CN101428059B - 苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法 - Google Patents
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Abstract
一种苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法，包括苦参原料的预处理，用氯仿溶液超声波提取，然后过滤、浓缩和溶解，再用络合萃取剂萃取、反萃，浓缩反萃得到的水溶液，即得到苦参生物碱产品。本发明的苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法具有以下优势：(1)络合萃取以可逆络合反应为基础，对植物生物碱的分离效率高，其分离效率是物理萃取的十多倍；(2)络合反应的选择性较高，目标物纯度较高；(3)萃取剂可回收重复利用，分离提取设备投资较少，工艺简便易行，能源消耗低。
Description
技术领域
本发明属于植物活性物质提取纯化技术领域，具体涉及到苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法。
背景技术
生物碱是存在于生物体内的一类具有显著生理活性的含氮有机碱，是中药中一类重要的功能成分。大多数生物碱存在于植物体中，故又称之为植物碱。生物碱一般都具有显著的生理活性，表现在：抗菌消炎、抗肿瘤活性，作用于心血管、神经系统和消化排泄系统以及杀虫和抗寄生虫活性等。其药用价值已经受到了医学界的关注。
目前植物生物碱的提取方法，一般是将植物捣碎，用稀酸浸泡，然后在浸出液中加入氨水或碳酸钠，使生物碱从其盐溶液中游离出来；然后，根据不同类型的原材料和设备分别采用：(1)用乙醚、氯仿、丙酮等有机溶剂萃取，根据不同生物碱的极性和溶解性的差异进行物理萃取或是洗脱处理；(2)应用超临界CO2萃取法进行生物碱的分离；(3)树脂法分离，包括离子交换树脂法和大孔树脂法；(4)膜分离技术的应用，借助膜在分离过程中良好的选择性、渗透作用，使不同分子量的生物碱的组分得以分离；(5)利用高速逆流色谱技术对生物碱进行分离纯化。然而，在上述生物碱提取分离技术中，存在提取效率低、产业化技术不成熟、能源消耗大或设备费用昂贵等问题，与中药现代化进程中安全、有效、可控的要求还有差距。
发明内容
本发明的目的是针对生物碱提取中存在的上述问题，提供一种产业化技术成熟、能耗低、提取效率高、设备简单、安全、有效的苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法。
本发明提供的苦参生物碱的络合萃取剂是由萃取剂、稀释剂和助溶剂三种组分组成，其中萃取剂二(2-乙基己基)磷酸(P204)为1.7-4.5份，稀释剂煤油为1.6-3.2份，助溶剂石油醚为1--3.8份，均为容积比。
本发明提供的苦参生物碱的络合萃取步骤如下：
(1)预处理：精选无杂质的苦参原料，干燥后粉碎通过40-60目筛，置入不锈钢容器中，按料液比(w/v)3∶5加入浓氨水浸润20min，在此基础上再按料液比(w/v)1∶10继续加入氯仿浸泡30min，得混合料液A样；
(2)超声波提取：将A样置入80KHZ、250W的超声波提取装置中，在30℃条件下超声波辅助提取30min，然后用纱布或精密滤纸过滤，弃去残渣，收集过滤液，得B样；
(3)制备水溶液：将B样浓缩回收氯仿，得膏状物，然后加入适量饮用水，制得含苦参总碱的水溶液C样；
(4)制备络合萃取剂：按体积比(v/v)取二(2-乙基己基)磷酸1.7-4.5份、煤油1.6-3.2份和石油醚1--3.8份，混合均匀为D样；
(5)萃取过程：将C样置入密闭容器中，并按体积比(v/v)1～4∶1加入D样，在20～40℃条件下，振荡萃取10～40min，然后静置分离30～90min，分离后的上层有机相含有萃取剂与生物碱络合生成的萃合物，下层为萃余液，将萃合物分离出有机相，得E样；
(6)反萃过程：将E样与PH1～4的酸性水按(v/v)1∶1～3倒入密闭容器中混合，在20～60℃条件下振荡10～40min，进行反萃操作，然后静置分离40～90min；分离后得到的有机相为混合萃取剂，水相即为含有苦参总碱的反萃水溶液；对分离后的有机相重复反萃取操作1～3次，反萃取完全的有机相可以在萃取过程重复使用，收集合并反萃取水溶液，得F样；
(7)浓缩：F样在50～70℃条件下浓缩成一定浓度的棕色溶液，即为苦参总碱产品。
所得产品可采用溴麝香草酚蓝试液为显色剂的酸性染料结合法对生物碱的总量进行测定，也可用液相色谱法对单一组分进行分别定量分析测定。
本发明的苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法是以可逆络合反应为基础实现对植物生物碱的萃取，与有机溶剂(乙醚、氯仿等)对植物中生物碱的物理萃取的理论基础与工艺过程不同。此种方法对极性有机物稀溶液的分离具有很强的选择性，络合反应形成的萃合物在温度、PH等条件发生变化时可以重新分解，从而实现极性有机化合物的分离和萃取剂的回收再利用。
与传统的物理萃取相比较，本发明的苦参生物碱的络合萃取剂及其萃取方法具有以下技术优势：(1)络合萃取以可逆络合反应为基础，对植物生物碱的分离效率高，其分离效率是物理萃取的十多倍；(2)络合反应的选择性较高，目标物纯度较高；(3)萃取剂可回收重复利用，分离提取设备投资较少，工艺简便易行，能源消耗低。
具体实施方式
实施例1
取切片苦参干制品，粉碎通过40目筛，称取500克倒入不锈钢容器中，加入浓氨水833ml，浸润20min，再加入氯仿5000ml，浸泡30min，然后在超声波频率80KHZ、功率250W、温度30℃条件下，超声处理30min，用纱布过滤掉苦参残渣，得氯仿提取液，浓缩回收氯仿得膏状物，在膏状物中加水3000ml溶解，过滤掉不溶物，制得含苦参总碱的黄色水溶液。
按体积取1.7份的二(2-乙基己基)磷酸(P204)、2.7份的煤油、3.3份的石油醚，配制成络合萃取剂。将3000ml苦参总碱水溶液中和750ml的萃取剂，一起倒入密闭容器中，将其固定在控温摇床上，在20℃、转速200r/min的条件下振荡10min后，静置90min后用分液器分离，分离后的下层为萃余液，上层为含有萃合物的有机相约750ml。把含有萃合物的有机相中加入pH为1的盐酸溶液2250ml，一起置入密闭容器中，将其固定于控温摇床上，在20℃的条件下振荡10min，静止40min后用分液器分离，上层为含有萃合物的有机相，下层为含有生物碱的反萃液；对上层有机相重复反萃取操作一次，将含有生物碱的反萃液合并得2250ml的反萃液。在50℃条件下，真空浓缩，得到250ml浓度为0.5g/ml的苦参生物碱。
实施例2
取切片苦参干制品，粉碎通过60目筛，称取500克倒入不锈钢容器中，加入浓氨水833ml，浸润20min，再加入氯仿5000ml，浸泡30min，然后在超声波频率80KHZ、功率250W、温度30℃条件下超声处理30min，用纱布过滤掉苦参残渣，得氯仿提取液，浓缩回收氯仿得膏状物，在膏状物中加水3000ml溶解，过滤掉不溶物，制得含苦参总碱的黄色水溶液。
按体积取2.2份的二(2-乙基己基)磷酸(P204)、1.6份的煤油、3.8份的石油醚，配制成络合萃取剂。将3000ml苦参总碱水溶液中和1000ml的萃取剂，一起倒入密闭容器中，将其固定在控温摇床上，在25℃、转速250r/min的条件下振荡20min后，静置60min后用分液器分离，分离后的下层为萃余液，上层为含有萃合物的有机相约1000ml。把含有萃合物的有机相中加入pH为2的盐酸溶液2000ml，一起置入密闭容器中，将其固定于控温摇床上，在40℃、转速250r/min的条件下振荡20min，静止60min后用分液器分离，下层为含有生物碱的反萃液，上层为含有萃合物的有机相；对上层有机相重复反萃取操作2次，将含有生物碱的反萃液合并得4000ml的反萃液。在70℃条件下，浓缩至约200ml浓度为0.6g/ml的苦参生物碱浓液。
实施例3
取切片苦参干制品，粉碎通过50目筛，称取500克倒入不锈钢容器中，加入浓氨水833ml，浸润25min，再加入氯仿5000ml，浸泡30min，然后在超声波频率80KHZ、功率250W、温度30℃条件下超声处理30min，用滤纸过滤掉苦参残渣，得氯仿提取液，浓缩回收氯仿得膏状物，在膏状物中加水3000ml溶解，过滤掉不溶物，制得含苦参总碱的黄色水溶液。
按体积比4.5份的二(2-乙基己基)磷酸(P204)、1.8份的煤油、1.5份的石油醚，配制成络合萃取剂。将3000ml苦参总碱水溶液中和3000ml的萃取剂，一起倒入密闭容器中，将其固定在控温摇床上，在30℃、转速100r/min的条件下振荡30min后，静置30min后用分液器分离，分离后的下层为萃余液，上层为含有萃合物的有机相约3000ml。把含有萃合物的有机相中加入pH为3的盐酸溶液3000ml，一起置入密闭容器中，将其固定于控温摇床上，在50℃、转速150r/min的条件下振荡30min，静止90min后用分液器分离，下层为含有生物碱的反萃液，上层为含有萃合物的有机相；对上层有机相重复反萃取操作3次，将含有生物碱的反萃液合并得9000ml的反萃液。在70℃条件下，浓缩至约200ml浓度为0.6g/ml的苦参生物碱浓液。
实施例4
取切片苦参干制品，粉碎通过40目筛，称取500克倒入不锈钢容器中，加入浓氨水833ml，浸润25min，再加入氯仿5000ml浸泡30min，然后在超声波频率80KHZ、功率250W、温度30℃条件下超声处理30min，用纱布过滤掉苦参残渣，得氯仿提取液，浓缩回收氯仿得膏状物，在膏状物中加水3000ml溶解，过滤掉不溶物，制得含苦参总碱的黄色水溶液。
按体积取4份的二(2-乙基己基)磷酸(P204)、3.2份的煤油、1份的石油醚，配制成络合萃取剂。将3000ml苦参总碱水溶液中和3000ml的萃取剂，一起倒入密闭容器中，将其固定在控温摇床上，在40℃、转速80r/min的条件下振荡40min后，静置50min后用分液器分离，分离后的下层为萃余液，上层为含有萃合物的有机相约3000ml。把含有萃合物的有机相中加入pH为4的盐酸溶液3000ml，一起置入密闭容器中，将其固定于控温摇床上，在60℃、转速100r/min的条件下振荡40min，静止90min后用分液器分离，下层为含有生物碱的反萃液，上层为含有萃合物的有机相；将含有生物碱的反萃液合并得9000ml的反萃液。在60℃条件下，浓缩至约250ml浓度为0.48g/ml的苦参生物碱浓液。
实施例5
络合萃取剂的配制比例是：按体积取3.5份的二(2-乙基己基)磷酸(P204)、2.1份的石油醚和2份的煤油。其它同实施例1。
实施例6
络合萃取剂的配制比例是：按体积取3份的二(2-乙基己基)磷酸(P204)、3份的石油醚和3.5份的煤油。其它同实施例2。
Claims (3)
1.一种苦参生物碱的络合萃取剂，其特征在于是由下列试剂及相应的容积比组成：二(2-乙基己基)磷酸1.7-4.5份，煤油1.6-3.2份，石油醚1-3.8份。
2.权利要求1所述的苦参生物碱的络合萃取剂，其特征在于，络合萃取剂是由下列试剂的容积比组成：二(2-乙基己基)磷酸2.5-3.5份，煤油2-2.5份，石油醚2.5-3份。
3.一种苦参生物碱的络合萃取方法，其特征在于步骤如下：
(1)预处理：精选无杂质的苦参原料，干燥后粉碎通过40-60目筛，置入不锈钢容器中，按料液比(w/v)3∶5加入浓氨水浸润20min，在此基础上再按料液比(w/v)1∶10继续加入氯仿浸泡30min，得混合料液A样；
(2)超声波提取：将A样置入80KHZ、250W的超声波提取装置中，在30℃条件下超声波辅助提取30min，然后用纱布或精密滤纸过滤，弃去残渣，收集过滤液，得B样；
(3)制备水溶液：将B样浓缩回收氯仿，得膏状物，然后加入适量饮用水，制得含苦参总碱的水溶液C样；
(4)制备络合萃取剂：按体积比(v/v)取二(2-乙基己基)磷酸1.7-4.5份、煤油1.6-3.2份和石油醚1-3.8份，混合均匀为D样；
(5)萃取过程：将C样置入密闭容器中，并按体积比(v/v)1～4∶1加入D样，在20～40℃条件下，振荡萃取10～40min，然后静置分离30～90min，分离后的上层有机相含有萃取剂与生物碱络合生成的萃合物，下层为萃余液，将萃合物分离出有机相，得E样；
(6)反萃过程：将E样与PH1～4的酸性水按(v/v)1∶1～3倒入密闭容器中混合，在20～60℃条件下振荡10～40min，进行反萃操作，然后静置分离40～90min；分离后得到的有机相为混合萃取剂，水相即为含有苦参总碱的反萃水溶液；对分离后的有机相重复反萃取操作1～3次，反萃取完全的有机相可以在萃取过程重复使用，收集合并反萃取水溶液，得F样；
(7)浓缩：F样在50～70℃条件下浓缩成一定浓度的棕色溶液，即为苦参总碱产品。
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