CN101580954A - 一种用于镀铼的组合物及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于镀铼的组合物及其使用方法，所述的组合物中每升去离子水溶液中溶质成分为：10～30g铼酸钾、3～9g硫酸铵、40～80g硫酸镍，其使用方法包括清洗工序、清洗烘干工序、退火工序、酸洗工序、酸洗烘干工序、电镀工序、高频退火工序，本发明与现有技术相比，通过在铼酸钾及硫酸胺中加入硫酸镍减少了镀铼所需要的材料，降低了镀膜过程中的温度要求，降低了电流密度，有效地节省了能源及材料，所形成的镀膜具有良好的吸附渗透效果。
Description
技术领域
本发明属于电化学镀膜的组合物及其使用方法，特别属于用于栅控行波管钼制栅网镀铼的组合物及其使用方法。
背景技术
在栅控行波管的电子枪中，在阴极前面设计栅网以便在脉冲应用时可以用较低的调制电压和功率进行调制，由于栅网处于电子枪的核心区域，其表面光洁度和其内部的电子发射将会影响到电子枪的电子注形状，严重的将直接影响到整管的性能，目前较多采用的是在栅网表面涂覆一种高逸出功的材料铼，由于钼的逸出功为4.27ev，而铼的逸出功为5.1ev，同时铼的熔点高、蒸发速度很低、是难溶金属中最稳定的。这样在钼表面镀铼可以保证栅网材料钼表面不向外发射电子，同时镀铼表面能够稳定工作，不会因为阴极区的高温影响栅网的性能。但一直以来镀铼的组合物一般为高铼酸钾、氨基磺酸镁、硫酸铵、硫酸、柠檬酸，成分较为复杂、PH为1，要求较高；在电镀时，温度为70～80℃，电流密度为8～15A/dm2，由于镀液温度高于室温，镀涂效果不佳，电流密度大，浪费能源。
发明内容
本发明所要解决的第1个技术问题是提供一种成分简单的用于镀铼的组合物。
本发明所要解决的第2个技术问题是提供上述组合物的使用方法。
本发明解决问题的技术方案是：一种用于镀铼的组合物，每升去离子水溶液中溶质成分为：
铼酸钾 10～30g
硫酸铵 3～9g
硫酸镍 40～80g。
为了减少镀膜所需时间，可以适当的加入硫酸以提高电导率，但同时会带来镀层颗粒度粗大，烧结后容易起皮等弊端，所以通常不用。
本发明的使用方法包括以下工序：清洗工序、清洗烘干工序、退火工序、酸洗工序、酸洗烘干工序、电镀工序、高频退火工序，
所述的电镀工序为：电流密度为：1.5～3.5A/dm2，电解液温度25～35℃。
所述的酸洗工序中，所用的酸洗液是体积比为1∶1的盐酸(GT622-1989)和去离子水的混合液。
所述的退火工序能够增强零件对金属铼的吸附。
所述高频退火工序能够保证镀膜过后的零件具有良好的使用性能。
本发明与现有技术相比，通过在铼酸钾及硫酸胺中加入硫酸镍减少了镀铼所需要的材料，降低了镀膜过程中的温度要求，降低了电流密度，有效地节省了能源及材料，所形成的镀膜具有良好的吸附渗透效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1：
组合物的配制：
向镀铼槽中加入去离子水，将其加热到40-50℃，称取铼酸钾、硫酸铵、硫酸镍按顺序倒入镀铼槽中，搅拌使其完全溶解，过滤，即可，每升去离子水溶液中含有铼酸钾10g、硫酸铵3g、硫酸镍40g。
实施例2：
除每升去离子水溶液中含有铼酸钾20g、硫酸铵6g、硫酸镍60g外，其余与实施例1相同。
实施例3：
除每升去离子水溶液中含有铼酸钾30g、硫酸铵9g、硫酸镍80g外，其余与实施例1相同。
实施例4：
1、清洗工序：按照钼制零件的清洗的相关专业工艺规程进行清洗，其中包括去油和适当的酸洗；
2、清洗烘干工序：将零件在(80～100)℃温度范围的烘箱中烘干；
3、退火工序：在氢炉中对零件按照相关工艺规程进行退火处理；
4、酸洗工序：将退火后的钼制零件用铜丝串在一起进行酸洗，酸洗溶液成分为重量浓度为36％～38％盐酸与水电阻不小于5M欧的去离子的体积比为＝1∶1；
5、酸洗烘干工序：将零件用流动的去离子水冲洗一分钟，然后用无水乙醇脱水并烘干；
6、电镀工序：将干燥的零件然后作为阴极浸没到实施例1所制的镀铼电解液中并接到稳压电源的输出负极端，不锈钢阳极浸没到镀铼电解液中接到稳压电源的输出正极端，打开稳压电源的开关进行电解处理，电流密度为：1.5A/dm2，电解液温度25℃，每分钟镀膜厚度1微米，镀层厚度为5微米。
7、高频退火工序：将镀好的零件进行按照零件的工艺要求进行高频退火处理，即可。
实施例5：
除6、电镀工序为：
将干燥的零件然后作为阴极浸没到实施例1所制的镀铼电解液中并接到稳压电源的输出负极端，不锈钢阳极浸没到镀铼电解液中接到稳压电源的输出正极端，打开稳压电源的开关进行电解处理，电流密度为：2.5A/dm2，电解液温度30℃，每分钟镀膜厚度1.2微米，镀层厚度为3微米，外，其余与实施例4相同。
实施例6：
除6、电镀工序为：
将干燥的零件然后作为阴极浸没到实施例1所制的镀铼电解液中并接到稳压电源的输出负极端，不锈钢阳极浸没到镀铼电解液中接到稳压电源的输出正极端，打开稳压电源的开关进行电解处理，电流密度为：3.5A/dm2，电解液温度35℃，每分钟镀膜厚度1.5微米，镀层厚度为6微米。外，其余与实施例4相同。
将实施例4、5、6将处理好的零件在显微镜下进行检测，零件表面光洁度很高，没有气泡，脱皮剥落、镀层起鳞、海绵状沉淀物、烧损等现象出现。
Claims (3)
1、一种用于镀铼的组合物，其特征在于：每升去离子水溶液中溶质成分为：
铼酸钾 10～30g
硫酸铵 3～9g
硫酸镍 40～80g。
2、权利要求1所述的一种用于镀铼的组合物的使用方法，包括以下工序：清洗工序、清洗烘干工序、退火工序、酸洗工序、酸洗烘干工序、电镀工序、高频退火工序，其特征在于：
所述的电镀工序为：电流密度为：1.5～3.5A/dm2，电解液温度25～35℃。
3、根据权利要求2所述的一种用于镀铼的组合物的使用方法，其特征在于：所述的酸洗工序中，所用的酸洗液是体积比为1∶1的盐酸和去离子水的混合液。
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