CN101565468A - 一种利用棉籽壳生产低聚木糖的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用棉籽壳生产低聚木糖的方法，以棉籽壳为原料，以固液比1∶10的浸泡在稀硫酸溶液，室温下预处理20～24小时，再经过180～190℃高压蒸汽处理7－15分钟，水冷却至50℃后添加1.0～2.5％木聚糖酶，在温度45～50℃和pH4.0－pH5.5条件下在缓慢搅拌或振荡条件下酶解24－36小时。酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤和真空浓缩至糖浓度75％以上即可得到低聚木糖糖浆。本发明的特点在于：采用原料木聚糖中木糖含量较多的棉籽壳为原料；预处理有效除去色素物质；高压处理可以显著缩短时间；低聚木糖生产工艺流程简单实用，生产成本较低；本发明的低聚木糖生产工艺和方法具有良好的工业化应用前景。

Description

一种利用棉籽壳生产低聚木糖的方法
技术领域
本发明涉及低聚木糖的生产方法，具体是一种利用棉籽壳为原料生产低聚木糖的方法。
背景技术
我国是产棉大国。2007年全国种植棉花面积为8265万亩，棉籽产量约为1200万吨，位居世界第一。以此推算我国棉籽壳年产量约为540万吨。从我国对棉籽壳的利用情况来看，除少量用于食用菌栽培和板材制作外，大量的棉籽壳被丢弃，其生物量利用率极低。棉籽壳中木聚糖含量大约为28％，含量丰富。和玉米芯等其他富含木聚糖的原料相比，棉籽壳具有其木聚糖中不含阿拉伯糖等杂糖组分的特点，是较好的低聚木糖生产原料。
低聚木糖又称木寡糖，是由2～7个木糖分子以β-(1-4)糖苷键结合而成的功能性低聚糖。低聚木糖产品的主要成分为木二糖、木三糖及少量木三糖以上的木聚糖，其中木二糖、木三糖为主要有效成分。低聚木糖作为一种较好的功能性低聚糖，同样具有很多功能特性，其超强的双歧杆菌增值能力和耐酸耐热等特性使其成为低聚糖类研究的一个焦点。低聚木糖作为功能添加剂可以广泛应用于食品、医药品和饲料等领域。
近年来，人们发现可由玉米芯、稻壳、棉籽壳、秸秆等农业废弃物作为制取低聚木糖的原料，中国专利公开了利用玉米芯制备低聚木糖的方法(CN1260238C，CN1186461C，CN101012466A，)，前者需要利用纳滤膜去除阿拉伯糖等杂糖组分来提纯糖液，第二种经碱性溶液预处理后要用活性炭脱色和离子交换树脂除杂，后者主要采用微波消解，重在提高效率和减少污染。利用棉籽壳生产低聚木糖国内虽有学者提出过，但尚未见到有利用棉籽壳为原料制备低聚木糖的详细技术数据报道。由于棉籽壳在预处理脱色等方面和玉米芯等原料相比具有特殊性，因此本发明是专门针对棉籽壳为原料而研究得出的低聚木糖生产方法。
国外有关的参考文献(Hyeon-Jin Sun，Shigeki Yoshida，Nyun-Ho Park，lsao Kusakabe.Carbohydrate Research.2002，337，657-661)虽然报道了采用棉籽饼制备低聚木糖的方法，但采用的是高浓度碱液15％氢氧化钠提取木聚糖，再采用0.125M稀硫酸90℃、15分钟水解的方法生产低聚木糖。稀酸水解产物为聚合度2～15的低聚糖，组成十分复杂，功能性不强，因为功能性最强的低聚木糖为木二糖和木三糖，木四糖到木七糖还有功能性，聚合度大于7的低聚木糖已经没有双歧杆菌增值因子的功能性。
本发明采用稀酸预处理脱色，高压蒸汽处理破坏棉籽壳致密纤维结构，并提取部分木聚糖，再采用酶法水解得到以木二糖和木三糖为主要成分的低聚木糖。本专利和前述专利和文献中提到的低聚木糖生产方法相比较，不需要纳滤膜去除阿拉伯糖等杂糖组分，或用活性炭脱色和离子交换树脂除杂工序，低聚木糖产品中以木二糖和木三糖为主要成分。这使得本专利具有生产方法简便、设备投入少、生产成本低、低聚木糖功能性强等优点。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而专门研制的一种利用棉籽壳生产低聚木糖的方法，利用棉籽壳生产低聚木糖不仅具有巨大的经济效益和良好的社会效益，而且可以变废为宝，提高农民收入，减少农业废弃物污染等重要作用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明利用棉籽壳为原料生产低聚木糖的方法包括以下工艺步骤：
(1)以棉籽壳为原料；
(2)以固液比1∶10浸泡在浓度为0.2-0.5％的硫酸溶液中，室温下预处理20-24小时，清水冲洗，去除原料中的色素物质；
(3)湿棉籽壳再经过180-190℃高压蒸汽处理7-15min；
(4)用水冷却至50℃后，添加1.0-2.5％(m/m)木聚糖酶(以棉籽壳干重计)，在温度45-50℃和pH4.0-pH5.5条件下，缓慢搅拌或振荡，酶解24-36小时；
(5)酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤和真空浓缩至糖浓度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖浆。
在本发明中，所述木聚糖酶为商业酶诺维信Pentopan Mono BG。
步骤(3)中所述的高压蒸汽，其压力为1.00～1.26MPa。
步骤(5)中的过滤方式采用板框式过滤机过滤，真空浓缩采用三效或四效真空浓缩。
在本发明中，棉籽壳经稀硫酸预处理后，清水冲洗3～5次，再采用高压蒸汽处理棉籽壳。
本发明的特点在于：
1.采用棉籽壳作为低聚木糖的生产原料。而棉籽壳中的木聚糖组分中木糖含量占64％，比桦木和燕麦壳中木聚糖组分的木糖含量分别高8.7％和11.9％(参考文献：Hyeon-Jin Sun，Shigeki Yoshida，Nyun-Ho Park，lsao Kusakabe.Carbohydrate Research.2002，337，657-661)。
2.由于棉籽壳中不含有阿拉伯糖等杂糖，无需使用纳滤或超滤除杂，生产成本较低。
3.采用稀硫酸溶液浸泡相比其它方式浸泡可以更有效减少棉籽壳中的色素物质，使得酶解后低聚木糖溶液直接浓缩即可，不需要如活性碳纯化或离子交换树脂纯化工艺。
4.高压蒸汽处理时间短，效率高。本发明的高压蒸汽温度采用180～190℃、处理时间7～15分钟，比其他低聚木糖生产中经常采用的150～165℃以下、处理时间60分钟左右相比，可以显著缩短处理时间4倍以上，生产效率显著提高。
5.该工艺低聚木糖生产工艺流程简单实用，化学品如酸碱用量较少，比参考文献中2.5％硫酸相比减少了80％以上，这样对环境的影响显著减小；同时，高效液相色谱结果显示，产品糖液固形物中木二糖含量21～46％，木三糖含量15～37％。薄层层析显示，产品中低聚木糖组成以木二糖和木三糖为主要成分。
附图说明
图1为本发明稀酸法脱色效果比较图(从左到右依次为对照样、稀碱脱色样、稀酸法脱色样)。
图2为棉籽壳酶解后糖液成分的TLC分析。
具体实施方式
本发明以下结合实施例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实施例1
步骤1：称量一定量棉籽壳，以固液比1∶10的浸泡在0.2％(m/v)硫酸溶液，室温下预处理24小时，清水冲洗3次，可有效去除原料中的色素物质。
步骤2：湿棉籽壳再经过180℃高压蒸汽处理15min。
步骤3：用水冷却至50℃后添加1.0％(m/m)木聚糖酶(以棉籽壳干重计，木聚糖酶为商业酶诺维信Pentopan Mono BG)，在温度45～50℃和pH4.0-pH5.5条件下在缓慢搅拌或振荡条件下酶解36小时。
步骤4：酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤(板框式过滤机过滤)和真空浓缩(三效或四效真空浓缩)至糖浓度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖浆。
实施例2
步骤1：称量一定量棉籽壳，以固液比1∶10的浸泡在0.5％(m/v)硫酸溶液，室温下预处理20小时，清水冲洗5次，可有效去除原料中的色素物质。
步骤2：湿棉籽壳再经过190℃高压蒸汽处理7min。
步骤3：用水冷却至50℃后添加2.5％(m/m)木聚糖酶(以棉籽壳干重计，木聚糖酶为商业酶诺维信Pentopan Mono BG)，在温度45～50℃和pH4.0-pH5.5条件下在缓慢搅拌或振荡条件下酶解24小时后。
步骤4：酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤和真空浓缩至糖浓度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖浆。
实施例3
步骤1：称量一定量棉籽壳，以固液比1∶10的浸泡在0.3％(m/v)硫酸溶液，室温下预处理24小时，清水冲洗3次，可有效去除原料中的色素物质。
步骤2：湿棉籽壳再经过185℃高压蒸汽处理10min。
步骤3：用水冷却至50℃后添加1.0％(m/m)木聚糖酶(以棉籽壳干重计，木聚糖酶为商业酶诺维信Pentopan Mono BG)，在温度45～50℃和pH4.0-pH5.5条件下在缓慢搅拌或振荡条件下酶解36小时后。
步骤4：酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤和真空浓缩至糖浓度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖浆。
实施例4
步骤1：称量一定量棉籽壳，以固液比1∶10的浸泡在0.4％(m/v)硫酸溶液，室温下预处理24小时，清水冲洗4次，可有效去除原料中的色素物质。
步骤2：湿棉籽壳再经过183℃高压蒸汽处理12min。
步骤3：用水冷却至50℃后添加2.0％(m/m)木聚糖酶(以棉籽壳干重计，木聚糖酶为商业酶诺维信Pentopan Mono BG)，在温度45～50℃和pH4.0-pH5.5条件下在缓慢搅拌或振荡条件下酶解30小时后。
步骤4：酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤和真空浓缩至糖浓度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖浆。
实施例5
步骤1：称量一定量棉籽壳，以固液比1∶10的浸泡在0.5％(m/v)硫酸溶液，室温下预处理20小时，清水冲洗5次，可有效去除原料中的色素物质。
步骤2：湿棉籽壳再经过190℃高压蒸汽处理7min。
步骤3：用水冷却至50℃后添加1.5％(m/m)木聚糖酶(以棉籽壳干重计，木聚糖酶为商业酶诺维信Pentopan Mono BG)，在温度45～50℃和pH4.0-pH5.5条件下在缓慢搅拌或振荡条件下酶解30小时后。
步骤4：酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤和真空浓缩至糖浓度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖浆。
实施例6
步骤1：称量一定量棉籽壳，以固液比1∶10的浸泡在0.3％(m/v)硫酸溶液，室温下预处理24小时，清水冲洗3次，可有效去除原料中的色素物质。
步骤2：湿棉籽壳再经过182℃高压蒸汽处理14min。
步骤3：用水冷却至50℃后添加1.7％(m/m)木聚糖酶(以棉籽壳干重计，木聚糖酶为商业酶诺维信Pentopan Mono BG)，在温度45～50℃和pH4.0-pH5.5条件下在缓慢搅拌或振荡条件下酶解32小时后。
步骤4：酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤和真空浓缩至糖浓度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖浆。

Claims (5)

1、一种利用棉籽壳生产低聚木糖的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)以棉籽壳为原料；
(2)以固液比1∶10浸泡在浓度为0.2-0.5％的硫酸溶液中，室温下预处理20-24小时，清水冲洗，去除原料中的色素物质；
(3)湿棉籽壳再经过180-190℃高压蒸汽处理7-15min；
(4)用水冷却至50℃后，添加1.0-2.5％(m/m)木聚糖酶(以棉籽壳干重计)，在温度45～50℃和pH4.0-pH5.5条件下，缓慢搅拌或振荡酶解24-36小时；
(5)酶解液煮沸10分钟杀酶后，再经过过滤和真空浓缩至糖浓度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖浆。
2、根据权利要求1所述的利用棉籽壳生产低聚木糖的方法，其特征在于：木聚糖酶为商业酶诺维信Pentopan Mono BG。
3、根据权利要求1所述的利用棉籽壳生产低聚木糖的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的高压蒸汽，其压力为1.00～1.26MPa。
4、根据权利要求1所述的利用棉籽壳生产低聚木糖的方法，其特征在于：步骤(5)中的过滤方式采用板框式过滤机过滤，真空浓缩采用三效或四效真空浓缩。
5、根据权利要求1所述的利用棉籽壳生产低聚木糖的方法，其特征在于：棉籽壳经稀硫酸预处理后，清水冲洗3～5次，再采用高压蒸汽处理棉籽壳。
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Assignee: Luohe long source Biological Technology Co.,Ltd.

Assignor: He'nan University of Technology

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Denomination of invention: Method for producing xylo-oligosaccharide by utilizing cotton seed hulls

Granted publication date: 20111228

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