CN101607167B - 一种带制冷器的微型气体富集器及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带制冷器的微型气体富集器，包括一个膜片型的气体富集器和一个半导体制冷片，所述膜片型气体富集器由一个硅基板、一个玻璃顶盖、进气口、出气口和设置在硅基板和玻璃顶盖之间的富集区构成，所述富集区由一个或多个富集单元构成，每个富集单元具有一个悬空膜片以及设置在悬空膜片上方的薄膜加热器和吸附薄膜，所述半导体制冷片设置在膜片型气体富集器的下方，并不与悬空膜片直接接触，而由空气腔间隔，所述空气腔由硅基板、悬空膜片和半导体制冷片围成。本发明的微型气体富集器，不仅保持了膜片型富集器热容量小，加热速率快的优势，而且增加了制冷功能，使得气体的吸附可以在室温以下进行，吸附的气体更多，从而提高了富集效率。
Description
技术领域
本发明涉及气体富集器技术领域，具体涉及一种集成有半导体制冷片的微型气体富集器及其使用方法。
背景技术
对极低浓度气氛的检测一直是各种分析仪器面临的巨大挑战，在气相色谱(GC)、质谱(MS)、离子迁移谱(IMS)、声表面波传感器(SAW)、火焰离子探测器(FID)等分析系统的前端设置富集器可以使系统的探测能力提升1-3个数量级，富集器业已成为高灵敏气体测试系统一个不可或缺的重要组成部件。
富集器主要由吸附材料和加热器构成，其工作原理是首先使待测气体通过吸附材料，富集一段时间后，加热吸附材料使吸附气体在短时间内解吸附，从而得到高浓度气体。富集后与富集前气体浓度的比值f称为富集率，它是表征富集器性能优劣的最重要指标。影响富集率的因素主要有吸附面积、升温速率、气体流量、吸附时间等。
传统的富集器是管状结构，内充吸附材料，外缠加热丝或利用不锈钢外壳加热。这种富集器热容大、热效率低，因而升温慢，气体解吸附的谱峰宽，富集能力较差。而采用微机械加工技术(MEMS)制备的新型富集器与管式富集器相比，由于热容小，热效率高，升温时间可缩短至数十毫秒，因此获得的瞬态浓度远远高于传统的管式富集器，成为富集器新的研究方向。文献Trends inAnalytical Chemistry，2008，27(4)：327-343对MEMS气体富集器近年来的研究现状进行了系统总结。
但是不论是管式富集器还是MEMS富集器，几乎全都是在室温下吸附气体，而在高温下进行解吸。然而，吸附材料中所富集气体的量严重依赖于环境温度，温度越高，吸附的气体越少，解吸现象越明显；反之，温度越低越有利于吸附的发生。甚至是不需要吸附材料，任何冷却的固体表面都能有效地吸附气体。
因此，采用主动冷却的方法可以提高富集率。方法是将吸附材料的温度设定在室温以下，让其吸附更多的气体，然后升高温度进行解吸。美国专利20080184886采用了该种方法，系利用半导体制冷片来调控沉积在其上的富集材料的温度。由于加热和制冷都由半导体制冷片完成，只需改变电源的极性，因此该富集器结构简单，操作方便。但是，该富集器的热容量很大，在其中的一个实施例中，解吸时间长达30秒，比普通的管式富集器约10秒的解吸时间都还要长，更不用说与MEMS富集器约100ms的解吸时间相比。简言之，USP20080184886公开的富集器尽管具有低温增强吸附的优点，但其热容量大、升温速率慢的缺点严重制约了 该富集器性能的提升。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何提供一种带制冷器的微型气体富集器，该富集器能克服现有技术中所存在的一些缺陷，不仅保持热容小、加热速率快、功耗低的优点，还能将温度设置在室温以下，以增强吸附功能，从而获得更大的富集效率。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种带制冷器的微型气体富集器，包括一个膜片型的气体富集器和一个半导体制冷片，所述膜片型气体富集器由一个硅基板、一个玻璃顶盖、进气口、出气口和设置在硅基板和玻璃顶盖之间的富集区构成，所述富集区由一个或多个富集单元构成，每个富集单元具有一个悬空膜片以及设置在悬空膜片上方的薄膜加热器和吸附薄膜，其特征在于，所述半导体制冷片设置在膜片型气体富集器的下方，并不与悬空膜片直接接触，而由空气腔间隔，所述空气腔由硅基板、悬空膜片和半导体制冷片围成。
按照本发明所提供的带制冷器的微型气体富集器，其特征在于，所述空气腔是不密闭的，硅基板上设置有气孔，该通气孔由设置在硅基板上的凹槽或者通气孔构成。
按照本发明所提供的带制冷器的微型气体富集器，其特征在于，所述悬空膜片材料采用氮化硅或二氧化硅或聚酰亚胺。
按照本发明所提供的带制冷器的微型气体富集器，其特征在于，所述薄膜加热器由蛇形金属薄膜构成，材料采用铂、钯、钨、钼、钽及其合金。
一种带制冷器的微型气体富集器的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)启动半导体制冷片将悬空膜片的温度降低至室温以下；
b)在降温的同时泵入待测气体，使得吸附薄膜对特定的气体产生吸附；
c)富集一段时间后，停止制冷同时启动薄膜加热器，对吸附的气体进行快速解吸；
d)将富集后的气体送入气体传感器进行分析；
e)停止加热，同时重新启动半导体制冷片，开始一个新的制冷吸附→加热解吸→测试分析的循环。
对于富集器来说，快速加热对其性能影响最大，其作用高于低温增强吸附的效果。本发明采用直接加热-间接冷却的热控制模式，很好地实现了上述两种功能的优化集成。与美国专利USP20080184886相比，本发明的富集器将制冷和加热的功能进行了分离，克服了半导体制冷片热容量大，严重影响加热时的升温速率的缺陷。本专利的加热功能不再由半导体制冷片施加反向电压而实现，而是由薄膜加热器承担。由于薄膜加热器与吸附薄膜都位于悬空膜片上，热容量小，而且是直热式，保证了富集器对快速加热的要求。而对于制冷来说，采用的是间冷式。冷却的途径有两条，一条是通过空气对流的形式由半导体制冷片传递到悬空膜 片上，另一条是通过硅基板传递到悬空膜片上。无论哪一种的效果都不好，表现为冷却速度慢，所需时间长。但对于富集器来说，仅要求快速加热，并不要求快速冷却。冷却时间长最多会与采样(富集)时间有冲突，但富集器通常的采样时间都在1分钟以上，有的甚至达1小时，在该时间内将富集器的温度降低至预设的低温是易于实现的。
附图说明
图1为本发明的带制冷器的微型气体富集器单元结构示意图；
图2为空气腔的气孔结构示意图；
图3为本发明的带制冷器的微型气体富集器阵列结构示意图。
其中，1为硅基底；2为悬空膜片；3为薄膜加热器；4为吸附薄膜；5为空气腔；6为玻璃顶盖；7为气流通道；8为进气口；9为出气口；10为半导体制冷片；11为膜片型气体富集器；12为富集单元；13为凹槽／通气孔。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述：
本发明所提供的带制冷器的微型气体富集器，包括一个膜片型的气体富集器11和一个半导体制冷片10，膜片型气体富集器由一个硅基板1、一个玻璃顶盖6和设置在硅基板1和玻璃顶盖6之间的富集区构成，所述富集区由一个或多个富集单元12构成，每个富集单元12具有一个悬空膜片2以及设置在悬空膜片2上方的薄膜加热器3和吸附薄膜4，硅基板1的下方设置有半导体制冷片10，半导体制冷片10不与悬空膜片2直接接触，而由空气腔5间隔。空气腔5由硅基板1、悬空膜片2和半导体制冷片10围成，空气腔5是不密闭的，硅基板1上设置有凹槽或者通气孔13。悬空膜片2的材料采用氮化硅或二氧化硅或聚酰亚胺。薄膜加热器3的材料采用铂、钯、钨、钼、钽及其合金。本发明的带制冷器的微型气体富集器的使用方法是：首先启动半导体制冷片10将悬空膜片2的温度降低到预设的室温以下的低温进行富集，然后关闭半导体制冷片10，同时开启薄膜加热器3进行解吸。
实施例1-带制冷器的微型气体富集器单元
图1为本发明的带制冷器的微型气体富集器单元结构示意图，主要包括硅基底1、悬空膜片2、薄膜加热器3、吸附薄膜4(选择性吸附薄膜)、空气腔5、玻璃顶盖6、气体通道7、进气口8、出气口9、半导体制冷片10。上述1～9构成膜片型气体富集器11，而2～4构成富集单元12。采用约500μm厚的硅片作为基底1。首先在硅基底1正面采用旋涂法制备聚酰亚胺薄膜，然后用磁控溅射法在其上沉积约200nm厚的金属铂薄膜，并经光刻腐蚀形成蛇形的薄膜加热器3。然后采用反应离子刻蚀技术(DRIE)将薄膜加热器3下方的硅基底1腐蚀掉，形成面积约20mm×20mm、深500μm的空气腔5，空气腔5上方的聚酰亚胺薄膜形成 悬空膜片2。然后再次采用光刻工艺在空气腔侧壁的硅基底1上刻蚀出凹槽13，如图2所示。接着在薄膜加热器3上采用喷涂法沉积一层选择性吸附薄膜4，薄膜的厚度为数微米，吸附材料根据所要富集的气体来决定。然后采用硅玻键合技术在膜片2的正面设置玻璃顶盖6，主要作用是在吸附薄膜之上形成气体流动的气流通道7，顶盖6与吸附薄膜4之间的距离在500μm左右，这样可以保证气体与吸附薄膜充分接触。玻璃顶盖的两端分别制作有两个毛细孔，作为进气口8和出气口9。最后将半导体制冷片10粘贴到硅基底1的背面，使得硅基底1、悬空膜片2和半导体制冷片10围成空气腔5，空气腔5不能密闭，以防止富集器快速加热时膜片的破裂，硅基底1上的凹槽13作为通气孔与外界大气贯通。
在该实施例中，采用聚甲基[3-(2-羟基)苯基]丙基硅氧烷(PMPS)作为选择性吸附膜，神经毒气模拟剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为测试气体。首先启动半导体制冷片将富集器的温度从约28℃的室温降至约10℃，需耗时25s，并同时进行气体的富集，总的富集时间为1min。然后关闭半导体制冷片，启动薄膜加热器，可在约160ms的时间内升温到250℃。该带制冷器的富集器的富集率为320，与没有制冷器的富集器相比，富集率提高了为14％，而升温速率变化不大。
实施例2-带制冷器的微型气体富集器阵列
图3为本发明的带制冷器的具有多个富集单元的微型气体富集器结构示意图。其主要的实施方法和例1完全相同，不同之处主要有三点：(1)采用了4个富集单元12构成了一个直线型的富集器阵列，而不是例1中仅使用了一个富集单元；(2)悬空膜片2采用的是氮化硅，而不是例1中的聚酰亚胺；(3)每个悬空膜片的尺寸为2mm×2mm，远远小于例1中聚酰亚胺悬空膜片的尺寸20mm×20mm。该富集器制冷到10℃富集1min，然后加热到250℃解吸，富集率为130左右。与结构相似的不带制冷器的富集器相比，富集率提高了约18％。
Claims (3)
1.一种带制冷器的微型气体富集器，包括一个膜片型的气体富集器和一个半导体制冷片，其特征在于：所述膜片型气体富集器由一个硅基板、一个玻璃顶盖、进气口、出气口和设置在硅基板和玻璃顶盖之间的富集区构成，所述富集区由一个或多个富集单元构成，每个富集单元具有一个悬空膜片以及设置在悬空膜片上方的薄膜加热器和吸附薄膜，所述半导体制冷片设置在膜片型气体富集器的下方，并不与悬空膜片直接接触，而由空气腔间隔，所述空气腔由硅基板、悬空膜片和半导体制冷片围成，所述空气腔是不密闭的，硅基板上设置有凹槽或者通气孔。
2.根据权利要求1所述的带制冷器的微型气体富集器，其特征在于，所述悬空膜片材料采用氮化硅或二氧化硅或聚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的带制冷器的微型气体富集器，其特征在于，所述薄膜加热器由蛇形金属薄膜构成，材料采用铂、钯、钨、钼、钽及其合金。
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- 2009-07-24 CN CN200910060102.1A patent/CN101607167B/zh not_active Expired - Fee Related
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