CN101455326A - 以糖蜜为原料制备香精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供以糖蜜为原料制备香精油的方法,属于食品化工领域。该方法包括如下步骤:对糖蜜进行稀释;采用热酸法酸解:采用浓酸水浴酸解稀释后的糖蜜;添加磷酸,用石灰乳调pH值5.0~10.0,再添加絮凝剂进行絮凝,离心去除糖蜜中的胶体沉淀物和灰分;添加氨基酸,使得氨基酸与糖蜜中的还原糖摩尔比为10∶1~1∶15,再调pH值至7.0~12.0,进行羰氨反应;提取低沸点的挥发性香味成分、再对提取液进行浓缩,得所述的香精油。本发明原料价廉易得,工艺简单,实用性强,能显著提高香精油的回收率和糖蜜的附加值,推广前景广阔。制得的香精油呈淡黄色精油状,香味纯正、浓郁,具有良好的稳定性与食用安全性。
Description
技术领域
本发明属于食品风味化学方向,特别涉及到用甘蔗、甜菜、淀粉、大豆等糖蜜制备增香剂的方法。
背景技术
废糖蜜是糖厂的副产品,蔗糖和还原糖占30%~50%,用甘蔗和甜菜等糖料制糖约产出3%糖料以上的废蜜。中国是产糖大国,糖作物种植在农业经济中占有重要地位,仅次于粮食、油料、棉花,居第四位。2007/2008年制糖期生产约420万吨甘蔗与甜菜废糖蜜。由于废糖蜜中组分复杂,制糖企业为了减少成本不再从中提糖,普遍采用发酵方法制备乳酸、柠檬酸、赖氨酸、酵母、酒精等产品。生产上述发酵制品仅利用了废糖蜜中的糖分,其它有机物质如酚类色素、氨基酸、蛋白质以及芳香族物质都留在废醪液中,使糖蜜发酵制备的下游产品废水的COD和BOD值极高,造成严重的环境污染。
发明内容
本发明的目的在于充分利用制糖副产品废糖蜜,制备用途广泛、食用安全且附加值高的香精油,达到资源高效利用的目的。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种以糖蜜为原料制备香精油的方法,包括如下步骤:
(1)对糖蜜进行稀释;
(2)采用热酸法酸解:采用浓酸水浴酸解稀释后的糖蜜;
(3)添加磷酸,用石灰乳调pH值5.0~10.0,再添加絮凝剂进行絮凝,离心去除糖蜜中的胶体沉淀物和灰分;
(4)添加氨基酸,使得氨基酸与糖蜜中的还原糖摩尔比为10:1~1:15,再调pH值至7.0~12.0,进行羰氨反应;
(5)提取低沸点的挥发性香味成分、再对提取液进行浓缩,得所述的香精油。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,所述糖蜜为甘蔗、甜菜、淀粉或大豆提糖后的副产物,糖蜜稀释是将糖蜜加水搅拌稀释。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,所述热酸法酸解糖蜜包括:采用20%~90%浓度的浓硫酸或盐酸调pH值至1.0~6.0,将稀释蜜放置在水浴锅上或在反应釜内,水解温度为55℃~100℃,加热处理时间20min~150min。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,所述添加絮凝剂是指添加聚丙烯酰胺(PAM)5~20ppm;所述磷酸添加量为200~700ppm。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,步骤(3)是在50℃~100℃水浴条件下加热10~50min进行絮凝。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,步骤(4)中添加氨基酸和溶媒,用NaOH调pH值至7.0~12.0,并在加热条件下进行羰氨反应,加热温度为100℃~180℃,所述溶媒包括甘油或丙二醇。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,步骤(4)中添加氨基酸和溶媒,用NaOH调pH值至7.0~12.0,在压力为0.1~10.0Mpa的反应釜中进行羰氨反应,所述溶媒包括甘油或丙二醇。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,所述氨基酸是蛋白水解物或呈味氨基酸。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,步骤(5)采用蒸馏或超临界萃取进行提取。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,步骤(5)采用减压蒸发进行浓缩。
上述的以糖蜜为原料制备香精油的方法中,根据糖蜜成分添加适量的氨基酸,使得糖蜜中的氨基酸与还原糖摩尔比达到10:1~1:15,加入一定量的溶媒,搅拌0.5~10h,混匀后,调pH值至碱性(7.0~12.0),常压或加压条件下加热反应,待反应液沸腾1~7次后,取出产品迅速冷却,提取反应物中的低极性挥发物质,经过减压浓缩,得到精油产品。
所述糖蜜稀释是将糖蜜加水搅拌稀释,水的用量为糖蜜重量的2~10倍。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
本发明根据羰氨反应制香原理,有效利用废糖蜜的主要成分蔗糖、还原糖、蛋白质、氨基酸等有效成分,在糖蜜中补加一定量的氨基酸,糖蜜中的还原糖与氨基酸通过羰氨反应制备增香剂,将反应后的香味成分提取制成香精油,剩余的底物可作为良好的饮料添加剂。本发明利用低纯度糖源取代纯蔗糖或葡萄糖为原料制备风味物质,有效降低了生产成本,并使糖蜜得到增值,减少环境污染,整个生产过程工艺简单可行,容易实现工业化生产。本发明通过添加不同的氨基酸,可以制备出不同香味的香精油(添加谷氨酸制备出甜香味,添加甘氨酸制备出焦香味)。同时,采用(加热条件)微波或压力反应釜不同的辅助加热都能达到制备香精油的目的,且制得的香精是通过热反应制取的,其安全性较高。
具体实施方式
实施例1:
取糖蜜(取自广东东莞糖厂)100kg,蒸馏水3倍稀释。采用90%浓硫酸调pH值至3.0,在65℃下水浴酸解150min;酸解完成后,立即用冷水冷却。在酸解后的糖蜜中添加200ppm磷酸,采用石灰乳调pH值至5.0,加入6ppm絮凝剂PAM,90℃水浴条件下加热15min进行絮凝。将反应液以4000r/min转速离心40min,分离去除絮凝沉淀物,收集上层清液。取预处理糖蜜100kg,添加谷氨酸1.5kg,甘油50kg,搅拌2h至谷氨酸完全溶入糖蜜后,NaOH调pH值至8.0,微波中高火120℃加热反应,沸腾2~3次,停止加热,取出产品后迅速冷却。水蒸馏提取羰氨反应产物中挥发性成分,经减压浓缩制成奶油甜香味的精油产品。
实施例2:
将糖蜜与饮用水按照重量比1:5混合稀释,搅拌均匀,使糖蜜稀释液的浓度为10~35Brix,加入浓盐酸调pH值至2.0;通入热蒸汽进行加热酸解,处理温度80℃,处理时间120min;然后采用冰水浴迅速冷却至室温,添加400ppm的磷酸,石灰乳调pH值至中性,加入10ppm的絮凝剂PAM,85℃条件下进行絮凝沉淀25min,高速离心去除胶体杂质及灰分,收集上层清液。在预处理的糖蜜中添加谷氨酸,使糖蜜中还原糖与谷氨酸的摩尔比达6:1,以甘油为溶媒,搅拌均匀后,NaOH调pH值至9.0,在1.5M pa反应釜中进行反应,加热至样液产生浓郁甜香味时,立即停止加热,通入冷却系统,用冷水进行冷却。超临界提取羰氨反应产物中挥发性成分,真空浓缩制成精油产品。
实施例3:
将120kg糖蜜与饮用水按照重量比1:7混合稀释,搅拌均匀,使糖蜜稀释液的浓度为8~30Brix,用50%浓硫酸调pH值至5.0;通入热蒸汽进行加热酸解,处理温度95℃,处理时间90min;然后采用冰水浴迅速冷却至室温,添加600ppm的磷酸,石灰乳调pH值至8.0,加入15ppm的絮凝剂PAM,90℃条件下进行絮凝沉淀,高速离心去除胶体杂质及灰分,收集上层清液。然后取预处理糖蜜100kg,添加甘氨酸0.8kg,丙二醇50kg,搅拌1.5h至甘氨酸完全溶入糖蜜后,NaOH调pH值至10.0,微波高火180℃加热糖蜜反应物,沸腾2次,停止加热,取出产品后迅速冷却。水蒸馏提取羰氨反应产物中挥发性成分,经减压浓缩制成呈浓郁焦香味的精油产品。
实施例4:
糖蜜首先按照实施例2的预处理步骤进行稀释,加热酸解,絮凝澄清,离心过滤,收集上层清液。取预处理糖蜜和甘氨酸,使得两者摩尔比达1:10,以丙二醇为溶媒,搅拌均匀后,NaOH调pH值至12.0,6.0Mpa反应釜进行加热反应,加热至样液产生浓郁焦香味时,立即停止加热,通入冷却系统,用冷水进行冷却。超临界提取羰氨反应产物中挥发性成分,真空浓缩制成精油产品。
实施例5:
糖蜜首先按照实施例3的预处理步骤进行稀释,加热酸解,澄清,脱盐,离心过滤,收集上层清液。取预处理糖蜜和谷氨酸,使得两者摩尔比达1:1,以甘油为溶媒,搅拌均匀后,NaOH调pH值至9.0,放入反应釜中,在10Mpa压力辅助条件下进行羰氨反应,加热至样液产生浓郁甜香味时,立即停止加热,转移至冷却系统,用冷水进行冷却。水蒸馏提取反应产物中挥发性香味成分,经减压浓缩制成精油产品。
上述实施例都是以糖蜜为原料,添加天然氨基酸进行羰氨反应制备香精油,从以上实施例可以看出,添加不同的氨基酸,可以制备出不同香味的香精油(添加谷氨酸制备出甜香味,添加甘氨酸制备出焦香味)。同时,采用微波和压力反应釜不同的辅助加热都能过到制备香精油的目的。
Claims (10)
1、一种以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)对糖蜜进行稀释;
(2)热酸法酸解糖蜜:采用浓酸水浴酸解稀释后的糖蜜;
(3)添加磷酸,用石灰乳调pH值5.0~10.0,再添加絮凝剂进行絮凝,离心去除糖蜜中的胶体沉淀物和灰分;
(4)添加氨基酸,使得氨基酸与糖蜜中的还原糖摩尔比为10:1~1:15,再调pH值至7.0~12.0,进行羰氨反应;
(5)提取低沸点的挥发性香味成分、再对提取液进行浓缩,得所述的香精油。
2、根据权利要求1所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:所述糖蜜为甘蔗、甜菜、淀粉或大豆提糖后的副产物,糖蜜稀释是将糖蜜加水搅拌稀释。
3、根据权利要求1所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:所述热酸法酸解糖蜜包括:采用20%~90%浓度的浓硫酸或盐酸调pH值至1.0~6.0,将稀释蜜放置在水浴锅上或在反应釜内,水解温度为55℃~100℃,加热处理时间20min~150min。
4、根据权利要求1所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:所述添加絮凝剂是指添加聚丙烯酰胺5~20ppm;所述磷酸添加量为200~700ppm,。
5、根据权利要求4所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:步骤(3)是在50℃~100℃水浴条件下加热10~50min进行絮凝。
6、根据权利要求1所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:步骤(4)中添加氨基酸和溶媒,用NaOH调pH值至7.0~12.0,并在加热条件下进行羰氨反应,加热温度为100℃~180℃,所述溶媒包括甘油或丙二醇。
7、根据权利要求1所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:步骤(4)中添加氨基酸和溶媒,用NaOH调pH值至7.0~12.0,在压力为0.1~10.0Mpa的反应釜中进行羰氨反应,所述溶媒包括甘油或丙二醇。
8、根据权利要求1~7任一项所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:所述氨基酸是蛋白水解物或呈味氨基酸。
9、根据权利要求8所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:步骤(5)采用蒸馏或超临界萃取进行提取。
10、根据权利要求9所述的以糖蜜为原料制备香精油的方法,其特征在于:步骤(5)采用减压蒸发进行浓缩。
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