CN101486524A - 糠醛生产废水的综合处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对现有糠醛生产废水处理方法存在的缺陷和不足，提出一个糠醛废水综合处理方法。糠醛生产废水送入预处理单元，经预处理的废水进入电渗析器，电渗析器稀相出水达到生化处理要求后进入生化处理装置，经生化处理后达标排放；电渗析器浓相出水可经电渗析浓缩达到一定浓度后去萃取-精馏单元回收醋酸，可得到工业一级醋酸。电渗析器浓相出水也可不进行浓缩，循环使用。本发明的优点在于：整个处理工艺除了具有废水处理量大、抗冲击性强、处理水质稳定外，其最大特点是在废水得到处理的同时回收了重要的化工产品醋酸，充分体现了电渗析技术、生物降解技术、萃取精馏技术的有机结合，是一个具有高效、经济的综合处理方法。
Description
技术领域
本发明属工业有机废水处理方法，特别是提供了一种糠醛生产废水的综合处理方法。
背景技术
糠醛是一种重要的有机化工原料，主要应用于糠醇加工、石油化工、医药等行业，其主要生产原料为玉米芯等农残废料。糠醛生产是以较小经济投入获得较大经济效益的项目，对于振兴地区经济、促进社会发展都有非常重要意义。但是，糠醛生产废水污染已经成为制约该行业发展的瓶颈。
糖醛废水主要来自塔下废水，含有大量乙酸，每生产1吨糠醛产生塔下废水30m3左右，CODCr为10000～25000mg/L，pH<3。废水含酸量和有机物含量超过了国家的排放标准倍数，这部分水如不经处理排入任何水体，都将给水环境带来较严重的污染。主要污染物以醋酸、糠醛为主，乙酸浓度1.0％～2.5％，糠醛浓度～0.05％。这两类物质，既是污染物，同时又是极有回收价值的生产原料和产品。
糠醛废水的处理方法有：加碱中和法、直接回收法、电渗析法、厌氧滤器、相转移法(CN01133449.5)等。加碱中和法工艺简单，但其废水排放不符合国家排放标准，COD去除率不高；直接回收法可回收乙酸，但溶剂消耗大；电渗析法可回收乙酸，但电渗析效率较低，能耗大，处理后的废水不能回用或达标排放；厌氧滤器具有较大的抗冲击负荷能力，较高的COD去除率，但投资大、要求条件高；相转移法可回收部分30-40％的乙酸，但工艺流程复杂，可能带来大量副产物和二次污染，经济上不合理。
近年来，CN200410011386.2，CN200610017170.6，CN200710010166提出采用中和、双效蒸发、活性炭吸附、离心过滤、以制醋酸钙回收醋酸的方法，该法操作简单、稳定可靠、易于维护管理，但能耗大、回收产物堆积、可产生二次污染。CN200610050837.2公开了一种糠醛废水的反渗透膜处理方法，该法同样存在以制醋酸钙回收醋酸的问题，而且膜污染严重导致成本增加。
发明内容
本发明针对现有糠醛生产废水处理方法存在的缺陷和不足，提出一个糠醛废水综合处理方法，糠醛废水不仅可得到有效处理，而且可回收醋酸资源，使糠醛废水处理实现正效益。
本发明的技术方案包括如下步骤：
一、废水预处理：利用稳流、澄清池对废水进行重力沉降，除去悬浮物固体；经絮凝气浮、砂滤和活性炭过滤，使糠醛废水为淡黄色、透明水溶液。
二、电渗析分离：在直流电场的作用下，通过阴、阳离子交换膜的选择透过，使废水中的离子(H+和Ac-)的定向迁移，经过若干次操作，达到废水净化，乙酸浓缩目的。预处理后的糠醛废水分别作为浓相和稀相，0.1mol/L Na2SO4水溶液作为极水，在泵的驱动下浓相、稀相、极水分别以不同的方式在浓室、稀室、极室循环，控制流速，保持操作电压恒定，定时对浓相稀相进行分析。经过电渗析的分离、浓缩，稀相糠醛废水醋酸浓度降至0.1～0.3％，浓相糠醛废水根据需要，醋酸含量控制在2.0～8.0％范围。
三、萃取—精馏回收醋酸：电渗析过程得到的～8.0％的浓相糠醛废水通过多级萃取方式萃取，萃取液进入精馏塔间歇精馏，塔顶馏出乙酸乙酯—乙酸—水三元恒沸物，塔底为粗乙酸，将粗乙酸精制得99％工业一级乙酸。
四、生化处理：将电渗析分离后的稀相糠醛废水(CODcr1000～3000mg/L)经调整pH～7后进入生化降解池，稀相废水经生化处理后CODcr低于100mg/L，可达标排放。
本发明的一个重要实施方案：
在步骤一中，吸附了有机物的活性炭可进一步再生。
本发明的一个重要实施方案：
在步骤二中，浓相糠醛废水可根据是否回收醋酸采用两种循环方式：(1)如果不回收醋酸，每次循环的浓相废水与预处理后的废水混合，或者达到一定浓度用于配料；(2)如果回收醋酸，浓相废水循环直至浓度达到～8.0％后进入萃取—精馏回收醋酸单元。
本发明的一个重要实施方案：
在步骤二中：考虑到节约电能，控制电渗析器出口的稀溶液醋酸浓度至0.3％以下，此稀溶液可通过生物法处理可达到排放标准。
本发明的一个重要实施方案：
在步骤三中，将糠醛生产中产生的130～150℃的醛气作为热源通入蒸发系统。
本发明的一个重要实施方案：
在步骤四中，可用两种方法调整电渗析分离后的稀相糠醛废水的pH值：(1)湿法投石灰进行酸碱中和；(2)用铁碳还原池，可同时进一步降解废水的COD。
本发明的优点在于：整个处理工艺除了具有废水处理量大、抗冲击性强、处理水质稳定外，其最大特点是在废水得到处理的同时回收了重要的化工产品醋酸，充分体现了电渗析技术、生物降解技术、萃取精馏技术的有机结合，是一个具有高效、经济的综合处理方法。
附图说明：
图1是本发明的回收醋酸的糠醛废水综合处理工艺流程框图
图2是本发明的不回收醋酸的糠醛废水综合处理工艺流程框图
具体实施方式
以下实施例中典型的糠醛废水原水水质如表1：
表1：糠醛废水原水组成
实施例1
步骤1：预处理
向原水加入絮凝剂和活性白土，经絮凝气浮、砂滤和活性炭过滤后，糠醛废水呈淡黄色、透明水溶液。活性炭使用量100～200mg/L，废水组成变化如表2。预处理对乙酸、COD几乎没有作用，对浊度、色度作用很大。以此水作为电渗析装置进水。
表2：废水预处理前后的水质组成
步骤2：按附图1，50L经过预处理后的糠醛废水(醋酸浓度1.45％)作为电渗析浓相和稀相，0.1mol/L Na2SO4水溶液作为极水，由泵的驱动在电渗析器内循环，浓、稀相流速保持25L/min，极水流速保持10L/h，控制槽压为60V，对浓相和稀相进行循环浓缩和分离，经循环处理后浓相醋酸浓度浓缩至8％左右进入萃取—精馏单元回收醋酸，稀相醋酸浓度降至0.1～0.3％去生化处理。
步骤3：萃取—精馏回收醋酸
取适量浓度约8.0％的浓相废水，于液-液萃取塔内，用乙酸乙酯萃取其中的乙酸。萃取相入恒沸脱水塔，塔底得99％粗乙酸，塔顶馏出乙酸乙酯-乙酸-水三元恒沸物，冷凝分层，上层酯层乙酸质量浓度<0.1％，用作回流和去萃取塔充作萃取剂。由液液萃取塔所得乙酸浓度<0.5％的萃余相和由恒沸脱水塔顶馏出物冷凝液的水层入溶剂回收塔，塔顶仍馏出三元恒沸物，冷凝后的水层回流入塔，塔底所排残水乙酸质量浓度<0.5％，再送至电渗析工艺。质量浓度99％的粗乙酸入乙酸精制塔，间歇操作，馏出99％成品为工业一级乙酸。萃取、精馏过程中，乙酸的回收率>90％，乙酸乙酯的回收率>98％。
步骤4：稀相生化处理
取适量醋酸浓度0.1～0.3％的稀相废水，经铁碳池反应20～30分钟，然后进入接种细菌的厌氧折流板反应器，在20～35℃，水力停留时间为2.5～3.5h，经厌氧生物降解后的废水再通过好氧处理使废水CODcr可降低至100mg/L以下。
实施例2
步骤1：同实施例1步骤1。
步骤2：50L经过预处理后的糠醛废水(醋酸浓度1.45％)作为电渗析浓相和稀相，0.1mol/L Na2SO4水溶液作为极水，由泵的驱动在电渗析器内循环，浓、稀相流速保持25L/min，极水流速保持10L/h，控制槽压为60V。浓相废水按附图2方式循环，或者达到一定浓度用于配料。稀相进行循环分离脱酸，经处理后稀相醋酸浓度降至0.1～0.3％去生化处理。
步骤3：稀相生化处理
取适量醋酸浓度0.1～0.3％的稀相废水，按实施例1步骤4操作，废水CODcr可降低至100mg/L。
实施例3
步骤1：同实施例1步骤1。
步骤2：同实施例1步骤2。
步骤3：同实施例1步骤3。
步骤4：稀相生化处理
取适量醋酸浓度0.1～0.3％的稀相废水，用石灰乳进行酸碱中和后进入接种细菌的厌氧折流板反应器，在20～35℃，水力停留时间为2.5～3.5h，经厌氧生物降解后的废水再通过好氧处理使废水CODcr可降低至100mg/L以下。
实施例4
步骤1：同实施例1步骤1。
步骤2：同实施例2步骤2。
步骤3：同实施例3步骤4。
Claims (6)
1.一种糠醛生产废水综合处理方法，其步骤包括：
(1)废水预处理：利用稳流、澄清池对废水进行重力沉降，除去悬浮物固体；经絮凝气浮、砂滤和活性炭过滤，使糠醛废水为淡黄色、透明水溶液。
(2)预处理后的糠醛废水分别作为浓相和稀相，0.1mol/L Na2SO4水溶液作为极水，在泵的驱动下浓相、稀相、极水分别以不同的方式在浓室、稀室、极室循环，控制流速，保持操作电压恒定，定时对浓相稀相进行分析。经过电渗析的分离、浓缩，稀相糠醛废水醋酸浓度降至0.1～0.3％，浓相糠醛废水根据需要，醋酸含量控制在2.0～8.0％范围。
(3)萃取—精馏回收醋酸：电渗析过程得到的～8.0％的浓相糠醛废水通过多级萃取方式萃取，萃取液进入精馏塔间歇精馏，塔顶馏出乙酸乙酯—乙酸—水三元恒沸物，塔底为粗乙酸，将粗乙酸精制得99％工业一级乙酸。
(4)生化处理：将电渗析分离后的稀相糠醛废水(CODcr 1000～3000mg/L)经调整pH～7后进入生化降解池，稀相废水经生化处理后CODcr低于100mg/L，可达标排放。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1中吸附了有机物的活性炭可进一步再生。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2中，浓相糠醛废水可根据是否回收醋酸采用两种循环方式：(1)如果不回收醋酸，每次循环的浓相废水与预处理后的废水混合，或者达到一定浓度用于配料；(2)如果回收醋酸，浓相废水循环直至浓度达到～8.0％后进入萃取—精馏回收醋酸单元。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤2中：考虑到节约电能，控制电渗析器出口的稀溶液醋酸浓度至0.3％以下，此稀溶液可通过生物法处理可达到排放标准。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤3中，将糠醛生产中产生的130～150℃的醛气作为热源通入蒸发系统。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤4中，可用两种方法调整电渗析分离后的稀相糠醛废水的pH值：(1)湿法投石灰进行酸碱中和；(2)用铁碳还原池，可同时进一步降解废水的COD。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090722 |