CN101648888B - 一种乙腈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种化学制备方法,具体是指一种乙腈的制备方法。本发明以一乙胺为原料,并把一乙胺在预热器中预热汽化至180℃-220℃,然后进入反应器,以Cu-Zn/Al2O3为催化剂,控制压力为0.1Mpa-2.0Mpa,温度250℃-500℃条件下进行反应,反应结束后进行冷却、冷凝,再进行气液分离,液相进入精馏塔分离提纯乙腈,可得产品。本发明的优点是以一乙胺为原料连续催化脱氢合成乙腈。本方法工艺流程简单,转化率高,选择性好,副产物少,分离流程简明,能耗、原料消耗低,产品生产成本低。本发明可广泛使用于乙腈的制备过程中。
Description
技术领域
及一种化学制备方法,具体是指一种乙腈的制备方法。
技术背景
乙腈(acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN)亦称甲基腈(methyl cyanide),是一种重要的精细化工中间体产品和化学溶剂。可用作医药和香料的中间体,在有机合成中,常用于制备三嗪、二丙腈、咪唑、亚丙基双乙腈及乙胺类产品。乙腈是制造三嗪氮肥增效剂的原料,也用作酒精的变性剂,还可作为抽提丁二烯和异戊二烯的萃取剂、合成纤维的纺丝溶剂和某些特殊涂料的溶剂;在石油工业中用作从石油烃中除去焦油、酚和有色物质的溶剂;在油脂工业中用作从动植物油中提取脂肪脂的溶剂。在需要高介电常数的极性溶剂时常使用乙腈与水形成的二元共沸物。
合成乙腈的方法很多,根据其合成方式不同可分为直接合成法和间接合成法,直接合成法有乙酸与氨反应、丙烷与氨反应、乙醇与氨反应等,间接法主要是合成丙稀腈同时副产乙腈的方法。目前乙腈的生产路线主要是丙烯腈副产路线,由于是丙烯腈生产的副产物,体系中杂质较多,因此产品质量难以保证、生产能耗高和产量受限。具体地讲,由于该方法得到的粗乙腈中含有水、氢氰酸、丙烯腈、丙腈、丙酮、丙酮氰醇和恶唑等多种杂质,要得到纯品乙腈必须将这些杂质全部从粗乙腈中去除掉,因此需要许多个复杂的分离精制工序来实现,同时,由于这些杂质的分离较为困难,致使产品质量不稳定;同样由于分离过程复杂,导致乙腈回收率较低,能耗高;同时由于烯烃氨氧化反应的产物丙烯腈和乙腈的收率不可随意调整,即两种产物的比例大致上是一个定值,因此,受丙烯腈产量所限,乙腈的产量长期不能满足需要。除此之外乙腈的合成方法还有乙醇氨化合成法,如欧洲专利EP-206632,但该催化剂反应温度高、设备要求高、氨-乙醇比高,且乙醇转化率低、乙腈收率低,限制了它的进一步工业化应用。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足,提出一种更高生产效率的生产工艺。
本发明是通过下述技术方案得以实现的:
一种乙腈的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
1)以一乙胺为原料,并把一乙胺经计量后泵入预热器预热汽化,预热温度控制在180℃-220℃。
2)预热汽化后进入反应器,以Cu-Zn/Al2O3为催化剂,控制压力为0.1Mpa-2.0Mpa,温度250℃-500℃,一乙胺液态空速0.2-4.0h-1,催化剂用量0.2-2.0m3一乙胺/(hr·m3催化剂)条件下进行脱氢反应;
反应终点的判断:因为该反应为脱氢反应,所以反应发生后体系的压力会随析氢量的增加而不断增加,当压力比较稳定或上升比较慢时,可以断定反应基本结束,所以在本发明中,一般以反应体系的压力不变时,作为反应终止;当然这个反应体系压力的不变不是指绝对的不变,仅是相对于前面反应过程中相对较快的压力变化体系而言的。
其中,催化剂的组成(重量比)为:Cu为5%-30%,Zn为1%-50%,其余的为Al2O3。
3)反应后物料用10℃-15℃的冷却水冷凝冷却后进入气液分离器分离,气相氢气经处理、精制后作为产品销售,当然本发明中的冷却水也是一个较好的选择,对于其它温度条件下的冷却水同样会起到冷却、冷凝的效果。
液相进入精馏塔分离提纯乙腈,操作温度控制25℃-50℃,可得乙腈产品;分离出来的一乙胺返回到进料系统,再进入反应器继续进行反应。
作为优选,上述制备方法中所述的Cu-Zn/Al2O3催化剂组成(重量比)为:Cu为5%-30%,Zn为1%-50%,其余的为Al2O3。
作为优选,上述制备方法中所述的制备过程在固定床反应器中进行,采用连续式操作。
作为优选,上述制备方法中所述的制备过程系统实行闭路循环,物料循环利用。这种乙腈的制备方法,以一乙胺为原料,以Cu-Zn/Al2O3催化剂为催化剂,其中Cu-Zn/Al2O3催化剂的组成为:Cu为5%-30%,Zn为1%-50%,其余的为Al2O3。该反应在汽相进行,采用连续式过程,其具体操作条件为:压力:0.1Mpa-2.0Mpa,温度:250℃-800℃,一乙胺液态空速:0.2-4.0h-1,催化剂用量:0.2-2.0m3一乙胺/(hr·m3催化剂)。一乙胺由计量泵打入预热器预热汽化后进入固定床反应器反应,反应后物料经冷凝冷却、气液分离;气相氢气经处理、精制后作为产品销售;液相进入精馏塔分离提纯乙腈,可得产品;分离出来的一乙胺返回到进料系统,再进入反应器继续进行反应。
本发明有益的效果是:以一乙胺为原料连续催化脱氢合成乙腈。本方法工艺流程简单,转化率高,选择性好,副产物少,分离流程简明,能耗、原料消耗低,产品生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明:
实施例1
1)以一乙胺为原料,以Cu-Zn/Al2O3催化剂为催化剂,其中催化剂组成(重量比)为:Cu为5%-30%,Zn为1%-50%,其余的为Al2O3。
2)该反应在汽相进行,采用连续式过程,其具体操作条件为:压力0.06Mpa,温度280℃,乙胺液态空速0.2h-1,催化剂用量0.2m3乙胺/(hr·m3催化剂)。
3)一乙胺由计量泵打入预热器预热汽化后进入固定床反应器反应,反应后物料经冷凝冷却、气液分离;气相氢气经处理、精制后作为产品销售;液相进入精馏塔分离提纯乙腈,可得产品;分离出来的一乙胺返回到进料系统,再进入反应器继续进行反应。
4)反应液经气相色谱分析,结果为:乙胺60.02%,乙腈33.35%。
实施例2
按实施例1的条件及步骤,改变其操作条件为:压力0.12Mpa,温度280℃,一乙胺液态空速1.5h-1,催化剂用量0.85m3一乙胺/(hr·m3催化剂)。反应液经气相色谱分析,结果为:乙胺56.80%,乙腈38.60%。
实施例3
按实施例1的条件及步骤,改变其操作条件为:压力0.12Mpa,温度300℃,一乙胺液态空速1.5h-1,催化剂用量0.85m3一乙胺/(hr·m3催化剂)。反应液经气相色谱分析,结果为:乙胺41.00%,乙腈55.30%。
实施例4
按实施例1的条件及步骤,改变其操作条件为:压力0.12Mpa,温度310℃,一乙胺液态空速1.5h-1,催化剂用量0.85m3一乙胺/(hr·m3催化剂)。反应液经气相色谱分析,结果为:乙胺35.00%,乙腈61.88%。
实施例5
按实施例1的条件及步骤,改变其操作条件为:压力0.18Mpa,温度310℃,一乙胺液态空速1.7h-1,催化剂用量1.5m3一乙胺/(hr·m3催化剂)。反应液经气相色谱分析,结果为:乙胺20.40%,乙腈75.80%。
Claims (3)
1.一种乙腈的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
1)以一乙胺为原料,并把一乙胺经计量后泵入预热器预热汽化,预热温度控制在150℃-180℃;
2)预热汽化后进入反应器,以Cu-Zn/Al2O3为催化剂,控制压力为0.1-2.0Mpa,温度250℃-500℃,一乙胺液态空速0.2-4.0h-1,催化剂用量0.2-2.0m3一乙胺/(hr·m3催化剂)条件下进行脱氢反应;当反应体系的压力不变时,反应终止;
其中,按重量比计算,催化剂的组成为:Cu为5%-30%,Zn为1%-50%,其余的为Al2O3;
3)反应后物料经10℃-15℃的冷却水冷凝冷却、再进行气液分离,气相氢气经处理、精制后作为产品销售;
液相进入精馏塔分离提纯乙腈,控制温度在25℃-50℃,可得乙腈产品;分离出来的一乙胺返回到进料系统,再进入反应器继续进行反应。
2.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于所述的反应器为固定床反应器,采用连续式操作。
3.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于所述的制备过程系统实行闭路循环,物料循环利用。
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