CN101425385B - 电解电容器耐高温合金铝负极箔制备工艺 - Google Patents

电解电容器耐高温合金铝负极箔制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于一种电容器耐高温合金铝负极箔制备工艺,采用的技术方案包括前处理、纯化学腐蚀、中处理1、中处理2、中处理3、安定化处理步骤以及各步骤间的水洗处理步骤,本发明增加了三级中处理,采用了充分清洗与多级膜层的覆合方式,增强了负极箔的耐水合特性;防止了Cu、Fe等杂质等带来的不利,负极箔的容量经10个小时的去离子水沸水处理不发生改变;从而避免了漏电流的升高,尤其体现在长时间的高温处理下,其容量不发生改变,从而也延长电容器的使用寿命。

Description

电解电容器耐高温合金铝负极箔制备工艺
技术领域:
[0001 ] 本发明属于电解电容器耐高温合金铝负极箔制备工艺。 背景技术:
[0002] 目前,在国内未经过阳极氧化的负极箔都无法通过10小时的去离子水沸水处 理;而国内的负极箔制造技术全部都采用纯化学腐蚀工艺,原有的负极箔制造采用的纯 化学腐蚀工艺流程为:前处理一水洗一化学腐蚀一水洗一清洗一水洗一安定化处理;使 用的电子铝箔主要有两类:Al-Cu系及Al-Mn系,其共同特点是:铝箔中含有杂质Cu% (质量百分含量)为0.1-0.3%,Mn%> Fe%> (质量百分含量)超过0.1 %,而Cu、 Fe等杂质的存在可以加快盐酸或氯化钠对铝箔的腐蚀。由纯化学腐蚀工艺制造的负极箔 表面Cu、Fe等杂质含量比较高,而Cu、Fe与Al在电解液中组成了原电池而产生自腐 蚀,破坏腐蚀箔原有的表面结构,这一缺陷在电容器中会引起漏电流上升,降低其使用 寿命,尤其是在100°C高温条件下。随着水煮时间的延长至10小时后,其箔表面严重发 黑或出现大量白斑,其容量基本上全部消失。
发明内容:
[0003] 本发明的目的在于:克服原有纯化学腐蚀工艺制造负极箔存在的不足,提供一 种新的电解电容器耐高温合金铝负极箔制备工艺。
[0004] 本发明的电解电容器合金铝耐高温负极箔制备工艺,采用的技术方案是:包括 前处理、纯化学腐蚀、中处理1、中处理2、中处理3、安定化处理,以重量百分比计, 其工艺步骤如下:
[0005] a)前处理:前处理溶液为0.2%〜0.8%的NaOH溶液,于30°C〜50°C处理15 秒;
[0006] b)纯化学腐蚀:腐蚀溶液由15%〜25%的盐酸、16%〜20%氯化铝、0.1〜 0.4mol/L硫酸、草酸和硫脲的混合物(质量比为2 : 1)以及少量的聚合物组成,腐蚀温 度在100°C〜105°C范围内变;
[0007] c)中处理1:处理溶液为硝酸溶液,浓度控制在0.3〜0.8N之间,溶液温度为 45°C〜65°C,清洗其表面的Cu、Fe等杂质及Cl离子,处理时间10〜15秒;
[0008] d)中处理2 :处理溶液为0.5%〜2.0%的磷酸盐,溶液温度为70°C〜90°C,处 理时间10〜15秒;
[0009] e)中处理3:处理溶液为3%〜8%的硫酸、0.01%〜0.05%磷酸,溶液温度为 40°C〜65°C,处理时间10〜15秒;
[0010] f)安定化处理:安定化处理溶液为0.5%〜2.0%的磷酸盐溶液,于70°C〜90°C 处理15〜30秒;
[0011 ] 各步骤中间的水洗和清洗过程按原工艺进行。
[0012] 前处理碱洗温度控制为30-50°C ;本工艺的中处理都采用了不同的化工原料,而各级的中间处理目的也有着其不同的效果;中间处理(1)的主要清洗其表面的Cu、Fe等 杂质及Cl离子。单纯的采用硝酸处理易导致比容衰减,而硫酸对其表面的Cu、Fe等杂 质的清洗效果较差。本工艺采用硝酸和硫酸不同处理方式,既达到了对Cu、Fe等杂质 及Cl离子充分清洗效果又防止了比容的衰减;中处理(2)的主要目的:就是形成初级磷 酸铝膜,为下一级磷酸膜的形成奠定基础。中处理(3)则是用硫酸和磷酸的混合液对铝 箔作进一步的清洗和覆膜处理。
[0013] 由于负极箔表面Cu、Fe等杂质含量比较高,随着反应的不断进行,Cu、Fe等 杂质离子的累积也会越来越多,通过在腐蚀液中添加少量的络合剂或聚合物可以增加其 表面的一层保护膜并增强其耐高温性及改善负极箔的外观,降低负极箔表面出现不均勻 腐蚀的可能性。
[0014] 安定化处理的温度和时间是个负相关的关系,即温度越高,处理时间则越短, 但安定化处理会降低负极箔的静电容量,因此适合的处理条件是在较低的温度下延长处 理时间。
[0015] 本发明的有益效果在于:现有技术的负极箔都无法通过10个小时的去离子水沸 水处理;本发明增加了三级中处理,采用了充分清洗与多级膜层的覆合方式,增强了负 极箔的耐水合特性;防止了 Cu、Fe等杂质等带来的不利,负极箔的容量经10个小时的 去离子水沸水处理不发生改变;从而避免了漏电流的升高,尤其体现在长时间的高温处 理下,其容量不发生改变,从而也延长电容器的使用寿命。
具体实施方式:
[0016] 下面结合实施例和比较例对本发明的技术方案进一步描述,但本发明的实施方 式不限于此。
[0017] 比较例
[0018] 这是用原有工艺制备的负极箔,用来与本发明工艺制备的负极箔做性能比较:
[0019] 使用电子铝箔为50微米的硬质光箔,(质量百分含量)为沖8%,Cu%为 0.1-0.2%,工艺步骤为:前处理一水洗一化学腐蚀一水洗一清洗一水洗一安定化处理。 以重量百分比计,前处理溶液为0.5%的NaOH溶液,于50°C处理15秒;腐蚀溶液由 20%盐酸、15%氯化铝溶液组成,在103°C中腐蚀15秒;清洗溶液为硝酸和磷酸的混合 液,浓度为0.5N;安定化处理溶液为磷酸盐溶液,于90°C处理15秒;
[0020] 硝酸清洗前的水洗为普通自来水冲洗;其后水洗皆为去离子水冲洗;
[0021] 对比负极箔OV静电比容为685 μ F/cm2。
[0022] 用以上试验试样做耐水性试验其结果如下:
[0023]
Figure CN101425385BD00041
Figure CN101425385BD00051
[0024] 实施例
[0025] 用本发明工艺制备的负极箔,其工艺如下:
[0026] 本发明使用与比较例相同的电子铝箔为50微米的硬质光箔,(质量百分含 量)为298%,Cu%为0.1-0.2%,工艺步骤为:前处理一水洗一化学腐蚀一水洗一中处 理1 —水洗一中处理2 —清洗一中处理3 —水洗一安定化处理。
[0027] 以重量百分比计:
[0028] 前处理溶液为0.5%的NaOH溶液,于50°C处理15秒;腐蚀溶液由20%盐酸、 15%氯化铝溶液组成,在103°C温度下腐蚀15秒;清洗溶液为硝酸和磷酸的混合液,浓 度为0.5N ;
[0029] 中处理1:处理溶液为硝酸溶液,浓度为0.8N,溶液温度为45°C,清洗其表面 的Cu、Fe等杂质及Cl离子,处理时间为12秒;
[0030] 中处理2 :处理溶液为1.5%的磷酸盐,溶液温度为80°C ;处理时间为12秒;
[0031] 中处理3:处理溶液为5%的硫酸、0.03%的磷酸,溶液温度为40°C,处理时间 为12秒;
[0032] 安定化处理溶液为磷酸盐溶液,于90°C处理15秒;
[0033] 各步骤中间的水洗与原有工艺相同。
[0034] 对比负极箔OV静电比容为683 μ F/cm2。
[0035] 用以上试样做耐水性试验结果如下:
[0036]
Figure CN101425385BD00052
[0037] 从表中可以看出,原有工艺制作的负极箔经过4小时水煮后静电比容全部消 失,本发明经过10小时水煮后静电比容依然不变。

Claims (2)

1.电解电容器耐高温合金铝负极箔制备工艺,其特征在于:包括前处理、纯化学腐 蚀、中处理1、中处理2、中处理3、安定化处理步骤,其中,以重量百分比计,中处理1的处理溶液为硝酸溶液,浓度为0.3〜0.8N,溶液 温度为45°C〜65°C,处理时间10〜15秒;其中,以重量百分比计,中处理2的处理溶液为0.5%〜2.0%的磷酸盐,溶液温度为 70°C〜90°C,处理时间10〜15秒;其中,以重量百分比计,中处理3的处理溶液为3%〜8%的硫酸、0.01%〜0.05%磷 酸,溶液温度为40°C〜65°C,处理时间10〜15秒。
2.根据权利要求1所述的电解电容器耐高温合金铝负极箔制备工艺,其特征在于: 以重量百分比计,中处理1的处理溶液为硝酸溶液,浓度为0.8N,溶液温度为45°C,处理时间12秒;以重量百分比计,中处理2的处理溶液为1.5%的磷酸盐,溶液温度为80°C,处理时 间12秒;以重量百分比计,中处理3的处理溶液为5%的硫酸、0.03%的磷酸,溶液温度为 40°C,处理时间12秒。
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CN110887779A (zh) * 2019-11-28 2020-03-17 新疆众和股份有限公司 一种高压阳极铝箔初期腐蚀状态的检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN1480966A (zh) * 2003-07-08 2004-03-10 深圳市东阳光化成箔股份有限公司 电解电容器用负极箔制造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1148630A (zh) * 1996-08-29 1997-04-30 北京南辰铝品有限责任公司 电解电容器负极箔用铝-铜合金箔
CN1480966A (zh) * 2003-07-08 2004-03-10 深圳市东阳光化成箔股份有限公司 电解电容器用负极箔制造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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林学清.电子铝箔的腐蚀.《铝电解电容器工程技术》.厦门大学出版社,2007,53,56-57. *

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