其对应垂直磁记录方式。
附图说明
图1是表示玻璃基板的应力分布的图；
图2是表示最表层应力压入长度和tanθ之间的关系的图；
图3是表示测量本发明的磁盘用玻璃基板的内径的内径测量装置的构成的立体图；
图4是表示测量本发明的磁盘用玻璃基板的抗弯强度的抗弯强度试验机的概略构成的图；
图5是表示本发明一实施方式涉及的磁盘的构成之一例的图。
具体实施方式
下面，参照附图详细说明本发明的实施方式。
(实施方式1)
本发明所涉及的磁盘用玻璃基板例如为安装于硬盘驱动器(HDD)中的磁盘用玻璃基板。该磁盘例如为可利用垂直磁记录方式进行高密度的信息信号记录及再生的记录介质。另外，该磁盘用玻璃基板主要用于1.8英寸型磁盘及2.5英寸型磁盘。
本发明所涉及的磁盘用玻璃基板的上述主表面的最表面部应力压入长度为49.1μm以下，在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，在将表示上述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，上述最表面部应力层压入长度为{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下，因此，可满足比现在所要求的耐冲击性更高的耐冲击性。另外，上述最表面部应力层压入长度为，用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的横截面为菱形的金刚石四角锥压头压入上述主表面时的压痕的长的一方的对角线的长度，上述tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，上述t为基板厚度。
P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。
在实施了化学强化的玻璃基板上，通过使包含于构成玻璃基板的玻璃中的原子的离子与具有比该原子大的原子半径的原子的离子进行交换，在表层形成压缩应力层。这样，将实施了这样的化学强化处理的玻璃基板的应力曲线示于图1。图1是表示厚度为t的玻璃基板的应力曲线的图。在图1中，中央的X线的右侧为压缩应力区域，X线左侧为拉伸应力区域。即，在图1中的P1表示压缩应力值，P2表示拉伸应力值。另外，在图1中的L1表示压缩应力深度，L2表示拉伸应力深度。在压缩应力区域，压缩应力值P1越大，强化程度越高。另外，在拉伸应力区域，自基板表面至应力曲线的距离(深度)为裂纹自基板表面到达应力曲线时产生破裂的距离，若该深度大则玻璃不易破裂。
从耐冲击性的观点(不易破裂)来看，优选将自压缩应力区域至拉伸应力区域的应力曲线的倾角(主表面和压缩应力之间所形成的角)设为θ时tanθ大，即优选自基板表面至应力曲线的距离(深度)大。这是由于，当tanθ大时，从主表面向内部的应力变化量变缓，对于短时间(千分之二秒以下)的冲击可有效地抑制要进行延伸的裂纹。另一方面，在应力曲线图中，当tanθ变大时，势必使压缩应力值P1变小。在这样的状况下，本发明人着眼于基板表面的微观的表层部分，发现即使在增大应力曲线图中的tanθ而压缩应力值P1小的情况下，通过提高基板表层部分的硬度，也可提高耐冲击性，从而完成了本发明。
通过用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的横截面为菱形的金刚石四角锥压头压入玻璃基板的主表面时的压痕的长的一方的对角线的长度(最表面部应力层压入长度)对基板表层的硬度进行评价。根据这样的评价方法，可间接地表示基板表面的厚度为1μm～2μm左右的薄表层的硬度。另外，基板表面的表层硬度的评价方法不限于此，还可使用能够间接表示基板表面的厚度为1μm～2μm左右的薄表层的硬度的方法。在本发明中，将上述评价方法中的压痕的长的一方的对角线的长度设为49.1以下。
另外，在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，将表示上述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，上述最表面部应力层压入长度为{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下。tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，t为基板厚度。
此时，P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。该y＝{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}而成的特性曲线为如图2所示的特性曲线A。因此，本发明涉及的玻璃基板在该特性曲线中具有最表层应力层压入长度为49.1以下的区域的特性。更优选具有如图2所示的特性曲线B即y＝{16·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的区域的特性。如上所述，由于基于不易破裂的观点而优选tanθ大，因此，在图2中，本发明涉及的玻璃基板的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，优选具有特性曲线A的右侧(tanθ大的一侧)，更优选具有特性曲线B的右侧(tanθ大的一侧)的区域(图2的右下的区域)的特性。
如图1所示的那样的应力曲线图可通过巴比涅补偿器法得到。另外，所谓的巴比涅补偿器是指包含具有相等的角度的两个相对的水晶楔(楔)的器具，一个楔通过测微计的螺丝在其长度方向移动。这两个楔的光轴方向彼此垂直，且可移动的一个楔的光轴方向沿着可移动方向。该器具广泛应用于晶体的相位差的延迟(滞后)及双折射的程度或者存在内部应力的玻璃的检查等。
玻璃基板的制造包括：(1)形状加工工序及第一精研(ラツピング)工序；(2)端部形状工序(形成孔部的取芯(coring)工序、在端部(外周端部及内周端部)形成倒角面的倒角工序(倒角面形成工序)；(3)端面研磨工序(外周端部及内周端部)；(4)第二精研工序；(5)主表面研磨工序(第一及第二研磨工序)；(6)化学强化工序。另外，化学强化工序以外的工序可在通常进行的条件下进行。
为了得到具有上述那样的特性的玻璃基板，需要在(6)化学强化工序中适当地设定玻璃组成及化学强化条件。即，适当设定玻璃组成及化学强化条件，使得主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，将表示上述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角度设为θ时，使上述最表面部应力层压入长度达到{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下。
作为构成玻璃基板的玻璃材料可列举铝硅酸盐玻璃。铝硅酸盐玻璃可实现优良的平滑镜面，且通过进行化学强化可提高破坏强度。特别优选铝硅酸盐玻璃中含有Zr。这样，由于铝硅酸盐玻璃中含有Zr，从而可提高基板的刚性模量(＝杨氏模量/比重)。
具体而言，作为铝硅酸盐玻璃，优选使用SiO2为57质量％～75质量％，Al2O3为5质量％～20质量％(其中，SiO2和Al2O3的合计量为74质量％以上)，ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3及TiO2按合计为大于0质量％且6质量％以下，Li2O为大于1质量％且9质量％以下，Na2O为5质量％～18质量％(其中，质量比Li2O/Na2O为0.5以下)，K2O为0～6质量％，MgO为0～4质量％，CaO为大于0％且5质量％以下(其中，MgO和CaO的合计量为5质量％以下，且CaO的含量高于MgO的含量)，SrO+BaO为0～3质量％的铝硅酸盐玻璃。
SiO2是形成玻璃骨架的主成分，是对提高玻璃稳定性、化学耐久性特别是提高耐酸性，降低基板的热扩散，提高因辐射引起的基板的加热效率起作用的成分。在其含量小于57质量％时，将会降低耐失透性，不仅难以得到可稳定制造的玻璃，且降低粘度造成成型困难，另一方面，在超过75％时，玻璃的熔化变得困难。基于耐失透性、粘度、成形性等方面考虑，优选SiO2的含量为63质量％～70质量％的范围，更优选其含量为63质量％～68质量％的范围。
Al2O3是提高化学耐久性并且促进离子交换的成分，在其含量小于5质量％时，上述效果得不到充分发挥，若超过20质量％则易于降低玻璃的熔化性及耐失透性。基于化学耐久性、离子交换性、玻璃的熔化性、耐失透性的平衡等方面考虑，而优选Al2O3的含量为11质量％～20质量％的范围，更优选其含量为13质量％～18质量％的范围。
SiO2和Al2O3可相互置换，而基于良好地维持玻璃稳定性和化学耐久性的考虑，最好使SiO2和Al2O3的合计含量为74质量％以上。上述合计量的优选范围为76质量％以上，更优选的范围为78质量％以上，进一步优选的范围为大于79质量％的范围，最优选80质量％以上。
Li2O、Na2O、K2O这些碱金属氧化物对提高玻璃的熔化性，同时提高热膨胀系数并对信息记录介质用基板，特别是对磁记录介质用基板赋予合适的热膨胀系数起作用。
Li2O是作为供离子交换的碱金属离子最优选的成分，在其含量为1质量％以下进行化学强化处理的情况下，难以得到具有厚的压缩应力层和强度的化学强化玻璃，在超过9质量％时则易于降低化学耐久性及耐失透性。基于化学强化玻璃的性能及化学耐久性、耐失透性等方面考虑，更优选的Li2O含量为1.5质量％～7质量％的范围，进一步优选2质量％～5质量％的范围。
Na2O与上述Li2O一样是用于得到化学强化玻璃的成分，在其含量小于5质量％时，难以得到具有所期望的性能的化学强化玻璃，若超过18质量％则易于降低化学耐久性。基于化学强化玻璃的性能及化学耐久性等方面考虑，优选的Na2O含量为7质量％～16质量％的范围，进一步优选的含量为8质量％～15质量％的范围。另外，作为碱金属成分虽然也可以使用K2O，但是由于该K2O不参与离子交换，因而其含量为0～6质量％左右。
其中，Li2O量相对于Na2O量的比例(Li2O/Na2O)通常为0.5以下，优选0.45以下，更优选0.4以下，进一步优选0.38以下。直接参与化学强化时的离子交换的玻璃成分是Li2O和Na2O，在熔融盐中，参与离子交换的碱金属离子为Na离子及/或K离子。随着进行化学强化处理的基板片数的增加，熔融盐中的Li离子浓度增加，当大量处理(Li2O/Na2O)超过0.5的玻璃时，熔融盐中的Li离子的上升变得明显，参与离子交换的碱金属离子和不参与离子交换的碱金属离子的平衡与处理开始时相比发生了很大变化。其结果是，开始处理时设为最佳化的处理条件随着处理片数的增加而偏离最佳范围。为了消除这样的问题而优选将Li2O/Na2O设定为上述范围。
MgO、CaO通过少量添加而具有提高玻璃的熔化性的效果，但不论哪一种若添加过多，则会妨碍离子交换，使得到的化学强化玻璃的压缩应力层的厚度变小，故而不予优选。因此，更优选MaO为0～4质量％，更优选CaO为大于0％且5质量％以下。
另外，由于在MgO和CaO的合计量超过5质量％时易于降低化学耐久性，因而MgO和CaO的合计量优选为5质量％以下，更优选4.5质量％以下，进一步优选为4质量％以下。此外，为了使耐失透性良好，可以使CaO的含量高于MgO的含量。基于进一步提高化学耐久性的考虑，优选使MgO及CaO作为玻璃成分共同存在。而且，优选MgO量相对于CaO量的比例(MgO/CaO)为0.1～0.9，更优选0.3～0.7，由此可进一步提高化学耐久性，进而可提高玻璃稳定性。
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3及TiO2是提高化学耐久性特别是提高耐碱性、并提高刚性及韧性的成分。因此，优选ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3及TiO2的合计含量为大于0％。但是，在上述合计含量超过6质量％时，由于降低玻璃稳定性，或者降低熔化性，或者增加比重，因此优选ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3及TiO2的合计含量为大于0且6质量％以下。上述合计含量的优选范围为5.5质量％以下，进一步优选的范围为4质量％以下，更优选的范围为3质量％以下。上述含量的优选的下限为0.1质量，再优选的下限为0.2质量％，更优选的下限为0.5质量，进一步优选的下限为1质量％，最优选的下限为1.4质量％。
ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O3、La2O3、Y2O3及TiO2中，含有TiO2的玻璃浸渍于水中时，有时玻璃表面附着有玻璃和水的反应生成物，对于耐水性来说，其它的成分有利。因此，基于维持耐水性的考虑，优选使TiO2的含量为0～1质量％，更优选0～0.5质量％，最优选不将其引入。
由于HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3使玻璃的比重增加，提高基板的质量，因而基于基板轻量化的考虑而优选使HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3的合计含量在0～3质量％的范围内，更优选0～2质量％的范围，进一步优选0～1质量％的范围，最优选不将其引入。HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3各自的优选含量分别为0～3质量％的范围，更优选0～2质量％的范围，进一步优选0～1质量％的范围，最优选不将其引入。
ZrO2提高化学耐久性，特别是提高耐碱性的作用强，具有提高刚性及韧性并且提高化学强化的效率的作用。另外，由于原料成本比Y2O3低廉，因而优选使ZrO2含量相对于ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3及TiO2的合计含量的质量比为0.8～1的范围内，更优选为0.9～1的范围，进一步优选为0.95～1范围，最优选为1。
ZrO2是具有引入微量也会提高化学耐久性，特别是提高耐碱性，并提高刚性及韧性，同时提高化学强化效率的作用的必须成分。但是，在薄片化的基板中若过多地引入ZrO2，则化学强化的效率过高而形成过剩的压缩应力层，易产生基板的表面波纹。因此，优选ZrO2的含量为大于0％且5.5质量％以下。ZrO2含量的优选范围为0.1质量％～5.5质量％。ZrO2含量的优选的下限为0.2质量％，进一步优选的下限为0.5质量％，更优选的下限为1质量％，最优选的下限为1.4质量％，优选的上限为5质量％，进一步优选的上限为4质量％，更优选的上限为3质量％。
将吸收红外线的添加物引入到玻璃中，不只降低基板的热扩散，而且对提高玻璃的红外线吸收也有效。作为这样的红外线吸收添加剂例如有：Fe、Cu、Co、Yb、Mn、Nd、Pr、V、Cr、Ni、Mo、Ho、Er、水分。Fe、Cu、Co、Yb、Mn、Nd、Pr、V、Cr、Ni、Mo、Ho、Er在玻璃中作为离子而存在，但是，由于这些粒子若是被还原则在玻璃中或者表面析出，有可能损害基板表面的平滑性，因而至为重要的是将其含量按合计控制在0～1质量％，优选将其控制在0～0.5质量％，更优选将其控制在0～0.2质量％。Fe的引入量按换算成Fe2O3计优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下，进一步优选为0.2质量％以下，特别优选为0.1质量％以下，最优选为0.05质量％以下。优选的下限量为0.01质量％，更优选的下限量为0.03质量％。特别优选的范围为0.03质量％～0.02质量％。在使用上述添加剂的情况下，优选引入红外线吸收高的Fe。总之，由于这些添加剂通过微量引入可得到效果，因此也可以使用作为杂质而含有这些添加剂的玻璃原料，例如二氧化硅原料。但是，由于即使是杂质也要求其量稳定，因而在原料选定时要注意上述方面。另外，由于Fe与玻璃的熔化容器的一部分及搅拌棒、构成用于使玻璃流动的管的铂或者铂合金进行合金化而对上述容器、搅拌棒、管造成损害，因而在使用这些器具的情况下，更优选抑制Fe的添加量。这样的情况下，更优选不引用Fe2O3。B2O3虽然起着提高熔化性的作用，但是由于具有挥发性，在玻璃熔化时侵蚀耐火材料，因而其含量应例如小于2质量％，优选0～1.5质量％，更优选0～1质量％，进一步优选0～0.4质量％，最优选不将其引入。
也可以作为澄清剂引入Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2。但是，由于As2O3增加了对环境的负荷，因而特别是在利用浮法制造基板的情况下，优选不予使用。
在本发明中所使用的具有这样的玻璃组成的化学强化用玻璃，比重通常为2.3～2.8左右，优选2.4～2.6，玻璃化转变温度通常为450℃～600℃，优选480℃～520℃。
本发明所使用的构成玻璃基板的玻璃材料不限于上述的材料，例如可列举：钠钙玻璃、钠铝硅玻璃、铝硼硅玻璃、硼硅玻璃、石英玻璃、链状硅酸盐玻璃(チエ一ンシリケ一トガラス)或者结晶化玻璃等玻璃陶瓷。
作为用于化学强化的化学强化液，也因构成玻璃的材料而不同，但是考虑到熔点及价格等，而优选使用硝酸钾及硝酸钠等。另外，作为化学强化温度，考虑到化学强化液的熔点及玻璃的玻璃化转变温度等而优选300℃～450℃。另外，化学强化时间考虑到批量生产性而优选1小时～4小时。另外，化学强化条件可根据所使用的玻璃材料酌情确定。
通过实施这样的化学强化，可提高表层部(距基板表面约1.5μm左右的深度)的压缩应力，可缩小基板内部的深度方向的应力值(压缩应力、拉伸应力)的变化率。由此，可得到具有以下特性的玻璃基板，该特性为，主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，将表示上述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，上述最表面部应力层压入长度为{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下。在该情况下，优选压缩应力深度为50μm以上。另外，通过进行作为第一步骤用Na+与包含于玻璃中的Li+进行离子交换，之后，作为第二步骤用K+与Na+进行离子交换的二步骤离子交换的化学强化，可高效率地得到具有上述特性的玻璃基板。
优选本发明涉及的磁盘用玻璃基板用原子力显微镜(AFM)测量的主表面的表面粗糙度Ra为0.3nm以下。另外，优选本发明涉及的磁盘用玻璃基板在其玻璃基板的圆周方向按测量长度0.8mm计端面的表面粗糙度Ra为0.2μm以下。由此，可进一步提高耐冲击性。
通过在上述那样得到的玻璃基板上直接或者隔着其它层设置磁性层，可制作磁盘。在此，作为磁性层优选使用具有高的各向异性磁场(Hk)的Co-Pt系合金磁性层。另外，基于实现磁性层的晶体取向性及颗粒的均匀化、细微化的观点，也可以在磁盘用玻璃基板和磁性层之间酌情形成基底层。另外，优选在磁性层上设置用于保护磁性层的保护层。此外，优选在保护层上形成用于缓和来自磁头的冲击的润滑层。
这样，本发明涉及的磁盘用玻璃基板由于表层部(距基板表面约1.5μm左右的深度)的压缩应力高，且基板内部深度方向的应力值(压缩应力、拉伸应力)的变化率小，因而可满足比现在要求的耐冲击性更高的耐冲击性(例如，在千分之一秒内承受加速度1500G～2000G)。
下面，为了明确本发明的效果对所进行的实施例进行说明。
(实施例)
首先，通过使用了上模、下模、鼓模(胴型)的直接冲压机将熔化的硅铝酸盐玻璃成型为盘状，得到非晶态板状玻璃。然后，对该板状玻璃的两主面进行精研加工，做成盘状的玻璃母材。接着，使用金刚石刀具在玻璃母材的中心部形成孔部，做成圆盘状的玻璃基板(取芯)。此外，使用以SiO2：70重量％、Al2O3：10重量％、Li2O：5重量％、Na2O：7重量％、ZrO2：8重量％为主成分的铝硅酸盐玻璃。
然后，对玻璃基板的端面利用刷磨方法进行镜面研磨。此时，作为研磨磨料使用含有氧化铈磨料的浆料(游离磨料)。另外，对内周端部利用磁研磨法进行镜面研磨。然后，对完成镜面研磨工序的玻璃基板进行了水洗。由此，可制成玻璃基板的直径为65mm，2.5英寸磁盘所使用的基板。
然后，对得到的玻璃基板的两主表面进行与上述精研同样的精研加工。接着，作为主表面研磨工序，首先实施第一研磨工序。作为研磨剂使用氧化铈磨料。然后，将完成该第一研磨工序的玻璃基板依次浸渍于中性洗涤剂、纯水(1)、纯水(2)、IPA(异丙醇)、IPA(蒸气干燥)的各个洗涤槽进行洗涤。
然后，对玻璃基板的两主表面实施将主表面精加工成镜面状的第二研磨工序。作为研磨剂，使用比在第一研磨工序所使用的氧化铈磨料细的氧化铈磨料。然后，将完成该第二研磨工序的玻璃基板依次浸渍于中性洗涤剂(1)、中性洗涤剂(2)、纯水(1)、纯水(2)、IPA(异丙醇)、IPA(蒸气干燥)的各个洗涤槽进行洗涤。另外，在各个洗涤槽中施加了超声波。
然后，对完成上述精研工序及研磨工序的玻璃基板实施化学强化。化学强化通过下述方法进行，准备按重量比以硝酸钾∶硝酸钠为8∶2的化学强化溶液，将该化学强化溶液加热到400℃，将完成洗涤的玻璃基板浸渍于其中约4小时。这样，通过在化学强化溶液中进行浸渍处理，在玻璃基板的表层使Li离子、Na离子分别与化学强化溶液中的Na粒子、K离子进行置换，而使玻璃基板的表层得以强化。此时，压缩应力的厚度为114μm。
将这样的玻璃基板浸渍于20℃的水槽中进行快速冷却，维持约10分钟。然后，将完成了快速冷却的玻璃基板浸渍于加热到约40℃的浓硫酸中进行洗涤。此外，将完成了硫酸洗涤的玻璃基板依次浸渍于纯水(1)、纯水(2)、IPA(异丙醇)、IPA(蒸气干燥)的各个洗涤槽进行洗涤。另外，在各洗涤槽中施加了超声波。
对于这样制作成的厚为0.635mm、最外径为65mm的磁盘用玻璃基板，用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的横截面是菱形的金刚石四角锥压头压入主表面并调查压痕的长的一方的对角线的长度(最表面部应力层压入长度)时发现其长度为45.3μm，为49.1μm以下。另外，使用巴比涅补偿器法对磁盘用玻璃基板的切断面进行测量时，得到如图1所示的那样的应力曲线图。此时，将表示上述主表面的线和表示压缩应力的轮廓线之间所形成的角设为θ时，则{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y为53.8μm，为最表面部应力层压入长度以上。另外，如上所述，tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，上述t为基板厚度。此时，P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。这样，该玻璃基板表层部(距基板表面约1.5μm左右的深度)的压缩应力高，且基板内部的深度方向的应力值(压缩应力、拉伸应力)的变化率小。
使用AVEX-SM-110-MP(エアブラウン社制，商品名称)并根据Dana冲击试验法对该磁盘用玻璃基板的耐冲击性进行了评价。该冲击试验按下述方法进行，将磁盘用玻璃基板安装于专用的冲击试验用卡具上，在0.2msec、900G的条件下及1msec、1500G的条件下对主表面在垂直方向施加正弦半波脉冲的冲击，并调查该磁盘用玻璃基板的破损状况。其结果是，在所有的条件下都没有发生玻璃基板的破损。
(比较例)
除在下述的条件下进行化学强化之外与实施例相同制作了磁盘用玻璃基板。化学强化通过下述方法进行，准备按重量比硝酸钾∶硝酸钠为5∶5的化学强化溶液，将该化学强化溶液加热到340℃，将完成洗涤的玻璃基板浸渍于其中约2小时。此时，压缩应力层的厚度为80μm。
对于这样制作成的厚度为0.635mm、最外径为65mm的磁盘用玻璃基板，用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的横截面是菱形的金刚石四角锥压头压入主表面并调查压痕的长的一方的对角线的长度(最表面部应力层压入长度)时发现其长度为49.4μm，为49.1μm以上。
与实施例一样对该磁盘用玻璃基板的耐冲击性进行评价时发现，在0.2msec、900G的条件下没有发生破损，但在1msec、1500G的条件下发生了破损。
(实施方式2)
在本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法中，有如下所示的制造方法1、制造方法2、制造方法3及制造方法4的四种方式。
[磁盘用玻璃基板的制造方法1]
本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法1是一种包括化学强化处理工序的磁盘用玻璃基板的制造方法，上述化学强化处理工序是将中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板浸渍于化学强化处理液中，使包含于上述玻璃基板表面中的相对小的离子与包含于化学强化处理液中的相对大的离子进行离子交换，由此在该玻璃基板表面产生压缩应力层，其特征在于，以使形成于该盘状玻璃基板中心部的上述圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，且使该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式进行所述化学强化处理。
在本实施方式的制造方法1中，通过对中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板进行通过离子交换而在该玻璃基板表面产生压缩应力层的化学强化处理，来制造磁盘用玻璃基板。
而且，在进行该化学强化处理时，以使形成于该盘状玻璃基板中心部的上述圆孔的变形量达到圆孔直径的0.05％以内，且使该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式来选择化学强化处理条件。
只要上述圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，就可防止设定于磁盘上的记录再生磁道位置和磁头行走的记录再生磁道位置产生偏离，得到对应高TPI(100GB/平方英寸以上)的玻璃基板。优选上述圆孔的变形量为圆孔直径的0.025％以内。
另外，只要上述抗弯强度为98N以上，在硬盘驱动器内就可防止玻璃基板产生变形。优选该抗弯强度为118N以上。另外，虽然其上限无特别限制，但通常为147N左右。另外，上述抗弯强度的测定方法将在以后进行说明。
[磁盘用玻璃基板的制造方法2]
本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法2是一种中心部具有圆孔的环状磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，以下述的方式进行控制，即，在对任意选择的500～1000片上述玻璃基板的圆孔直径进行测量的情况下，使各玻璃基板的圆孔直径相对于该玻璃基板的平均圆孔直径A在±5×10-4×A的范围内，且使各玻璃基板的抗弯强度达到98N以上。
在本实施方式的制造方法2中，当各玻璃基板的圆孔直径相对于任意选择的500～1000片玻璃基板的平均圆孔直径A超过±5×10-4×A的范围时，在设定于磁盘上的记录再生磁道位置和磁头行走的记录再生磁道位置产生偏移，难以得到对应高TPI(100GB/平方英寸以上)的玻璃基板，达不到本发明的目的。优选各玻璃基板的圆孔直径相对于上述平均圆孔直径A在±2.5×10-4×A的范围内。
在本实施方式的制造方法2中，得到的磁盘用玻璃基板为2.5英寸基板，优选各玻璃基板的圆孔直径为A±10μm以内，更优选为A±5μm以内。
另外，要求得到的磁盘用玻璃基板的抗弯强度为98N以上。当该抗弯强度小于98N时，在硬盘驱动器内玻璃基板易产生变形，达不到本发明的目的。优选该抗弯强度为118N以上。另外，虽然对其上限无特别限制，但是通常为147N左右。
[磁盘用玻璃基板的制造方法3]
本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法3是一种包括化学强化处理工序的磁盘用玻璃基板的制造方法，上述化学强化处理工序是将中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板浸渍于化学强化处理液中，使包含于上述玻璃基板表面中的相对小的离子与包含于化学强化处理液中的相对大的离子进行离子交换，由此在该玻璃基板表面产生压缩应力层，其特征在于，以使形成于该盘状玻璃基板中心部的上述圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，且使该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式，选择该盘状玻璃基板的玻璃材料和上述化学强化处理的处理条件来进行化学强化处理。
在本实施方式的制造方法3中，与上述的制造方法1同样，通过对中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板进行通过离子交换而在该玻璃基板表面产生压缩应力层的化学强化处理，来制造磁盘用玻璃基板。
而且，在进行该化学强化处理时，以使形成于该盘状玻璃基板中心部的上述圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，且使该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式，选择该盘状玻璃基板的玻璃材料和上述化学强化处理的处理条件。
基于与上述的制造方法1同样的理由，要求上述圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，优选0.025％以内。另外，基于与上述的制造方法1同样的原因，要求上述抗弯强度达到98N以上，优选达到118N以上。另外，虽然对其上限无特别限制，但是通常为147N左右。
[磁盘用玻璃基板的制造方法4]
本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法4是一种包括化学强化处理工序的磁盘用玻璃基板的制造方法，上述化学强化处理工序是，通过将中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板浸渍于化学强化处理液中，使包含于上述玻璃基板表面中的相对小的离子与包含于化学强化处理液中的相对大的离子进行离子交换，而在该玻璃基板表面产生压缩应力层，其特征在于，以对各个玻璃预先把握形成于该盘状玻璃基板中心部的上述圆孔的由化学强化处理引起的变形量，使该变形量为圆孔直径的0.05％以内，且使化学强化处理产生的该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式，选择玻璃材料，将该选择的玻璃材料加工成盘状，同时，在中心部形成圆孔，进行化学强化处理。
在本实施方式的制造方法4中，与上述的制造方法1同样，通过对中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板实施通过离子交换而在该玻璃基板表面产生压缩应力层的化学强化处理，来制造磁盘用玻璃基板。
而且，在实施该化学强化处理时，以对各玻璃预先把握形成于该盘状玻璃基板中心部的上述圆孔的由化学强化处理而引起的变形量，使该变形量为圆孔直径的0.05％以内，且使由化学强化处理产生的该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式选择玻璃材料，并将该选择的玻璃材料加工成盘状，同时在中心部形成圆孔，进行化学强化处理。
基于与上述的制造方法1同样的理由，要求上述圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，优选0.025％以内。另外，基于与上述的制造方法1同样的理由，要求上述抗弯强度达到98N以上，优选达到118N以上。另外，虽然对其上限无特别限制，但是通常为147N左右。
(化学强化用玻璃)
在上述的磁盘用玻璃基板的制造方法1、3及4中，作为构成中心形成有圆孔的盘状玻璃基板的化学强化用玻璃，可使用与实施方式1相同的玻璃。
(化学强化处理)
在本发明中，以下述方式进行化学强化处理，即通过将中心部形成有圆孔的盘状玻璃基板浸渍于化学强化处理液中，使包含于上述玻璃基板表面中的相对小的离子与包含于化学强化处理液中的相对大的离子进行离子交换，而在该玻璃基板表面产生压缩应力层，来制造磁盘用玻璃基板。
如上所述，在实施该化学强化处理时，制造方法1是，以使形成于该盘状玻璃基板中心部的圆孔的变形量为圆孔直径的0.05％以内，且使该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式选择化学强化处理条件，制造方法3是，使形成于该盘状玻璃基板中心部的圆孔的变形量要达到圆孔直径的0.05％以内，且使该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式，选择该盘状玻璃基板的玻璃材料和上述化学强化处理的处理条件，制造方法4是，以对各个玻璃预先把握形成于该盘状玻璃基板中心部的上述圆孔的由化学强化处理引起的变形量，使该变形量达到圆孔直径的0.05％以内，且使由化学强化处理产生的该盘状玻璃基板的抗弯强度达到98N以上的方式选择玻璃材料，将该选择的玻璃材料加工成盘状，同时，在中心部形成圆孔，进行化学强化处理。
对该化学强化处理无特别限制，可通过现在既有的方法，例如可通过在含有Na离子及/或K离子的处理浴中，对中心部形成有圆孔的化学强化用的盘状玻璃基板进行离子交换处理来进行。该处理至为重要的是在玻璃的转变点以下的温度下且在熔融盐不分解的温度下进行，通常是在350℃～420℃，优选在360℃～380℃下进行1小时～12小时左右，优选进行2小时～6小时。作为含有Na离子及/或K离子的处理浴，虽然优选使用含硝酸钠及/或硝酸钾的处理浴，但是并非限定于硝酸盐，也可以使用硫酸盐、硫酸氢盐、碳酸盐、碳酸氢盐、卤化物。在处理浴含有Na离子的情况下，使该Na离子与玻璃中的Li离子进行离子交换，而在处理液含有K离子的情况下，则使该K离子与玻璃中的Li离子及Na离子进行离子交换，此外，在处理浴含有Na离子及K离子的情况下，使这些Na离子及K离子分别与玻璃中的Li离子及Na离子进行离子交换。通过该离子交换，将玻璃表层部的碱金属离子置换为更大的离子半径的碱金属离子，从而在玻璃表层部中形成压缩应力层使玻璃得到化学强化。如上所述，由于在本发明所使用的化学强化用玻璃基板具有优良的离子交换性，因而由离子交换而形成的压缩应力层深，其厚度通常为10μm～150μm左右，优选50μm～120μm。
在利用这样的化学强化处理而得到的磁盘用玻璃基板上，形成于该盘状玻璃基板中心部的圆孔的变形量为0.05％以内，优选为0.025％以内，且该玻璃基板的抗弯强度达到98N以上，优选达到118N以上。其上限为147N左右。
另外，在对从进行了上述的化学强化处理的磁盘用玻璃基板中任意选择出的500片～1000片玻璃基板的圆孔直径进行测量的情况下，各玻璃基板的圆孔直径相对于该玻璃基板的平均圆孔直径A在±5×10-4×A的范围内，优选在±2.5×10-4×A的范围内。
具有这样的性能的磁盘用玻璃基板可以使所记录的信息的磁道密度对应至少100GB TPI的磁盘。另外，该磁盘用玻璃基板可对应于垂直磁记录方式。
下面，说明本发明的磁盘。
[磁盘]
本发明的磁盘的特征在于，在利用上述的本发明的制造方法1～4而得到的磁盘用玻璃基板的表面，至少具有磁记录层。
本发明的磁盘可通过下述的方法制造，即通常在利用本发明的制造方法而得到的磁盘用玻璃基板上依次层叠基底层、磁记录层、保护层及润滑层。
作为磁记录层无特别限制，但是优选例如Co-Cr系、Co-Cr-Pt系、Co-Ni-Cr系、Co-Ni-Pt系、Co-Ni-Cr-Pt系及Co-Cr-Ta系等磁记录层。作为基底层可采用Ni层、Ni-P层、Cr层等。作为保护层可使用碳膜等，为了形成润滑层可使用全氟聚醚系等润滑材料。
根据本发明的方法得到的磁盘用玻璃基板特别适合于垂直磁记录方式的磁记录介质。垂直磁记录方式的磁记录介质的磁记录层的膜结构，作为优选例可例示：在磁盘用玻璃基板上形成有垂直磁记录层的单层膜；依次层叠了软磁性层和磁记录层的双层膜；以及依次层叠了硬磁性层、软磁性层及磁记录层的三层膜等。其中，由于双层膜和三层膜比单层膜更适合高记录密度化以及磁矩的稳定维持，故而优选。
(实施例)
下面，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。另外，各例的诸特性根据下述方法测定。
<化学强化用玻璃>
(1)玻璃化转变温度(Tg)及屈服温度(Ts)
使用热机分析装置并以4℃/分钟的升温速度进行测定。
(2)平均线性热膨胀系数α
在测量玻璃化转变温度时一并测量100℃～300℃的平均线性热膨胀系数α。
(3)比重
通过阿基米德原理对40mm×20mm×15mm的试样进行测量。
(4)折射率(nd)及阿贝系数(νd)
对以每小时30℃的降温速度进行冷却的玻璃进行测量。
(5)λ80及λ5
对10mm厚的研磨样品，将测量分光透射率时的透射率为80％的波长(nm)设为λ80，将透射率为5％的波长(nm)设为λ5而求得。
<磁盘用玻璃基板>
(6)玻璃基板的圆孔直径
任意选择磁盘用玻璃基板500片，通过以下的方法求出各玻璃基板的圆孔直径，计算出其平均圆孔直径A。
使用如图3所示的内径测量装置测量玻璃基板的圆孔直径(内径)。对该内径测量装置做如下说明。
图3是本发明的玻璃基板的内径测量装置在所有实施方式中共用的激光变位计100的立体图。激光变位计100包括：照射作为线性光的线性激光112的线性激光光源110、支承中央形成有圆孔210的玻璃基板200的基板保持器130、以使线性激光112通过玻璃基板200的圆孔210的方式使基板保持器130进行升降的保持器升降部140、在升降过程中检测通过的线性激光112的光检测部120、基于光检测部120所检测的线性激光112测量圆孔210的内径的内径测量部150、容纳多个玻璃基板200的盒160。
然后，通过保持器升降部140使玻璃基板200升降，并对该进行升降的玻璃基板200照射线性激光112。此时，光检测部120基于检测到的线性激光112测量圆孔210的距离。而后，在所测量的距离中将最大值作为玻璃基板200的内径。由此测量玻璃基板200的内径。
(7)玻璃基板的抗弯强度
玻璃基板的抗弯强度使用如图4所示的抗弯强度试验机(岛津オ一トグラフDDS-2000)测量抗弯强度。具体而言，在玻璃基板上施加负荷时，将玻璃基板破坏时的负荷作为抗弯强度求出。
(8)压缩应力层的厚度
对磁盘用玻璃基板的断面进行研磨，用偏光显微镜测量压缩应力层的厚度。
实施例1～6及比较例1
以形成示于表1的氧化物组成的方式，使用硅石粉、氢氧化铝、氧化铝、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸钙、氧化锆、氧化铁等，调制成约2kg的混合物之后，在白金坩埚中，在1450℃～1550℃下进行熔化、澄清，之后，通过浇铸于铁质模中并进行退火，制作出化学强化用玻璃。其物性如表1所示。
然后，分别使用上述的各化学强化用玻璃，制作出中心部具有直径为20mm的圆孔的环状2.5英寸盘状玻璃基板150片。详情如下。
(1)形状加工工序
用直接冲压法对实施例1～6所述的组成的玻璃进行成型，制成非晶态的盘状玻璃基板。然后，使用磨料在玻璃基板的中央部分开孔，制成中心部具有圆孔的盘状玻璃基板。此外，对外周端面及内周端面实施倒角加工。
(2)端面研磨工序
接着，一边使玻璃基板旋转，一边通过刷磨以使玻璃基板的端面(内周、外周)的表面粗糙度按最大高度(Rmax)计达到1.0μm左右，按算术平均粗糙度(Ra)计达到0.3μm左右的方式进行研磨。
(3)磨削工序
接着，使用#1000粒度的磨料，以使主表面的平坦度达到3μm、Rmax达到2μm左右、Ra达到0.2μm左右的方式对基板表面进行磨削。在此，所谓平坦度是指基板表面的最高部分和最低部分在上下方向(与表面垂直的方向)的距离(高低差)，用平坦度测量装置进行测量。另外，Rmax及Ra是用原子力显微镜(AFM)(デジタルインスツルメンツ社制超ナノスコ一プ)对5μm×5μm的矩形区域进行测量。
(4)预研磨工序
然后，使用可一次对100～200片玻璃基板的两主表面进行研磨的研磨装置实施预研磨工序。在研磨填料中使用了硬质抛光剂。在研磨填料中使用预先含有氧化锆和氧化铈的材料。
预研磨工序中的研磨液通过在水中混合平均粒径为1.1μm的氧化铈研磨磨料来制作。另外，预先除去了粒径超过4μm的研磨磨料。在对研磨液进行测定时，包含于研磨液中的研磨磨料的最大值为3.5μm，平均值为1.1μm，D50值为1.1μm。
此外，将施加于玻璃基板的负荷设为784～980mN/cm2，将玻璃基板的表面部的除去厚度设为20μm～40μm。
(5)镜面研磨工序
然后，使用可一次对100～200片玻璃基板的两主表面进行研磨的行星齿轮式研磨装置，实施镜面研磨工序。在研磨填料中使用了软质抛光剂。
镜面研磨工序的研磨液用下述方法制作，在超纯水中加入硫酸和酒石酸，再加入粒径为40nm的胶体状二氧化硅粒子。此时，使研磨液中的硫酸浓度为0.15质量％，使研磨液的pH值为2.0以下。另外，使酒石酸的浓度为0.8质量％，使胶体状二氧化硅粒子的含量为10质量％。
另外，在进行镜面研磨处理时，使研磨液的pH值不变，可保持成大致恒定。在本实施例中，将向玻璃基板的表面供给的研磨液用排水管回收，用网格状过滤器除去杂物进行净化，其后，通过再次向玻璃基板供给而进行再利用。
镜面研磨工序中的研磨加工速度为0.25μm/分钟，表明在上述条件下可实现有利的研磨加工速度。另外，所谓研磨加工速度通过用所需要的研磨加工时间除为了精加工为规定镜面而必要的玻璃基板的厚度的减少量(加工取代)而求得。
(6)镜面研磨处理后的洗涤工序
然后，将玻璃基板浸渍于浓度为3质量％～5质量％的NaOH水溶液中进行碱洗。另外，洗涤通过施加超声波而进行。进一步，再依次浸渍于中性洗涤剂、纯水、纯水、异丙醇、异丙醇(蒸气干燥)的各个洗涤槽进行洗涤。使用AFM(デジタルインスツルメンツ社制ナノスコ一プ)对洗涤后的玻璃基板表面进行观察(对5μm×5μm的矩形区域进行测定)时，没有发现胶质二氧化硅研磨磨料的附着。另外，也没有发现不锈钢及铁等杂物。另外，没有发现洗涤前后的基板表面的粗糙度的增大。
(7)化学强化处理工序
接着，通过将预热到300℃的完成洗涤的玻璃基板浸渍于将硝酸钾(60质量％)和硝酸钠(40质量％)进行混合并加热到375℃的化学强化盐中约4小时进行化学强化处理。通过该处理，使玻璃基板表面的锂离子、钠离子分别与化学强化盐中的钠离子、钾离子进行置换，从而使玻璃基板得到化学强化。另外，形成于玻璃基板表面的压缩应力层的厚度约为100μm～150μm。实施化学强化后，将玻璃基板浸渍于20℃的水槽中进行快速冷却，维持约10分钟。
(8)化学强化后的洗涤工序
接着，将完成了上述快速冷却的玻璃基板浸渍于加热到约40℃的硫酸中，边施加超声波边进行洗涤。其后，使用0.5％(Vol％)的氟硅酸(H2SiF)水溶液对玻璃基板进行洗涤，之后，使用1质量％的氢氧化钾水溶液进行了玻璃基板的洗涤。然后，完成了磁盘用玻璃基板的制造。
(9)磁盘用玻璃基板的检查工序
接着，对磁盘用玻璃基板进行检查。用AFM(原子力显微镜)对磁盘用玻璃基板表面的粗糙度进行测定(对5μm×5μm的矩形区域进行测定)，最大山高(Rmax)为1.5nm，算数平均粗糙度(Ra)为0.15nm。另外，表面为清净的镜面状态，不存在妨碍磁头浮起的杂质及成为热粗糙(asperity)障碍的原因的杂质。另外，没有发现洗涤前后基板表面粗糙度的增大。
另外，在上述说明中，是在化学强化后进行酸洗及碱洗，但是也可以在镜面研磨工序后的洗涤中进行酸洗及碱洗。
另外，对各例的磁盘用玻璃基板求出圆孔的平均直径A，同时求出各玻璃基板的圆孔直径相对于平均圆孔直径A超出±5×10-4×A的范围的比例(％)。另外，还求出了各例的磁盘用玻璃基板的平均压缩应力层的厚度及平均抗弯强度。这些结果如表1所示。
表1
(注)在玻璃组成中，(H)、(C)及(N)分别作为原料表示氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐。
然后，使用在实施例1中制作的磁盘用玻璃基板，以如下所示的方式制作磁盘，并进行硬盘驱动器的试验。图5示意性表示基板12上的膜结构(截面)。
首先，使用进行了抽真空的成膜装置，并通过DC磁控管溅射法在Ar氛围气中依次形成附着层14及软磁性层16。
此时，以使附着层14成为20nm的非晶态CrTi层的方式，使用CrTi靶进行成膜。另外，以使软磁性层16成为200nm的非晶态CoTaZr(Co：88原子％、Ta：7原子％、Zr：5原子％)层的方式，使用CoTaZr靶进行成膜。
将成膜至软磁性层16的磁盘10从成膜装置内取出，同样对表面粗糙度进行测定时，为Rmax为2.1nm、Ra为0.20nm的平滑镜面。用VSM(振动试样型磁化测定装置)对磁特性进行测定时，其矫顽力(Hc)为2奥斯特，饱和磁通密度为810emu/cc，显示出合适的软磁性特性。
接着，使用单片、静止对置型成膜装置，在Ar氛围气中依次形成基底层18、粒状结构的微细化促进层20、粒状结构的强磁性层32、磁性结合控制层34、交换能量控制层36及保护膜24。在本实施例，基底层18为具有第一层及第二层的双层结构。
在该工序，首先在盘基板上作为基底层18的第一层形成由非晶态的NiTa(Ni：40原子％、Ta：10原子％)构成的10nm厚的层，作为第二层形成10～15nm厚的Ru层。
然后，使用由非磁性CoCr-SiO2构成的靶，形成由2～20nm的hcp晶体结构构成的微细化促进层20。此外，使用由CoCrPt-SiO2构成的硬磁性体的靶，形成由15nm的hcp晶体结构构成的强磁性层32。用于制作强磁性层32的靶的组成为，Co：62原子％、Cr：10原子％、Pt：16原子％、Si：12原子％。此外，还形成由Pd层构成的磁性结合控制层34，并形成由(CoB/Pd)n层构成的交换能量控制层36。
然后，通过以乙烯为材料气体的CVD法形成由氢化碳构成的保护膜24。由于通过形成氢化碳提高了膜硬度，因此，对于来自磁头的冲击可保护磁记录层22。
之后，通过浸涂法形成由PFPE(全氟聚醚)的润滑层26。润滑层26的膜厚为1nm。通过以上的制造工序，得到了作为垂直磁记录介质的垂直磁记录方式的磁盘10。与上述同样地测定表面粗糙度时，得到Rmax为2.2nm、Ra为0.21nm的平滑镜面。
将得到的磁盘10安装于2.5英寸加载卸载型硬盘驱动器。安装于该硬盘驱动器中的磁头为动态飞行高度(Dynamic Flying Height)(简称“DFH”)型磁头。该磁头相对于磁盘的浮起量为8nm。
利用该硬盘驱动器在磁盘的主表面上的记录再生用区域按每平方英寸200GB的记录密度进行再生试验时，显示出良好的记录再生特性。另外，在试验中没有产生破碎障碍及热粗糙障碍。
然后，通过硬盘驱动器进行加载卸载(Load Unload，以下称为“LUL”)试验。
LUL试验使用以5400rpm旋转的2.5英寸型硬盘驱动器和浮起量为8nm的磁头进行。磁头利用了上述的磁头。保护部由NiFe合金构成。将磁盘安装于该磁盘装置中，通过上述的磁头连续进行LUL动作，测定LUL的耐久次数。
LUL耐久性试验后，用肉眼及光学显微镜进行磁盘表面及磁头表面的观察，以确认有无伤痕及污垢等异常。该耐久性试验要求耐40万次以上的LUL次数而无故障，特别是如能耐60万次以上更好。另外，在通常所使用的HDD(硬盘驱动器)的使用环境中，要使LUL次数超过60万转，据说需要使用大概10年左右。
实施该LUL试验时，磁盘10耐60万转以上，合格。另外，在LUL试验后取出磁盘10进行了检查，但没有检测到伤痕及污垢等。也没有发现碱金属成分的析出。
本发明不限于上述实施方式，而是可以酌情变更进行实施。上述实施方式1、2可适当组合进行实施。另外，上述实施方式中的部件个数、尺寸、处理顺序等仅是一例，在发挥本发明的效果的范围内可进行各种变更加以实施。此外，在不超出本发明的目的的范围内，可进行适当变更并进行实施。

Claims (10)

1.一种磁盘用玻璃基板，具有主表面及端面，为实施了化学强化处理的圆盘状，其中，所述主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，在将表示所述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，所述最表面部应力层压入长度为{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下；
在此，所述最表面部应力层压入长度为：用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的、横截面是菱形的金刚石四角锥压头压入所述主表面时的压痕的长的一方的对角线的长度，所述tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，所述t为基板厚度；
P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。
2.一种磁盘用玻璃基板，具有主表面及端面，为实施了化学强化处理的圆盘状，其中，所述主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，在将表示所述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，所述最表面部应力层压入长度为{16·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下；
在此，所述最表面部应力层压入长度为：用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的、横截面是菱形的金刚石四角锥压头压入所述主表面时的压痕的长的一方的对角线的长度，所述tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，所述t为基板厚度；
P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。
3.权利要求1或2所述的磁盘用玻璃基板，其中，构成所述磁盘用玻璃基板的玻璃为含有Zr的铝硅酸盐玻璃。
4.权利要求1所述的磁盘用玻璃基板，其中，用原子力显微镜测定的所述主表面的表面粗糙度Ra为0.3nm以下。
5.权利要求1所述的磁盘用玻璃基板，其中，在所述磁盘用玻璃基板的圆周方向按测定长度0.8mm计，所述端面的表面粗糙度Ra为0.2μm以下。
6.权利要求1所述的磁盘用玻璃基板，其中，压缩应力深度为50μm以上。
7.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，包括对玻璃基板实施化学强化处理的工序，其中，在如下条件下进行所述化学强化处理：使用硝酸钾或硝酸钠的至少一种作为化学强化液，将化学强化温度设为300℃～450℃，将化学强化时间设为1小时～4小时；从而使在所述磁盘用玻璃基板的主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，且在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，将表示所述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，所述最表面部应力层压入长度为{12·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下；
在此，所述最表面部应力层压入长度为：用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的、横截面是菱形的金刚石四角锥压头压入到所述主表面时的压痕的长的一方的对角线的长度，所述tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，所述t为基板厚度；
P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。
8.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，包括对玻璃基板实施化学强化处理的工序，其中，在如下条件下进行所述化学强化处理：使用硝酸钾或硝酸钠的至少一种作为化学强化液，将化学强化温度设为300℃～450℃，将化学强化时间设为1小时～4小时；从而使在所述磁盘用玻璃基板的主表面的最表面部应力层压入长度为49.1μm以下，且在巴比涅补偿器法的应力曲线图中，将表示所述主表面的线和表示压缩应力的应力轮廓线之间所形成的角设为θ时，所述最表面部应力层压入长度为{16·t·ln(tanθ)+(49.1/t)}的值y以下；
在此，所述最表面部应力层压入长度为：用100g的压紧力将对棱角为172°30′和130°的、横截面是菱形的金刚石四角锥压头压入到所述主表面时的压痕的长的一方的对角线的长度，所述tanθ为根据利用巴比涅补偿器法求出的应力值及应力深度求得的值{(L1+L2)/(P1+P2)}，所述t为基板厚度；
P1为压缩应力值，P2为拉伸应力值，L1为压缩应力深度，L2为拉伸应力深度。
9.权利要求7或8所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其中，构成所述磁盘用玻璃基板的玻璃为含有Zr的铝硅酸盐玻璃。
10.一种磁盘，其具备：权利要求1～6中任一项所述的磁盘用玻璃基板、和在所述磁盘用玻璃基板的主表面上直接或者隔着其它层设置的磁性层。
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