CN101481519B - 一种棉纤维黄色活性染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明提供了一种黄色活性染料,该染料的活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料,可在中性或弱碱性介质中染色,该染料化合物可以单独或与其它染料复配对棉纤维进行染色,其具有良好的染色性能,色光鲜艳,牢度优良,尤其是棉纤维具有良好的染率和固色率。
Description
技术领域
本发明涉及活性染料技术领域,特别是涉及一种棉纤维黄色活性染料。
背景技术
活性染料是有色泽鲜艳、应用性能优异、实用性强等特点,染料分子中活性基团与纤维生成稳定的化学键而具备很好的牢度。
目前,印染行业所使用的黄色品种产品单位成本高,物料浪费严重,盐析产生污水,染料不能染深色。而且活性基团染色时需在较强的碱性介质中进行,这样染色废水中性达标排放造成困难,不利于环保。
本发明提供的染料能够解决上述问题,提供一种在较弱的介质中进行染色的染料,而且染色性能良好,能够提高染色牢度。
发明内容
本发明要提供一种在较弱的介质中进行染色的染料,而且染色性能良好,能够提高染色牢度的染料,为解决上述记问题,本发明提供了一种黄色活性染料,其活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料,可在中性或弱碱性介质中染色,且染色后各项牢度指标很好。
具体地说,为解决本发明的技术问题,本发明提供了如下式(I)所述的黄色活性染料:
R1为烷基,-COR3或-CO(CH2)nNH2,其中烷基优选为C1-6烷基,更优选为 甲基或乙基;R3为C1-6烷基,优选为甲基或乙基,n为0-6的整数。更优选地,R1为甲基,乙基,乙酰基、丙酰基或氨基甲酰基。
R2为氢或-SO3M,M为碱金属,优选为钾或钠,更优选为钠。
本发明还提供了一种染料组合物,其包含上述式(I)的染料或其衍生物。
本发明还提供了一种棉纤维的染色方法,包括使式(I)的染料与棉纤维接触步骤。
本发明的染料可以与其他染料复配使用,以获得其他的颜色,或与其他的染料复配提高染色性能。
上述通式(I)的染料化合物可以单独或与其它染料复配对棉纤维进行染色,其具有良好的染色性能,色光鲜艳,牢度优良,尤其是棉纤维具有良好的染率和固色率。
具体实施方式
上面已对本发明黄色活性染料的结构以及制备方法进行了说明,下面将通过实施例对本发明工作进一步的说明。
实施例1:
本实施例提供了式(I)化合物中一种具体化合物的制备方法,该化合物为如下式(I-A)的化合物:
具体制备方法如下:
1、2-萘胺-3,6,8-三磺酸重氮化
向500kg水中投入300kg70%的2-萘胺-3,6,8-三磺酸搅拌均匀,然后加入800kg碎冰,此时温度为0℃,然后快速加入20%的亚硝酸钠溶液200kg,加毕 温度为2℃继续搅拌2小时,终点温度6℃亚硝酸钠微过量,用工业氨基磺酸除去过量亚硝酸,备偶合。
2、偶合:
向300kg水中加入含量为60%的间脲酰氨基苯胺135kg,常温下搅拌10分钟后,用20%碳酸钠溶液调PH为7.5,然后1小时内加入上述步骤制备的重氮盐溶液进行偶合,加料同时用20%碳酸钠溶液调PH=6.0~6.5,加毕温度10℃维持PH6.0~6.5搅拌30分钟,渗圈法检测重氮盐已消失,备一步缩合。
3、一步缩合:
向缩合罐加入1000kg碎冰,再加入100kg水、加入工业三乙醇胺、三氯甲烷、丙酮各0.5kg,然后加入含量99%三聚氯氰100kg冰磨10分钟,用0.5小时加入第2步制备的偶合液,加毕温度为2℃,PH=3.5,然后用20%碳酸钠溶液调整并维持PH=3.0~4.0,并在此PH值范围内,保持搅拌3小时此时温度为5℃,色层法检测偶合物消失,备二步缩合。
4、二步缩合:向一步缩合液中加入含量为94%对氨基偶氮苯-4-磺酸150kg,然后用20%碳酸钠溶液调PH=7.0,升温至45℃此时PH为6.0,继续升温至50℃并用20%碳酸钠维持PH=6.0~6.5保持搅拌5小时,色层检测对氨基偶氮苯消失,备三步缩合
5、三步缩合:
向二步缩合液中加入含量99%的烟酸80kg,用20%碳酸钠溶液调PH=6.5,然后升温至85℃,此时PH=6.0继续用20%碳酸钠维持PH=6.0~6.3,并在83~87℃保持搅拌15小时,此时色层检测二缩物基本消失。
6、将步骤5制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔干燥得干品750kg。
根据上述实施例的内容,本领域很容易使用相应量的物质替换对氨基偶氮苯-4-磺酸来制备式(I)中的其它化合物,所以此处不再描述其他化合物的制备 方法。
上述式(I-A)的染料在染色纤维材料,特别是棉纤维素纤维时,其显示出优良的提升性、匀染性和洗涤性,并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有优良的牢度。而且该方法所制备的染料在染色时需在较弱的碱性介质中进行,这样染色废水中性达标排放容易,利于环保。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (1)
1.一种棉纤维黄色活性染料的制备方法,该化合物为如下式(I A)的化合物:具体制备方法如下:
1)、2-萘胺-3,6,8-三磺酸重氮化
向500kg水中投入300kg70%的2-萘胺-3,6,8-三磺酸搅拌均匀,然后加入800kg碎冰,此时温度为0℃,然后快速加入20%的亚硝酸钠溶液200kg,加毕温度为2℃,继续搅拌2小时,终点温度6℃亚硝酸钠微过量,用工业氨基磺酸除去过量亚硝酸,备偶合;
2)、偶合:
向300kg水中加入含量为60%的间脲酰氨基苯胺135kg,常温下搅拌10分钟后,用20%碳酸钠溶液调pH为7.5,然后1小时内加入步骤1)制备的重氮盐溶液进行偶合,加料同时用20%碳酸钠溶液调pH=6.0~6.5,加毕温度10℃,维持pH6.0~6.5搅拌30分钟,渗圈法检测重氮盐已消失,备一步缩合;
3)、一步缩合:
向缩合罐加入1000kg碎冰,再加入100kg水、加入工业三乙醇胺、三氯甲烷、丙酮各0.5kg,然后加入含量99%三聚氯氰100kg冰磨10分钟,用0.5小时加入第2)步制备的偶合液,加毕温度为2℃,pH=3.5,然后用20%碳酸钠溶液调整并维持pH=3.0~4.0,并在此pH值范围内,保持搅拌3小时此时温度为5℃,色层法检测偶合物消失,备二步缩合;
4)、二步缩合:向一步缩合液中加入含量为94%对氨基偶氮苯-4-磺酸150kg,然后用20%碳酸钠溶液调pH=7.0,升温至45℃此时pH为6.0,继续升温至50℃并用20%碳酸钠维持pH=6.0~6.5保持搅拌5小时,色层检测对氨基偶氮苯消失,备三步缩合;
5)、三步缩合:
向二步缩合液中加入含量99%的烟酸80kg,用20%碳酸钠溶液调pH=6.5,然后升 温至85℃,此时pH=6.0继续用20%碳酸钠维持pH=6.0~6.3,并在83~87℃保持搅拌15小时,此时色层检测二缩物基本消失;
6)、将步骤5)制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔干燥得干品750kg。
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