CN101280241A - 一种净化废润滑油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种净化废润滑油的方法,其具体步骤为:废润滑油经过粗滤后,将废润滑油加热到50~150℃,然后将加热后的废润滑油输入装有改性陶瓷膜的膜组件中进行分离,最后将经过膜处理后的油在低真空罐中,控制操作压力为0.001~0.07MPa,脱水温度为40~150℃下真空脱水,得到净化油;本发明方法工艺简单,能耗低,不污染环境,具有实用价值,是一种绿色环保的废润滑油净化方法。

Description

一种净化废润滑油的方法
技术领域
本发明属于油品的回收处理方法,具体涉及一种净化废润滑油的方法。 背景技术
润滑油是机械部件之间的一层液体材料,用来减小部件之间的摩擦和磨损。 润滑油主要由基础油和化学添加剂两部分组成。
在使用过程中,复杂的操作环境,使用过的润滑油在化学和物理组成上和新 鲜油不同。和新鲜油相比,用过的润滑油具有高的水含量和沉积物含量(包括灰 尘、金属磨粒、碳粒子、胶质),高的有毒氧化物含量,高的金属离子含量(如 Fe、 Cd、 Cr、 Pb等)。实际上传统意义下的"废油"并不废,在废润滑油中真正 变质的不到其中的百分之十。
对废润滑油的处理是一个很复杂的过程,由于粘性废油中存在许多微小粒子 和添加剂消耗过程中所生成的化合物。世界上平均每年有3000多万吨废润滑油, 回收的废润滑油不到10%。废润滑油的不合理处置,会造成环境污染和资源浪费。 目前1吨原油能提炼30公斤润滑油,而废油回收率可以达到70%~90%,其效益 相当可观。
对废润滑油的回收和处理,国内外科学家做了大量探索。目前国内外的废润 滑油再生方法主要有:
酸性白土法:废油先经脱水和脱轻质油后,再进行硫酸精制和白土精制。产 品质量好,而产生的酸渣、白土渣体积,约为废润滑油体积的20%左右。目前还 没有报导白土的再生方法。
蒸馏法:蒸馏是利用各种油品的馏程不同,将废油中的汽油、煤油、柴油等
轻质燃料油蒸出来,以保证再生油具有合格的闪点和粘度,蒸馏所需温度取决于 燃料油的沸点和蒸馏方法。该方法由于分离过程中发生了相变,是一个能量密集 过程,投资成本和操作费用很高。
催化氢化法:该法利用加氢来裂化不需要的含氧化合物、含氮化合物、硫化 物和氯化物,接着通过精馏将产物分馏出来。该法可以避免产生二次污染,但由 于投资较高,不适于小规模操作。
从前面的处理方法可以看出,酸性白土法会产生大量难处理的废酸和废渣,
对环境产生二次污染;蒸馏法操作过程中会发生相变,能耗大;催化氢化法需要特殊的催化剂和苛刻的反应条件,不易操作。随着人们对环境保护的日益重视, 一些低污染、能耗少、易操作的废润滑油处理方法被人们开发出来。
中国专利CN1120581、 CN1072949、 CN86107465公布了通过添加絮凝剂来 净化废润滑油的方法。这些方法流程简单、操作方便,其产品质量和经济效益优 于酸土工艺,但絮凝剂消耗量大。
中国专利CN1268557公开了一种将废润滑油再生为车用轻柴油的方法,该 法将废润滑油在焦化釜中直接回流,进行热裂化,釜温控制在570'C左右。该法 操作步骤简单,但是高价值的润滑油被分解为燃油,降低了油品的价值。
膜分离技术是近年来发展起来的新一代工业分离技术,具有设备占用体积 小、操作简单、能耗低等优点。膜分离技术是多学科交叉的产物,特别适合于现 代工业对节能、低品位原材料再利用和消除环境污染的需要,成为实现经济可持 续发展战略的重要组成部分。膜技术已广泛而有效的应用于能源、电子、石油化 工、医药卫生、生化、环境、冶金、食品和人民生活等领域,形成了新兴的高技 术产业。
按照制膜材料的不同,可以将膜分为有机膜和无机膜两大类。和有机膜相比, 无机陶瓷膜由于具有高的机械强度和化学稳定性,在高温、腐蚀性、强极性溶剂 等环境体系下具有明显的技术优势。中国专利CN101070507公布了一种废润滑
油的再生方法及设备,该方法主要采用有机中空纤维膜来净化废润滑油。该方法 对环境影响小,但是油通量低,有机膜在长时间运行下,其机械强度、化学稳定 性等会随着膜材料的老化而逐渐下降。
美国专利US4411790用陶瓷超滤膜来再生废油,出油的质量和通量在专利 中没有详细介绍。美国专利US6117327用化学预处理加无机膜分离的方法来处 理废油,化学预处理是添加氨盐来沉淀废油中的部分金属离子,再通过膜分离得 到净化油。美国专利US6024880先用膜分离处理废油,再通过吸附脱色过程得 到浅色的净化油。以上发明中,都采用了无机膜,但都没有对无机膜进行物理或 化学改性处理,油的渗透通量低。 ,
目前,采用膜分离方法来净化废润滑油的工程实例也有报导。法国Gerth公 司在20世纪80年代开发了基于膜分离技术的废润滑油再生工艺,于1987年在 法国里尔进行中试,他们用的膜为以多孔炭管为载体的复合膜。美国Media and Process Technology公司从2001年开始进行无机陶瓷膜再生处理废油的中试实 验,并用长达2年的运行时间来考察膜的性能,但其操作压力高,油通量低。2001年7月,美国New Logic Research公司在俄勒冈波特兰市建立了一套基于振动膜 技术的膜法再生废油装置,膜材料为有机膜,首期工程处理量为10000加仑每天, 二期工程处理量将达到20000加仑每天,该技术所需设备庞大,特别是VSEP膜 分离系统占地面积大,并且有机膜的性能会随着时间延长而逐渐下降。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术油的渗透通量低等的不足,提供一种操作 简单、环保的净化废润滑油方法。
本发明的技术方案为: 一种净化废润滑油的方法,其具体步骤为:废润滑油 经过粗滤后,将废润滑油加热到50~150°C,然后将加热后的废润滑油输入装有 改性陶瓷膜的膜组件中进行分离,最后将经过膜处理后的油在低真空罐中,控制
操作压力为0.001〜0.07MPa,脱水温度为40〜150。C下真空脱水,得到净化油;其 中所述的改性陶瓷膜表面亲油憎水,水滴在膜表面的接触角为90-160度。
其中所述的粗滤工艺为常规工艺,其作用是除去废油中的大颗粒杂质。
所述的加热工艺作用是降低废油的粘度,增加废油的流动性,便于输送。加 热工艺的优选加热温度为40~120°C。
本发明所述的膜分离工艺其原理是膜分离过程中存在一个高压侧和一个低 压侧,废润滑油在高压侧得到浓縮,杂质被改性陶瓷膜截留下来,净化后的油品 从低压侧流出。陶瓷膜表面改性的原理是利用有机硅垸偶联剂对陶瓷膜进行化学 改性,陶瓷膜表面原先亲水的羟基被有机分子取'代,使陶瓷膜表面由亲水性变成 亲油性,利于油的透过。本过程可以除去废润滑油中的大部分水和胶质、金属颗 粒、碳粒、灰尘等杂质。
废润滑油中的水包括:溶解水和非溶解水,溶解水以水分子状态存在于烃类 分子空隙间,其溶解量取决于油品的化学组成和温度;非溶解水以自由水和乳化 水两种状态存在。本发明所述的膜分离过程可以有效去除废润滑油中的非溶解 水。本发明中,由于利用化学改性使陶瓷膜变为亲油性,水滴不能润湿改性后的 膜,在临界压力范围内,水滴不能透过膜,从而实现对水分子的截留。本发明利 用改性后的陶瓷膜可以除去废润滑油中的悬浮水和游离水,使后续的脱水步骤可 以在低真空条件下运行,节约了能耗。
本发明所述的膜分离工艺是本发明引入的新工艺,采用表面改性的陶瓷膜, 陶瓷膜表面亲油憎水,平均孔径为0.01〜1.4微米,膜材料为支撑层为a-氧化铝,分离层至少为氧化铝、氧化锆、氧化钛、或者氧化硅中的一种。
陶瓷膜的表面改性采用有机硅垸偶联剂对陶瓷膜进行化学改性,陶瓷膜表面 化学改性采用浸渍法,将陶瓷膜在溶有硅垸偶联剂的有机溶剂中浸泡2〜20小时后, 用乙醇反复清洗多次,最后在烘箱中120。C下干燥1〜6小时,待用。上述的有机溶 剂为甲苯或者四氯化碳;有机硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲 基三氯硅垸、十八烷基三氯硅垸、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、 Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅垸(KH560)、 二氯甲基辛基硅烷、三苯基氯硅烷、 正丁基二甲基氯硅垸、甲基十二烷基二氯硅烷、乙烯基三氯硅垸、辛基三氯硅烷 或者是lH,lH,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷,或者是以上偶联剂的同系物、同分异构 体;偶联剂的用量为偶联剂摩尔量和陶瓷膜管重量之比l(K200mmol/g。
所述的低真空脱水工艺为常规工艺,将膜分离工艺出来的油品,控制压力和 温度进行脱水。其原理是经过膜分离工艺处理得到的净化油中仍然存在少量的溶 解水,水和油的沸点不同,在低真空、 一定加热温度条件下,水会汽化而油不会, 从而将净化油中的少量水分除去。
本发明得到的净化油为棕色透明油体,经过进一步脱色可制成润滑油基础油 使用。
本发明方法也可以应用于其他油品的净化除杂过程,如;食用油生产过程中 的脱胶、去除不溶性杂质;废食用油的净化;生物柴油生产过程中的杂质去除; 各类燃料油的净化等。
有益效果:
(1) 废润滑油净化过程中不使用硫酸、白土,没有酸渣、废白土的排放, 对环境的影响小。 '
(2) 本发明采用无机陶瓷膜分离工艺,无机陶瓷膜机械强度高、耐化学稳 定性好,使用寿命长,操作简单。
(3) 本发明对陶瓷膜表面进行化学改性,使陶瓷膜表面具有亲油性,利于 油的渗透。
(4) 本发明利用化学改性的陶瓷膜除去废润滑油中的大部分水,使后面的 脱水歩骤可以在低真空条件下运行,节约了能耗。
(5) 本发明中没有蒸馏、加氢催化等操作,能耗低。
(6) 本发明操作简单,投资少,实用价值高。附图说明-
图l为本发明实施例l,采用表面改性的陶瓷膜处理废润滑油,油渗透通量 随时间的变化关系。
具体实施方式:
以下用具体实施例对本发明进行详细说明,但并不限制本发明的使用范围。 实施例1:
使用本发明所述的废润滑油净化方法,对废火车内燃机油进行净化处理。先
将支撑层为a-氧化铝,分离层为氧化锆的复合陶瓷膜用三甲基氯硅烷改性,改性
完成后,测得复合膜的平均孔径为0.2微米。具体改性方法为:将陶瓷膜在溶
有三甲基氯硅烷的甲苯中浸泡5小时后,用乙醇反复清洗5次,最后在烘箱中 120。C下干燥3小时,待用,三甲基氯硅烷用量为20mmol/g。
废火车内燃机油经过金属丝网粗滤后,进入一个外面带夹套的容器中,利用 夹套中的热水将容器内的油加热到80°C,废油在8(TC的粘度为3.6mPa*s,再用 油泵将加热后的油输入装有改性陶瓷膜的膜组件中(南京九思高科技有限公司生 产),在跨膜压差为1.5atm下,进行膜分离,最后将经过膜处理后的油在低真空 罐中,78'C下真空脱水,操作压力0.002MPa,得到净化油。
表l是废润滑油在陶瓷膜分离前后,油体中的金属含量。从表l可以看出, 陶瓷膜分离净化后,油体中的金属含量明显降低,并且油中水含量小于5mg/Kg。 图1是陶瓷膜分离过程中膜通量随操作时间变化的曲线图。如图1所示,最开始 2.5个小时左右,膜通量下降较快,过后膜通量逐渐稳定在5.8L/MSH左右,并且 通量在长时间内保持不变,说明改性的陶瓷膜具有良好的化学稳定性。
表1废润滑油在陶瓷膜分离净化前后金属含量(ppm)对比
<table>table see original document page 7</column></row> <table>实施例2:
使用本发明所述的废润滑油净化方法,对汽车维修服务站的废机油进行净化 处理。先将支撑层为a-氧化铝,分离层为氧化钛的复合陶瓷膜用十八烷基三氯硅 垸改性,改性完成后,测得复合膜的平均孔径为0.05微米的。具体改性方法为: 将陶瓷膜在溶有十八垸基三氯硅烷的四氯化碳中浸泡6小时后,用乙醇反复清洗
5次,最后在烘箱中12(TC下干燥4小时,待用,十八烷基三氯硅烷用量为 30mmol/g。
废机油经过金属丝网粗滤后,进入一个外面带夹套的容器中,利用夹套中的 热水将容器内的油加热到76°C,废油在76。C的辦度为4.2mPa's,再用油泵将加 热后的油输入装有改性陶瓷膜的膜组件中(南京九思高科技有限公司生产),在 跨膜压差为2.0atm下,进行膜分离,最后将经过膜处理后的油在低真空罐中, 75。C下真空脱水,操作压力0.025MPa,得到净化油。
在以上试验条件下,油的稳定通量为6.2L/M"H左右,净化油颜色透明,油 中水含量小于5mg/Kg。可见用改性后的膜来净化废油,油里面的杂质含量明显 减少。
实施例3:
使用本发明所述的废润滑油净化方法,对废柴油机机油进行净化处理。废柴 油机机油先添加一定量的柴油稀释,稀释后,其在85。C的粘度为2.8mPa-s。
陶瓷膜采用支撑层为a-氧化铝,分离层为?氧化铝的复合膜,用正丁基二 甲基氯硅烷对陶瓷膜进行改性,改性完成后,测得复合膜的平均孔径为0.8微米。 具体改性方法为:将陶瓷膜在溶有正丁基二甲基氯硅垸的四氯化碳中浸泡6小时 后,用乙醇反复清洗5次,最后在烘箱中12(TC下干燥3小时,待用,正丁基二 甲基氯硅烷用量为70mmol/g。
废油经过金属丝网粗滤后,进入一个外面带夹套的容器中,利用夹套中的热 水将容器内的油加热到85°C,再用油泵将加热后的油输入装有改性陶瓷膜的膜 组件中(南京九思高科技有限公司生产),在跨膜压差为1.8atm下,进行膜分离, 最后将经过膜处理后的油在低真空罐中,8(TC下真空脱水,操作压力0.05MPa, 得到净化油。 •
在以上条件下,油的稳定通量在20.7 L/M2H左右,油中水含量小于5mg/Kg。实施例4:
使用本发明所述的废润滑油净化方法,对生物柴油进行净化处理。为了减小 燃烧排放物对大气环境的影响,人们对燃料中的各种杂质含量严格控制。生物柴 油在制备过程中,需要对其中的金属离子,皂和游离甘油进行处理,使燃烧排放 产物达到欧4标准。本实施例用化学改性的陶瓷膜来实现对生物柴油杂质的排 除。
先将支撑层为a-氧化铝,分离层为氧化硅的复合陶瓷膜用辛基三氯硅烷改 性,改性完成后,测得复合膜的平均孔径为1.2微米。具体改性方法为:将陶瓷 膜在溶有辛基三氯硅垸的四氯化碳中浸泡3小时后,用乙醇反复清洗5次,最后
在烘箱中12(TC下干燥3小时,待用,辛基三氯硅烷用量为100mmol/g。
粗生物柴油经过金属丝网粗滤后,进入一个外面带夹套的容器中,利用夹套 中的热水将容器内的油加热到90°C,粗生物柴維在90。C的粘度为4.1mPa's,再 用油泵将加热后的油输入装有改性陶瓷膜的膜组件中(南京九思高科技有限公司 生产),在跨膜压差为2.5atm下,进行膜分离,最后将经过膜处理后的油在低真 空罐中,87"C下真空脱水,操作压力0.03MPa,得到质量达标的生物柴油。
表2是粗生物柴油在陶瓷膜分离前后,油体中的金属含量和游离甘油含量, 从表2中可以看出,改性后的陶瓷膜对各种离子有较好的移除。生物柴油的渗透 通量在16.8 L/M2H左右,油中水含量小于5mg/Kg。
表2粗生物柴油在陶瓷膜分离净化前后杂质含量对比
<table>table see original document page 9</column></row> <table>实施例5:
在食用油生产过程中,毛油须经过进一步加工(即精炼),去除杂质,才能成 为可以食用的成品油。从毛油到成品油的加工过程, 一般指脱胶、去除不溶性杂 质、中和、脱色、蒸馏脱臭。本实施例用化学改性的陶瓷膜来实现大豆毛油的脱 胶、去除不溶性杂质。
先将支撑层为Ot-氧化铝,分离层为氧化钛的复合陶瓷膜用甲基十二烷基二氯 硅烷改性,改性完成后,测得复合膜的平均孔径为0.8微米。具体改性方法为: 将陶瓷膜在溶有甲基十二垸基二氯硅垸的四氯化碳中浸泡2小时后,用乙醇反复
9清洗5次,最后在烘箱中120'C下干燥4小时,待用,甲基十二烷基二氯硅烷用 量为120mmol/g。
毛油经过金属丝网粗滤后,进入一个外面带夹套的容器中,利用夹套中的热 水将容器内的油加热到95°C,再用油泵将加热后的油输入装有改性陶瓷膜的膜 组件中,在跨膜压差为2.0atm下进行膜分离,最后将经过膜处理后的油在低真 空罐中,92。C下真空脱水,操作压力0.04MPa,'得到净化油。
在以上条件下,油的稳定通量在14.2L/M&左右,油中水含量小于5mg/Kg, 且净化后的油颜色透明,说明该方法可以有效去除大豆毛油中的胶质和不溶性杂 质。
实施例6:
加油站的油品经长途运输,倒入加油站的储油池,因路途遥远及加油站储油 池长期存放汽油等原因,燃油中或多或少含一些杂质,使汽油进入燃烧室,不能 完全燃烧,就易发生发动机爆震及敲缸现象,所以汽油在使用前,必须进行滤清, 以保证汽油的质量。为了克服上述缺点,使用本发明所述的废润滑油净化方法, 对加油站油品进行净化处理。本实施例选用的^品为93弁汽油。
先将支撑层为a-氧化铝,分离层为氧化锆的复合陶瓷膜用硅烷偶联剂KH570 改性,改性完成后,测得复合膜的平均孔径为0.02微米。具体改性方法为:将 陶瓷膜在溶有KH570的甲苯中浸泡5小时后,用乙醇反复清洗6次,最后在烘 箱中12(TC下千燥4小时,待用,KH570的用量为50mmol/g。
将93#汽油放在一个外面带夹套的容器中,利用夹套中的热水将容器内的 油加热到75°C,再用油泵将加热后的油输入装有改性陶瓷膜的膜组件中,在跨 膜压差为2.0atm下进行膜分离,得到净化油。93#汽油在75'C的粘度为0.4 mPa'So
在以上条件下,油的稳定通量为21.6L/N^H左右。 实施例7:
液压油是润滑油中的一种,液压油在使用过程中杂质入侵、水份入侵、酸化 物入侵,致使污染物不断产生累积,使油污染劣化。 一般来说,到了期的液压油 都直接报废的,本实施例用化学改性的陶瓷膜来实现液压油的净化。
先将支撑层为a-氧化铝,分离层为氧化锆和氧化钛混合物的复合陶瓷膜用三苯基氯硅垸改性,改性完成后,测得复合膜的平均孔径为l.O微米。具体改性方 法为:将陶瓷膜在溶有三苯基氯硅烷的甲苯中浸泡3小时后,用乙醇反复清洗5 次,最后在烘箱中12(TC下干燥2小时,待用,三苯基氯硅垸的用量为150mmol/g。
废液压油经过金属丝网粗滤后,进入一个外面带夹套的容器中,利用夹套中 的导热油将容器内的油加热到IOO'C,再用油泵将加热后的油输入装有改性陶瓷 膜的膜组件中,在跨膜压差为2.5atm下进行膜分离,最后将经过膜处理后的油 在低真空罐中,98。C下真空脱水,操作压力0.06MPa,得到净化油。
在以上条件下,油的稳定通量为26.6 L/M2H左右,油中水含量小于5mg/Kg。
实施例8:
空气压縮机机油在循环使用中,易被氧化变质生成各种酸类、胶质、沥青质 等物质,使油品的颜色变深,粘度增大并出现沉积物,导致油品和机器的温度升 高,产生过量磨损,降低工作性能,甚至可能引起气缸爆炸的危险。故需要定期 对空气压縮机机油进行更换,本实施例用化学改性的陶瓷膜来实现更换的空气压 縮机机油的净化。
先将支撑层为ct-氧化铝,分离层为氧化锆和氧化硅混合物的复合陶瓷膜用 lH,lH,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷改性,改性完成后,测得复合膜的平均孔径为 0.6微米。具体改性方法为:将陶瓷膜在溶有lH,lH,2H,2H-全氟辛基三氯硅垸的 四氯化碳中浸泡7小时后,用乙醇反复清洗4次,最后在烘箱中12(TC下干燥3 小时,待用,1H,lH,2H,2H-全氟辛基三氯硅垸的用量为80mmol/g。
更换的空气压缩机机油经过金属丝网粗滤后,进入一个外面带夹套的容器 中,利用夹套中的导热油将容器内的油加热到iio'c,再用油泵将加热后的油输 入装有改性陶瓷膜的膜组件中,在跨膜压差为3.0atm下进行膜分离,最后将经 过膜处理后的油在低真空罐中,IOO'C下真空脱水,操作压力0.05MPa,得到净 化油。
在以上条件下,油的稳定通量为18.5 L/MZh左右,油中水含量小于5mg/Kg。

Claims (6)

1. 一种净化废润滑油的方法,其具体步骤为:废润滑油经过粗滤后,将废润滑油加热到50~150℃,然后将加热后的废润滑油输入装有改性陶瓷膜的膜组件中进行分离,最后将经过膜处理后的油在低真空罐中,控制操作压力为0.001~0.07MPa,脱水温度为40~150℃下真空脱水,得到净化油;其中所述的改性陶瓷膜表面亲油憎水,水滴在膜表面的接触角为90~160度。
2. 根据权利要求1所述的净化废润滑油方法,其特征在于所述的表面改性 的陶瓷膜为支撑层为a-氧化铝,分离层至少为氧化铝、氧化锆、氧化钛或氧化硅 中的一种。
3. 根据权利要求1所述的净化废润滑油方法,其特征在于所述的表面改性 的陶瓷膜的平均孔径为0.01-1.4微米。
4. 根据权利要求1所述的净化废润滑油方法,其特征在于陶瓷膜的表面改 性采用有机硅烷偶联剂对陶瓷膜进行化学改性,其中偶联剂的用量为偶联剂摩尔 量和陶瓷膜管重量之比是10~200mmol/g。
5. 根据权利要求4所述的净化废润滑油方法,其特征在于所用的有机硅烷 偶联剂为三甲基氯硅垸、二甲基二氯硅垸、甲基三氯硅烷、十八垸基三氯硅垸、 ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅垸、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅垸、 一-氯 甲基辛基硅烷、三苯基氯硅烷、正丁基二甲基氯硅垸、甲基十二垸基二氯硅垸、 乙烯基三氯硅烷、辛基三氯硅烷,或者lH,lH,2H,2H-全氟辛基三氯硅垸。
6. 根据权利要求1所述的净化废润滑油方法,其特征在于所述的加热工艺 的加热温度为40〜120"C。
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Assignee: Jiangsu Hengmao Renewable Energy Limited

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Denomination of invention: Method for purifying waste lubricant oil

Granted publication date: 20100714

License type: Common License

Record date: 20170313

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