CN101269273A - 减压蒸馏方法以及减压蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

提供一种减压蒸馏方法以及减压蒸馏装置，其抑制蒸馏锅内的突沸，回收不含杂质的高纯度溶剂。在从蒸馏锅(10)内向热交换部即二重管构造体(30)的内管(31)输送溶剂蒸汽的溶剂蒸汽吸引管路(20)上设置溶剂蒸汽阀(21)，在蒸馏锅内的上部空间配置热敏电阻(14)。由加热室(11)开始加热溶剂后，当热敏电阻检测的温度急剧上升时确认开始沸腾，稍许后关闭溶剂蒸汽阀将溶剂充满在蒸馏锅内。由于突沸产生的大量溶剂蒸汽在温度低的蒸馏锅的定面或侧面凝结液化，此时由于传递凝结热促进了定面或侧面温度的上升。当定面或侧面的温度充分升高时突沸平息，然后打开阀(21)，开始将溶剂蒸汽送入二重管构造体。

Description

减压蒸馏方法以及减压蒸馏装置

技术领域

本发明涉及用于净化例如用作干洗剂的溶剂或清洗各种电子零件等时使用的溶剂等被处理液的减压蒸馏方法及减压蒸馏装置。

背景技术

在干洗店等使用的干洗清洁剂，为了反复使用因清洗衣物而污染的溶剂(硅油、石油系溶剂等)，使用净化溶剂的减压蒸馏装置。例如在专利文献1中记载的减压蒸馏装置具备：在底部具有加热部的蒸馏锅；包括储存溶剂的缓冲罐(buffer tank)及对该罐内的溶剂进行吸引、加压而使溶剂通过喷射器(ejector)循环的泵的减压器；以及包括冷却缓冲罐内溶剂的冷却部及溶剂蒸汽通过的冷却管路的冷凝器(热交换部)，利用减压器对蒸发锅内进行减压，在该减压环境下通过加热而生成的溶剂蒸汽被冷凝器冷却而凝结液化，通过喷射器回收到缓冲罐中。

在这样的减压蒸馏装置中，在蒸馏锅的底部配置加热源，导入蒸馏锅的溶剂被该加热源加热而沸腾，猛烈地产生溶剂蒸汽并从蒸馏锅取出溶剂蒸汽送到热交换部。蒸馏开始时的在蒸馏锅内的溶剂的沸腾状态，在该蒸馏装置在非使用状态下长时间放置后最初进行蒸馏的情况下、和在反复连续地进行蒸馏的情况下是不同的，在前者的情况下由经验得知容易发生急剧沸腾即突沸。如果在蒸馏锅内进入有淤渣或肥皂、或者防水加工剂等大量的杂质的状态下发生突然沸腾，则伴随着沸腾易发生异常大量的起泡，如果该泡伴随着上述杂质到达热交换部，就会在蒸馏回收后的溶剂中混杂杂质。

另外，如在专利文献1中记载的减压蒸馏装置那样在利用采用泵及喷射器的减压器的构造中，如果在缓冲罐内的溶剂中混入肥皂，则在缓冲罐内溶剂异常起泡并且泵产生空气冲击(エア噛み)，以至发生不能减压的不妥情况。

因此，存在在减压蒸馏装置中如何防止突沸，或者如何防止伴随突沸混入杂质的重大课题。

迄今，为了防止伴随突沸的杂质的混入，例如，公知的方法是，利用光传感器监视突沸时在蒸馏锅内产生的异常起泡，一旦检测到异常起泡，则通过暂时向大气开放蒸馏锅内，使真空度降低而停止沸腾的方法。但是，即使在暂时使溶剂的沸腾停止后，再次对蒸馏锅内进行减压并试着蒸馏，有时也会由于再次突沸而引起异常起泡。这样，上述方法不能可靠地抑制突沸，也是蒸馏作业效率降低的一个因素。

【专利文献1】日本特开2006-141546号公报

发明内容

本发明是为了解决上述课题而提出的，其目的是提供可以可靠地抑制杂质被运到热交换器这样的异常发泡或引起该异常发泡的突沸的减压蒸馏方法及减压蒸馏装置。

目前没有采用可以可靠抑制突沸的对策的重大因素是由于没有弄清楚在蒸馏锅内产生突沸的根本的原因。对此，本申请发明人，阐明了该突沸的主要因素，基于此想到了用于防止其发生的减压蒸馏方法及减压蒸馏装置。突沸的主要原因如下所述。

即，由于作为蒸馏过程使溶剂蒸发(沸腾)，虽然将溶剂向蒸馏锅内例如导入1/3的程度来进行减压(降低溶剂的沸点)，并且对蒸馏锅底部进行加热，但是此时，在蒸馏锅内的侧面或顶面，附着于表面的溶剂由于减压而蒸发。伴随于此，由于这样从壁面夺走气化热，相比于底部来说这些壁面的温度很难升高。并且，在减压蒸馏的情况下，由于有利于热传导的空气的分子密度低，所以也无法估计由于热传导而引起的壁面温度的上升。特别是，例如在早晨装置使用开始时等，蒸馏锅从充分冷却的状态开始蒸馏过程的情况下，溶剂即将开始沸腾之前的蒸馏锅底部的温度是120℃左右，相对于此，蒸馏锅内的侧面上部只上升到60℃左右，判断出产生有大的温度差。

如果在这样的状态下溶剂开始沸腾，则气化后的溶剂蒸汽在蒸馏锅的顶面或侧面被冷却而引起凝结液化。于是，蒸馏锅内的气压急剧下降，由此溶剂的沸点也急剧下降，沸腾一下子激烈起来而引起突沸。在溶剂蒸汽凝结时凝结热传到蒸馏锅的顶面或侧面，因此顶面或侧面逐渐变暖而温度升高，如果温度上升到不产生凝结的程度，则突沸也复原到通常的沸腾状态。另外，在连续地反复进行蒸馏的情况下，由于蒸馏锅内的顶面或侧面由于之前的蒸馏过程而在某种程度上变暖(即被预热)，所以在溶剂的沸腾开始时在如上述的顶面或侧面的溶剂蒸汽不发生凝结，因此也就不发生突沸。

与上述相同的现象也在热交换部或在连接蒸馏锅与热交换部的连结配管部处发生。即，在该减压蒸馏装置在非使用状态下长时间放置后由于热交换部或连结配管部也充分冷却，所以如果对这些部位导入溶剂蒸汽则一下子引起凝结，气压急剧下降，也连锁性地引起溶剂的沸点的下降，导致在蒸馏锅内的突沸。

在此，为了抑制由上述原因引起的突沸，第一发明是一种减压蒸馏方法，在底部具有加热部的蒸馏锅内使被处理液在减压环境下进行加热蒸发，通过将该被处理液蒸汽取出到所述蒸馏锅的外部并在热交换部冷却而使其凝结液化，回收蒸馏后的被处理液，其特征在于，

在向所述蒸馏锅内导入被处理液之前，或者在被导入所述蒸馏锅内的被处理液通过所述加热部的加热及所述热交换部的冷却而被实质性地蒸馏之前，对所述蒸馏锅的没有被所述加热部直接加热的内壁面的全部或者一部分进行加温。

并且，第二发明是关于上述第一发明中的减压蒸馏方法的具体化装置，是一种减压蒸馏装置，具备：蒸馏锅，该蒸馏锅为了对导入其内部的被处理液进行加热使其气化而在底部具有加热部；减压机构，该减压机构通过与该蒸馏锅连接的被处理液蒸汽吸引管吸引该蒸馏锅内的气体，从而对该锅内进行减压；热交换机构，该热交换机构配置在所述被处理液蒸汽吸引管路的途中，利用所述减压机构的吸引作用对从所述蒸馏锅取出的被处理液蒸汽进行冷却，使其凝结液化，所述减压蒸馏装置回收蒸馏后的被处理液，所述减压蒸馏装置的特征在于，

还具有加温机构，该加温机构在向所述蒸馏锅内导入被处理液之前，或者在被导入所述蒸馏锅内的被处理液通过所述加热部的加热及所述热交换机构的冷却而被实质性地蒸馏之前，对所述蒸馏锅的没有被所述加热部直接加热的内壁面的全部或者一部分进行加温。

在此，所谓“没有被所述加热部直接加热的内壁面”，具体是蒸馏锅内的顶面或侧面。优选虽然是将没有被加热部直接加热的内壁面的全部进行加温，但如果将靠近加热部的部位与远离加热部的部位相比较，由于热传导引起的温度上升比较大，所以这样的部位即使不加温也没有实质性的问题。

在关于第一发明的减压蒸馏方法及关于第二发明的减压蒸馏装置中，在蒸馏锅内通过加热而使溶剂开始沸腾，在成为由于突沸而产生的泡沫将杂质运至热交换机构的状况之前，将冷的蒸馏锅内的壁面利用加温机构进行加温而使温度上升。因此，由于在该壁面附近的被处理液蒸汽不会发生凝结液化，所以可以切断在蒸馏锅内的气压急剧下降、溶剂的沸点急剧下降这样的连锁反应。结果，至少可以防止以后的突沸的发生，可以抑制在通常的沸腾状态下。

在关于第二发明的减压蒸馏装置中，所述加温机构可以使用各种方法及方式。例如，所述加温机构可以是利用与所述加热部相同的或其他的热源的辅助加热机构。具体为，可以利用在多数的干洗清洁剂用蒸馏装置中使用的利用加热蒸汽的热源，或者可以使用电阻加热等加热器作为热源。

对此，也可以通过积极地利用突沸来加温蒸馏锅内的顶面或侧面。即，作为关于本发明的减压蒸馏装置的一种方式，所述加温机构由以下三部分构成：

管路开闭机构，该管路开闭机构在所述被处理液蒸汽吸引管路上被配置在所述蒸馏锅与所述热交换机构之间；

沸腾检测机构，该沸腾检测机构检测通过所述加热部的加热而在所述蒸馏锅内的被处理液的沸腾的开始；以及

控制机构，该控制机构至少在检测到所述蒸馏锅内的被处理液的沸腾的开始后的规定时间的期间，控制所述管路开闭机构，以利用所述管路开闭机构关闭所述被处理液蒸汽吸引管路，

利用在所述蒸馏锅内因沸腾而产生的被处理液蒸汽提供的热量来加温所述蒸馏锅上部的内壁面。

例如在运转开始前，装置整体变冷等，易引起突沸的状况的情况下，通常，如果在蒸馏锅内被处理液开始沸腾，则不久将开始突沸。因此，利用沸腾检测机构检测被处理液的沸腾的开始，如果控制机构检测到沸腾的开始，则然后稍迟利用管路开闭机构关闭被处理液蒸汽吸引管路。由此，在蒸馏锅内产生的被处理液蒸汽不会流向热交换机构，充满在蒸馏锅的内部及从蒸馏锅到管路开闭机构的被处理液蒸汽吸引管路内。在该状态下，被处理液蒸汽虽然在蒸馏锅的顶面或侧面等被冷却而激烈地凝结液化，但此时由于凝结热传递到顶面或侧面而促进温度上升(即加热)。另外，由于蒸馏锅内的气压急剧地下降，在蒸馏锅内会引起激烈的突沸，但由于被处理液蒸汽吸引管路关闭，混入在被处理液的杂质不能到达热交换机构。

这样，经过某种程度的时间，蒸馏锅的顶面和侧面的温度充分地上升，即如果上升到被处理液蒸汽不发生凝结液化的程度，则突沸平息，成为通常的沸腾状态。之后，控制机构开放管路开闭机构，将蒸馏锅内的被处理液蒸汽通过被处理液蒸汽吸引管路送到热交换机构。由此，被处理液蒸汽在热交换机构被冷却而凝结液化，回收蒸馏后的被处理液。此时，由于混入在蒸馏锅内的被处理液的杂质残留在蒸馏锅内，可以回收不含杂质的被处理液。

在上述方式中，所述沸腾检测机构可以构成为包括：检测所述蒸馏锅内的上部空间的温度的温度检测机构、和通过判定该温度检测机构检测到的温度上升来识别沸腾开始的判定机构。一般如果蒸馏锅内的被处理液开始沸腾，由此暴露在上升的被处理液蒸汽中，由温度检测机构得出的检测温度急剧上升。因此，判定机构判定该温度上升，具体为例如检测温度达到规定值，或者检测与到此时的变化量相比温度的变化量增大，通过这样的处理，可以可靠地捕捉被处理液的沸腾开始的时刻。

并且在上述方式中，所述沸腾检测机构更优选的是包括：检测所述蒸馏锅内的上部空间温度的第一温度检测机构、检测所述蒸馏锅内的被处理液温度的第二温度检测机构、以及通过判定所述第一及第二温度检测机构的温度差来识别沸腾开始的判定机构。虽然由第一温度检测机构得出的检测温度如上所述伴随着被处理液的沸腾开始而急剧上升，但是由于以后与被处理液的温度大致相同，所以通过判定例如第一及第二温度检测机构的温度差在规定值以下，由此可以更加准确地捕捉被处理液的沸腾开始。

并且作为本发明的减压蒸馏装置的其他方式，所述加温机构也可以由以下三部分构成：

管路开闭机构，该管路开闭机构在所述被处理液蒸汽吸引管路上被配置在所述蒸馏锅与所述热交换机构之间；

发泡检测机构，该发泡检测机构检测在所述蒸馏锅内的被处理液的异常发泡；以及

控制机构，该控制机构至少在检测到所述蒸馏锅内的被处理液的异常发泡后的规定时间的期间，控制所述管路开闭机构，以利用所述管路开闭机构关闭所述被处理液蒸汽吸引管路，

利用在所述蒸馏锅内因沸腾而产生的被处理液蒸汽提供的热量来加温所述蒸馏锅上部的内壁面。

在此发泡检测机构例如可以采用在蒸馏锅内产生异常发泡时，被该发泡遮住的在蒸馏锅内的空间设定光路的发光部与受光部形成的光传感器。并且，在蒸馏锅内产生异常发泡时在接触该泡沫的位置设置一对电极，可以通过检测该电极间的电阻来检测异常发泡。

在上述方式的减压蒸馏装置中，虽然在蒸馏锅内的突沸引起的开始产生异常发泡后开始进行加温，但是由于利用管路开闭机构关闭所述被处理液蒸汽吸引管路，泡沫没有伴随杂质流向热交换机构，可以在突沸平息后将被处理液蒸汽送到热交换机构。

在打开管路开闭机构并且向热交换机构开始送入被处理液蒸汽时，如果热交换机构或管路开闭机构与热交换机构之间的被处理液蒸汽吸引管路变冷，则如前所述，由于在此急剧的凝结液化而有再次发生突沸的顾虑。

在此，为了在加热热交换机构或上述管路内的同时避免突沸，所述控制机构构成为控制所述管路开闭机构，使得在暂时关闭所述管路开闭机构之后打开时，在其打开初期进行间歇的打开动作，之后进入到打开状态。并且，所述控制机构也可以构成为控制所述管路开闭机构，使得在暂时关闭所述管路开闭机构之后打开时，在其打开的初期使开度逐渐或阶段性地变大。根据这些结构，在管路开闭机构从关闭状态被打开时，由于大量的被处理液不会一下流入到热交换机构中，所以可以防止蒸馏锅内气压的急剧下降，由此可以避免突沸的再次发生。

发明效果

利用第一发明的减压蒸馏方法及第二发明的减压蒸馏装置，即使在蒸馏锅内被处理液要发生突沸，或者假设在蒸馏锅内一旦发生突沸，可以防止由此产生的泡沫达到热交换机构，进而能抑制突沸，使其复原到通常的沸腾状态，可以将被处理液蒸汽送至热交换机构。因此，例如即使在溶剂等的被处理液中混有淤渣或肥皂，或者防水加工剂等杂质，也可以防止这样的杂质流入到热交换部，可以将这样不含杂质的纯净的被处理液稳定地蒸馏回收。

并且，由于在回收的被处理液中不含肥皂或淤渣，即使在使用泵、喷射器等作为减压机构的情况下，也可以防止被处理液异常发泡而使得泵产生气冲而不能减压、或者在喷射器的喷嘴聚集淤渣等不良情况的发生。并且，根据第一发明的减压蒸馏方法及第二发明的加压蒸馏装置，虽然必须在某种程度上确保用于进行加温的时间，但由于这以后可以可靠地防止突沸的发生，所以也具有可以有效地进行蒸馏作业的优点。

附图说明

图1是将本发明的一实施例即减压蒸馏装置的配管路径为中心的构成图；

图2是本实施例的减压蒸馏装置的控制系构成图；

图3是表示在本实施例的减压蒸馏装置中处于蒸馏过程初期的蒸馏锅上部空间的温度及蒸馏锅内的溶剂温度的变化的一例的图；

图4是本实施例的减压蒸馏装置的蒸馏行程初期的控制流程图；

图5是以其他实施例的减压蒸馏装置的蒸馏锅为中心的要部构成图；

图6是以其他实施例的减压蒸馏装置的蒸馏锅为中心的要部构成图；

图7是以其他实施例的减压蒸馏装置的蒸馏锅为中心的要部构成图；

图8是以其他实施例的减压蒸馏装置的蒸馏锅为中心的要部构成图；

符号说明

1-减压蒸馏装置；10-蒸馏锅；10a-蒸馏室；10b-采暖室；11-加热室；12-蒸汽供给管；13-蒸汽供给阀；14、14a-蒸馏锅上部热敏电阻；14b-溶剂温度检测用热敏电阻；15-溶剂供给管；16-溶剂供给阀；17-溶剂吸入管；18-溶剂吸入阀；20-溶剂蒸汽吸引管路；21-溶剂蒸汽阀；30-二重管构造体；31-内管；32-外管；33-室外机；34-制冷剂供给管；35-制冷剂回收管；36-冷却部入口热敏电阻；40-缓冲罐；41-再生溶剂回收管路；42-再生溶剂循环管路；43-喷射泵；44-喷射器；50-溶剂溢流管路；51-水分离器；52-溶剂箱；60-控制部；61-负载驱动部；70-光传感器；71-发光部；72-受光部；73-电极

具体实施方式

以下，参照图1～图4说明本发明的减压蒸馏装置的一实施例。图1是以本实施例的减压蒸馏装置的配管路径为中心的构成图、图2是本实施例的减压蒸馏装置的控制系构成图。在此在本发明中的被处理液是用于干洗清洁剂的石油系或者硅酮系等的溶剂。

在本实施例的减压蒸馏装置1中，在可以密闭的蒸馏锅10的底部设有加热室11，加热室11利用在蒸汽供给阀13为开放状态时通过蒸汽供给管12供给的高温蒸汽进行加热。在该蒸馏锅10中，为了导入蒸馏对象即污染的溶剂，将溶剂供给管15与溶剂吸入管17连接起来，如果溶剂供给阀16开放，则通过溶剂供给管15向蒸馏锅10内以灌注的方式导入污染的溶剂。一方面，如果溶剂吸入阀18在开放的状态下当蒸馏锅10内减压时，储存在溶剂箱52内的溶剂通过溶剂吸入管17被吸上来，与上述同样以灌注的方式导入蒸馏锅10内。

在蒸馏锅10的顶面连接有溶剂蒸汽吸引管路(本发明的被处理蒸汽吸引管路)20的一端，其另一端连接在后述的二重管构造体30的内管31上，在其途中设置有溶剂蒸汽阀(本发明的管路开闭机构)21。并且，在蒸馏锅10内的上部空间，以向内侧突出的方式设置有蒸馏锅上部热敏电阻14，蒸馏锅上部热敏电阻14作为本发明的温度检测机构或者第一温度检测机构。

作为用于使通过溶剂蒸汽吸引管路20从蒸馏锅10送来的高温(90～100℃左右)的溶剂蒸汽凝结液化的热交换机构，具有：由圆筒状的内管31与同样是圆筒状的外管32这样的二重管形成为螺旋状的二重管构造体30、例如在室外设置的室外机33、从室外机33将低温(例如-20～0℃左右)的制冷剂气体供给到外管32的制冷剂供给管34、用于将通过外管32进行了热交换后的制冷剂气体送返给室外机33的制冷剂回收管35。二重管构造体30设置在储存溶剂的缓冲罐40的内部，在正常状态下，二重管构造体30完全浸渍在储存在缓冲罐40内的溶剂中。因此，在外管32流通的制冷剂气体冷却导入到内管31的溶剂蒸汽，并且还冷却缓冲罐40内的溶剂。并且，以从溶剂蒸汽吸引管路20与二重管构造体30的内管31的连接部突出向内管31一侧的方式设有冷却部入口热敏电阻36，可以检测在凝结液化之前的溶剂蒸汽的温度。

通过二重管构造体30的内管31时凝结液化了的溶剂经过再生溶剂回收管路41而被导入到喷射器44。该喷射器44设置在连接缓冲罐40的出口端与入口端的再生溶剂循环管路42的途中，和在该喷射部44的上游侧设置的喷射泵43一起，作为本发明中的减压机构发挥作用。即，当喷射泵43动作时，向再生溶剂循环管路42按照图1中的箭头指示的方向循环压送缓冲罐40内的溶剂，由此利用在喷射器44产生的负压，将刚刚凝结液化后的溶剂从再生溶剂回收管路41引入到再生溶剂循环管路42。伴随于此，将溶剂蒸汽吸引管路20内的溶剂蒸汽引入到二重管构造体30的内管31，蒸馏锅10内被真空吸引而减压。通过此时的减压作用，如上所述可以将溶剂箱52内的溶剂通过溶剂吸入管路17抽上来并导入到蒸馏锅10内。

刚刚凝结液化后通过再生溶剂回收管路41而到来的溶剂的温度虽然比较高，但是通过借助喷射器44与再生溶剂循环管路42中的溶剂混合而温度下降。一方面，再生溶剂循环管路42中的溶剂，如上所述在从再生溶剂中得到的热量与从喷射泵43等得到的热量的作用下，温度上升并返回到缓冲罐40。但是，由于如上所述缓冲罐40内的溶剂被供给到二重管构造体30的外管32的制冷剂气体冷却，所以整体上溶剂的温度保持稳定。通过追加利用蒸馏回收的再生溶剂，虽然缓冲罐40内的溶剂的液位上升，但是超过溶剂溢流管路50的上端开口的溶剂从缓冲罐40流出并被送入到水分离器51内，在此水被分离并返回到溶剂箱52。因此，可以使温度比较稳定的溶剂返回溶剂箱52。

接着，利用图2说明该减压蒸馏装置1的控制系构成。在控制中心，安置以CPU为中心构成的控制部(相当于本发明的控制机构)60，从设有作业者操作的各种按钮的操作部62向控制部60输入操作信号，并且，从蒸馏锅上部热敏电阻14及冷却部入口热敏电阻36分别输入温度检测信号。并且，控制部60对显示部63输送用于监督运转状况等的显示控制信号。并且，控制部60通过负载驱动部61，控制上述的蒸汽供给阀13、溶剂供给阀16、溶剂吸入阀18、溶剂蒸汽阀21等各个阀的开闭动作，并且控制喷射泵43的运转。并且，为了向二重管构造体30的外管32在适当的时刻运送制冷剂气体，也控制室外机33的运转。

接着参照图3、图4说明本实施例的减压蒸馏装置的特征动作。图4是本实施例的减压蒸馏装置的蒸馏过程初期的控制流程图，图3表示在蒸馏过程初期的蒸馏锅上部空间的温度及蒸馏锅内溶剂温度的变化的一例。现在，在此，将该减压蒸馏装置1整体冷却的状态作为初始状态。该状态可以假定为例如在早上启动减压蒸馏装置1开始运转时的状态。

首先，为了向蒸馏锅10内初始导入适量的溶剂，在锁闭了溶剂吸入阀18的状态下开放溶剂供给阀16。于是，通过溶剂供给管15供给到蒸馏锅10内。另外。在该减压蒸馏装置1中，通过溶剂供给管15向蒸馏锅10内供给溶剂时，由于溶剂落到蒸馏锅上部热敏电阻14上，所以即使连续反复运转时蒸馏锅上部热敏电阻14的温度在初期也下降。

在将适量的溶剂导入到蒸馏锅10内后作业者例如在操作部62进行蒸馏过程的开始指示，接受该指示，控制部60开始喷射泵43的运转(步骤S1)。由此，由于通过喷射器44吸引再生溶剂回收管路41内的空气，所以蒸馏锅10中的空气也被吸引，蒸馏锅10内的气压开始下降。另外，在溶剂蒸汽阀21关闭的情况下，在喷射泵43开始动作之前开放溶剂蒸汽阀21。然后，开放蒸汽供给阀13并向加热室11导入高温的蒸汽，由此开始加热导入到蒸馏锅10内的溶剂(步骤S2)。加热开始后，控制部60读取由蒸馏锅上部热敏电阻14检测出的蒸馏锅上部空间温度Ta(步骤S3)，反复判定该温度Ta是否在预定的阈值温度即100℃以上(步骤S4)。

在此，用图3说明加热开始后的溶剂温度与蒸馏锅10内上部空间温度(由蒸馏锅上部热敏电阻14检测的检测温度Ta)的变化。加热室11由于直接加热蒸馏锅10的底部，所以在蒸馏锅10内储存的溶剂的温度由于来自加热室11的热传导而从加热开始时刻急剧上升。该溶剂的沸点虽然在常压下约为170℃，但是在低真空环境下，下降到约120℃。如上所述，蒸馏锅10内由于被减压，溶剂的沸点降低，如图3所示，渐渐接近到120℃左右附近。一方面，蒸馏锅10内上部空间的温度最初只是缓缓上升。特别是，如果蒸馏锅10内减压，则由于有助于热传导的空气中的各种分子密度变低，所以更难传导热量，上部空间的温度上升缓慢。并且，蒸馏锅10内的顶面或者侧面的温度，因为受到由于附着的溶剂减压而气化从而被夺走的气化热的影响，所以很难升高，因此受到该影响蒸馏锅10内上部空间的温度很难升高。

如果溶剂的温度升高、溶剂开始沸腾，则从溶剂中猛烈地产生蒸汽，蒸馏锅上部热敏电阻14渐渐曝露在大量的溶剂蒸汽内。当溶剂蒸汽接触到蒸馏锅上部热敏电阻14而凝结液化时，由于凝结热传递到蒸馏锅上部热敏电阻14，所以蒸馏锅上部热敏电阻14的温度上升。因此，若溶剂开始沸腾，如图3所示，蒸馏锅10内上部空间的温度从直到当前的缓慢上升转变为急剧上升。并且，上升到与溶剂的温度大致相同的温度，此后与溶剂的温度大致相同地推移。因此，可以以该蒸馏锅上部热敏电阻14的检测温度Ta的急剧上升来判断溶剂开始沸腾。在此，该检测温度Ta达到100℃时判断为溶剂已沸腾，从步骤S4向步骤S5推进。

即使溶剂开始沸腾也不是马上就发生成为问题的突沸，只要没有问题，尽可能地促进蒸馏锅10内的减压对于有效地进行蒸馏是优选的。因此，控制部60在经过步骤S4的沸腾开始的检测后，只以规定时间t1待机(步骤S5)，经过规定时间t1后关闭溶剂蒸汽阀21(步骤S6)。在此，由于优选规定时间t1对应于蒸馏锅10的体积或对应于热交换机构即二重管构造体30的热容量等构造因素而变化，所以最好使用实际的装置通过实验决定，在此，例如可以设置为5秒。

当溶剂蒸汽阀21关闭时，喷射器44的吸引作用影响不到蒸馏锅10，为了使溶剂蒸汽不从蒸馏锅10流出，在蒸馏锅10内及溶剂蒸汽吸引管路20充满在蒸馏锅10与溶剂蒸汽阀21之间。最初，蒸馏锅10内的顶面或侧面冷却，如前所述，夺走气化热，其温度上升缓慢。因此，溶剂蒸汽在蒸馏锅10内的顶面或侧面被冷却而在其表面凝结液化。由于溶剂蒸汽的量多，凝结液化的量也多，由此因为蒸馏锅10内的气压下降，溶剂的沸点进一步降低。因此，在溶剂蒸汽阀21关闭后在蒸馏锅10内引起突沸，虽然伴随于此产生泡，但由于溶剂蒸汽阀21关闭，所以不存在混在泡沫中的淤渣、肥皂等杂质被运到二重管构造体30的顾虑。

另一方面，如上所述若溶剂蒸汽在蒸馏锅10内的顶面或侧面凝结液化，则由于提供凝结热，所以凝结液化进行越剧烈，温度上升越快。并且，若该顶面或侧面的温度充分上升，则溶剂蒸汽不引起凝结液化，因此蒸馏锅10内的气压不下降(根据情况气压变高)，突沸停止而成为通常的沸腾状态。

控制部60在步骤S6关闭溶剂蒸汽阀21之后，呈待机状态直到经过规定时间t2(步骤S7)，如果经过了规定时间t2，则如上所述判断为复原到通常的沸腾状态，打开溶剂蒸汽阀21。由于在蒸馏锅10内突沸平息所需要的时间也依赖于蒸馏锅10的体积等，所以最好利用实际的装置通过实验决定，在此例如可以是2分钟。

如果打开溶剂蒸汽阀21，虽然溶剂蒸汽将从蒸馏锅10向二重管构造体30的内管31流动，但是如果在二重管构造体30的内管31的壁面或者溶剂蒸汽吸引管路20溶剂蒸汽阀21与内管31之间的壁面变冷，则在此溶剂蒸汽一下子凝结液化，蒸馏锅10内的气压急剧下降，有突沸再次发生的顾虑。因此，溶剂蒸汽阀21并不是一直打开，而是进行间歇性的开闭，例如反复进行打开几秒后关闭几秒，这样反复进行2～3次或者更多次(步骤S8、S9)。溶剂蒸汽阀21开放时流出的溶剂蒸汽虽然有可能在上述内管31或溶剂蒸汽吸引管路20的壁面一下子凝结液化，但不持续供给溶剂蒸汽，当溶剂蒸汽阀21关闭时由于蒸馏锅10内的气压不下降，在蒸馏锅10内溶剂不会发生突沸、持续正常的沸腾。

这样在反复间歇性地开闭操作溶剂蒸汽阀21的期间，由于二重管构造体30的内管31或溶剂蒸汽吸引管路20的壁面的温度充分地上升，所以溶剂蒸汽很难引起凝结液化。然后，之后完全打开溶剂蒸汽阀21(步骤S10)，溶剂蒸汽开始连续地流入到二重管构造体30的内管31。控制部60在适当的时刻使室外机33动作，制冷剂气体开始流向二重管构造体30的外管32，冷却通过内管31的溶剂蒸汽并使其凝结液化。由此，进行实质的溶剂的蒸馏，在内管31凝结液化了的溶剂被喷射器44吸引而被回收到缓冲罐40(步骤S11)。

另外，当蒸馏锅10内没有溶剂时，由于向二重管构造体30的内管31供给的溶剂蒸汽的量急剧减少，所以在冷却部入口热敏电阻36处的检测温度急剧下降。因此，控制部60利用该检测温度来判定蒸馏锅10内的溶剂的残留量的不足，在进行连续蒸馏的情况下溶剂吸入阀18只是开放一定时间。于是，在溶剂箱52内储存的溶剂被吸到压力减小的蒸馏锅10内，接着进行该溶剂的蒸馏。这样一来可以反复进行溶剂的蒸馏。

如以上所述根据本实施例的减压蒸馏装置1，因为可以防止由于在蒸馏锅10内的溶剂的突沸而混入到溶剂内的淤渣或肥皂进入二重管构造体30的内管31，因此可以提高回收到缓冲罐40的溶剂的纯度。并且，由于可以抑制缓冲罐40的溶剂的肥皂混入量，所以防止由于该溶剂的起泡而造成的喷射泵43的空气冲击，可避免无法进行减压的不良情况的发生。并且，也可以防止杂质淤积在喷射器44的喷嘴处。而且，除了在溶剂蒸汽吸引管路20上追加溶剂蒸汽阀21以外，由于对于现有的减压蒸馏装置不必在构造上进行很大的改变就可以，所以具有能够限制用于抑制突沸所需成本的增加的特点。

另外，作为溶剂蒸汽阀21，在使用可以调节开度即能够通过该阀21的气体的流量的阀的情况下，取代在步骤S8、S9中间歇性地开闭溶剂蒸汽阀21，使开度缓缓地或者阶段性地变大，即使在规定时间后进行将溶剂蒸汽阀21完全打开的控制也可以得到与上述同样的效果。

并且在上述实施例中，为了检测蒸馏锅10内的溶剂的沸腾的开始，虽然只利用由蒸馏锅上部热敏电阻14检测的检测温度，但为了更准确地判定溶剂开始沸腾的时刻，最好还利用溶剂的温度。

图5是以本发明的其他实施例的减压蒸馏装置的蒸馏锅为中心的要部构成图，在此图示以外的结构由于与图1相同，所以省略记载。在该结构中，在蒸馏锅10内，除了蒸馏锅上部热敏电阻14a之外，在可以浸渍在导入到蒸馏锅10内的溶剂中的位置，设置了溶剂温度检测用的热敏电阻14b。并且，在控制部60计算两热敏电阻14a、14b的检测温度的温度差，在该温度差在规定阈值以下时判断为沸腾开始，对应于此关闭溶剂蒸汽阀21，将溶剂蒸汽关在蒸馏锅10内，促进其顶面或侧面的温度上升。

并且，在上述实施例中，虽然通过检测蒸馏锅10内的溶剂的沸腾开始来决定关闭溶剂蒸汽阀21的时刻，但是也可以通过检测其以外的现象来决定关闭溶剂蒸汽阀21的时刻。图6是以本发明的其他实施例的减压蒸馏装置的蒸馏锅为中心的要部构成图。在此由于图示以外的结构与图1相同所以省略记载。

特别是在溶剂污染严重的情况下，如果在蒸馏锅10内发生突沸，则如图所示，将产生异常多的泡沫，该泡沫从蒸馏锅10溢出直到二重管构造体30的内管31为止。因此，在图6的结构中，为了在较早的阶段检测在蒸馏锅10内的异常发泡，利用在蒸馏锅10的壁面安装的由发光部71与受光部72构成的光传感器70。即，在没有异常发泡的情况下，由于从发光部71发出的光几乎没有衰减而到达受光部72，所以得到大的受光强度，但由于异常发泡，若在光路上存在泡沫，则光的一部分受到反射或者散射、吸收，受光强度减少。因此，控制部60通过判定光传感器70的受光强度来判断异常发泡的有无，在判断为发生了异常发泡的情况下关闭溶剂蒸汽阀21。由此，可以避免杂质伴随泡沫被运到二重管构造体30的内管31，与此同时可以促进蒸馏锅10内的顶面或侧面的温度上升，从而使突沸平息下来。

图7是为了检测异常发泡而将采用了其他机构的减压蒸馏装置中的蒸馏锅作为中心的要部构成图。在该结构中，在蒸馏锅10内在比正常的溶剂液面高的规定位置设置有两根棒状的电极73，由控制部60判定该两根电极73之间的电阻。由于如果产生异常发泡而在两根电极73之间充满泡沫则电阻变小，所以由此检测异常发泡来关闭溶剂蒸汽阀21即可。

并且，在有关上述各实施例的减压蒸馏装置中，通过关闭溶剂蒸汽阀21，使在蒸馏锅10内充满溶剂蒸汽，通过使蒸馏锅10内的溶剂持续激烈沸腾，将凝结热提供给蒸馏锅10内的顶面或侧面，对其加温，但也可以更直接地使用加热蒸馏锅10内的顶面或侧面的加热机构。图8是以采用这样的机构的减压蒸馏装置中的蒸馏锅为中心的要部构成图。

在该结构中，蒸馏锅10形成为将在内侧设置的蒸馏室10a的外侧大致整体用与底部的加热室11连通的采暖室10b包围的构造，利用向该采暖室10b供给的高温的蒸汽对蒸馏室10a的顶面或侧面从周围进行加热。因此，伴随着对导入蒸馏室10a内的溶剂进行加热，蒸馏室10a的顶面或侧面的温度也升高，在溶剂沸腾并开始剧烈产生溶剂蒸汽时，顶面或侧面的温度已升到足够高。由此，不会引起在顶面或侧面的溶剂蒸汽的凝结液化，由于除去了引起突沸的因素，所以能够防止突沸的发生。

并且，在上述结构中，虽然利用高温的蒸汽对蒸馏室10a的顶面或侧面进行加温，但也可以利用电加热器等一般公知的其他热源对蒸馏锅10内的顶面或侧面进行加热，这是不言而喻的。在利用这种其他热源的情况下，不是在向加热室11导入蒸汽并开始加热溶剂以后，而可以在这之前预先对蒸馏锅10进行预热。另外，在不是这样利用溶剂蒸汽进行加温、而是利用其他热源进行加温的情况下，没有必要将溶剂蒸汽关在蒸馏锅10内，另外由于可以完全不引起突沸，所以就没有必要设置溶剂蒸汽阀21。

并且作为其他的结构，还可以不设置溶剂蒸汽阀21(或者即使设置也不关闭)，通过加热导入到蒸馏锅10内的溶剂并持续激烈的沸腾(即突沸)，可以将凝结热传递到蒸馏锅10内的顶面或者侧面对之加温。即，如果指示溶剂反复连续蒸馏运转并开始运转，则首先在第一次的蒸馏过程中，将量比第二次以后的蒸馏过程少的溶剂导入到蒸馏锅10内，向加热室供给蒸汽并开始加热溶剂。重要的是在此时导入溶剂的量，将其量控制成即使在蒸馏锅10内发生突沸、由此产生的异常发泡也不会向溶剂蒸汽吸引管路20内溢出的程度。具体地说，将其量抑制为相比于第二次以后的蒸馏过程时导入的量为1/5程度以下的量即可。

这样当少量的溶剂在蒸馏锅10内突沸时，最初，溶剂蒸汽的大部分在变冷的蒸馏锅10内的侧面或顶面凝结而液化，并且流到溶剂蒸汽吸引管路20的溶剂蒸汽也几乎在该壁面凝结液化。因此，几乎没有到达二重管构造体30的内管31的溶剂蒸汽，实际上蒸馏及液化了的溶剂几乎没有被回收。并且，即使因突沸而产生泡沫，也由于其量很少，所以可以避免混入泡沫内的杂质经过溶剂蒸汽吸引管路20进入到二重管构造体30的内管31。这样利用溶剂蒸汽液化时的凝结热对蒸馏锅10的顶面或者侧面加热，向溶剂蒸汽吸引管路20流出的溶剂蒸汽变多，溶剂蒸汽吸引管路20的壁面也同样温度上升。到达二重管构造体30的内管31的溶剂蒸汽的量也逐渐增加，内管31的壁面温度也渐渐上升。这样，随着配管内的温度升高，蒸馏锅10内的突沸也渐渐平息而过渡到正常的沸腾状态，进行正式的溶剂的蒸馏、回收。

在该结构中，只控制导入蒸馏锅10内的溶剂的量，即只改变控制部60的控制程序就可以减轻向再生溶剂中的杂质的混入，因此具有装置成本增加少就可以实现功能的优点。

并且，要说明的是，上述各实施例都只不过是本发明的一个例子，在本发明的宗旨范围内即使进行适当变形、修正、追加，也包含在本专利申请的请求范围内。

Claims (9)

1.一种减压蒸馏方法，在底部具有加热部的蒸馏锅内使被处理液在减压环境下进行加热蒸发，通过将该被处理液蒸汽取出到所述蒸馏锅的外部并在热交换部冷却而使其凝结液化，回收蒸馏后的被处理液，其特征在于，

在向所述蒸馏锅内导入被处理液之前，或者在被导入所述蒸馏锅内的被处理液通过所述加热部的加热及所述热交换部的冷却而被实质性地被蒸馏之前，对所述蒸馏锅的不会被所述加热部直接加热的内壁面的全部或者一部分进行加温。

2.一种减压蒸馏装置，具备：

蒸馏锅，该蒸馏锅为了对导入其内部的被处理液进行加热使其气化而在底部具有加热部；

减压机构，该减压机构通过与该蒸馏锅连接的被处理液蒸汽吸引管路吸引该蒸馏锅内的气体，从而对该锅内进行减压；

热交换机构，该热交换机构配置在所述被处理液蒸汽吸引管路的途中，利用所述减压机构的吸引作用对从所述蒸馏锅取出的被处理液蒸汽进行冷却，使其凝结液化，

所述减压蒸馏装置回收蒸馏后的被处理液，

所述减压蒸馏装置的特征在于，

还具有加温机构，该加温机构在向所述蒸馏锅内导入被处理液之前，或者在被导入所述蒸馏锅内的被处理液通过所述加热部的加热及所述热交换机构的冷却而被实质性地蒸馏之前，对所述蒸馏锅的不会被所述加热部直接加热的内壁面的全部或者一部分进行加温。

3.如权利要求2所述的减压蒸馏装置，其特征在于，

所述加温机构包括：

管路开闭机构，该管路开闭机构在所述被处理液蒸汽吸引管路上被配置在所述蒸馏锅与所述热交换机构之间；

沸腾检测机构，该沸腾检测机构检测通过所述加热部的加热而在所述蒸馏锅内的被处理液的沸腾的开始；以及

控制机构，该控制机构控制所述管路开闭机构，使得至少在检测到所述蒸馏锅内的被处理液的沸腾的开始后的规定时间的期间，利用所述管路开闭机构关闭所述被处理液蒸汽吸引管路，

利用在所述蒸馏锅内因沸腾而产生的被处理液蒸汽提供的热量来加温所述蒸馏锅上部的内壁面。

4.如权利要求3所述的减压蒸馏装置，其特征在于，

所述沸腾检测机构包括：检测所述蒸馏锅内的上部空间的温度的温度检测机构、和通过判定该温度检测机构检测到的温度上升来识别沸腾开始的判定机构。

5.如权利要求3所述的减压蒸馏装置，其特征在于，

所述沸腾检测机构包括：检测所述蒸馏锅内的上部空间温度的第一温度检测机构、检测所述蒸馏锅内的被处理液温度的第二温度检测机构、以及通过判定所述第一及第二温度检测机构的温度差来识别沸腾开始的判定机构。

6.如权利要求2所述的减压蒸馏装置，其特征在于，

所述加温机构包括：

管路开闭机构，该管路开闭机构在所述被处理液蒸汽吸引管路上被配置在所述蒸馏锅与所述热交换机构之间；

发泡检测机构，该发泡检测机构检测在所述蒸馏锅内的被处理液的异常发泡；以及

控制机构，该控制机构控制所述管路开闭机构，使得至少在检测到所述蒸馏锅内的被处理液的异常发泡后的规定时间的期间，利用所述管路开闭机构关闭所述被处理液蒸汽吸引管路，

利用在所述蒸馏锅内因沸腾而产生的被处理液蒸汽提供的热量来加温所述蒸馏锅上部的内壁面。

7.如权利要求2所述的减压蒸馏装置，其特征在于，

所述加温机构是利用与所述加热部相同的或与所述加热部不同的热源的辅助加热机构。

8.如权利要求3或6所述的减压蒸馏装置，其特征在于，

所述控制机构控制所述管路开闭机构，使得在暂时关闭所述管路开闭机构之后打开时，在其打开初期进行间歇性打开动作，之后进入到打开状态。

9.如权利要求3或6所述的减压蒸馏装置，其特征在于，

所述控制机构控制所述管路开闭机构，使得在暂时关闭所述管路开闭机构之后打开时，在其打开的初期使开度逐渐或阶段性地变大。

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