CN101507920B - 一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，属于材料制备及废气处理技术领域。该方法是采用铬和铈为主要组分，通过共沉淀法或者浸渍法，再经灼烧得到可以在低温下有效催化NH3还原NOx为N2的催化剂，该催化剂低温活性高，可以在80～150℃之间使用，且能够耐受体系中高达6％的CO的干扰，因此在烧结烟气脱硝操作中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，属于材料制备及废气处理技术领域。
背景技术
燃煤电厂锅炉、钢铁企业烧结机等固定源造成的氮氧化物(NOx，包括NO和NO2)排放已成为我国最主要的大气污染源之一。我国是世界最大钢铁生产国，钢铁烧结烟气NOx排放约占NOx总排量10％，尚未采用脱硝处理，已严重威胁生态环境，阻碍经济、社会可持续发展。烧结烟气成分复杂，含有NOx、CO、O2、N2、SO2和少量HCl，此外烧结烟气温度较低，一般在80～150℃，这些因素决定烧结烟气难以使用常见的催化体系进行处理。
燃煤锅炉烟气的NOx污染控制一直是人们关注的热点，目前已发展了选择性非催化还原(SNCR)和选择性催化还原(SCR)等脱硝技术用于控制NOx排放(热力发电，2006，35(11)：59-60，64；电力环境保护，2006，22(6)：37-39)，并已有相对成熟的技术投入使用。然而不同于燃煤锅炉烟气，钢铁行业的烧结烟气很难直接采用SNCR或SCR技术加以处理，因为首先：烧结烟气温度较低(＜150℃)难以达到SNCR方法的窗口温度(＞800℃)，也明显低于SCR方法的窗口温度(＞300℃)；因此常见的SNCR和SCR催化体系不能有效发挥作用。
NOx储存还原技术(NSR)是通过“NOx催化储存-催化还原”循环操作净化富氧尾气的NOx(现代化工，2005，25(8)：15-19)。该方法是先通过催化剂将烟气中的低浓NOx催化氧化并吸收，然后在更高温度下通过还原剂使催化剂再生，其本质是一项富氧脱硝技术，已经有将M-Ba-Al等三元物系用于NSR操作的报道(M代表贵金属)(Appl.Cataly.B：Environ.，2008，84(3-4)：514-523)，然而由于采用昂贵的贵金属，其应用受到限制。此外烧结烟气当中还有大量的一氧化碳，其浓度在0.5％～6％之间(5000ppm～60000ppm)，如此大量的还原性组分的存在使NSR技术几乎没有处理烧结烟气的可能。因此开发一种在低温下具有活性的选择性催化还原(SCR)催化剂是非常必要和紧迫的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有SCR技术中的催化剂体系难以在低温下发挥作用的缺点，从而制备一种能在80～200℃之间使用的高效SCR催化剂，从而可以在该温度区间内有效催化NH3和NOx生成N2的反应，并能够耐受体系中CO的干扰，为脱除例如烧结烟气这种低温废气中的氮氧化物提供一种新催化剂。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，其特征在于该方法按如下两种方法进行：
1)共沉淀法(制备用于固定床的催化剂)：将可溶性铈盐和可溶性铬(III)盐溶于去离子水中，其中铬和铈的摩尔比例为1∶1～1∶5，在剧烈搅拌下向其中加入氨水至体系pH＝10，将所得沉淀过滤并洗涤，于烘箱中烘干至恒重，再于400～600℃下煅烧3～5小时，得到铬/铈氧化物催化剂；
2)浸渍法(制备用于流化床的催化剂)：将可溶性铈盐和可溶性铬(III)盐溶于溶剂中，其中铬和铈的摩尔比例为1∶1～1∶5，将多孔载体投入该溶液中，多孔载体的用量为0.01～0.1mol金属元素/10g多孔载体，在搅拌下加热，使溶剂在高于溶剂自身沸点5～10℃下逐渐挥发至干，再于400～600℃下煅烧3～5小时，得到铬/铈氧化物催化剂；
本发明的技术特征还在于：所述方法1)和方法2)中的铬元素和铈元素的优选摩尔比为1∶1～1∶4；所述方法1)和方法2)中的铈盐可以选自硝酸铈、硫酸铈、氯化铈当中的任意一种或任意几种的混合物；所述方法1)和方法2)中的铬盐可以是硝酸铬(III)、硫酸铬(III)、氯化铬(III)当中的任意一种或任意几种的混合物；所述方法2)中的多孔载体可以是多孔氧化铝和多孔二氧化硅，其比表面积在200～800m2/g之间；所述方法2)中的溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、水当中的任意一种或任意几种的混合物。
本方法可以得到的催化剂具有以下特点：(1)可以在低温下催化NH3还原NOx而得到氮气的反应，并且能够耐受体系中浓度高达6％的CO组分的干扰；(2)方法2)可以获得颗粒强度好、耐磨损的催化剂，有利于应用在流化床操作中。
相比于常见的V-W-Ti三组份SCR催化剂，本方法所得催化剂的最大特点是其较好的低温活性。这对于处理诸如烧结烟气这样的低温含NOx的废气很有必要，此外，本催化剂还可以使用于汽车尾气处理中，因为在汽车启动时其尾气温度太低，不能达到常见三元催化的起活温度，所以本催化剂应用于汽车尾气处理装置，可以避免汽车启动时所释放的NOx对环境的污染。
具体实施方式
本发明提供的一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，其具体工艺方法如下：
1)共沉淀法(制备用于固定床的催化剂)：将可溶性铈盐和可溶性铬(III)盐溶于去离子水中，其中铬和铈的摩尔比例为1∶1～1∶5，在剧烈搅拌下向其中加入氨水至体系pH＝10，将所得沉淀过滤并洗涤，于烘箱中烘干至恒重，再于400～600℃下煅烧3～5小时，得到铬/铈氧化物催化剂；
2)浸渍法(制备用于流化床的催化剂)：将可溶性铈盐和可溶性铬(III)盐溶于溶剂中，其中铬和铈的摩尔比例为1∶1～1∶5，将多孔载体投入该溶液中，多孔载体的用量为0.01～0.1mol金属元素/10g多孔载体，在搅拌下加热，使溶剂在高于溶剂自身沸点5～10℃下逐渐挥发至干，再于400～600℃下煅烧3～5小时，得到铬/铈氧化物催化剂；
下面举出几个具体实施例，以进一步理解本发明。
实施例1：
将0.1mol硝酸铬和0.5mol硝酸铈溶解于500mL去离子水中，剧烈搅拌下加入30wt％的氨水，至pH＝10，沉淀经过滤、洗涤，80℃下烘干至恒重，再于马弗炉中400℃空气气氛下灼烧5小时，得到适合于固定床操作的低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂。
实施例2：
将0.1mol硫酸铬和0.1mol氯化铈溶解于200mL去离子水中，剧烈搅拌下加入30wt％的氨水，至pH＝10，沉淀经过滤、洗涤，100℃下烘干至恒重，再于马弗炉中600℃空气气氛下灼烧3小时，得到适合于固定床操作的低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂。
实施例3：
将0.5mol氯化铬和1.5mol硫酸铈溶解于2000mL去离子水中，剧烈搅拌下加入30wt％的氨水，至pH＝10，沉淀经过滤、洗涤，90℃下烘干至恒重，再于马弗炉中500℃空气气氛下灼烧4小时，得到适合于固定床操作的低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂。
实施例4：
将0.1mol硝酸铬和0.3mol硝酸铈溶解于300mL乙醇中，向其中加入40g多孔二氧化硅颗粒，其比表面积为800m2/g，将该体系在90℃下加热搅拌蒸干，再于400℃下灼烧3小时，得到适用于流化床操作的低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂。
实施例5：
将0.1mol硫酸铬和0.5mol氯化铈溶解于500mL水中，向其中加入600g多孔氧化铝颗粒，其比表面积200m2/g，将该体系在110℃下加热搅拌蒸干，再于600℃下灼烧5小时，得到适用于流化床操作的低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂。
实施例6：
将0.1mol氯化铬和0.1mol硫酸铈溶解于200mL水中，向其中加入40g多孔二氧化硅颗粒，其比表面积600m2/g，将该体系在105℃下加热搅拌蒸干，再于500℃下灼烧4小时，得到适用于流化床操作的低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂。
实施例7：
将1mol硝酸铬和3mol硝酸铈溶解于5000mL甲醇中，向其中加入1000g多孔氧化铝颗粒，其比表面积500m2/g，将该体系在70℃下加热搅拌蒸干，再于500℃下灼烧4小时，得到适用于流化床操作的低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂。
Claims (6)
1.一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，其特征在于按如下两种方法进行：
1)共沉淀法，制备用于固定床的催化剂：将可溶性铈盐和可溶性铬(III)盐溶于去离子水中，其中铬和铈的摩尔比例为1∶1～1∶5，在剧烈搅拌下向其中加入氨水至体系pH＝10，将所得沉淀过滤并洗涤，于烘箱中烘干至恒重，再于400～600℃下煅烧3～5小时，得到铬/铈氧化物催化剂；
2)浸渍法，制备用于流化床的催化剂：将可溶性铈盐和可溶性铬(III)盐溶于溶剂中，其中铬和铈的摩尔比例为1∶1～1∶5，将多孔载体投入该溶液中，多孔载体的用量为0.01～0.1mol金属元素/10g多孔载体，在搅拌下加热，使溶剂在高于溶剂自身沸点5～10℃下逐渐挥发至干，再于400～600℃下煅烧3～5小时，得到铬/铈氧化物催化剂。
2.如权利要求1所述的一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法1)和方法2)中的铬元素和铈元素的摩尔比为1∶1～1∶4。
3.如权利要求1所述的一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法1)和方法2)的铈盐选自硝酸铈、硫酸铈、氯化铈当中的任意一种或任意几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法1)和方法2)的铬盐选自硝酸铬(III)、硫酸铬(III)、氯化铬(III)当中的任意一种或任意几种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法2)中的溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、水当中的任意一种或任意几种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法2)中的多孔载体是多孔二氧化硅、多孔氧化铝当中的任意一种或两者的混合物，其比表面积在200～800m2/g之间。
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| CN101507920A (zh) | 2009-08-19 |
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