CN101425375B - 电解电容的制造方法以及电解电容 - Google Patents

电解电容的制造方法以及电解电容 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种即使在施加过电压时也不容易发生短路、具有高安全性的电解电容。本发明涉及一种电解电容的制造方法,包括制作具有阳极箔和阴极箔的电极箔的电容元件;通过在所述电容元件上浸渍将导电性固体的微粒或其凝集体分散在分散溶剂中的分散液,在所述电容元件内形成具有导电性固体的微粒或其凝集体的导电性固体层;使不含有支持盐的溶剂浸渍形成了所述导电性固体层的电容元件。

Description

电解电容的制造方法以及电解电容

技术领域

[0001] 本发明涉及一种电解电容,更具体地涉及一种在具有阳极箔和阴极箔的电容元件内形成了导电性固体层的电解电容。

背景技术

[0002] 伴随着电子机械的数字化,对其中使用的电容,越来越要求为小型、大容量且高频率范围下的较小等效串联电阻(以下称为ESR)的电容。

[0003] 为了降低高频率范围的ESR,由作为电解质比以往的驱动用电解液具有更高电导度的聚吡咯、聚噻吩或它们的衍生物形成的导电性高分子等的电传导性材料用作阴极材料的固体电解电容(例如,专利文献1)已被知晓。

[0004] 另外,为了对应于大容量化,使隔离件介于阳极箔和阴极箔之间卷绕形成的卷回形电容元件,以及层叠多数枚阳极箔和阴极箔的层叠型电容元件内,填充上述那样的由导电性高分子形成的导电性固体层形成一结构,具有该结构的固体电解电容正被逐渐商品化。

[0005] 但是,上述以往的固体电解电容中,因为作为电解质使用了对形成在阳极膜上的电介质膜缺乏修复性的导电性高分子,漏电流易较高。另外,因为填充了电解液的电解电容中电解液与电介质膜的损伤部接触,在施加额定电压时,损伤部被由电解液中的离子性化合物的支持盐产生的氧以氧化反应进行修复,但由于填充了导电性固体层的固体电解电容中离子几乎不实质上地移动,并不能期待有上述那样的修复作用。

[0006] 因此,有人提出在电容元件中填充了由导电性高分子形成的导电性固体层和电解液两者的固体电解电容(例如,专利文献2)。

[0007] 如上所述的在电容元件中填充了由导电性高分子形成的导电性固体层和电解液两者的固体电解电容可通过,例如,使含有由吡咯、噻吩或它们的衍生物形成的聚合性单体、过硫酸铵、过硫酸钠等的氧化剂及萘磺酸钠等掺杂剂的聚合液浸渍在形成有电介质膜的阳极箔和阴极箔在隔着隔离件经卷绕形成的电容元件上,通过在电容元件内将所述聚合性单体进行氧化聚合、形成导电性高分子层之后,使溶解了有机胺盐等的支持盐的电解液浸渍在电容元件内,进行制备。

[0008][专利文献1]日本特许第3040113号公报

[0009][专利文献2]日本特开2006-100774号公报

[0010] 此外,电解电容被要求即使施加超过额定电压的过电压,也不发生短路或基于短路的起火。在以往的电解电容中,虽然采用了以封口体封口外装盒体以使得内部产生的气体不被放出的构造,但是,如能防止在施加过电压时的电容元件本体的短路,能确保更高的安全性。

发明内容

[0011 ] 本发明为解决上述课题而进行,目的在于提供一种即使在施加过电压时也不容易发生短路、具有优良安全性的电解电容。

[0012] 本发明涉及一种电解电容的制造方法,其特征在于,制作具有阳极箔和阴极箔的电容元件,通过在所述电容元件上浸渍将导电性固体的微粒或其凝集体分散在分散溶剂中的分散液,在所述电容元件内形成具有导电性固体的微粒或其凝集体的导电性固体层,使不含有支持盐的溶剂浸渍形成有所述导电性固体层的电容元件。

[0013] 根据上述制造方法,因为将分散有预先形成的导电性固体的微粒等的分散液浸渍在电容元件上,可在电容元件内均勻地形成具有导电性固体的微粒等的薄膜的导电性固体层,确保了较高的导电性。另外,因为不在电容元件内形成导电性固体层,在电介质膜上不产生由氧化剂和氧化聚合导致的损伤部。并且,因为电介质膜整体均勻地被导电性固体层覆盖,可用导电性固体层保护电介质膜,并可抑制由于热等引起的电介质膜的损伤的程度。 因而,可防止起因于损伤部的短路。并且,虽然在导电性固体层形成之后,向电容元件内添加了溶剂,但与所述溶剂含有支持盐的电解液相比,可抑制过电压时的导电性固体层的热劣化。从而,即使施加过电压也可抑制短路的发生,可制成具有良好安全性的电解电容。

[0014] 另外,本发明涉及一种电解电容,其特征在于,具有具备阳极箔和阴极箔的电容元件,在所述电容元件内填充有导电性固体层以及不含有支持盐的溶剂,所述导电性固体层是通过在所述电容元件上浸渍含有导电性固体的微粒或其凝集体的分散液而形成的。

[0015] 根据上述电解电容,因为通过将分散有预先形成的导电性固体的微粒等的分散液浸渍在电容元件上,从而不产生由氧化剂和氧化聚合导致的电介质膜的损伤部,可在电容元件内均勻地形成具有导电性固体的微粒等的导电性固体层。并且,因为在形成有上述导电性固体层的电容元件内填充了不含支持盐的溶剂,可抑制在施加过电压时的导电性固体层的热劣化。

[0016] 根据本发明,可提供一种即使在施加过电压时可抑制短路的发生,安全性优良的电解电容。

附图说明

[0017] 图1为示出涉及本发明实施方式的一例电容元件的概略构成图。

[0018] 图2为示出涉及本发明实施方式的一例电解电容的截面图。

[0019] 图3为示出涉及本发明的实施例及比较例的电解电容的过电压试验的结果图。

[0020] 图4为示出涉及本发明的实施方式的形成了导电性固体层的阳极箔的表面状态的照片。

[0021] 图5为示出根据以往方法形成了导电性固体层的阳极箔的表面状态的照片。

[0022](符号说明)

[0023] 1阳极箔

[0024] 2阴极箔

[0025] 3隔离件

[0026] 4止卷带

[0027] 7电容元件

[0028] 8铝制盒体

[0029] 9橡胶垫体[0030] 51,52 导线

[0031] 61,62 导线管

具体实施方式

[0032] 图1为示出涉及本发明的实施方式的一例电容元件的概略构成图。卷回形的电容元件7由在铝、钽、铌、钛等阀作用金属形成的箔片上实施了使其粗面化的蚀刻处理以及用于形成电介体膜的化学处理的阳极箔1与对置的阴极箔2形成的一对电极箔,隔着隔离件 3经卷绕制成。在卷绕后,通过止卷带4使之固定。在所述阳极箔1及对置的阴极箔2上, 通过导线管61、62,分别装有导线51、52。

[0033] 在本实施方式的电解电容的制造中,通过使所述电容元件浸渍分散有导电性固体微粒等的分散液,在电容元件内平面状地形成具有导电性固体微粒等的薄层的导电性固体层,再使形成了该导电性固体层的电容元件浸渍不含有支持盐的溶剂。

[0034] 如上所述,虽然由导电性高分子等形成的导电性固体层比电解液具有更优良的导电性,但使含有聚合性单体、氧化剂及掺杂剂的聚合液浸渍电容元件内部,在电容元件内部形成导电性固体层的现有的电解电容,由于氧化剂及聚合反应容易在电介质膜上产生损伤部,同时在电极箔等的表面上形成的导电性固体层容易不均勻。图5为通过扫描型电子显微镜,观察根据现有方法的在电容元件内部进行了一次氧化聚合所形成的导电性固体层的阳极箔表面的照片。并且,图中,由于导电性固体层容易剥离,可观察到与阴极箔和隔离件接触很少的阳极箔的自由表面(未与阴极箔和隔离件直接接触的部分的表面)。如该图所示,可知导电性固体层为导电性高分子在阳极箔上形成的海绵状的不均勻膜。为降低ESR, 有必要增大阳极箔表面的导电性固体层。因此,在实际的制造步骤中,有必要反复进行氧化聚合,在进一步增加损伤部的同时,进行导电性固体层的厚膜化。由于这样的氧化聚合导致的损伤部的产生和厚导电性固体层的不均勻覆盖,在施加过电压时可能容易发生短路。

[0035] 针对这个问题,根据本实施方式的制造方法形成的导电性固体层,因为电容元件中浸渍了分散有预先形成的导电性固体的微粒等的分散液,不产生氧化剂及聚合反应导致的电介质膜的损伤部,并且使导电性固体层形成均勻的平面状。图4为与图5同样通过扫描型电子显微镜,观察到的用本实施方式的制造方法形成导电性固体层的阳极膜的表面的照片。如图所示,可知导电性固体层在阳极箔的表面整体上被均勻地形成,同时为平面状的膜体。因此,不仅充分确保导电性固体层的导电性,还具有保护电介质膜的作用。因此,不使用支持盐,即使是仅浸渍溶剂的电解电容,不仅ESR值低,漏电流小,还可得到耐热性优良的电解电容。因此,通过上述方法,因电介质膜上不产生氧化剂及聚合反应导致的损伤部, 可抑制源于该损伤部的短路的发生。另外,由于不在电容内形成导电性固体层,可免去氧化聚合后的洗净、干燥步骤,可通过简易的方法制造电解电容。

[0036] 在本实施方式中,电容元件内填充的导电性固体微粒等的填充量,以在电极箔等的表面整体上均勻地形成薄层的导电性固体层,相对于电容元件内的空隙量,优选地为 5〜55体积%。当填充量为5体积%以上时,电极箔等的表面整体上可致密地形成导电性固体层,确保充分的导电性。另外,当填充量为55体积%以下时,可抑制导电性固体层的厚度,同时可充分确保用于填充溶剂的电容元件内的空隙量,达到低的漏电流。

[0037] 在本实施方式中,优选地,导电性固体层的厚度为10 μ m以下,更优选地为2〜IOum0当导电性固体层的厚度为ΙΟμπι以下时,可减少导电性固体层的裂缝,改善安装时和长期使用时的漏电流。另外,导电性固体微粒等的填充量及导电性固体层的厚度可通过分散液的浓度和浸渍次数进行调整。

[0038] 在本实施方式中,作为导电性固体,具体地可列举,例如二氧化锰、7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷(TCNQ)、导电性高分子等。其中尤其优选具有优良导电性的导电性高分子。作为这种导电性高分子,由于其高电导率,优选为聚吡咯、及聚噻吩及它们的衍生物,更优选为聚噻吩及其衍生物。这些物质还可单独或多种混合使用。因其具有极高的电导率, 尤其优选聚乙撑二氧噻吩。作为形成由导电性高分子形成的导电性固体的微粒等的方法, 并无特别限制,可使用以往公知的气相聚合法、电解氧化聚合法、化学氧化聚合法等。导电性固体可为微粒,也可为微粒凝集后的凝集体。特别地,导电性高分子的微粒在制造时和配制分散液时,有时呈一部分的微粒凝集的状态。

[0039] 使导电性固体的微粒等分散的分散溶剂,优选为导电性固体的微粒等的低溶解度,或者不溶解导电性固体的微粒等的溶剂。这样,可配制导电性固体的微粒等的大部分, 优选为全部不被溶解的分散液。因为由聚吡咯、聚噻吩等的导电性高分子形成的导电性固体不溶于大部分的溶剂,可不限有机溶剂、无机溶剂地使用,但考虑到操作性和导电性固体的微粒等的分散性,优选为水或主要含水的分散溶剂。

[0040] 分散液中的导电性固体的微粒等的浓度并无特别限制,但优选为1〜30质量%。 当浓度为1质量%以上时,可以较少的浸渍次数形成足够量的导电性固体层,提高生产率。 当浓度为30质量%以下时,可以薄层的导电性固体层、均勻地覆盖电极箔等的表面。为了形成更加均勻的导电性固体层,浓度优选为3〜20质量%。导电性固体由导电性高分子形成时的分散液可使导电性高分子的微粒等在分散溶剂中分散,也可通过使聚合性单体在分散溶剂中聚合、配制导电性高分子的微粒等。在后者的场合,优选地在聚合反应后除去未反应的聚合性单体和不纯物、杂质。

[0041] 作为使电容元件浸渍分散有导电性固体的微粒等的分散液的方法,虽并无特别限定,因浸渍操作比较地容易,优选为使电容元件在分散液中浸渍的方法。浸渍时间根据电容元件的尺寸,优选为数秒〜数小时,更优选为1〜30分钟。另外,浸渍温度优选为0〜80°C, 更优选为10〜40°C。另外,为了促进浸渍,浸渍优选地在30〜lOOltfa的减压下进行,更优选地在80〜IOOkPa的减压下进行。并且,为了促进浸渍以及为了保持分散液中的导电性固体的微粒等的分散状态的均勻性,也可一边进行超音波处理、一边使分散液浸渍在电容元件上。

[0042] 如上操作,使导电性固体的微粒等填充电容元件后的电容元件,为除去电容元件内部的分散溶剂,优选地进行干燥。干燥可使用以往公知的干燥箱进行。干燥温度优选为 80〜300°C,当使用水系的分散溶剂时,更优选为100〜200°C。

[0043] 上述的分散液的浸渍及干燥,为形成厚度均勻的导电性固体层,也可多次反复进行。通过多次反复进行分散液的浸渍及干燥,可在电极箔等的表面致密地覆盖上具有导电性固体微粒等的导电性固体层,并且在施加过电压时抑制短路。

[0044] 其次,如上操作的形成有导电性固体层的电容元件上浸渍不含有支持盐的溶剂。 从而,使溶剂填充在具有填充在电容元件内的导电性固体微粒等的导电性固体层之间。根据本实施方式,因为在电极箔等的表面均勻地形成薄层的导电性固体层,电介质膜被导电性固体层保护,同时该导电性固体层被所浸渍的溶剂均勻地覆盖。通过使上述不含有支持盐的溶剂浸渍在由导电性固体微粒等形成的导电性固体层所形成的电容元件上,与使含有支持盐的电解液浸渍在电容元件上相比,虽然可抑制施加过电压时的短路的理由目前并不完全清楚,但被认为是与用电解液浸渍的情况相比,抑制了用溶剂浸渍情况下的导电性固体层的热劣化。也就是说,为了修复电介质膜的损伤部,在以往的电解电容上浸渍了含有支持盐的电解液,但推测不含有支持盐的溶剂比这样的电解液具有更大的热容量。因此,被认为用不含有支持盐的溶剂浸渍的情况与用电解液浸渍的情况相比,在施加过电压时更能缓和导电性固体层的温度上升,从而抑制导电性固体层的热劣化及可抑制短路的发生。并且, 如上制成的电解电容,因为均勻地形成了薄层的导电性固体层,即使没有支持盐也可确保实用上无问题程度的初期特性及耐热性。

[0045] 溶剂无特别限制地可使用以往公知的电解电容用的溶剂。作为优选的溶剂,具体地可列举,例如Y-丁内酯、环丁砜、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、甲基乙基碳酸酯、乙腈、丙腈、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、水、硅油、或它们的混合溶剂。其中尤其优选为Y-丁内酯、环丁砜或它们的混合溶剂。

[0046] 作为使溶剂在形成有导电性固体层的电容元件上浸渍的方法,虽无特别限制,因为浸渍的操作比较容易,优选为使形成有导电性固体层的电容元件在溶剂中浸渍的方法。 浸渍时间随电容元件的尺寸变化,优选为1秒〜数小时,更优选为1〜5分钟。另外,浸渍温度优选为0〜80°C,更优选为10〜40°C。另外,为了促进浸渍,浸渍优选地在减压下进行。

[0047] 如上操作,在电容元件上填充具有导电性固体微粒等的导电性固体层和溶剂之后,如图2所示,将电容元件7收纳在有底筒状的铝制盒体8中。然后,通过在铝制盒体8 的开口部上安装橡胶垫体9,同时在铝制盒体8上施加拉深加工及卷边加工后,施加额定电压,进行例如约125°C下约1小时的老化处理,可制造电解电容。

[0048] 另外,虽然在上述实施方式中,以卷回性的电容元件作为例子进行说明,所述卷回性的电容具有阳极箔与阴极箔隔着隔离件被卷绕的结构,本发明还可适用于具有层叠多枚阳极箔和阴极箔结构的层叠型电容元件。

[0049] 以下,将列举实施例对本发明进行更详细地说明,但本发明并不限于这些实施例。

[0050] 实施例

[0051](实施例1)

[0052] 由具有电介质膜的阳极箔和阴极箔形成的一对电极箔隔着隔离件经卷绕,形成 Φ IOmmXHlO. 5mm的完成尺寸(收纳于铝制盒体中的状态下的电解电容的外形尺寸),制成额定4ν-1200μ F的电容元件。将如上制成的电容元件在25°C下1分钟、89Kpa的减压下, 浸渍在含有掺杂剂的将聚乙撑二氧噻吩微粒分散于水中的分散液中(浓度:10质量%),使分散液浸渍在电容元件上。浸渍后,将电容元件从分散液中取出,放入125°C的干燥箱中,使电容元件干燥。然后,将形成了导电性固体层的电容元件以25°C下10秒钟、减压下浸渍在 Y-丁内酯的溶剂中,使Y-丁内酯浸渍在电容元件上。

[0053] 随后,将填充了导电性固体层及溶剂的电容元件收纳在铝制盒体中。然后,通过在铝制盒体的开口部上安装橡胶垫体,在铝制盒体上施加拉深加工及卷边加工后,施加额定电压的1. 15倍的电压,在约125°C下进行约1小时的老化处理,制成电解电容。[0054](实施例2)

[0055] 除使用环丁砜作为溶剂以外,与实施例1相同,制成电解电容。(比较例1)

[0056] 除使用将硼二水杨酸三甲胺溶解在Y-丁内脂中的电解液(浓度:12质量% )代替溶剂之外,与实施例1相同地制作电解电容。

[0057](比较例2)

[0058] 除使用将硼二水杨酸三甲胺溶解在Y-丁内脂中的电解液(浓度:15质量% )代替溶剂之外,与实施例1相同地制作电解电容。

[0059] 将如上制成的实施例及比较例的各电解电容进行过电压试验。过电压试验通过向电解电容施加电压,测定该施加电压上升时的ESR(测定频率:100kHz)进行。图3示出其结果。

[0060] 如图3所示,在电容元件上填充导电性固体层和不含有支持盐的溶剂的实施例的电解电容,在过电压试验中虽然随施加电压的增加ESR增大,但未发生短路,所述导电固体层通过浸渍将导电性固体微粒等分散在分散溶剂中的分散液而形成。原因被认为是,与以往的在电容元件内形成了导电性固体层的电解电容相比,本实施例的电解电容无氧化剂和聚合反应导致的电介质膜的损伤,以及由于填充了不含有支持盐的溶剂,抑制了在施加过电压时的导电性固体层的热劣化。

[0061] 与此相对,即使与实施例相同、具有通过浸渍分散溶剂中分散有导电性固体微粒等的分散液而形成的导电性固体层的电解电容,使用含有支持盐的电解液的比较例1和2 的电解电容在17V程度下发生了短路。这被认为是因为在电容元件内浸渍了电解液的情况中,不能充分抑制施加过电压时的导电性固体层的热劣化。

[0062] 然后,为了比较支持盐的有无下的电容特性的不同,实施例1、2及比较例1的电解电容相同地制成呈Φ IOmmXHlO. 5mm的完成尺寸的额定63V-33 μ F的电解电容(实施例3、4及比较例幻。测定该各电解电容的静电容量(测定频率:120Hz)、ESR(测定频率: 100kHz),及漏电流。另外,进行耐焊锡热性试验(峰温度为265°C,曝露在200°C以上的时间为70秒的条件),在与所述相同的条件下测定试验后的静电容量、ESR,以及漏电流。表1 示出结果。

[0063] 表 1

[0064]

Figure CN101425375BD00081

[0065] GBL: Y-丁内酯

[0066] 如表1所示,可知实施例的电解电容虽然填充了不含有支持盐的溶剂,但与填充了电解液的电解电容相比,在初期特性上具有相同程度的静电容量及漏电流。另外,可知与比较例的电解电容相比,虽然实施例的电解电容若干ESR较高,但可达到实用上无问题程度的ESR。并且,可知即使在耐焊锡热性试验后,实施例的电解电容与比较例的电解电容相比,各特性的变化量为相同程度。原因被认为是,由于在电容元件上填充了导电性固体微粒等,实施例的电解电容形成了优良导电性的导电性固体层,以及因在电容元件内填充了不含有支持盐的溶剂改善了耐热性。

Claims (6)

1. 一种电解电容的制造方法,其特征在于,制作具有阳极箔和阴极箔的电容元件,通过在所述电容元件上浸渍将导电性固体的微粒或其凝集体分散在分散溶剂中的分散液,在所述电容元件内形成具有导电性固体的微粒或其凝集体的导电性固体层,使不含有支持盐的溶剂浸渍形成有所述导电性固体层的电容元件。
2.根据权利要求1所述的电解电容的制造方法,其中所述导电性固体含有选自聚噻吩及其衍生物中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的电解电容的制造方法,其中所述溶剂含有选自γ-丁内酯及环丁砜中的至少一种。
4. 一种电解电容,其特征在于,具有具备阳极箔和阴极箔的电容元件,在所述电容元件内填充有导电性固体层以及不含有支持盐的溶剂,所述导电性固体层是通过在所述电容元件上浸渍含有导电性固体的微粒或其凝集体的分散液而形成的。
5.根据权利要求4所述的电解电容,其中所述导电性固体含有选自聚噻吩及其衍生物中的至少一种。
6.根据权利要求4或5所述的电解电容,其中所述溶剂含有选自Y-丁内酯及环丁砜中的至少一种。
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