CN101347717B - 一种负载型饮用水除砷纳米吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及饮用水中砷的去除,具体地说是一种负载型饮用水除砷纳米吸附剂的制备方法,步骤如下,①选取孔体积为0.100-0.500cm3/g的活性炭材料,预处理;②先用可溶性铁盐溶液浸泡活性炭10-120分钟;③在铁盐溶液中加入醇溶液作为分散剂;④在室温惰性气体保护下,用强还原剂硼氢化钾或硼氢化钠滴定铁盐,惰性气体保护,搅拌;硼氢化钾或硼氢化钠溶液滴定完毕后,继续搅拌10-120分钟;⑤搅拌完毕后,离心;先用无氧水洗涤1-3次,再用有机溶剂洗涤1-3次,40-100℃下真空干燥12-48h得产品。本发明吸附剂吸附容量大,体积小,安全稳定,易于储存、运输。

Description

一种负载型饮用水除砷纳米吸附剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及饮用水中砷的去除,具体地说是一种负载型饮用水除砷纳米吸附剂的
制备方法。 背景技术
[0002] 砷是剧毒元素之一,近年来地下水砷的污染已经引起人们广泛的关注。我国的台 湾、新疆和内蒙古等地区地下水砷含量严重超标,砷含量最高可达2000 ii g • L—1 ;国际上地 下水砷污染严重的国家有印度、孟加拉国、越南、阿根廷、智利、墨西哥、匈牙利等。长期的砷 暴露可引起皮肤、肺、肝、肾和膀胱的癌变。世界卫生组织1993年重新修订饮用水砷的最高 允许浓度,确定为10i!g*L—、欧盟和美国已经重新制定了饮用水砷含量标准,饮用水砷的 最高允许浓度从50 ii g • L—1下降至10 ii g • L—、新的卫生标准对砷的去除和工艺提出了更 高要求。
[0003] 现有除砷吸附剂主要有天然吸附剂(及其改性产物)和人工合成吸附剂。天然吸 附剂具有造价低廉,绿色环保等优点,但因其吸附容量小而使其应用受到一定限制。人工合 成的吸附剂种类较多,与天然吸附剂相比,它的吸附容量较大,但总体造价比天然吸附剂要 高很多。有些吸附剂为提高吸附性能而掺入了稀有元素或者过渡元素,这不但增加了成本, 而且稀有元素和过渡元素的健康风险还有待进一步评估。
发明内容
[0004] 本发明针对现有吸附剂的缺点,研制出成本相对低廉,吸附性能较高的绿色环保 吸附剂。吸附剂仅含有碳、铁、氧三种常见元素,不含贵重金属元素或者过渡(稀有)元素, 对人体健康没有健康风险。
[0005] 针对砷的理化特性,结合地下水成分复杂的难点,本发明提供一种负载型饮用水 除砷纳米吸附剂的制备方法,利用纳米铁具有比表面积大、活性高等特点,把纳米铁负载到 活性炭的表面及内部,不仅可以有效克服纳米材料易团聚的缺点,而且克服了纳米材料因 尺寸小而流失率高的缺点,在饮用水砷污染修复领域具有独特的优势和很好的应用前景。 [0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0007] —种负载型饮用水除砷纳米吸附剂的制备方法,可按如下步骤操作:
[0008] ①选取孔体积为0. 100-0. 500cmVg的市售活性炭材料,能够使纳米铁部分
(10-55% )能够部分进入到活性炭内部;
[0009] ②先用可溶性铁盐溶液浸泡活性炭10-120分钟,活性炭与可溶性铁盐溶液的体
积比为5 : i—-20 : i;
[0010] ③为防止生成的铁单质颗粒过大,在铁盐溶液中加入醇溶液作为分散剂;用
分散剂控制生成的铁微粒粒径为10-100nm;分散剂与可溶性铁盐溶液的体积比为
o. 5 : i---5 : i;
[0011] ④在室温惰性气体保护下,用浓度0. 01-0. 28M的强还原剂硼氢化钾或硼氢化钠滴定铁盐,滴定速度为0. 1-5毫升/分钟,惰性气体(流速10-200毫升/分钟)保护,搅拌
(转数10-300/分钟)还原铁盐;
[0012] 滴定完毕后,继续搅拌10-120分钟;
[0013] ⑤搅拌完毕后,离心5-20分钟,转速为400-4000转/分钟;先用无氧水洗涤1_3 次,每次用量为3-30毫升/g吸附剂(总用量也可为所制备吸附剂质量的10-100倍),再用 已经除氧的有机溶剂(如:无水乙醇或丙酮等)洗涤l-3次,每次用量为3-30毫升/g吸附 剂(总用量也可为所制备吸附剂质量的10-100倍)。
[0014] 所述活性炭材料的基质来源可为煤质、果壳或木质;醇溶液可为Cl-C6单醇、 C2-C8的低碳2-4元醇和/或分子量200-40000聚乙二醇;单醇可为乙醇或丙醇;低碳醇 可为乙二醇或丙三醇;可溶性铁盐可为硫酸铁0. 01-0. 038M、硫酸亚铁0. 01_0. 07M、氯化铁 0. 1-0. 56M或氯化亚铁0. 01-0. 8M。 [0015] 本发明具有如下优点:
[0016] 1.吸附容量大,本发明吸附容量可高达20mg/g吸附剂。是市售的单一成分的吸附
剂和天然吸附剂的3-200倍。
[0017] 2.制备方法简单,成本低廉。
[0018] ①反应条件温和:在常温常压下反应,一般实验室、中小企业即可制备,不会发生 燃烧、爆炸等危险情况。
[0019] ②吸附剂本身安全、经济,不含有危害元素。本吸附剂主要成分为铁(及其氧化 物)、炭,对人体健康没有危害。即使发生意外情况(如地震、海啸、龙巻风等人力不可抗拒 因素),吸附剂出现泄漏进入公共饮用水源系统,也不会对水源造成污染。而市售的复合吸 附剂虽然吸附容量大,但常常含有铈、镧等过渡元素或者稀有元素,而此类元素本身对人体 的健康风险还有待评估。
[0020] ③投资成本低,易转化投产。本吸附剂生产所需设备简单,投资小,一般中小企业 即可实现批量生产。而高砷地区常常经济相对落后,这一点特别有现实意义和经济意义。 [0021] 3.本发明吸附剂应用寿命长,易于再生。与市售的其它吸附剂相比,该吸附剂不但 使用寿命长,而且容易再生,再生后吸附能力可高达原吸附能力的91. 7%以上,大大提高了 该吸附剂的经济性能。
[0022] 4吸附剂储存、运输方便。本发明吸附剂吸附容量大,体积小,安全稳定,易于储存、运输。 附图说明
[0023] 图1为不同基质活性炭对砷吸附效率的影响; [0024] 图2为不同分散剂及比例对砷吸附效率的影响; [0025] 图3为不同铁盐对砷吸附效率的影响; [0026] 图4为活性炭不同粒径对砷吸附效率的影响; [0027] 图5为氯化铁不同浓度对砷吸附效率的影响; [0028] 图6为不同吸附剂的砷吸附效果对比。
具体实施方式
[0029] 本发明经过多次试验,吸附效果较好。下面结合附图对本发明作进一步具体的描
4述,但本发明的实施并不限于此。
[0030] 在室温下,用上述方法所制的纳米吸附材料进行间歇式除砷。把砷浓度为 2000 ii g/L的水样过柱,砷的去除率高达99. 5%以上,出水中的砷浓度小于10 y g/L,达到 了欧盟和美国新制定的砷含量标准。 [0031] 实施例1
[0032] 选用材料为:选择不同基质活性炭:椰壳炭(孔体积为O. 326cmVg)、煤质炭(孔体 积为0. 145cmVg)、骨炭(孔体积为0. 250cmVg);氯化铁、硼氢化钾、有机溶剂(常见)、单
醇(C「Q。)、低碳多醇系列(C「Q。)、聚乙二醇系列(200-40000)、无氧水、惰性气体(常见)等。
[0033] 具体步骤为:
[0034] (1)选取市售的椰壳炭(孔体积为0. 326cmVg)、煤质炭(孔体积为0. 145cmVg)、 骨炭(孔体积为0. 250cmVg)等活性炭材料,用去离子水洗涤3次,然后超声处理30min ; [0035] (2)在室温下,在装有磁力搅拌器、活性炭、滴液漏斗的250ml的三口瓶中,加入 0. 15M的氯化铁溶液30毫升(椰壳炭、煤质炭、骨炭预先用氯化铁浸泡60分钟),然后加入 45毫升分散剂(乙醇、丙三醇、聚乙二醇4000的体积比例为1 : 1 : 0. 5)。 [0036] (3)在惰性气体(流速40毫升/分钟)保护下,按一定流速滴加硼氢化钾溶液(滴 定速度为1. 5毫升/分钟),同时搅拌(转数30/分钟)。
[0037] (4)反应完毕后,再剧烈搅拌30分钟。然后分别用无氧水15毫升和丙酮15毫升 清洗。
[0038] (5)在氮气保护下进行干燥一定时间12小时,温度为80°C 。
[0039] 从图1可以看出:不同基质的活性炭对砷吸附的效果有显著区别,其中煤质活性 炭因具有合适的孔体积,纳米铁能够在其表面和内部进行负载而使其具有良好的砷吸附性 能。
[0040] 实施例2
[0041] 选用材料为:活性炭(由煤质炭处理得到,孔体积为0. 168cmVg)、硫酸亚铁、硼氢 化钾、有机溶剂(常见)、乙醇、丙三醇、聚乙二醇200、聚乙二醇4000、无氧水、惰性气体(常 见)等。
[0042] 具体步骤为:
[0043] (1)选取孔体积为O. 168cmVg的市售煤质活性碳,用去离子水洗涤3次,然后超声 处理30min ;;
[0044] (2)在室温下,在装有磁力搅拌器、活性炭、滴液漏斗的250ml的三口瓶中,加入 0. 2M的硫酸亚铁溶液30毫升(煤质炭预先用硫酸亚铁浸泡60分钟),然后加入45毫升分
散剂(乙醇、丙三醇、聚乙二醇200和4000的比例i为i : i : 1、比例2为2 : 2 : o. 5、 比例3为2 : i : o. i)。
[0045] (3)在惰性气体(流速60毫升/分钟)保护下,按一定流速滴加硼氢化钾溶液(滴 定速度为2. 0毫升/分钟),同时搅拌(转数50/分钟)。
[0046] (4)反应完毕后,再剧烈搅拌90分钟。然后分别用无氧水20毫升和有机溶剂200
毫升清洗。(4)在氮气保护下进行干燥一定时间18小时,温度为IO(TC。
[0047] 本发明所用分散剂是非离子表面活性剂,其分散机理可概括为高静电效应和空间位阻效应。分散剂加入量太少,不但颗粒间的静电斥力不够强,而且也不能彻底遮蔽颗粒 间的非架桥羟基和吸附水,无法达到良好的分散效果;分散剂加入量过大,没有明显改善分 散效果,并且有使颗粒粗大的趋势,且过多的分散剂也将提高产品的成本。另外,分散剂分 子链长短受其分子量影响。聚乙二醇4000的分子链较长,所以如果其浓度较大,长分子链 相互缠绕形成环形,会影响纳米铁颗粒的生长方向和形貌从而影响其粒径大小。充分考虑 到分散剂分子链长短对纳米铁粒径大小的影响,本研究采用单醇(分子链较短)、聚乙二醇 400、聚乙二醇40000 (分子链较长),并优化出其最佳配合比,保证所制备的纳米铁粒径大 小合适。
[0048] 从附图2可以看出:不同比例的分散剂对砷吸附的效果有显著区别,适当比例的 分散剂其中煤质活性炭因具有合适的孔体积,纳米铁能够在其表面和内部进行负载而使其 具有良好的砷吸附性能。 [0049] 实施例3
[0050] 选用材料为:活性炭(由煤质炭处理得到,孔体积为0. 214cmVg)、铁盐(氯化铁、 硫酸亚铁、硫酸铁)、硼氢化钾、有机溶剂(常见)、乙醇、丙三醇、聚乙二醇系列200、无氧水、 惰性气体(常见)等。 [0051] 具体步骤为:
[0052] (1)选取孔体积为0.214cmVg市售煤质活性炭,用去离子水洗涤3次,然后超声处 理30min ;;
[0053] (2)在室温下,在装有磁力搅拌器、活性炭、滴液漏斗的250ml的三口瓶中,分别加 入0. 1M的氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁溶液30毫升(煤质炭预先用铁盐浸泡60分钟),然后
加入60毫升分散剂(乙醇、丙三醇、聚乙二醇4000比例2 : i : o. i)。
[0054] (3)在氮气(流速60毫升/分钟)保护下,按一定流速滴加硼氢化钾溶液(滴定 速度为1毫升/分钟),同时搅拌(转数30/分钟)。
[0055] (4)反应完毕后,再剧烈搅拌30分钟。然后分别用无氧水10毫升和有机溶剂10 毫升清洗。
[0056] (5)在氮气保护下温度为ll(TC进行干燥24小时。
[0057] 从附图3可以看出:采用不同种类的铁盐作为铁源,对所制吸附剂的性能有显著
影响,其中以硫酸亚铁为铁源时所制吸附剂的除砷性能效果最好。 [0058] 实施例4
[0059] 选用材料为:活性炭(由煤质炭处理得到,孔体积为0. 100cmVg)的粒径分别为 10-20目、20-40目、40-60目、60-100目,硫酸铁、硼氢化钾、有机溶剂(常见)、乙醇、丙三 醇、聚乙二醇系列2000、无氧水、惰性气体(常见)等。 [0060] 具体步骤为:
[0061] (1)选取孔体积为O. 100cmVg市售煤质活性炭,用去离子水洗涤3次,然后超声处 理30min ;;
[0062] (2)在室温下,在装有0. 1M的硫酸铁溶液30毫升、磁力搅拌器、活性炭、滴液漏斗 的250ml的三口瓶中,分别加入10-20目、20_40目、40-60目、60_100目的活性炭(煤质炭 预先用铁盐浸泡60分钟),然后加入60毫升分散剂(乙醇、丙三醇、聚乙二醇4000比例
2:2:i)。[0063] (3)在氮气(流速90毫升/分钟)保护下,按一定流速滴加硼氢化钾溶液(滴定 速度为2. 5毫升/分钟),同时搅拌(转数45/分钟)。
[0064] (3)反应完毕后,再剧烈搅拌25分钟。然后分别用无氧水10毫升和有机溶剂10 毫升清洗。
[0065] (4)在氮气保护下进行干燥一定时间18小时,温度为90°C 。
[0066] 活性炭的总质量一定时,其粒径越小,比表面积就越大,则其表面所能负载的纳米 铁越多,砷吸附的效果也就越好。附图4也说明了这一点。但粒径太小,影响其制备的回收 率和工程应用价值。兼顾到实际应用和吸附效果的最佳结合,本研究采用了 40-60目的活 性炭。
[0067] 实施例5
[0068] 选用材料为:氯化铁的浓度分别为0. 05M、0. 1M、0. 3M、硼氢化钾、有机溶剂(常 见)、乙醇、丙三醇、聚乙二醇系列9000、无氧水、惰性气体(常见)等。 [0069] 具体步骤为:
[0070] (l))选取孔体积为O. 100cmVg市售煤质活性炭,用去离子水洗涤3次,然后超声 处理30min ;;
[0071] (2)在室温下,在装有磁力搅拌器、10-20目活性炭、滴液漏斗的250ml的三口瓶 中,分别加入0. 05M、0. 1M、0. 3M的硫酸铁(煤质炭预先用铁盐浸泡60分钟),然后加入60
毫升分散剂(乙醇、丙三醇、聚乙二醇4000比例2 : i : 1.2)。
[0072] (3)在氮气(流速75毫升/分钟)保护下,按一定流速滴加硼氢化钾溶液(滴定 速度为0. 5毫升/分钟),同时剧烈搅拌(转数60/分钟)。
[0073] (4)反应完毕后,再搅拌75分钟。然后分别用无氧水10毫升和有机溶剂10毫升 清洗。
[0074] (5)在氮气保护下进行干燥一定时间18小时,温度为90°C 。
[0075] 从附图5可以看出:采用不同浓度的铁盐作为铁源,对所制吸附剂的性能有显著 影响,其中以0. 3M的氯化铁为铁源时所制吸附剂的除砷性能效果最好。 [0076] 实施例6
[0077] 选用材料为:硫酸铁的浓度为0.025M、硼氢化钾、有机溶剂(常见)、乙醇、丙三醇、 聚乙二醇系列9000、无氧水、惰性气体(常见)等。 [0078] 具体步骤为:
[0079] (1)选取孔体积为0.214cmVg市售煤质活性炭,用去离子水洗涤3次,然后超声处 理30min ;;
[0080] (2)在室温下,在装有磁力搅拌器、10-20目活性炭、滴液漏斗的250ml的三口瓶 中,加入O. 025M的硫酸铁(煤质炭预先用铁盐浸泡60分钟),然后加入60毫升分散剂(乙
醇、丙三醇、聚乙二醇4000比例i : 2 : o. 5)。
[OO81 ] (3)在氮气(流速50毫升/分钟)保护下,按一定流速滴加硼氢化钾溶液(滴定 速度为1. 5毫升/分钟),同时搅拌(转数50/分钟)。
[0082] (4)反应完毕后,再剧烈搅拌75分钟。然后分别用无氧水10毫升和有机溶剂10
毫升清洗。(4)在氮气保护下进行干燥一定时间18小时,温度为90°C。
[0083] 单质铁在水中发生一系列的化学反应,其转化产物为二价铁、三价铁的氧化物和氢氧化物,上述化合物对砷均有一定程度的吸附作用(国外已有运用单质铁粉进行含砷饮 用水处理成功的工程实例)。从附图6可以看出:所研制的纳米吸附剂的除砷效果明显好 于单质铁以及常用吸附剂活性炭。故本试验研制的纳米吸附剂具有较好的应用前景。

Claims (6)

  1. 一种负载型饮用水除砷纳米吸附剂的制备方法,其特征在于:按如下步骤操作,①选取孔体积为0.100-0.500cm3/g的市售活性炭,先用可溶性铁盐溶液浸泡活性炭10-120分钟,可溶性铁盐溶液与活性炭的体积比为5∶1-20∶1;②在铁盐溶液中加入醇溶液作为分散剂;分散剂与可溶性铁盐溶液的体积比为0.5∶1-5∶1;③在室温惰性气体保护下,用浓度0.01-0.28M的强还原剂硼氢化钾或硼氢化钠滴定铁盐,为保证铁盐被充分还原,强还原剂物质的量是铁盐物质的量的3-10倍,滴定速度为0.1-5毫升/分钟,惰性气体保护,搅拌;硼氢化钾或硼氢化钠溶液滴定完毕后,继续搅拌10-120分钟;④搅拌完毕后,离心5-20分钟,转速为400-4000转/分钟;先用无氧水洗涤1-3次,再用有机溶剂洗涤1-3次,40-100℃下真空干燥12-48h得产品。
  2. 2. 根据权利要求l所述的制备方法,其特征在于:所述活性炭材料的基质来源为煤质、 果壳或木质。
  3. 3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述醇溶液中的醇为Cl-C6 —元醇、 C2-C8的低碳2-4元醇和/或分子量200-40000聚乙二醇。
  4. 4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述一元醇为乙醇或丙醇;低碳2-4 元醇为乙二醇或丙三醇。
  5. 5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性铁盐溶液为硫酸铁0. 01-0. 038M、硫酸亚铁0. 01-0. 07M、氯化铁0. 1-0. 56M或氯化亚铁0. 01-0. 8M。
  6. 6. 根据权利要求l所述的制备方法,其特征在于:所述步骤③中惰性气体的流速 10-200毫升/分钟,搅拌转数10-1000/分钟。
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