CN101553297A - 由热塑性聚合物制成且适合作为过滤助剂的固体分散体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及由热塑性聚合物和交联的水不溶性聚合物制成且适合用做过滤助剂的固体分散体，其中固体分散体含有20－95重量％的至少一种热塑性聚合物(组分A)和5－80重量％的至少一种交联的水不溶性聚合物(组分B)，所述交联的水不溶性聚合物选自：N－乙烯基甲酰胺的均聚物、N－乙烯基己内酰胺的均聚物、N－乙烯基哌啶酮的均聚物、N－乙烯基吡啶的均聚物、N－乙烯基咪唑的均聚物、苯乙烯单体的均聚物、丙烯酸酯的均聚物、甲基丙烯酸酯的均聚物，以及碱性N－乙烯基化合物、苯乙烯单体、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的共聚物。
Description
本发明涉及基于热塑性聚合物的固体分散体，并涉及可通过在挤出机中加工所述组分获得的交联的水不溶性聚合物，以及这些试剂作为过滤助剂的用途。
通过过滤分离物质的固-液混合物是在许多工业生产工艺中重要的工艺步骤。术语“过滤助剂”表示在过滤中使用的本体、粉状、颗粒状或纤维形式的许多产品。
过滤助剂可以在过滤开始之前作为过滤助剂层施用到滤纸(预先涂覆的滤纸)上，从而获得更疏松的滤饼结构，或可以连续地加入要过滤的浆料中。
术语“过滤”表示使悬浮液(浆料)经过多孔过滤介质，其中悬浮液含有不连续相(分散物质)和连续相(分散介质)。在此过程中，固体粒子沉积在过滤介质上，过滤后的液体(滤液)以透明的形式离开过滤介质。在这种情况下用于抵抗流动阻力的外力是施加的压力差。
在过滤工艺中，可以观察到原则上不同的除去固体的机理。这些机理是表面或滤饼过滤、层过滤以及筛网过滤。也涉及至少两种工艺的组合。
在表面或滤饼过滤的情况下，所谓的预先涂覆的滤纸用于饮料过滤的各种实施方案中。
在所有预涂覆体系中，在要过滤的液体中存在的固体以及要添加的固体(过滤助剂)被过滤介质保留，形成滤饼。在过滤过程中，流体必须流过此滤饼，就如过滤介质一样。这种过滤也称为预涂覆过滤。
根据本发明要过滤的液体尤其表示饮料，特别是果汁或发酵饮料，例如葡萄酒或啤酒。特别是，根据本发明获得的过滤助剂用于过滤葡萄酒。但是，过滤助剂也可以用于例如处理茶产品、起泡葡萄酒或一般用于从食品和饮料吸附不需要的组分。
另外，根据本发明，要过滤的液体也一般表示废水，例如被染料或其它化学品污染的废水。特别是，这些表示被辐射活性物质污染的废水。
根据本发明，希望尤其贫化在要过滤的液体中的多酚和金属离子或半金属离子。另外，也希望贫化有气味的化合物或有味道的化合物，例如从葡萄酒或起泡饮料贫化含硫化合物。
EP 351 363描述了高度交联的聚乙烯基吡咯烷酮作为稳定剂和过滤助剂。
WO 96/35497描述了由聚酰胺和交联的聚乙烯基吡咯烷酮均聚物制成的过滤助剂。
WO 01/68727公开了乙烯基内酰胺米花状聚合物以及它们作为饮料澄清剂的用途。
DE-A 199 20 944和DE-A 101 60 140描述了含苯乙烯的米花状聚合物以及它们作为过滤助剂的用途。
DE-A 102 57 095描述了含苯乙烯4-磺酸酯的米花状聚合物以及它们作为过滤液的用途。
DE-A 101 08 386公开了基于(甲基)丙烯酸酯的米花状聚合物以及它们作为过滤助剂的用途。
DE-A 40 00 978公开了使用碱性N-乙烯基杂环的交联聚合物从葡萄酒除去重金属的方法。
EP-A 175 335公开了N-乙烯基吡咯烷酮和共聚单体例如(甲基)丙烯酸酯、N-乙烯基羧酰胺、N-乙烯基咪唑或乙烯基酯的交联共聚物以及它们作为吸附剂的用途。
EP-A 177 812公开了基于单烯属不饱和羧酸或其酯或酰胺衍生物的米花状聚合物。
US-A 5,599,898公开了N-乙烯基羧酰胺的米花状聚合物以及它们作为离子交换树脂和作为用于金属离子的吸附剂的用途。
WO 02/32544公开了基于聚苯乙烯的过滤助剂。其制备是通过将聚苯乙烯在其它组分的存在下在挤出机中混合进行的。作为其它组分，除了多种无机化合物例如硅酸盐、碳酸盐、氧化物等之外，还可以使用聚合物例如交联的聚乙烯基吡咯烷酮。
WO 2005/113738公开了热塑性聚合物和交联的聚乙烯基吡咯烷酮均聚物的共混物以及它们作为过滤助剂的用途。
WO 03/084639公开了热塑性聚合物和交联的聚乙烯基内酰胺或聚乙烯基胺均聚物的共混物以及它们作为过滤助剂的用途。
但是，现有技术已知的过滤助剂仍然需要在应用性能方面改进，特别是在对重金属离子的吸收和/或对多酚/儿茶酸的吸收中的选择性方面。
本发明的目的是发现具有改进的性能的过滤助剂。
因此，发现了热塑性聚合物和交联的水不溶性聚合物的固体分散体，所述固体分散体适合用做过滤助剂，其中固体分散体含有20-95重量％的至少一种热塑性聚合物(组分A)和5-80重量％的交联的水不溶性聚合物(组分B)，所述交联的水不溶性聚合物选自：N-乙烯基甲酰胺的均聚物、N-乙烯基己内酰胺的均聚物、N-乙烯基哌啶酮的均聚物、N-乙烯基吡啶的均聚物、N-乙烯基咪唑的均聚物、苯乙烯单体的均聚物、丙烯酸酯的均聚物、甲基丙烯酸酯的均聚物，以及碱性N-乙烯基化合物、苯乙烯单体、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的共聚物。
作为固体分散体，根据本发明使用热塑性聚合物组分和非热塑性的水不溶性交联聚合物组分的混合物，这些混合物不分离。在这种情况下，用量较少的组分分散在用量较大的组分中。此外，固体分散体的特征是固体分散体不能使用机械装置分级成单独的组分。
作为热塑性组分A，考虑以下聚合物：苯乙烯均聚物和共聚物，聚酰胺，聚氯乙烯，聚烯烃例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯/丙烯共聚物、聚丁烯、聚甲基戊烯，或聚甲醛，聚甲基丙烯酸酯，聚酯，聚乙酸酯，聚碳酸酯或聚氨酯。也可以使用热塑性聚合物的混合物。
优选的组分A是聚苯乙烯、聚酰胺、聚乙烯和/或聚丙烯。
根据本发明，除了热塑性聚合物组分之外，固体分散体还含有作为第二组分B的水不溶性的交联聚合物，其在吸收水时不会形成凝胶，也在文献中称为米花状聚合物(参见J.W.Breitenbach，Chimia，第21卷，449-488页，1976)。这些聚合物显示多孔结构并富含孔隙。所述聚合物也在吸水时不形成凝胶。这些聚合物在水中在20℃的溶胀体积通常是2-10L/kg，优选4-8L/kg。
这些米花状聚合物的制备是本身公知的。聚合反应是否获得米花状聚合物而不是粘性聚合物在本质上受工艺过程的影响。制备本发明中所用米花状聚合物的合适方法被在下面列出的文献公开，将这些关于米花状聚合物的制备和组成的内容引入本文供参考。
适合作为组分B的化合物是以下物质的均聚物：N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基吡啶和N-乙烯基咪唑例如N-乙烯基咪唑或其2-甲基或4-甲基衍生物。
另外，含苯乙烯的聚合物的均聚物和共聚物是合适的：它们根据本发明表示3-苯乙烯或4-苯乙烯磺酸酯以及这些苯乙烯磺酸酯的钠盐的交联的均聚物和共聚物。另外，含有至少50重量％苯乙烯和单不饱和苯乙烯衍生物的交联聚合物也是合适的。含氨基的苯乙烯单体的聚合物也是合适的。这些聚合物及其制备方法例如参见DE 199 20 944和DE 102 57 095，将这些引入本文供参考。
另外，作为组分B，也考虑以α，β-不饱和羧酸以及这些羧酸的衍生物为基础的交联的均聚物和共聚物，参见DE 101 08 386，将这些引入本文供参考。优选，聚合物含有作为羧酸的丙烯酸或甲基丙烯酸，作为衍生物的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或C1-C18烷基酯，尤其是丙烯酸或甲基丙烯酸的甲基酯、乙基酯、丙基酯、异丙基酯、正丁基酯、异丁基酯、叔丁基酯、羟基乙基酯、羟基丙基酯或羟基丁基酯。另外，聚合物可以含有作为其它组分的碱性N-乙烯基酰胺、苯乙烯或苯乙烯衍生物。
另外，合适的化合物是碱性N-乙烯基化合物的共聚物，碱性N-乙烯基化合物是例如N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基吡啶和N-乙烯基咪唑例如N-乙烯基咪唑或其2-甲基或4-甲基衍生物，所述共聚物可以含有上述苯乙烯或丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体作为共聚单体。另外，合适的化合物是这些碱性N-乙烯基单体的混合物的共聚物，优选N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基甲酰胺共聚物或N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物。
关于合适的聚合物及其制备方法，另外参见EP-A 177 812、DE-A2437640、DE-A 2437629和EP-A 88 964，这些引入本文供参考。
优选用做组分B的共聚物是N-乙烯基内酰胺共聚物或丙烯酸酯。
非常特别优选的组分B是重量比为90/10的N-乙烯基咪唑/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物。
用做组分B的米花状聚合物一般具有15-1500微米的平均粒度。
在这种情况下选择用量比，使得过滤助剂含有20-95重量％、优选50-85重量％、特别优选60-75重量％的热塑性聚合物，以及5-80重量％、优选15-50重量％、特别优选25-40重量％的交联的水不溶性聚合物。
本发明的过滤助剂优选通过挤出方法获得。在这些方法中，将各组分一起在挤出机中加工，加工条件的选择使得热塑性聚合物全部或部分熔融。交联的聚合物组分在加工条件下不能熔融。也建议在水的存在下进行挤出。由于在挤出机中联合加工，实现了各组分的紧密混合，在加工后各组分不再能通过诸如筛分之类的方法彼此分离。
对本发明方法合适的挤出机原则上是本领域技术人员公知的常规挤出机类型。它们一般包含机箱、驱动单元以及具有输送或捏合元件的一个或多个旋转轴(螺杆)的塑化单元。
与螺杆一起，沿着输送方向有多个区段，在本发明方法中包括进料区、混合区和注射区。另外，也可以提供脱气区，其中脱气可以在大气压和/或真空下进行。真空脱气可以例如使用进料螺杆和水蒸气注射泵进行。
这些区段各自可以进而包括一个或多个机筒(区段)作为最小的独立单元。
聚合物共混物的生产可以在单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或多螺杆挤出机中进行，但是优选在双螺杆挤出机中进行。多个螺杆可以设计成同向旋转或反向旋转，过筛或不过筛。挤出机优选设计成同向旋转并且密闭过筛。各个机筒是可加热的。另外，这些机筒也可以设计用于冷却，例如用于用水冷却。
螺杆可以从挤出中常规的所有元件构成。它们可以另外包含常规的输送元件以及捏合盘或反流元件。在各种情况下合适的螺杆构造可以由本领域技术人员通过简单的测量确定。螺杆长度∶螺杆直径之比(LD比率)可以是25∶1至50∶1，优选30∶1至40∶1。根据本发明使用的挤出机基本由以下区段组成：
在第一区段中，将热塑性聚合物引入挤出机中并熔融。在此区段，螺杆的几何形状对应于用于输送和熔融热塑性聚合物的常规条件。带有进料装置的机筒之后是一个或多个用于熔融热塑性聚合物的机筒。在此区域中，除了输送元件外，螺杆还可以配备有捏合盘。
在设计成混合区的第二区段中，交联的水不溶性聚合物被输送到熔融的热塑性聚合物中。熔融的热塑性聚合物在进料之前优选进行脱空气或脱气。脱空气或脱气操作在0.005-0.1MPa、优选大气压下进行。这些组分然后充分混合，使得在加工条件下牢固交联的水不溶性聚合物被均匀地分散在熔融的热塑性聚合物中。此区段也包含常规的输送元件。为了输送混合物，建议另外增加捏合盘。另外，建议为了另外改进混合，可以增加反流元件。对于此区段，一般提供1-3个机筒。
在混合区和第三区段之间，安装档板元件，用于避免水蒸气返回到用于交联聚合物的进料装置中并封闭此装置。
在第三区段中，如果需要的话，可以将水输送到聚合物组分的混合物中。水的添加可以通过常规填充装置进行，例如通过隧道形填充装置或使用计量泵。随后，含水物质被进一步沿着排料孔的方向输送，同时混合水和熔融。根据要加工的物质的量，此区段可以由1-3个机筒组成。
在任选添加水的第三区段和排料孔之间，也可以提供具有一个或多个机筒的脱气区，脱气能在大气压和/或真空下进行。优选，脱气操作在0.005-0.1MPa的压力下进行。在脱气区和排料孔之间，可以另外提供机筒。
随后，仍为塑性的物质从挤出机排出。排料可以通过常规喷嘴板、多孔板或其它合适装置进行。
用于热塑性聚合物的填充区一般不加热。所有其余区域以及在挤出机和喷嘴板之间的过渡元件以及喷嘴板本身进行加热，从而确保物料的塑性。
一般，挤出机机筒的夹套温度、过渡元件的温度和喷嘴板的温度是180-220℃。在所有情况下，夹套温度的选择必须使得物料温度高于热塑性聚合物的熔点，但是低于交联聚合物的分解温度。
仍为塑性的混合物优选经由喷嘴挤出并粉碎。合适的粉碎技术原则上是所有公知的常规技术，例如热切割或冷切割造粒。
挤出物例如使用旋转刀片或使用空气喷射切割。
另外，挤出物可以通过水环造粒而粒化。
随后，挤出物可以在合适时研磨。研磨可以在一个或多个步骤中进行，优选在两个步骤中进行，使得设定所需的粒度。可以设定20-250微米的平均粒度。研磨可以在预先粉碎(第一研磨步骤)之后在任何常规商用旋转磨中进行，优选反向旋转销棒磨机，并在第二研磨步骤中在任何常规反向注射磨中使用液氮或其它常规商用冷却源、例如干冰将产物冷却到-50℃至+5℃的温度。适用于第二研磨步骤的工艺优选是冷却研磨。在这种情况下，冷惰性气体被加入要研磨的物料中。作为研磨气体，可以使用例如氮气或氩气。研磨气体优选被冷却到-50℃至+5℃的温度。
为了用做过滤助剂，可以使用研磨后的具有均匀平均粒度的挤出物，以及具有不同平均粒度的研磨级分的混合物。例如，可以使用第一研磨步骤的研磨挤出物和第二研磨步骤的研磨挤出物的混合物。这些混合物的用量比是任选的，一般取决于要过滤的产物的类型。例如，使用第一研磨步骤的研磨挤出物和第二研磨步骤的研磨挤出物的用量比为5∶95至95∶5、20∶80至80∶20、30∶70至70∶30、40∶60至60∶40或50∶50的混合物。但是，也可以仅仅使用具有20-40pm平均粒度的第二研磨步骤的研磨产物。也可以仅仅使用具有45-100pm平均粒度的第一研磨步骤的研磨产物。
本发明的挤出物在用做过滤助剂时具有改进的应用性能。惊奇的是，有时观察到协同效果，特别是在金属离子的吸收方面。
实施例
在下面实施例中进行的实验是使用同向旋转的密闭过筛的ZSK40双螺杆挤出机(来自Werner & Pfleiderer)进行的，在挤出机出口配备了多孔板。
挤出机结构：
9个区段(区域0-8)，加热的过渡法兰(区域9)、喷嘴板(区域10)。在区域5和区域6之间，螺杆配备了档板元件。L/D比率是37。
用于所有实验的温度分布如下选择，其中在每种情况下报告机筒温度：
区域0：RT；区域2：200℃；区域3-5：180℃；区域6：185℃；区域7-9：190℃；喷嘴板：210℃
螺杆的旋转速度是200rpm。
排出的挤出物通过线料造粒成型。
进料：
组分A：
聚苯乙烯：
PS 185K；密度：1.050g/cm3；维卡软化温度：(50℃/h 50N)101℃
聚乙烯；密度＝0.924g/cm3；维卡温度(B50(50℃/h 50N))：92.0℃；熔融温度：111℃
组分B
米花状聚合物1：乙烯基甲酰胺/乙烯基吡咯烷酮90/10(重量％)的共聚物，未水解，用2.2重量％(基于单体)的二乙烯基亚丙基脲交联。
米花状聚合物2：乙烯基甲酰胺/乙烯基吡咯烷酮90/10(重量％)的共聚物，已水解，用2.2重量％(基于单体)的二乙烯基亚丙基脲交联。
米花状聚合物3：乙烯基咪唑/乙烯基吡咯烷酮90/10(重量％)的共聚物，用2.9重量％(基于单体)的二乙烯基亚乙基脲交联。
缩写：
NVP：N-乙烯基吡咯烷酮
除非另有说明，下表中的用量表示重量百分比。
＊)基于组分A和B的总量计的量
| 实施例编号 | PS158K | 米花状聚合物3 | 米花状聚合物1 | 米花状聚合物2 | 水＊) |
| 1 | 70 | - | 30 | - | - |
| 2 | 70 | - | 30 | - | 0.7 |
| 3 | 70 | - | - | 30 | - |
| 4 | 70 | - | - | 30 | 0.7 |
| 5 | 70 | 30 | - | - | - |
| 6 | 70 | 30 | - | - | 0.7 |
研磨
在每种情况下，挤出物在研磨之前在液氮中脆化，然后用销棒磨机粉碎。下表中的数字表示重量百分比。
| 按照实施例编号的挤出物 | ＜63μm | 63μm＜x＜160μm | ＞160μm |
| 1 | 6.0 | 45.3 | 48.7 |
| 2 | 9.4 | 45.3 | 45.3 |
| 3 | 18.0 | 41.3 | 40.7 |
| 4 | 15.3 | 36.7 | 48.0 |
| 5 | 2.7 | 41.3 | 56.0 |
| 6 | 4.0 | 46.0 | 50.0 |
| 7 | 12.6 | 32.4 | 55.0 |
| 8 | 22.0 | 38.0 | 40.0 |
| 9 | 23.0 | 42.0 | 35.0 |
| 10 | 12.0 | 32.0 | 56.0 |
应用实施例
方法
金属含量的检测
样品用浓无机酸处理，使用ICP-OES(诱导偶合等离子-光原子发射光谱)测定在所得透明溶液中的金属浓度。
检测在溶液中的金属含量：
样品用稀盐酸在检测之前稀释。
金属吸附的检测：
金属溶液A1和A3：制备含有1g金属/L的溶液：
溶液A1：Fe(2+)：3.2g FeSO4在1L软化水中
溶液A2：Fe(3+)：4.85g FeCl3在1L软化水中
溶液A3：Cu(2+)：2.51g CuSO4在1L软化中
金属溶液B：此溶液含有10mg/l的Cu(2+)和20mg/l的Fe(2+)0.128g的FeSO4(85％)和0.050g的CuSO4在2L软化中
将1000ml的金属溶液Bg在每种情况下与挤出物一起搅拌16小时，并过滤出来。分析所得溶液中的金属(下表的结果表示mg金属/L溶液)
过滤性能：
将10g的各挤出物各自用500ml的相应金属溶液(A1-A3)搅拌达到所述的接触时间，过滤，用50ml的软化水洗涤，并在干燥烘箱中在50℃真空干燥。
(下表的结果用g金属/100g挤出物表示，并且为了对比目的，转换成米花状聚合物在挤出物中的含量)
接触时间：2小时
将33g挤出物各自用500ml的相应金属溶液(A1-A3)搅拌达到所述时间，过滤，用50ml的软化水洗涤，并在干燥烘箱中在50℃真空干燥。接触时间：2小时
多酚的吸附
从绿原酸、芸香苷、东莨菪素制备含多酚的原料溶液。将1g的研磨后的挤出物粉末用200ml多酚溶液在室温搅拌5分钟，并过滤。
通过HPLC检测在所得溶液中的多酚浓度。
| 粉末 | 儿茶酸的吸收[重量％] | 溶胀体积[L/kg] |
| 挤出物1 | 7.48 | 3.4 |
| 挤出物2 | 9.52 | 3.3 |
| 挤出物3 | 4.42 | 3.1 |
| 挤出物4 | 2.78 | 3.1 |
| 挤出物5 | 8.98 | 3.1 |
| 挤出物6 | 7.80 | 3.2 |
Claims (17)
1.一种热塑性聚合物和交联的水不溶性聚合物的固体分散体，所述固体分散体适合用做过滤助剂，其中固体分散体含有20-95重量％的至少一种热塑性聚合物(组分A)和5-80重量％的至少一种交联的水不溶性聚合物(组分B)，所述交联的水不溶性聚合物选自：N-乙烯基甲酰胺的均聚物、N-乙烯基己内酰胺的均聚物、N-乙烯基哌啶酮的均聚物、N-乙烯基吡啶的均聚物、N-乙烯基咪唑的均聚物、苯乙烯单体的均聚物、丙烯酸酯的均聚物、甲基丙烯酸酯的均聚物，以及碱性N-乙烯基化合物、苯乙烯单体、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的共聚物。
2.权利要求1的固体分散体，其含有选自以下的热塑性聚合物作为组分A：苯乙烯均聚物和共聚物，聚酰胺，聚氯乙烯，聚烯烃或聚甲醛，聚甲基丙烯酸酯，聚酯，聚乙酸酯，聚碳酸酯或聚氨酯。
3.权利要求1或2的固体分散体，其含有作为聚烯烃的聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯或聚甲基戊烯。
4.权利要求1或2的固体分散体，其含有聚酰胺作为组分A。
5.权利要求1或2的固体分散体，其含有苯乙烯均聚物和共聚物作为组分A。
6.权利要求1-5中任一项的固体分散体，其含有苯乙烯单体的均聚物和共聚物作为组分B。
7.权利要求1-5中任一项的固体分散体，其含有苯乙烯磺酸酯的均聚物和共聚物作为组分B。
8.权利要求1-5中任一项的固体分散体，其含有丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的均聚物作为组分B。
9.权利要求1-5中任一项的固体分散体，其含有N-乙烯基甲酰胺均聚物作为组分B。
10.权利要求1-5中任一项的固体分散体，其含有碱性N-乙烯基内酰胺均聚物作为组分B。
11.权利要求10的固体分散体，其含有以下物质的共聚物作为组分B：N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基吡啶和N-乙烯基咪唑例如N-乙烯基咪唑或其2-甲基或4-甲基衍生物。
12.权利要求10或11的固体分散体，其含有N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物作为组分B。
13.权利要求10或11的固体分散体，其含有N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基甲酰胺的共聚物作为组分B。
14.权利要求1-13中任一项的固体分散体，其含有50-85重量％的组分A和15-50重量％的组分B。
15.权利要求1-13中任一项的固体分散体，其含有60-75重量％的组分A和25-40重量％的组分B。
16.权利要求1-15中任一项的固体分散体，其是通过在挤出机中联合加工组分A和组分B获得的，其中在加工中，组分B以固体形式存在，组分A以熔体形式存在。
17.权利要求1-16中任一项的固体分散体作为过滤助剂的用途。
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