CN101265605A - 一种镁及镁合金阴极电泳表面处理方法 - Google Patents

一种镁及镁合金阴极电泳表面处理方法 Download PDF

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Abstract

一种镁及镁合金阴极电泳表面处理方法，包括取样、电导、脱脂、热水洗、冷水洗、中和、冷水洗、出新、冷水洗、助洗、冷水洗、表面调整、冷水洗、电泳及调色、固膜、定膜和去氢工艺步骤。本发明高光亮、高耐磨、高耐腐蚀、不用预镀液且色彩多样，电泳液不含氰化物，毒性低，减少了环境污染；镀液配制和电泳工艺可操作性强，本领域的普通技术人员可以进行。电泳非金属陶瓷层与镁合金衬底的结合强度高，热震960小时表面不变化、无脱落，磨损率为2.02g/a·m2，腐蚀数率为5.6g/a·m2，有效的提高了镁合金的表面性能，极大地拓展镁合金的应用领域。

Description

一种镁及镁合金阴极电泳表面处理方法
技术领域
本发明涉及金属的表面处理技术领域，具体是涉及镁及镁合金阴极电泳表面处理方法。
背景技术
镁合金作为一种轻质工程结构材料，具有高比强度、高比刚度以及优越的减震性能，在交通、通讯、航空、航天等领域有着广泛的应用领域。但是，镁合金熔点低、耐热性差、表面硬度低、耐磨性、耐蚀性及装饰性差，限制了镁合金的应用。由于镁及镁合金化学活性极大，在大气环境下极易迅速在表面形成一层惰性的氧化层，因此常规的金属表面处理方法效果不佳。
目前，镁合金表面处理方法主要为浸锌铝合金，例如现在国内外普遍采用的美国ASTM推荐的处理标准方法：Dow公司开发的浸锌铝法。该法工艺过程复杂，可重复性较差，不透明，硬度低并且色彩单一，使用含重金属及氰化物的电泳液，毒性大，污染环境，镀层的光亮性及镀液的稳定性亦需进一步改善。
发明内容
针对目前镁合金表面处理方法所用的电泳液含有重金属及氰化物，污染环境，且工艺过程复杂等问题，本发明提供了一种电泳液不含重金属及氰化物且工艺过程简单的镁合金阴极电泳表面处理方法。
本发明提供的镁合金阴极电泳表面处理方法包括以下工艺步骤：
(1)取样
选取纯镁或铸造镁合金作为试样；
(2)电导
选用市售的电导率为2～13μS/cm的去离子水，，然后加入OP乳化剂，维持OP乳化剂浓度为0.9～9.2mg/L；
(3)脱脂
首先配制脱脂液，脱脂时温度要求保持在55～75℃左右，脱脂时间4～35分钟，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，脱脂完毕后，取出零件先用热水洗，后用室温流水冲洗；脱脂液为混合液，配比为5～36g/L的NaOH、8～35g/L的Na2CO3、0.5～50g/L的焦磷酸钠，余量为去离子水；
(4)热水洗
将上述经化学脱脂的试样浸入温度25～65℃的热去离子水中，浸泡处理1～4.5分钟；
(5)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(6)中和
首先配制中和液，将待处理的镁合金构件浸入中和液中，室温浸泡处理1～30秒，取出后用流水冲洗；
中和液为混合液，配比为：乳酸1～58g/L，吐温2～25g/L，氨磺酸5～28g/L，余量为去离子水；
(7)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(8)出新
把上述冷水洗过的试样，浸入出新液中，出新温度为室温，出新时间为1～30s，在合金表面出现均匀气泡为止，取出后用流水冲洗；
出新液为混合液，配比为：正磷酸1～35g/L，吐温2～25g/L，硫酸铁3～20g/L，余量为去离子水；
(9)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(10)助洗
将上述出新后的试样迅速浸入助洗液中进行助洗，室温下浸泡5～80s，取出后流水冲洗；助洗液为混合液，配比为：三氧化铬15～85g/L，柠檬酸3～18g/L，氟化氢铵1～30g/L，余量为去
离子水；
(11)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(12)表面调整
在室温下浸泡20～30s，取出后用流水冲洗；
表面调整液为混合液，配比为：酸性氟化铵2～75g/L，氢氟酸1.5～25g/L，正磷酸2.0～9.5g/L，余量为去离子水；
(13)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(14)电泳及调色
电泳液PH 1～9；电泳温度18℃～56℃，电流密度1～15A/dm2，时间2～30min，取出后用流水冲洗；
电泳液为混合液，配比为：丙烯酸异戊脂2～50g/L，焦磷酸锌2～75g/L，吐温0.5～20g/L，丙烯酸-2-羟丙酸1～39g/L，环乙酮0.2～8g/L，异丙醇铝1～35g/L，乙酸1～56g/L，乳酸2～79g/L，助色剂0.1～38g/L，余量为去离子水，助色剂选用军绿、茜素红、橄榄绿、茜素黄或铬黑；
(15)电泳层后处理
(a)固膜处理
电泳工作完成后将试样浸到3～7.5％丙酮溶液中，浸泡时间75～105分钟，然后将其放在50-100℃炉内停留3-10min，最后，在150-200℃炉内停留3-20min；
电泳工作完成后，要及时进行电泳层的固膜处理，如果由于各种原因，电泳层没有及时固膜，试样可浸到1％～10％丙酮溶液中，浸泡时间不超过180分钟；
(b)定膜处理
固膜处理工作完成后，将式样放在1％-10％骈苯噻脞中浸泡1-20min，然后在200-300℃炉中停留3-30min；
(c)去氢处理
电泳完成后，要及时进行去氢处理，将试样放到100-350℃的热处理炉中，保温2～48小时，进行去氢处理。
电泳层是在镁合金表面形成的一层富含锌、镍等金属的非金属陶瓷层，电泳层中镍的含量为0.3％～8％，锌的含量为0.2％～5％，余量为丙烯酸脂类或聚氨脂类非金属，及不可避免的杂质，厚度为5～10μm。为增加电泳层与衬底间的结合强度，应注意以下几点：
(1)电泳黑色、黄色及绿色等需要表面调整两次(浸两次)；
(2)电泳其它白色及透明色等，除表面调整两次外，还要助洗两次后，才能进行电泳；
(3)电泳时间和色彩应根据用户的需要进行。
(4)试样在出新、脱脂、表面调整、助洗及电泳过程中都可能在镀层及金属中产生渗氢，造成晶格扭曲，内应力增大，产生脆性，使衬底与镀层的结合力受到破坏。
本发明所提供的镁合金表面处理方法高光亮、高耐磨、高耐腐蚀且色彩多样。电泳液不含重金属及氰化物，减少了环境污染。镀液配制和电泳工艺可操作性强，本领域的普通技术人员可以进行。电泳金属层与镁合金衬底的结合强度高，热震960小时表面不变化、无脱落，磨损率为2.02g/a·m2，腐蚀数率为5.6g/a·m2，有效的提高了镁合金的表面性能，极大地拓展镁合金的应用领域。
具体实施方式
实施例1
1、取样
取40×40×100纯镁试样。
2、电导
选用市售的电导率为8μS/cm的去离子水，，然后加入OP乳化剂，维持OP乳化剂浓度为2.5mg/L。
3、脱脂
脱脂液选用5g/L的NaOH(皂化)、8g/L的Na2CO3、0.5g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在55℃左右，脱脂时间大约4分钟，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
4、热水洗
将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理1.5分钟。
5、冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗2.5min。
6、中和
首先配制中和液，将待处理的镁合金构件浸入中和液中，在室温下浸泡处理15秒。取出后用流水冲洗。中和液为混合液，配方如下表1-1。
表1-1中和液配方
  组分   浓度
  乳酸   1g/L
  吐温   2g/L
  氨磺酸   5g/L
  去离子水   余量
7、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
8、出新
把上述冷水洗过的试样，浸入出新液中，出新温度为室温，出新时间为约1秒，在合金表面出现均匀气泡为止，取出后用流水冲洗。出新液为混合液，配方如下表1-2。
表1-2出新液配方
  组分   浓度
  硫酸铁   3g/L
  吐温   2g/L
  正磷酸   1g/L
  去离子水   余量
9、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
10、助洗
将上述出新后的试样迅速浸入助洗液中进行助洗。助洗液为混合液，配方见表1-3，在室温下浸泡5s，取出后用流水冲洗。
表1-3助洗液配方
  成分   浓度
  三氧化铬   15g/L
  柠檬酸   3g/L
  氟化氢铵   1g/L
  去离子水   余量
11、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5
12、表面调整
首先配制表面调整液，表面调整液为混合液，配方如表1-4所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得表面调整液。浸泡20s，取出后用流水冲洗。
表1-4表面调整液配方
  成分   浓度
  酸性氟化铵   2g/L
  氢氟酸   1.5g/L
  正磷酸   2g/L
  去离子水   余量
13、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
14、电泳及调色
首先配制电泳液，电泳液为混合液，配方及工艺参数如表1-5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，取出后用流水冲洗。
表1-5电泳液配方及工艺参数
  成分   浓度
  丙烯酸异戊脂   2g/L
  焦磷酸锌   2g/L
  吐温   0.5g/L
  丙烯酸-2-羟丙酸   1g/L
  环乙酮   0.2g/L
  异丙醇铝   1g/L
  乙酸   1g/L
  乳酸   2g/L
  铬黑   0.1g/L
  去离子水   余量
  PH   1
  电泳温度   18℃
  电流密度   1.0A/dm2
  电泳时间   2min
15、电泳层后处理
电泳完成后，将电泳层进行固膜、定膜和去氢处理。
电泳层的固膜处理是指电泳工作完成后将试样浸到3％丙酮溶液中，浸泡时间75分钟，然后将其放在50℃炉内停留3min，最后，在150℃炉内停留3min。
电泳层的定膜处理是指固膜处理工作完成后，将式样放在1％骈苯噻脞中浸泡1min，然后在200℃炉中停留3min，
电泳层的去氢处理是指将试样试样放到100℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
实施例2
1、取样
取40×40×100铸造镁合金试样。
2、电导
选用市售的电导率为12μS/cm的去离子水，，然后加入OP乳化剂，维持OP乳化剂浓度为1.2mg/L。
3、脱脂
脱脂液选用3g/L的NaOH(皂化)、8g/L的Na2CO3、0.8g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在58℃左右，脱脂时间大约10分钟，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
4、热水洗
将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理1.5分钟。
5、冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3.5min。
6、中和
首先配制中和液，将待处理的镁合金构件浸泡在出光液中，在室温下浸泡处理12秒，取出后用流水冲洗。中和液为混合液，配方如下表2-1。
表2-1中和液配方
  组分   浓度
  乳酸   12g/L
  吐温   7g/L
  氨磺酸   9g/L
  去离子水   余量
7、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
8、出新
把上述冷水洗过的试样，浸入出新液中，出新温度为室温，出新时间为约7秒，在合金表面出现均匀气泡为止，取出后用流水冲洗。出新液为混合液，配方如下表2-2。
表2-2出新液配方
  组分   浓度
  硫酸铁   6g/L
  吐温   7g/L
  正磷酸   7g/L
  去离子水   余量
9、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
10、助洗
将上述出新后的试样迅速浸入助洗液中进行助洗。助洗液为混合液，配方见表2-3，在室温下浸泡20s，取出后用流水冲洗。
表2-3助洗液配方
  成分   浓度
  三氧化铬   29g/L
  柠檬酸   6g/L
  氟化氢铵   7g/L
  去离子水   余量
11、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
12、表面调整
首先配制表面调整液，表面调整液为混合液，配方如表2-4所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得表面调整液。浸泡22s，取出后用流水冲洗。
表2-4表面调整液配方
  成分   浓度
  酸性氟化铵   16g/L
  氢氟酸   5g/L
  正磷酸   3.5g/L
  去离子水   余量
13、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
14、电泳及调色
首先配制电泳液，电泳液为混合液，配方及工艺参数如表2-5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电泳液，取出后用流水冲洗。
表2-5电泳液配方及工艺参数
  成分   浓度
  丙烯酸异戊脂   10g/L
  焦磷酸锌   15g/L
  吐温   4g/L
  丙烯酸-2-羟丙酸   8g/L
  环乙酮   1g/L
  异丙醇铝   7g/L
  乙酸   11g/L
  乳酸   16g/L
  铬黑   7g/L
  去离子水   余量
  PH   2
  电泳温度   15℃
  电流密度   4A/dm2
  电泳时间   6min
15、电泳层后处理
电泳完成后，将电泳层进行固膜、定膜和去氢处理。
电泳层的固膜处理是指电泳工作完成后将试样浸到4％丙酮溶液中，浸泡时间81分钟，然后将其放在60℃炉内停留5min，最后，在160℃炉内停留6min。
电泳层的定膜处理是指固膜处理工作完成后，将式样放在3％骈苯噻脞中浸泡4min，然后在220℃炉中停留8min，
电泳层的去氢处理是指将试样试样放到150℃的热处理炉中，保温10小时，进行去氢处理。
实施例3
1、取样
取40×40×100纯镁试样。
2、电导
选用市售的电导率为2μS/cm的去离子水，，然后加入OP乳化剂，维持OP乳化剂浓度为8.5mg/L。
3、脱脂
脱脂液选用8g/L的NaOH(皂化)、10g/L的Na2CO3、1.8g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在63℃左右，脱脂时间大约16分钟，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
4、热水洗
将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为52℃的热水(去离子水)中，浸泡处理3.5分钟。
5、冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
6、中和
首先配制中和液，将待处理的镁合金构件浸入中和液中，在室温下浸泡处理20秒。取出后用流水冲洗。中和液为混合液，配方如下表3-1。
表3-1中和液配方
  组分   浓度
  乳酸   24mL/L
  吐温   12ml/L
  氨磺酸   13g/L
  去离子水   余量
7、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
8、出新
把上述冷水洗过的试样，浸入出新液中，出新温度为室温，出新时间为约13秒，在合金表面出现均匀气泡为止，取出后用流水冲洗。
出新液为混合液，配方如下表3-2
表3-2出新液配方
  组分   浓度
  硫酸铁   9g/L
  吐温   12ml/L
  正磷酸   14ml/L
  去离子水   余量
9、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
10、助洗
将上述出新后的试样迅速浸入助洗液中进行助洗。助洗液为混合液，配方见表3-3，在室温下浸泡35s，取出后用流水冲洗。
表3-3助洗液配方
  成分   浓度
  三氧化铬   43g/L
  柠檬酸   9g/L
  氟化氢铵   13g/L
  去离子水   余量
11、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
12、表面调整
首先配制表面调整液，表面调整液为混合液，配方如表3-4所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得表面调整液。浸泡24s，取出后用流水冲洗。
表3-4表面调整液配方
  成分   浓度
  酸性氟化铵   30g/L
  氢氟酸   10g/L
  正磷酸   5g/L
  去离子水   余量
13、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
14、电泳及调色
首先配制电泳液，电泳液为混合液，配方及工艺参数如表3-5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电泳液，取出后用流水冲洗。
表3-5电泳液配方及工艺参数
  成分   浓度
  丙烯酸异戊脂   20g/L
  焦磷酸锌   30g/L
  吐温   8g/L
  丙烯酸-2-羟丙酸   16g/L
  环乙酮   3.0g/L
  异丙醇铝   14g/L
  乙酸   22g/L
  乳酸   32g/L
  茜素黄   14g/L
  去离子水   余量
  PH   4
  电泳温度   22℃
  电流密度   7A/dm2
  电泳时间   12min
15、电泳层后处理
电泳完成后，将电泳层进行固膜、定膜和去氢处理。
电泳层的固膜处理是指电泳工作完成后将试样浸到5％丙酮溶液中，浸泡时间87分钟，然后将其放在70℃炉内停留6min，最后，在170℃炉内停留10min。
电泳层的定膜处理是指固膜处理工作完成后，将式样放在5％骈苯噻脞中浸泡8min，然后在240℃炉中停留13min，
电泳层的去氢处理是指将试样试样放到200℃的热处理炉中，保温20小时，进行去氢处理。
实施例4
1、取样
取40×40×100铸造镁合金试样。
2、电导
选用市售的电导率为13μS/cm的去离子水，，然后加入OP乳化剂，维持OP乳化剂浓度为4.5mg/L。
3、脱脂
脱脂液选用3.2g/L的NaOH(皂化)、9g/L的Na2CO3、2.8g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在67℃左右，脱脂时间大约22分钟，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
4、热水洗
将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为58℃的热水(去离子水)中，浸泡处理4.5分钟。
5、冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5min。
6、中和
首先配制中和液，将待处理的镁合金构件浸入中和液中，在室温下浸泡处理15秒。取出后用流水冲洗。中和液为混合液，配方如下表4-1。
表4-1中和液配方
  组分   浓度
  乳酸   36g/L
  吐温   17g/L
  氨磺酸   18g/L
  去离子水   余量
7、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
8、出新
把上述冷水洗过的试样，浸入出新液中，出新温度为室温，出新时间为约19秒，在合金表面出现均匀气泡为止，取出后用流水冲洗。出新液为混合液，配方如下表4-2。
表4-2出新液配方
  组分   浓度
  硫酸铁   13g/L
  吐温   17g/L
  正磷酸   21g/L
  去离子水   余量
9、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
10、助洗
将上述出新后的试样迅速浸入助洗液中进行助洗。助洗液为混合液，配方见表4-3，在室温下浸泡50s，取出后用流水冲洗。
表4-3助洗液配方
Figure A20081001132600131
11、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
12、表面调整
首先配制表面调整液，表面调整液为混合液，配方如表4-4所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得表面调整液。浸泡26s，取出后用流水冲洗。
表4-4表面调整液配方
  成分   浓度
  酸性氟化铵   45g/L
  氢氟酸   15g/L
  正磷酸   6.5g/L
  去离子水   余量
13、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5
14、电泳及调色
首先配制电泳液，电泳液为混合液，配方及工艺参数如表4-5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电泳液，取出后用流水冲洗。
表4-5电泳液配方及工艺参数
  成分   浓度
  丙烯酸异戊脂   30g/L
  焦磷酸锌   45g/L
  吐温   12g/L
  丙烯酸-2-羟丙酸   24g/L
  环乙酮   5g/L
  异丙醇铝   21g/L
  乙酸   33g/L
  乳酸   48g/L
  橄榄绿   22g/L
  去离子水   余量
  PH   6
  电泳温度   30℃
  电流密度   10A/dm2
  电泳时间   18min
15、电泳层后处理
电泳完成后，将电泳层进行固膜、定膜和去氢处理。
电泳层的固膜处理是指电泳工作完成后将试样浸到6％丙酮溶液中，浸泡时间93分钟，然后将其放在80℃炉内停留7min，最后，在180℃炉内停留13min。
电泳层的定膜处理是指固膜处理工作完成后，将式样放在7％骈苯噻脞中浸泡12min，然后在260℃炉中停留18min，
电泳层的去氢处理是指将试样试样放到250℃的热处理炉中，保温30小时，进行去氢处理。
实施例5
1、取样
取40×40×100纯镁试样。
2、电导
选用市售的电导率为3μS/cm的去离子水，，然后加入OP乳化剂，维持OP乳化剂浓度为9.2mg/L。
3、脱脂
脱脂液选用8g/L的NaOH(皂化)、5.3g/L的Na2CO3、1.2g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在71℃左右，脱脂时间大约28分钟，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
4、热水洗
将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为65℃的热水(去离子水)中，浸泡处理1min。
5、冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3.5min。
6、中和
首先配制中和液，将待处理的镁合金构件浸入中和液中，在室温下浸泡处理12秒。取出后用流水冲洗。中和液为混合液，配方如下表5-1。
表5-1中和液配方
  组分   浓度
  乳酸   47g/L
  吐温   21g/L
  氨磺酸   23g/L
  去离子水   余量
7、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
8、出新
把上述冷水洗过的试样，浸入出新液中，出新温度为室温，出新时间为约25秒，在合金表面出现均匀气泡为止，取出后用流水冲洗。出新液为混合液，配方如下表5-2。
表5-2出新液配方
  组分   浓度
  硫酸铁   17g/L
  吐温   21g/L
  正磷酸   28g/L
  去离子水   余量
9、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
10、助洗
将上述出新后的试样迅速浸入助洗液中进行助洗。助洗液为混合液，配方见表5-3，在室温下浸泡65s，取出后用流水冲洗。
表5-3助洗液配方
  成分   浓度
  三氧化铬   71g/L
  柠檬酸   15g/L
  氟化氢铵   25g/L
  去离子水   余量
11、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
12、表面调整
首先配制表面调整液，表面调整液为混合液，配方如表5-4所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得表面调整液。浸泡28s，取出后用流水冲洗。
表5-4表面调整液配方
  成分   浓度
  酸性氟化铵   60g/L
  氢氟酸   20g/L
  正磷酸   8g/L
  去离子水   余量
13、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
14、电泳及调色
首先配制电泳液，电泳液为混合液，配方及工艺参数如表5-5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电泳液，取出后用流水冲洗。
表5-5电泳液配方及工艺参数
  成分   浓度
  丙烯酸异戊脂   40g/L
  焦磷酸锌   60g/L
  吐温   16g/L
  丙烯酸-2-羟丙酸   32g/L
  环乙酮   7g/L
  异丙醇铝   28g/L
  乙酸   44g/L
  乳酸   64g/L
  茜素红   30g/L
  去离子水   余量
  PH   7
  电泳温度   38℃
  电流密度   12A/dm2
  电泳时间   24min
15、电泳层后处理
电泳完成后，将电泳层进行固膜、定膜和去氢处理。
电泳层的固膜处理是指电泳工作完成后将试样浸到7％丙酮溶液中，浸泡时间99分钟，然后将其放在90℃炉内停留9min，最后，在190℃炉内停留17min。
电泳层的定膜处理是指固膜处理工作完成后，将式样放在9％骈苯噻脞中浸泡16min，然后在280℃炉中停留23min，
电泳层的去氢处理是指将试样试样放到300℃的热处理炉中，保温40小时，进行去氢处理。
实施例6
1、取样
取40×40×100铸造镁合金试样。
2、电导
选用市售的电导率为7μS/cm的去离子水，，然后加入OP乳化剂，维持OP乳化剂浓度为0.9mg/L。
3、脱脂
脱脂液选用1g/L的NaOH(皂化)、13g/L的Na2CO3、6.8g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在71℃左右，脱脂时间大约35分钟，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
4、热水洗
将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为52℃的热水(去离子水)中，浸泡处理2.5分钟。
5、冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗5min。
6、中和
首先配制中和液，将待处理的镁合金构件浸入中和液中，在室温下浸泡处理25秒。取出后用流水冲洗。中和液为混合液，配方如下表6-1。
表6-1中和液配方
  组分   浓度
  乳酸   58g/L
  吐温   25g/L
  氨磺酸   28g/L
  去离子水   余量
7、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
8、出新
把上述冷水洗过的试样，浸入出新液中，出新温度为室温，出新时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，取出后用流水冲洗。出新液为混合液，配方如下表6-2
表6-2出新液配方
  组分   浓度
  硫酸铁   20g/L
  吐温   25g/L
  正磷酸   35g/L
  去离子水   余量
9、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
10、助洗
将上述出新后的试样迅速浸入助洗液中进行助洗。助洗液为混合液，配方及工艺见表6-3，在室温下浸泡80s，取出后用流水冲洗。
表6-3助洗液配方及工艺
  成分   浓度
  三氧化铬   85g/L
  柠檬酸   18g/L
  氟化氢铵   30g/L
  去离子水   余量
11、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
12、表面调整
首先配制表面调整液，表面调整液为混合液，配方如表6-4所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得表面调整液。浸泡30s，取出后用流水冲洗。
表6-4表面调整液配方
  成分   浓度
  酸性氟化铵   75g/L
  氢氟酸   25g/L
  正磷酸   9.5g/L
  去离子水   余量
13、冷水洗
工艺条件及操作方法同步骤5。
14、电泳及调色
首先配制电泳液，电泳液为混合液，配方及工艺参数如表6-5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电泳液，取出后用流水冲洗。
表6-5电泳液配方及工艺
  成分   浓度
  丙烯酸异戊脂   50g/L
  焦磷酸锌   75g/L
  吐温   20g/L
  丙烯酸-2-羟丙酸   39g/L
  环乙酮   8g/L
  异丙醇铝   35g/L
  乙酸   56g/L
  乳酸   79g/L
  军绿   38g/L
  去离子水   余量
  PH   9
  电泳温度   56℃
  电流密度   15A/dm2
  电泳时间   30min
15、电泳层后处理
电泳完成后，将电泳层进行固膜、定膜和去氢处理。
电泳层的固膜处理是指电泳工作完成后将试样浸到7.5％丙酮溶液中，浸泡时间105分钟，然后将其放在100℃炉内停留10min，最后，在200℃炉内停留20min。
电泳层的定膜处理是指固膜处理工作完成后，将式样放在10％骈苯噻脞中浸泡20min，然后在300℃炉中停留30min，
电泳层的去氢处理是指将试样试样放到350℃的热处理炉中，保温48小时，进行去氢处理。

Claims (1)

1、一种镁及镁合金阴极电泳表面处理方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)取样
选取纯镁或铸造镁合金作为试样；
(2)电导
选用市售的电导率为2～13μS/cm的去离子水，加入OP乳化剂，维持OP乳化剂浓度为0.9～9.2mg/L；
(3)脱脂
首先配制脱脂液，脱脂时温度要求保持在55～75℃左右，脱脂时间4～35分钟，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，脱脂完毕后，取出零件先用热水洗，后用室温流水冲洗；脱脂液为混合液，配比为5～36g/L的NaOH、8～35g/L的Na2CO3、0.5～50g/L的焦磷酸钠，余量为去离子水；
(4)热水洗
将上述经化学脱脂的试样浸入温度25～65℃的热去离子水中，浸泡处理1～4.5分钟；
(5)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(6)中和
首先配制中和液，将待处理的镁合金构件浸入中和液中，室温浸泡处理1～30秒，取出后用流水冲洗；
中和液为混合液，配比为：乳酸1～58g/L，吐温2～25g/L，氨磺酸5～28g/L，余量为去离子水；
(7)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(8)出新
把上述冷水洗过的试样，浸入出新液中，出新温度为室温，出新时间为1～30s，在合金表面出现均匀气泡为止，取出后用流水冲洗；
出新液为混合液，配比为：正磷酸1～35g/L，吐温2～25g/L，硫酸铁3～20g/L，余量为去离子水；
(9)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(10)助洗
将上述出新后的试样迅速浸入助洗液中进行助洗，在室温下浸泡5～80s，取出后用流水冲洗；
助洗液为混合液，配比为：三氧化铬15～85g/L，柠檬酸3～18g/L，氟化氢铵1～30g/L，余量为去
离子水；
(11)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(12)表面调整
在室温下浸泡20～30s，取出后用流水冲洗；
表面调整液为混合液，配比为：酸性氟化铵2～75g/L，氢氟酸1.5～25g/L，正磷酸2.0～9.5g/L，余量为去离子水；
(13)冷水洗
将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗1.5～5min；
(14)电泳及调色
电泳液PH 1～9；电泳温度18℃～56℃，电流密度1～15A/dm2，时间2～30min，取出后用流水冲洗；
电泳液为混合液，配比为：丙烯酸异戊脂2～50g/L，焦磷酸锌2～75g/L，吐温0.5～20g/L，丙烯酸-2-羟丙酸1～39g/L，环乙酮0.2～8g/L，异丙醇铝1～35g/L，乙酸1～56g/L，乳酸2～79g/L，助色剂0.1～38g/L，余量为去离子水，助色剂选用军绿、茜素红、橄榄绿、茜素黄或铬黑；
(15)电泳层后处理
(a)固膜处理
电泳工作完成后将试样浸到3～7.5％丙酮溶液中，浸泡时间75～105分钟，然后将其放在50-100℃炉内停留3-10min，最后，在150-200℃炉内停留3-20min；
电泳工作完成后，要及时进行电泳层的固膜处理，如果由于各种原因，电泳层没有及时固膜，试样可浸到1％～10％丙酮溶液中，浸泡时间不超过180分钟；
(b)定膜处理
固膜处理工作完成后，将式样放在1％-10％骈苯噻脞中浸泡1-20min，然后在200-300℃炉中停留3-30min；
(c)去氢处理
电泳完成后，要及时进行去氢处理，将试样放到100-350℃的热处理炉中，保温2～48小时，进行去氢处理。
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