CN101402721A - 一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，属于化工技术领域。在常压下，于耐酸碱容器中，在60－120℃下，对甲苯酚与双环戊二烯在三氟化硼乙醚络合物催化作用下滴加双环戊二烯进行缩合反应合成石油树脂，然后，在60－100℃下，加入苯类溶剂，在浓硫酸催化作用下，加入异丁烯进行烷基化反应合成防老剂616，然后，在70－80℃时，加入活性白土，搅拌1－2小时，进行脱催、脱色处理，过滤回收滤饼后，减压回收苯类溶剂得固体，将固体研磨为白色粉末得产品。能够减少设备腐蚀和环境污染，所得产品具有色泽浅，质量高，应用范围广泛的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种防老剂616的制备方法，具体地说是一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
防老剂616是一种聚合型受阻酚，属于高活性、低挥发、多用途、无污染性的重要酚类防老剂。广泛用于天然橡胶、合成橡胶等。特别适用于无污染浅色天然或合成橡胶(氯丁、聚丁二稀、改性聚丁二烯、EPDM、合成聚异戊二烯、聚氨酯等)，也适用于乳胶制品、干胶制品和粘结剂，是代替防老剂264、防老剂2246的理想酚类防老剂产品。国内有关防老剂616的研究，见《聚氨酯工业》2003年第十八卷第4期南京林业大学化工学院朱新宝等人《聚合型受阻酚抗氧剂的合成及应用》文章，采用以对甲苯酚为主要原料两步法合成防老剂616工艺。树脂缩合反应条件为对甲苯酚与双环戊二烯3∶1-1.25，氯化锌催化剂为对甲苯酚质量分数2％，双环戊二烯滴加缩合反应时间2小时，反应温度75-80℃。再用硫酸做催化剂进行烷基化反催化剂用量为缩合树脂质量分数2％，反应温度70-75℃，合成防老剂616。但受催化剂选择影响，产品副产物较多，颜色较深，并且催化剂造成大量废液、废渣污染环境。
发明内容
本发明的任务是提供一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，该方法能够减少环境污染，所得产品具有色泽浅，质量高，应用范围广泛的特点。
为实现上述任务，本发明的技术解决方案为：
一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，包括以下步骤：在常压下，于耐酸碱容器中，在60-120℃下，对甲苯酚与双环戊二烯在三氟化硼乙醚络合物催化作用下滴加双环戊二烯进行缩合反应合成石油树脂，然后，在60-100℃下，加入苯类溶剂，在浓硫酸催化作用下，加入异丁烯进行烷基化反应合成防老剂616，然后，在70-80℃时，加入活性白土，搅拌1-2小时，进行脱催、脱色处理，过滤回收滤饼后，减压回收苯类溶剂得固体，将固体研磨为白色粉末得产品。
其中所述缩合反应中三氟化硼乙醚络合物添加量为对甲苯酚质量的1％-4％，最好为2％-3％。
其中所述烷基化反应所加入的苯类溶剂为苯或甲苯或二甲苯，最好为甲苯，质量为树脂质量的1-2.5倍。
其中所述烷基化反应所加入的浓硫酸为树脂质量的2-5％，最好为3-4％。
其中所述烷基化反应所加入的异丁烯为树脂质量的20-60％，最好30-40％。
其中所述活性白土的加入量为树脂质量的5-20％，最好为10-15％。
本发明方法能够减少设备腐蚀和环境污染，所得产品具有色泽浅，质量高，应用范围广泛的特点。
具体实施方式
例1：在常压下，在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的500ml的四口瓶中，加入130g对甲苯酚与2g三氟化硼乙醚催化剂，加热至80℃，将46g双环戊二烯2小时滴加结束，减压蒸馏回收对甲苯酚66g，加入二甲苯200ml，浓硫酸3g，加热至70℃，加入异丁烯50g后，于80℃时，加入活性白土20g，保温搅拌1小时，降温至60℃抽滤，并用30℃热甲苯洗涤滤饼，滤液一并蒸馏，常压蒸至150℃，开启减压蒸馏，至180℃不再有溶剂回收，趁热将合成产品倾倒入瓷盘中，结片，研磨后白色粉末，得产品。
例2：在500L带有回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，加入123kg对甲苯酚与2kg三氟化硼乙醚络合物催化剂，加热至76℃，将40kg双环戊二烯3小时滴加结束，减压回收对甲苯酚52kg，加入甲苯220L，浓硫酸2.5kg，加热至70℃，加入异丁烯50kg后，于80℃时，加入活性白土25kg，保温搅拌2小时，降至60℃热抽滤，并用30℃热甲苯洗涤滤饼，滤液合并蒸馏，先常压下蒸至160℃，减压再蒸至180℃，回收溶剂后，趁热将产品放出至不锈钢盘中。结片，经粉碎后为白色粉末，得产品。
Claims (6)
1、一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，包括以下步骤：在常压下，于耐酸碱容器中，在60-120℃下，对甲苯酚与双环戊二烯在三氟化硼乙醚络合物催化作用下滴加双环戊二烯进行缩合反应合成石油树脂，然后，在60-100℃下，加入苯类溶剂，在浓硫酸催化作用下，加入异丁烯进行烷基化反应合成防老剂616，然后，在70-80℃时，加入活性白土，搅拌1-2小时，进行脱催、脱色处理，过滤回收滤饼后，减压回收苯类溶剂得固体，将固体研磨为白色粉末得产品。
2、如权利要求1所述的一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，其中所述缩合反应中三氟化硼乙醚络合物添加量为对甲苯酚质量的1％-4％。
3、如权利要求1所述的一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，其中所述烷基化反应所加入的苯类溶剂为苯或甲苯或二甲苯，质量为树脂质量的1-2.5倍。
4、如权利要求1所述的一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，其中所述烷基化反应所加入的浓硫酸为树脂质量的2-5％。
5、如权利要求1所述的一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，其中所述烷基化反应所加入的异丁烯为树脂质量的20-60％。
6、如权利要求1所述的一种聚合型受阻酚防老剂616的制备方法，其中所述活性白土的加入量为树脂质量的5-20％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090408 |