CN101302031A - 镁铝稀土三元类水滑石、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用水热法合成的镁铝稀土三元类水滑石,一该镁铝稀土三元类水滑石具有如下的结构式:[Mg8Al2-xRex(OH)20]CO3·γH2O式中,0.1≤x≤0.33,γ为结晶水的数目,Re为稀土元素。稀土元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu等。本发明的镁铝稀土三元类水滑石的合成是以稀土金属的硝酸盐、硫酸盐和氯化物等可溶性稀土金属的盐为稀土金属源,并可以通过调变合成条件在一定程度上对镁铝稀土三元类水滑石中的稀土金属的掺杂量进行调控。产物具有结晶性高、形貌规整的特点。与传统的类水滑石相比,这种镁铝稀土三元类水滑石的层板不仅由二价和三价的主族或过渡金属阳离子的氢氧化物组成,而且含有稀土金属元素的氢氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及一种水滑石、其制备方法及用途,更具体地讲,本发明涉及一种镁铝稀土三元类水滑石、其制备方法及用途。
背景技术
类水滑石,又称为层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides,简称LDHs),是一类具有层状结构的化合物,其组成和结构可以在较宽的范围内调变。通过改变类水滑石层板上的金属阳离子种类、或者向其层间插入不同的阴离子,可以调变其性质,尤其是催化性能。类水滑石及其插层化合物可广泛地用于各个领域,如催化剂及其载体、离子交换剂或吸附剂、多功能红外吸收材料、PVC热稳定剂、新型阻燃材料等。
覃柯敏等人在《广州化工》2004,32(1):29-32中公开了用共沉淀法制备了二氧化铈和镁铝水滑石混合物,并研究了铈镁铝混合氧化物对SO2,NO的吸附性能。但在覃柯敏等人的研究中,铈并没有进入水滑石的结构中,而是以CeO2的形式存在。Ce的添加能有效地提高镁铝水滑石的焙烧产物吸附NOx和SO2的吸附性能。
谢鲜梅等人在《分子催化》2004,18(1):36-40中公开了采用共沉淀法加水热后处理的方法合成得到了硝酸根柱撑锌铝铈三元类水滑石,并研究了由锌铝铈三元类水滑石得到的复合氧化物在NO的催化消除反应中的应用,结果显示在680℃下NO的转化率高达近100%。谢鲜梅等人研究了在M2+/M3+摩尔比为2,Ce3+/Al3+摩尔比在0.07~5.00的范围内变化时产物的组成。XRD结果显示当Ce3+/Al3+摩尔比小于0.5时,产物的主要成分为类水滑石。但是即使在Ce3+/Al3+摩尔比仅为0.07时,产物的XRD谱图上24°、30°和32°附近处仍出现了不归属于类水滑石的衍射峰,这说明产物并不是纯相的锌铝铈三元类水滑石。此外产物的某些衍射峰宽化、某些衍射峰缺失,这说明产物的结晶性并不好。用共沉淀法不易合成得到纯相的锌铝铈三元类水滑石。
Z.Chang等人在《Journal of Physics and Chemistry of Solids》2006,67(5-7):1-4中公开了采用离子交换法合成得到了层间是Ln(C7H3NO4)3 3-离子的锌铝类水滑石,其中Ln3+为Ce3+和Eu3+。Z.Chang等人发现向类水滑石的结构中引入Ce3+或者其它稀土金属离子后,类水滑石不但可以应用在催化剂和催化剂载体中,还具有荧光性能。
因此,有必要提供一种结晶性高、物相单一、形貌规整的镁铝稀土三元类水滑石。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种结晶性高、物相单一、形貌规整的镁铝稀土三元类水滑石。
本发明的另一目的是提供一种制备上述高结晶性镁铝稀土三元类水滑石的简单合成方法。
为了实现上述的发明目的,一方面,本发明提供了一种镁铝稀土三元类水滑石,该镁铝稀土三元类水滑石具有如下的结构式:
[Mg8Al2-xRex(OH)20]CO3·γH2O
式中,0.1≤x≤0.33,γ为结晶水的数目,Re为稀土元素;优选地,Re为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm或Eu。γ为结晶水的数目,其可以在较大的范围内变动,但对类水滑石的性能影响不大。一般地,可将结晶水的数目控制在:0≤γ≤6。
在本发明的镁铝稀土三元类水滑石中,其层板含有稀土元素的氢氧化物。
另一方面,本发明还提供了一种制备上述镁铝稀土三元类水滑石的方法,该方法依次包括如下步骤:
A:配制含有Mg2+、Al3+、Re3+或Re4+以及沉淀剂的均匀溶液,其中,Re3+或Re4+代表稀土元素的离子,稀土元素可以为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm或Eu;
B:将步骤A所得的均匀溶液转移至水热反应釜中,于120~180℃下进行反应;
C:将步骤B中所得的反应产物冷却、过滤、洗涤、干燥,即可得到本发明的镁铝稀土三元类水滑石。
优选地,上述步骤A中的均匀溶液是按照如下的摩尔浓度比进行配制的:
Mg2+∶Al3+∶Re3+或Re4+∶沉淀剂=4∶(1-x)∶x∶10其中,0<x<0.1。
进一步地,在步骤A的均匀溶液中,Mg2+的摩尔浓度可以控制在4.0×10-3mol/L~4.0×10-2mol/L之间。
本发明中,Al3+与Re3+或Re4+的摩尔比在不大于1/8之间变化时,可以合成得到镁铝稀土水滑石。
本发明采用的沉淀剂优选为尿素或六次甲基四胺,因为尿素或六次甲基四胺在水热条件下能缓慢地分解出NH3,为类水滑石的形核长大提供均一的酸碱度环境。本发明可以利用尿素的热分解特性,用尿素水解法制备得到了结晶性很高的镁铝稀土三元类水滑石。
本发明中,镁铝稀土三元类水滑石的合成是以稀土金属的硝酸盐、硫酸盐和氯化物等可溶性稀土金属的盐为稀土金属源,可以通过调变合成条件在一定程度上对镁铝稀土三元类水滑石中的稀土金属的掺杂量进行调控。
再一方面,本发明还提供了上述所制的镁铝稀土三元类水滑石的用途,如用作聚合物组合物的填料、催化剂的载体等。
与传统的类水滑石相比,本发明的镁铝稀土三元类水滑石的层板不仅由二价和三价的主族或过渡金属阳离子的氢氧化物组成,而且含有稀土金属元素的氢氧化物,所得产品具有结晶性高、形貌规整的特点。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细地描述。但本发明的范围并不局限于这些具体实施例中所描述的方式。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的镁铝铈三元类水滑石样品的XRD谱图;
图2为本发明实施例1中所制备的镁铝铈三元类水滑石样品的SEM图片,其中放大倍数为a)2000,b)4000倍;
图3为本发明实施例2中所制备的镁铝铈三元类水滑石样品的XRD谱图。
具体实施方式:
实施例1
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.008g(1.5×10-5mol)的固体Ce(NH4)2(NO3)6和0.180g(4.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
图1是实施例1中镁铝铈三元类水滑石样品的X射线衍射分析(XRD)谱图,其中合成镁铝铈三元类水滑石的Mg/Al/Ce投料摩尔比为4∶0.95∶0.05。从图1上可以看到,样品呈现典型的类水滑石的XRD谱图特征,即在11.7°、23.5°、34.9°和60.9°处的衍射峰分别代表类水滑石的(003)、(006)、(009)和(110)晶面,此外(003)、(006)、(009)衍射峰的强度高,对称性好。从图1还可以看到,类水滑石的主要衍射峰均清晰可辨,而且图1中没有任何铈的杂峰。
图2是实施例1中镁铝铈三元类水滑石样品的扫描电子显微分析(SEM)图片。从图2上可以看到,合成得到的样品呈类水滑石的典型形貌,即六方薄片状。此外没有观察到任何杂相的存在。
经EDX能谱分析,合成得到的样品中含有Ce,且Al/Ce的摩尔比为18.4/1,这与Al/Ce的投料摩尔比19/1是基本相符的。
实施例2
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.090g(2.4×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.016g(3.0×10-5mol)的固体Ce(NH4)2(NO3)6和0.180g(4.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
图3是实施例2中镁铝铈三元类水滑石样品的X射线衍射分析(XRD)谱图,其中合成镁铝铈三元类水滑石的Mg/Al/Ce投料摩尔比为4∶0.8∶0.2。从图3上可以看到,样品呈现典型的类水滑石的XRD谱图特征,即在11.9°、23.7°、35.1°和61.0°处的衍射峰分别代表类水滑石的(003)、(006)、(009)和(110)晶面。从图3还可以看到,类水滑石的主要衍射峰均清晰可辨,而且图3中没有任何铈的杂峰。
实施例3
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.008g(1.5×10-5mol)的固体Ce(NH4)2(NO3)6和0.180g(4.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例4
步骤A:将0.0616g(0.24×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.0214g(0.57×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.00170g(0.3×10-5mol)的固体La2(SO4)3和0.036g(0.6×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在4.0×10-3mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例5
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0085g(1.5×10-5mol)的固体La2(SO4)3和0.180g(3.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在2.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应72小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例6
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0085g(1.5×10-5mol)的固体La2(SO4)3和0.180g(3.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于180℃鼓风干燥箱中,反应6小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例7
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0053g(1.5×10-5mol)的固体PrCl3·6H2O和0.180g(3.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在2.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于140℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例8
步骤A:将0.616g(2.4×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.214g(5.7×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0106g(3.0×10-5mol)的固体PrCl3·6H2O和0.360g(6.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在4.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于180℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例9
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.101g(2.7×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0106g(3.0×10-5mol)的固体PrCl3·6H2O和0.180g(3.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg∶Al∶Re∶沉淀剂=4∶0.9∶0.1∶10)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于140℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例10
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0066g(1.5×10-5mol)的固体Nd(NO3)3·6H2O和0.420g(3.0×10-3mol)的固体(CH2)6N4溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在2.0×10-2mol/L,使用六次甲基四胺)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应72小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例11
步骤A:将0.616g(2.4×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.214g(5.7×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0132g(3.0×10-5mol)的固体Nd(NO3)3·6H2O和0.840g(4.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在4.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于180℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例12
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0066g(1.5×10-5mol)的固体Nd(NO3)3·6H2O和0.420g(3.0×10-3mol)的固体(CH2)6N4溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在2.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于140℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例13
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0067g(1.5×10-5mol)的固体Sm(NO3)3·6H2O和0.420g(3.0×10-3mol)的固体(CH2)6N4溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在2.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例14
将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.101g(2.7×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0134g(3.0×10-5mol)的固体Sm(NO3)3·6H2O和0.420g(3.0×10-3mol)的固体(CH2)6N4溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg∶Al∶Re∶沉淀剂=4∶0.9∶0.1∶10)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例15
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0067g(1.5×10-5mol)的固体Sm(NO3)3·6H2O和0.420g(3.0×10-3mol)的固体(CH2)6N4溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在2.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于180℃鼓风干燥箱中,反应6小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例16
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0067g(1.5×10-5mol)的固体Eu(NO3)3·6H2O和0.420g(3.0×10-3mol)的固体(CH2)6N4溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在2.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例17
将0.0616g(0.24×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.0214g(0.57×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.00134g(0.3×10-5mol)的固体Eu(NO3)3·6H2O和0.084g(0.6×10-3mol)的固体(CH2)6N4溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在4.0×10-3mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例18:
步骤A:将0.616g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.214g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0134g(1.5×10-5mol)的固体Eu(NO3)3·6H2O和0.840g(3.0×10-3mol)的固体(CH2)6N4溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在4.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于140℃鼓风干燥箱中,反应72小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例19
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.107g(2.85×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0038g(1.5×10-5mol)的固体PmCl3和0.180g(3.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在2.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于120℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例20
步骤A:将0.616g(2.4×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.214g(5.7×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0076g(3.0×10-5mol)的固体PmCl3和0.360g(6.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg2+的摩尔浓度在4.0×10-2mol/L)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于180℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
实施例21
步骤A:将0.308g(1.2×10-3mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O、0.101g(2.7×10-4mol)的固体Al(NO3)3·9H2O、0.0076g(3.0×10-5mol)的固体PmCl3和0.180g(3.0×10-3mol)的固体CO(NH2)2溶解于60ml去离子水中。搅拌溶液30分钟,使之均匀。(Mg∶Al∶Re∶沉淀剂=4∶0.9∶0.1∶10)
步骤B:将上述均匀溶液转移至内衬底容积为80ml的水热反应釜中,拧紧釜盖。将水热反应釜置于140℃鼓风干燥箱中,反应24小时。
步骤C:反应完毕,取出反应釜空冷至室温。固体产物经过滤、去离子水洗涤,在50℃的烘箱中干燥12小时。
下面表1中总结了各实施例所制备样品的分子式:
表1
实施例 | 分子式 |
1 | [Mg8Al1.9Ce0.1(OH)20]CO3·γH2O |
2 | [Mg8Al1.85Ce0.15(OH)20]CO3·γH2O |
3 | [Mg8Al1.9Ce0.1(OH)20]CO3·γH2O |
4 | [Mg8Al1.9La0.1(OH)20]CO3·γH2O |
5 | [Mg8Al1.9La0.1(OH)20]CO3·γH2O |
6 | [Mg8Al1.9La0.1(OH)20]CO3·γH2O |
7 | [Mg8Al1.9Pr0.1(OH)20]CO3·γH2O |
8 | [Mg8Al1.9Pr0.1(OH)20]CO3·γH2O |
9 | [Mg8Al1.8Pr0.2(OH)20]CO3·γH2O |
1O | [Mg8Al1.9Nd0.1(OH)20]CO3·γH2O |
11 | [Mg8Al1.85Nd0.15(OH)20]CO3·γH2O |
12 | [Mg8Al1.9Nd0.1(OH)20]CO3·γH2O |
13 | [Mg8Al1.9Sm0.1(OH)20]CO3·γH2O |
14 | [Mg8Al1.8Sm0.2(OH)20]CO3·γH2O |
15 | [Mg8Al1.9Sm0.1(OH)20]CO3·γH2O |
16 | [Mg8Al1.9Eu0.1(OH)20]CO3·γH2O |
17 | [Mg8Al1.85Eu0.15(OH)20]CO3·γH2O |
18 | [Mg8Al1.9Eu0.1(OH)20]CO3·γH2O |
19 | [Mg8Al1.9Pm0.1(OH)20]CO3·γH2O |
2O | [Mg8Al1.9Pm0.1(OH)20]CO3·γH2O |
21 | [Mg8Al1.8Pm0.2(OH)20]CO3·γH2O |
Claims (9)
1、一种镁铝稀土三元类水滑石,该镁铝稀土三元类水滑石具有如下的结构式:
[Mg8Al2-xRex(OH)20]CO3·γH2O
式中,0.1≤x≤0.33,γ为结晶水的数目,Re为稀土元素。
2、如权利要求1所述的镁铝稀土三元类水滑石,其特征在于,Re为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm或Eu。
3、如权利要求1所述的镁铝稀土三元类水滑石,其特征在于,所述的结晶水的数目为:0≤γ≤6。
4、一种制备如权利要求1-3之一所述的镁铝稀土三元类水滑石的方法,该方法依次包括如下步骤:
A:配制含有Mg2+、Al3+、Re3+或Re4+以及沉淀剂的均匀溶液,其中,Re3+或Re4+代表稀土元素的离子,所述的稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm或Eu;
B:将步骤A所得的均匀溶液转移至水热反应釜中,于120~180℃下进行反应;
C:将步骤B中所得的反应产物冷却、过滤、洗涤、干燥,即得到所述的镁铝稀土三元类水滑石。
5、如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤A中的均匀溶液是按如下的摩尔浓度比进行配制的:
Mg2+∶Al3+∶Re3+或Re4+∶沉淀剂=4∶(1-x)∶x∶10其中,0<x<01。
6、如权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤A的均匀溶液中,Mg2+的摩尔浓度控制在4.0×10-3mol/L~4.0×10-2mol/L之间。
7、如权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤A的均匀溶液中,Al3+与Re3+或Re4+的摩尔比不大于1/8。
8、如权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤A的均匀溶液中,所述的沉淀剂为尿素或六次甲基四胺。
9、如权利要求1-3之一所述的镁铝稀土三元类水滑石在作为聚合物组合物填料方面的用途。
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Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101492548B (zh) * | 2009-02-20 | 2011-05-18 | 中南大学 | 一种pvc用复合热稳定剂及其制备和应用 |
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CN103508480A (zh) * | 2013-07-18 | 2014-01-15 | 南昌大学 | 镁铝镧型水滑石pvc复合热稳定剂制备方法 |
CN107297195A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-10-27 | 江苏海普功能材料有限公司 | 磁性除氟剂及其制备方法 |
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-
2007
- 2007-05-09 CN CNA2007100278854A patent/CN101302031A/zh active Pending
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101492548B (zh) * | 2009-02-20 | 2011-05-18 | 中南大学 | 一种pvc用复合热稳定剂及其制备和应用 |
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