CN101559353B - 氯化锌改性赤泥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯化锌改性赤泥的制备方法,以赤泥和氯化锌为主要原料,采用恒温水浴搅拌法制备改性赤泥。本发明制备的氯化锌改性赤泥吸附性能优良,合成处理时间短;合成工艺简单,能耗低;获得的氯化锌溶液改性赤泥产品质量稳定、外观均一、成本较低,处理含磷废水效果好。

Description

氯化锌改性赤泥的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种氯化锌改性赤泥及其制备方法,以改性赤泥为吸附剂用于污水除磷,属于化学技术领域。

背景技术

[0002] 改性赤泥的制备研究是目前国内外吸附研究的热点和前沿领域。对赤泥进行改 性,主要是通过物理及化学方式,改变赤泥的空间结构以及化学成分的组成和含量。

[0003] 目前我国常用的改性赤泥制备方式较为狭窄,主要为焙烧改性改、盐酸改性及氯 化铁改性。而氯化锌——作为金属无机盐活化剂,具有改变矿物表面化学组成,消除抑制剂 的作用。本研究发现,经氯化锌改性后的赤泥体积膨胀,表面结构粗糙(由扫描电镜观察), 用氯化锌改性赤泥做吸附剂除磷,其吸附效果优于未改性赤泥及用上述其他方式改性的赤 泥。因此,采用氯化锌对赤泥进行改性,对解决赤泥废物资源化利用、提高赤泥在废水除磷 中的吸附能力具有重要意义。

发明内容

[0004] 本发明针对现有污水处理中赤泥除磷吸附力不高的问题,提供一种氯化锌改性赤 泥的制备方法。

[0005] 本发明的技术方案如下:

[0006] 一种氯化锌改性赤泥的制备方法,以赤泥和氯化锌为原料,步骤如下:

[0007] (1)将赤泥5g置于三角圆底烧瓶中,加入0. 1〜0. 4mol/L ZnCl2溶液100mL。

[0008] (2)将上述圆底烧瓶置于恒温水浴锅中,调节温度为20〜40°C,搅拌反应1〜4h。

[0009] (3)抽滤反应液后得氯化锌改性赤泥,用蒸馏水洗涤氯化锌改性赤泥至不含氯离 子,105°C烘干,研磨,过100目筛,即得氯化锌改性赤泥产品。

[0010] 上述步骤(3)洗涤氯化锌改性赤泥至滤液不含氯离子的检测方法是:向洗出液中 滴加0. lmol/L的硝酸银至无白色沉淀生成。

[0011] 本发明采用的赤泥原料及氯化锌(分析纯)均可市场购得。

[0012] 优选的工艺条件是,步骤(1)中加入0. 3mol/LZnCl2溶液,步骤(2)中温度为30°C, 搅拌Ih。

[0013] 本发明制备得到的氯化锌改性赤泥,对磷的吸附效果优于原土赤泥、焙烧改性赤 泥、盐酸改性赤泥及三氯化铁改性赤泥,对磷的去除率可达99. 47%,是一种廉价高效的吸 附剂。

[0014] 本发明的氯化锌改性赤泥制备方法,合成处理时间短,工艺简单,能耗低;获得的 氯化锌溶液改性赤泥产品质量稳定、外观均一、成本较低,处理含磷废水效果好。

具体实施方式

[0015] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例所用的原料、设备如下:[0016] 赤泥产自山东铝业股份有限公司,其主要成分以质量分数计,SiO2 :25. 6628%, CaO :26. 6260 %,Fe2O3 : 13. 5010 %,Al2O3 : 18. 1207 %,TiO2 :4. 3126 %,MgO :2. 2235 %,, Na2O :9. 5535%。氯化锌为分析纯,分子量136. 30,ZnCl2含量不少于98%。

[0017] 恒温水浴锅为HH. S精密恒温水浴锅。抽滤器为SHB. B95型循环水式多用真空泵。

[0018] 实施例1 :

[0019] 恒温搅拌法制备氯化锌改性赤泥的方法,步骤如下:

[0020] (1)选取过100目筛的赤泥5g置于250mL三角圆底烧瓶中,加入100mL0.3mol/ LZnCl2 溶液,

[0021] (2)将上述烧瓶置于HH. S精密恒温水浴锅发生器中,调节水浴锅中水温至 300C (即改性温度),恒温搅拌反应Ih(即改性时间);

[0022] (3)抽滤反应液后得到的固相是氯化锌改性赤泥,用蒸馏水洗涤氯化锌改性赤泥 至滤液不含氯离子(检测:滴加0. lmol/L的硝酸银至无白色沉淀生成),105°C烘干,研磨, 过100目筛,制备出氯化锌改性赤泥产品。

[0023] 实施例2-10 :制备步骤同实施例1,所不同的是步骤(1)中的ZnCl2浓度、步骤(2) 中改性温度、改性时间,详见表1。

[0024] 将以上实施例制得的氯化锌改性赤泥产品各0.2g用于模拟含磷废水的吸附处 理,实验方法为本领域常规方法,具体如下:

[0025] 称取0. 2197g KH2PO4 (分析纯),用去离子水溶解,转入IOOOml容量瓶中并用去离 子水定容至刻度,得到浓度为50mg/L的磷酸溶液。

[0026] 以制备好的改氯化锌性赤泥作吸附剂处理上述模拟含磷废水,采用静态法进行试 验:调节磷酸溶液的PH值为3. 0,取50mg/L的KH2PO4水溶液50ml置于三角瓶中,加入0. 2g 氯化锌改性赤泥,在25°C下以180r/min恒温振荡4h,将振后液体通过0. 45 μ m微孔滤膜, 取上清液采用抗坏血酸分析方法,用HP-8453分光光度计测定溶液中残留的磷浓度。结果 列于表1中。

[0027] 表1实施例1-10氯化锌改性赤泥正交试验

[0028]

[0029] 作为比较例,下面是采用同样的模拟含磷废水的吸附处理实验方法,在相同的实 验条件下对现有技术中原土赤泥、盐酸改性赤泥、焙烧改性赤泥及三氯化铁改性赤泥进行 实验,吸附效果如下:

[0030] 比较例1.原土赤泥(未改性的)对磷的去除率为25. 60%。

[0031] 比较例2.盐酸改性赤泥对磷的去除率

[0032] 盐酸浓度1、2、3分别代表lmol/L、2m0l/L、4m0l/L,改性温度1、2、3分别代表 20°C、30°C、40°C,改性时间 1、2、3 分别代表 lh、2h、4h。

[0033] 表2盐酸改性赤泥正交试验

[0034]

[0035] 比较例3.焙烧改性赤泥对磷的去除率

[0036] 表3焙烧改性赤泥对磷的去除率

[0038] 比较例4.三氯化铁改性赤泥对磷的去除率

[0039] FeCl3 浓度 1、2、3 分别代表 0. Imol/L、0. 2mol/L、0. 4mol/L,改性温度 1、2、3 分别 代表 20°C、30°C、40°C,改性时间 1、2、3 分别代表 4h、12h、24h。

[0040] 表4三氯化铁改性赤泥正交试验

[0041]

[0042] 比较以上表1-4得知,ZnCl2溶液改性赤泥对磷的吸附效果优于原土赤泥、焙烧改 性赤泥、盐酸改性赤泥及三氯化铁改性赤泥,通过对ZnCl2溶液改性赤泥的最佳改性条件进 行探讨,得到最佳改性条件为ZnCl2溶液浓度0. 3mol/L,改性时间为lh,改性温度为30°C, 此时改性赤泥的去除率为99. 47%。这表明ZnCl2溶液对原土赤泥的吸附性能有明显改善, 是一种优良的改性剂,改性赤泥对含磷废水的吸附效果好,是一种优良的吸附剂。

Claims (3)

  1. 一种氯化锌改性赤泥的制备方法,以赤泥和氯化锌为原料,步骤如下:(1)将赤泥5g置于三角圆底烧瓶中,加入0.1~0.4mol/L ZnCl2溶液100mL;(2)将上述三角圆底烧瓶置于恒温水浴锅中,调节温度为20~40℃,搅拌反应1~4h;(3)抽滤反应液后得氯化锌改性赤泥,用蒸馏水洗涤氯化锌改性赤泥至不含氯离子,105℃烘干,研磨,过100目筛,制得氯化锌改性赤泥产品。
  2. 2.如权利要求1所述的氯化锌改性赤泥的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加入 0. 3mol/L ZnCl2溶液,步骤(2)中温度为30°C,搅拌反应lh。
  3. 3.如权利要求1所述的氯化锌改性赤泥的制备方法,其特征在于,所述氯化锌为分析 纯,分子量136. 30,ZnCl2含量不少于98%。
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