CN101289818A - 棉短绒氧解制备溶解浆的方法 - Google Patents

棉短绒氧解制备溶解浆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用氧解法的棉短绒氧解制备溶解浆方法,以解决传统溶解浆制备工艺存在的污染严重、得率低、周期长、资源短缺等问题。该制备方法工艺步骤为切断除杂、高浓混合预处理、连续氧解除杂降聚。采用本发明并可提高生产速度,提升产品品质,节约蒸汽用量,降低污染物的产生。

Description

棉短绒氧解制备溶解浆的方法
[0001] 技术领域
[0002] 本发明涉及氧解法制备溶解浆的生产方法,具体采用氧解法及连蒸将棉短绒制备成溶解浆的方法。
[0003] 背景技术
[0004] 传统溶解浆制浆工艺多为预水解碱法蒸煮和(亚)硫酸盐法蒸煮,存着污染严重,得率低两大问题。同时国内棉短绒制浆技术目前仍处于一个较低的生产水平,除造币浆厂部分开始采用连续蒸煮外,其它均采用传统的蒸球进行间高温、高碱隙式蒸煮。采用传统碱法和蒸球进行间隙式蒸煮,制浆得率不高,生产规模小,产品质量受原料棉短绒的加工质量影响很大,蒸煮产生的废汽和黑液对环境影响很大。随着国家产业政策的调整,蒸球等间隙蒸煮器将被陶汰,加之棉短绒资源的紧张,棉短绒质量整体下降明显,促使棉浆厂必须开发原料适应能力强、生产效率高、产污少的清洁生产制浆技术和节约化生产模式。急需通过工艺变革,实现棉短绒清洁生产制浆,以实现节约能源,降低污染,提高经济效益的目的。
[0005] 而造币浆厂采用的氧解法与本专利适用的氧解法有着本质区别。在整个氧解过程中温度和用碱量是关键性的因素,它直接影响着氧解速度和产品品质。造币浆厂采用的氧解法温度要求一般在120℃至140℃,用碱量小于12%,目的是脱除原料中油脂、蜡质、木素等。本技术氧解法温度要求一般在100℃至120℃,用碱量大于12%,目的是提纯甲种纤维并使纤维大分子降聚。
[0006] 发明内容
[0007] 本发明旨在针对传统溶解浆制备工艺存在的污染严重、得率低、周期长、资源短缺等问题,提出一种采用氧解法的棉短绒氧解制备溶解浆方法,使上述问题得到解决,采用本发明并可提高生产速度,提升产品品质,节约蒸汽用量,降低污染物的产生。
[0008] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
[0009] 棉短绒氧解制备溶解浆的方法,其特征在于:工艺步骤为切断除杂、高浓混合预处理、连续氧解除杂降聚。
[0010] 所述切断除杂工序利用双辊磨浆机对棉纤维进行切断、破坏其初生胞壁,把棉籽等杂物磨碎并通过水洗去除,达到纤维长度1-3.5mm,杂质去除率大于80%。
[0011] 所述高浓混合预处理工序利用双辊磨浆机的正反螺旋,实现棉纤维与蒸煮碱液等的高浓混合和预处理,用碱量12%-30%,温度60-100℃,使蒸煮液快速渗透到纤维胞腔内。
[0012] 所述连续氧解工序利用连续蒸煮器,实现棉纤维高浓下的输送、快速传质和氧解降聚,氧压0.2-1.0Mpa,温度100-120℃,蒸煮液比1∶2-1∶6,氧解时间60分钟-180分钟。
[0013] 本发明的有益效果表现在:
[0014] 一、降低污染:黑液有机物浓度CODcr从传统工艺的6×104mg/L以上降低到3×104mg/L以下,减排效果非常显著
[0015] 传统工艺属高温(170℃)高压(7.5Kgf/cm2)蒸煮。当温度高于140℃时大量的纤维素就会发生碱性水解、剥皮反应等,导致大量纤维素分子断链,产生大量的低分子物质,水解为多糖溶于黑液中从而增加黑液有机物有浓度。氧解法制浆温度控制在120℃以下避免了剥皮反应,减少碱性水解,降低了黑液中有机物浓度。同时由于有氧的存在,大部份有机物还原性基团被氧化降解,制浆COD产生量下降50%以上。
[0016] 二、提高制浆得率:比传统工艺提高2%以上
[0017] 传统工艺属高温(170℃)高压(7.5Kgf/cm2)蒸煮。当温度高于140℃时大量的纤维素就会发生碱性水解、剥皮反应等,导致大量纤维素分子断链,大量的纤维素就会因此流失,造成制浆得率低。目前还没有任何一种助剂可以减少纤维素的碱性水解和剥皮反应。氧解法制浆温度控制在120℃以下避免了剥皮反应,减少了碱性水解,减少纤维流失,提高了纤维得率。
[0018] 三、提高产品品质:甲纤含量从传统工艺提高1%
[0019] 传统浸渍工艺是按照碱液入球液比进行浸渍蒸煮。这种方法用液量较少,纤维不能被充分润胀,半纤溶出量较少从而不能更好的提纯甲种纤维素。氧解制浆的浸渍工艺是采用高液比浸渍,使每根纤维都得到了充分的润胀,半纤大量的溶出,纤维得到了提纯。浸渍后通过脱水,调节入球液比,把脱出后的碱液再回收利用。
[0020] 四、连续氧解有效缩短制浆周期
[0021] 纤维素降解在传统工艺中主要是碱性水解和纤维素的剥皮反应,且采用间歇式蒸煮,热和化学品的传质效果差,导致反应不均匀,降解速度慢,制浆周期长。采用氧解和连蒸工艺,可使纤维素原料在受到氧气的作用下氧化降解,纤维素的氧化降解,主要发生在纤维素葡萄糖基环的C2、C3、C6位的游离羟基位置上,同时发生在纤维素还原性末端的C1位置上。同时连蒸装置可实现物料的高浓混合、输送和连续氧解,提高传质效果和降解速度,有效提高制浆均匀性和缩短制浆周期。
[0022] 具体实施方式
[0023] 实施例1:
[0024] a、试样为棉短绒,绝干重量1Kg
[0025] b、冷碱浸渍,浸渍碱浓:60g/l
[0026] c、浸渍浓度:12%
[0027] d、助剂加入量:0.3%
[0028] e、浸渍时间:5分钟
[0029] f、浸渍结束后用脱水机脱水
[0030] g、挤压调节浴比为1∶3.5
[0031] h、充氧氧压为0.6Mpa
[0032] i、氧解氧压为0.6Mpa
[0033] j、氧解温度为120℃
[0034] k、氧解时间为120分钟。
[0035] 该实施例与常规法比较:
[0036]
[0037] 实施例·2:
[0038] a、试样为棉短绒,绝干重量1Kg
[0039] b、冷碱浸渍,浸渍碱浓:80g/l
[0040] c、浸渍浓度:10%
[0041] d、助剂加入量:0.2%
[0042] e、浸渍时间:5分钟
[0043] f、浸渍结束后用脱水机脱水
[0044] g、挤压调节浴比为1∶3.0
[0045] h、充氧氧压为0.5Mpa
[0046] i、氧解氧压为0.5Mpa
[0047] j、氧解温度为110℃
[0048] k、氧解时间为100分钟。
[0049] 该实施例与常规法比较:
[0050]
[0051] 实施例3:
[0052] a、试样为棉短绒,绝干重量1Kg
[0053] b、冷碱浸渍,浸渍碱浓:120g/l
[0054] c、浸渍浓度:15%
[0055] d、助剂加入量:0.2%
[0056] e、浸渍时间:3分钟
[0057] f、浸渍结束后用脱水机脱水
[0058] g、挤压调节浴比为1∶2.7
[0059] h、充氧氧压为0.5Mpa
[0060] i、氧解氧压为0.5Mpa
[0061] j、氧解温度为100℃
[0062] k、氧解时间为150分钟。
[0063] 该实施例与常规法比较:
[0064]
[0065] 实施例4:
[0066] a、试样为棉短绒,绝干重量1Kg
[0067] b、冷碱浸渍,浸渍碱浓:100g/l
[0068] c、浸渍浓度:15%
[0069] d、助剂加入量:0.2%
[0070] e、浸渍时间:5分钟
[0071] f、浸渍结束后用脱水机脱水
[0072] g、挤压调节浴比为1∶3
[0073] h、充氧氧压为0.4Mpa
[0074] i、氧解氧压为0.4Mpa
[0075] j、氧解温度为115℃
[0076] k、氧解时间为90分钟。
[0077] 该实施例与常规法比较:
[0078]
[0079] 实施例5:
[0080] a、试样为棉短绒,绝干重量1Kg
[0081] b、冷碱浸渍,浸渍碱浓:150g/l
[0082] c、浸渍浓度:15%
[0083] d、助剂加入量:0.2%
[0084] e、浸渍时间:6分钟
[0085] f、浸渍结束后用脱水机脱水
[0086] g、挤压调节浴比为1∶4
[0087] h、充氧氧压为0.4Mpa
[0088] i、氧解氧压为0.4Mpa
[0089] j、氧解温度为105℃
[0090] k、氧解时间为130分钟。
[0091] 该实施例与常规法比较:
[0092]
[0093] 从以上实施例可以看出,采用氧解法制备溶解浆新工艺可制备出符合质量要求的粘胶纤维生产用浆粕。由于氧解条件在较低温度下进行,避免了剥皮反应,减少了碱性水解,制浆甲纤可以提升1%以上;制浆污染负荷明显减少,CODcr可降低50%以上;制浆得率提高2%以上。

Claims (4)

1、棉短绒氧解制备溶解浆的方法,其特征在于:工艺步骤为切断除杂、高浓混合预处理、连续氧解除杂降聚。
2、根据权利要求1所述的棉短绒氧解制备溶解浆的方法,其特征在于:所述切断除杂工序利用双辊磨浆机对棉纤维进行切断、破坏其初生胞壁,把棉籽等杂物磨碎并通过水洗去除,达到纤维长度1-3.5mm,杂质去除率大于80%。
3、根据权利要求1或2所述的棉短绒氧解制备溶解浆的方法,其特征在于:所述高浓混合预处理工序是利用双辊磨浆机的正反螺旋,实现棉纤维与蒸煮碱液等的高浓混合和预处理,用碱量12%-30%,温度60-100℃,使蒸煮液快速渗透到纤维胞腔内。
4、根据权利要求3所述的棉短绒氧解制备溶解浆的方法,其特征在于:所述连续氧解工序利用连续蒸煮器,实现棉纤维高浓下的输送、快速传质和氧解降聚,氧压0.2-1.0Mpa,温度100-120℃,蒸煮液比1∶2-1∶6,氧解时间60分钟-180分钟。
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