CN101260521A - 铝合金表面稀土化学转化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铝合金表面稀土化学转化处理方法。该方法包括铝合金表面预处理工序、稀土化学转化处理液的配置和铝合金表面稀土化学转化处理。稀土化学转化处理液由10-30g/L铈盐、1-5g/L氧化剂溶液、0-5×10-2摩尔/L成膜促进剂和1-3g/L成膜表面形态修整剂组成;处理液的pH值1-3.0;铈盐选自水合氯化铈和水合硝酸铈中的一种或两种;成膜促进剂为一种或多种过渡金属自由离子,成膜在5-15分钟内完成。该方法转化处理涂层与基体结合强度高、防护性能优异,操作简单,涂层中不含对环境和人体有害的六价或三价铬。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金表面化学转化处理方法,特别是涉及铝合金表面稀土化学转化处理方法,可在铝合金表面获得厚度均匀、致密的金黄色稀土氧化物涂层,以替代传统的铬酸盐转化处理。
背景技术
铝合金目前已经成为使用量仅次于钢铁的第二大金属材料。铝合金在大气环境条件下,表面可以形成一层极薄的氧化物膜免遭侵蚀。但这种自发氧化膜容易破损,尤其在含有Cl的环境中,极易发生点蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀等各种破坏。为了克服铝合金表面性能的缺点,扩大其应用范围,延长使用寿命,铝合金表面防护非常重要。
目前,铝合金阳极氧化技术和铬酸盐氧化技术得到广泛应用。尤其后者更是作为铝合金喷涂前广泛应用的一道重要表面处理工序。但是,众所周知,铬酸盐化学转化处理对环境和人体健康都产生危害。2007年开始,欧洲、北美已全面禁止铝合金表面铬酸盐处理的各类产品,如铝型材、电子产品等。铬酸盐转化处理的替代技术研究开发受到广泛关注,许多代铬技术相继出现,如磷化,锌磷化、基于钛锆与氟的络合物处理工艺(CARBDOBOND)、Envirox系列处理技术等。申请号为200410021031.1、200480031392.2、200510100993.0、20058002127.6、200610046292.8、200610046516.5、200680002318.7的系列中国发明专利申请都涉及这些技术。虽然这些技术中的一些已经进入使用阶段,但它们的耐蚀效果同传统的铬酸盐转化处理尚有一定差距。
稀土化学转化膜的抗腐蚀能力可以达到,甚至超过传统铬酸盐钝化处理效果的结论也被大量研究结果证实。但是目前研发的稀土转换处理技术,如简单浸泡工艺、稀土波美层处理工艺、高温浸泡与电化学结合的铈-钼处理工艺、熔盐浸泡工艺等,因为自身存在的以下缺点难于应用于实际生产:(1)处理时间长,有的工艺甚至需要2个星期时间;(2)处理温度高,工艺复杂。同传统铬酸盐处理相比较,成膜速度和处理成本有着巨大差距。近年来,基于H2O2作为成膜氧化剂的稀土转化处理工艺取得了很大进展,如中国专利ZL200510010441.0。国外有不少研究报道认为稀土盐-双氧水转化处理工艺仅适于铜含量较高的铝合金系列;也注意到双氧水的氧化能力长效性不足的问题。上述专利使用铈盐作为处理液主盐,双氧水(H2O2)作为稀土转化处理的氧化剂,虽然达到了低温(20-100℃)快速处理(处理时间5-20分钟)的目的,但是这种氧化剂在开放的大气环境中极易分解,在很短的时间内将失去其强氧化性。配置好的处理液可能使用一次后即失效,要处理其它的构件,需要重新配置新的处理液。同传统的铬酸盐处理工艺比较,处理液的长效稳定型及处理成本均有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题,提供一种低成本在铝合金表面获得成膜速度快、成膜温度低、处理液持久耐用的表面稀土化学转化处理方法。
本发明的目的可通过如下技术方案来实现。
一种铝合金表面稀土化学转化处理方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)铝合金表面预处理工序;
(2)稀土化学转化处理液的配置:稀土化学转化处理液由铈盐、氧化剂、成膜促进剂和成膜表面形态修整剂及水组成,每升稀土化学转化处理液含有10-30g铈盐、1-5g氧化剂、0-5X10-2摩尔成膜促进剂和1-3g成膜表面形态修整剂;处理液的pH值1-3.0;
所述铈盐选自水合氯化铈和水合硝酸铈中的一种或两种;
所述氧化剂溶液选自高锰酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠和氯酸钾溶液中的一种或多种;
所述成膜促进剂为一种或多种过渡金属自由离子;
(3)铝合金表面稀土化学转化处理:将经步骤(1)预处理的铝合金放入步骤(2)所述的处理液中,在15~35℃的温度下处理,成膜5-15分钟。
所述的铝合金表面预处理工序步骤包括:
(1)对铝合金表面实施机械磨光处理,控制表面粗糙度为0.01-10微米;
(2)采用弱腐蚀碱性溶液60-80℃超声清洗5-15分钟,弱腐蚀碱性溶液由无水碳酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠和去离子水组成;每升弱腐蚀碱性溶液含有30-50g无水碳酸钠、30-50g三聚磷酸钠和10-25g硅酸钠;
(3)去离子水漂洗;在碱性溶液60-80℃浸渍1-3分钟,碱性溶液由氢氧化钠、三聚磷酸钠,无水碳酸钠和水组成;每升碱性溶液含有6-10g氢氧化钠、10-15g三聚磷酸钠和6-10g无水碳酸钠;
(4)去离子水漂洗,并在10-20%体积百分比的稀硝酸溶液中浸渍0.5-2分钟;
(5)去离子水漂洗,热风烘干;在混合酸溶液中浸渍1-2分钟去除表面氧化物;所述混合酸溶液中三种酸的重量百分比为:H2SO4∶H3PO4∶HF=35-40%∶5-10%∶3-5%,其余为去离子水;
(6)去离子水漂洗,在碱性溶液中室温浸渍0.5-1分钟;去离子水漂洗;热风烘干;所述碱性溶液由氢氧化钠、三聚磷酸钠和无水碳酸钠和水组成,每升碱性溶液含有6-10g氢氧化钠、10-15g三聚磷酸钠和6-10g无水碳酸钠。
所述的所述过渡金属自由离子优选为Cu2+、Fe2+、Fe3+、Co2+或Ni2+。
所述的稀土化学转化处理液pH值优选为1.5-2.0。
所述的步骤(3)的处理温度优选为为20~30℃。
所述的所述成膜表面形态修整剂选自碱土金属盐中的一种或多种。所述的所述成膜表面形态修整剂为十二烷基磺酸钠或柠檬酸钠。所述的所述成膜表面形态修整剂为碱土金属盐与十二烷基磺酸钠或柠檬酸钠的复配。
本发明和现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
(1)本发明适于多种系列铝合金的表面转化处理。涂层处理过程操作简单。转化处理涂层以四价铈的化合物为主要成分,涂层中不含对环境和人体有害的六价或三价铬。膜层色泽金黄,致密均匀,防护性能优异。同未作处理的铝合金相比,在浓度为3.5wt%氯化钠中性电解质中的腐蚀电流密度降低60倍。
(2)成膜温度为15~35℃,在常温下进行,不需加热;成膜速度较快,接近传统的铬酸盐处理成膜速度;成膜呈金黄色,易于在线判断成膜质量。
(3)处理液可以保存较长时间。配置的处理液在开放的大气环境中可以反复使用。处理液在大气环境中保存3天并多次使用后仍可以继续使用,获得转化处理膜的腐蚀电流密度为未处理合金的1/40。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,需要说明的是,实施例并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1:6061铝合金型材(厚度1.6mm)表面稀土转化处理
铝合金表面稀土化学转化处理方法,包括如下步骤:
(1)预处理:(a)从6061大尺寸铝合金型材(厚度1.6mm)上截取5X5cm2的试样6片并打孔,用SiC水砂纸打磨至表面粗糙度在10微米以下,并用自来水将表面污物清洗干净烘干,在打孔处连接铝丝;(b)将弱蚀碱性溶液放入可加热的超声清洗机中,加热到70℃,放入铝合金试片,超声清洗10分钟,之后用去离子水漂洗干净;弱蚀碱性溶液由无水碳酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠配置去离子水组成,弱蚀碱性溶液中各成分的浓度为无水碳酸钠40g/L、三聚磷酸钠40g/L、硅酸钠15g/L;(c)将试片放入70℃的碱性溶液中浸渍2分钟,之后用去离子水漂洗干净;该碱性溶液中各组分的浓度为氢氧化钠8g/L,三聚磷酸钠12g/L,无水碳酸钠8g/L。(d)将试片放入15%(体积)稀硝酸液中浸渍1分钟去灰,然后用去离子水漂洗干净,并用电吹风烘干;(e)将试片置入混合酸溶液(混合酸溶液重量百分比为:H2SO4∶H3PO4∶HF=35%∶10%∶3%,其余为去离子水)中1分钟,之后用去离子水漂洗干净;(f)将试片置入碱性溶液中(碱性溶液为水溶液,各成分的浓度为6g/L的氢氧化钠、10g/L的三聚磷酸钠,6g/L的无水碳酸钠)室温浸渍1分钟,之后用去离子水漂洗干净,并用电吹风烘干待用。
(2)稀土化学转化处理液配置:配置稀土转化处理液1000ml(水溶液),其中处理液中各种成分的重量或体积浓度如下:稀土铈盐20g/L,其中水合氯化铈浓度10g/L,水合硝酸铈浓度10g/L;氧化剂高锰酸钾1g/L;成膜促进剂为过渡金属自由离子,浓度为5×10-2摩尔/L(三氯化铁(FeCl3)2×10-2摩尔/L;二氯化钴(CoCl2)3×10-2摩尔/L);复合表面形态修整剂1.6g/L(二氯化铈0.8g/L,硝酸钙0.8g/L)。初始配置的处理液pH值为2.4,用稀硝酸调至pH1.87。
(3)铝合金表面稀土化学转化处理:将经步骤(1)预处理的铝合金置入有挂具的盛有步骤(2)所述的处理液的不锈钢洁净容器内,在15℃的温度下浸渍,成膜在15分钟内完成。配置的处理液用温度计测试处理液温度为15℃,铝合金用铝丝悬挂在挂具上并浸入处理液中,浸渍15分钟后,取出试片,用自来水冲洗干净并用电吹风烘干。
获得的膜层均匀致密,色泽金黄。利用扫描电镜分析,膜层平均厚度350纳米;XPS分析表明膜层中以4价铈为主。3.5%氯化钠中性电解质中的动态电化学极化曲线结果为:未涂层6061铝合金腐蚀电流密度6.78μA/cm2;经过本实例处理的6061铝合金腐蚀电流为0.15μA/cm2,为未涂层合金的1/40。
实施例2:6061铝合金型材(厚度1.6mm)表面稀土转化处理
铝合金表面稀土化学转化处理方法,包括如下步骤:
(1)预处理:(a)对铝合金表面实施机械磨光处理,控制表面粗糙度为2微米以下;(b)采用弱腐蚀碱性溶液60℃超声清洗10分钟,弱腐蚀碱性溶液由无水碳酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠和去离子水组成,每升弱腐蚀碱性溶液含有30g的无水碳酸钠、50g的三聚磷酸钠和10g的硅酸钠;(c)去离子水漂洗;在碱性溶液60℃浸渍1分钟,碱性溶液由氢氧化钠、三聚磷酸钠、无水碳酸钠和水组成;每升碱性溶液含有10g的氢氧化钠、10g的三聚磷酸钠和6g的无水碳酸钠;(d)去离子水漂洗,并在20%体积百分比的稀硝酸溶液中浸渍0.5分钟;(e)去离子水漂洗,热风烘干;在混合酸溶液中(混合酸溶液重量百分比为:H2SO4∶H3PO4∶HF=40%∶7%∶5%,其余为去离子水)浸渍1.5去除表面氧化物;(f)去离子水漂洗,在碱性溶液中(10g/L的氢氧化钠、10g/L的三聚磷酸钠,6g/L的无水碳酸钠的水溶液)室温浸渍30秒;去离子水漂洗;热风烘干。
(2)稀土化学转化处理液配置:配置稀土转化处理液1000ml(水溶液),其中处理液中各种成分的重量或体积浓度如下:水合氯化铈10g/L;氧化剂共计3g/L,其中高锰酸钾2g/L,高氯酸钠1g/L;成膜促进剂为过渡金属自由离子,浓度为2×10-2摩尔/L(三氯化铁(FeCl3)1×10-2摩尔/L;二氯化铜(CuCl2)1×10-2摩尔/L);复合表面形态修整剂2g/L(二氯化铈(SrCl2)1g/L,柠檬酸钠1g/L)。初始配置的处理液pH值为2.5,用稀硝酸调至pH1.9。
(3)铝合金表面稀土化学转化处理:将经步骤(1)预处理的铝合金置入有挂具的盛有步骤(2)所述的处理液的不锈钢洁净容器内,在15℃的温度下浸渍,成膜在15分钟内完成。配置的处理液用温度计测试处理液温度为15℃,铝合金用铝丝悬挂在挂具上并浸入处理液中,浸渍15分钟后,取出试片,用自来水冲洗干净并用电吹风烘干。
获得的膜层均匀致密,色泽金黄。利用扫描电镜分析,膜层平均厚度260纳米;XPS分析表明膜层中以4价铈为主。3.5%氯化钠中性电解质中的动态电化学极化曲线结果为:未涂层6061铝合金腐蚀电流密度6.78μA/cm2;经过本实例处理的6061铝合金腐蚀电流为0.23μA/cm2,为未涂层合金的1/30。
实施例3:6061铝合金型材(厚度1.6mm)表面稀土转化处理
铝合金表面稀土化学转化处理方法,包括如下步骤:
(1)预处理:(1)预处理:(a)对铝合金表面实施机械磨光处理,控制表面粗糙度为1微米以下;(b)采用弱腐蚀碱性溶液80℃超声清洗5分钟,弱腐蚀碱性溶液由无水碳酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠和去离子水组成,每升弱腐蚀碱性溶液含有50g的无水碳酸钠、30g的三聚磷酸钠和25g的硅酸钠;(c)去离子水漂洗;在碱性溶液80℃浸渍1分钟,按成分重量体积比计,碱性溶液由氢氧化钠、三聚磷酸钠、无水碳酸钠和水组成;每升碱性溶液含有6g的氢氧化钠、15g的三聚磷酸钠和10g的无水碳酸钠;(d)去离子水漂洗,并在10%体积百分比的稀硝酸溶液中浸渍2分钟;(e)去离子水漂洗,热风烘干;在混合酸溶液中(混合酸溶液重量百分比为:H2SO4∶H3PO4∶HF=35%∶10%∶3%,其余为去离子水)浸渍1.5分钟去除表面氧化物;(f)去离子水漂洗,在碱性水溶液(6g/L的氢氧化钠、15g/L的三聚磷酸钠,10g/L的无水碳酸钠)中室温浸渍1分钟;去离子水漂洗;热风烘干。
(2)稀土化学转化处理液配置:配置稀土转化处理液1000ml(水溶液),其中处理液中各种成分的重量或体积浓度如下:水合氯化铈浓度10g/L,水合硝酸铈20g/L;氧化剂共计5g/L,其中高锰酸钾3g/L,高氯酸钠1g/L,过硫酸铵1g/L;复合表面形态修整剂3g/L(二氯化铈(SrCl2)1g/L,硝酸钙1g/L,柠檬酸钠0.5g/L,十二烷基磺酸钠0.5g/L)。初始配置的处理液pH值为2.7,用稀硝酸调至pH至1.92。
(3)铝合金表面稀土化学转化处理:将经步骤(1)预处理的铝合金置入有挂具的盛有步骤(2)所述的处理液的不锈钢洁净容器内,在15℃的温度下浸渍,成膜在15分钟内完成。配置的处理液用温度计测试处理液温度为15℃,铝合金用铝丝悬挂在挂具上并浸入处理液中,浸渍15分钟后,取出试片,用自来水冲洗干净并用电吹风烘干。
获得的膜层均匀,色泽棕红,局部有杂色。利用扫描电镜分析,膜层平均厚度2微米;XPS分析表明膜层中以4价铈为主,EDS分析表明锰含量较高。3.5%氯化钠中性电解质中的动态电化学极化曲线结果为:未涂层6061铝合金腐蚀电流密度6.78μA/cm2;经过本实例处理的6061铝合金腐蚀电流为0.84μA/cm2,为未涂层合金的1/8。
实施例4:6063铝合金型材(厚度1.5mm)表面稀土转化处理
(1)预处理:步骤同实例1.
(2)稀土化学转化处理液配置:配置稀土转化处理液1000ml(水溶液),其中各种成分的重量或体积浓度如下:水合氯化铈5g/L,水合硝酸铈7.5g/L;高锰酸钾2.1g/L,高氯酸钠0.9g/L;过渡金属自由离子浓度1.0×10-2摩尔/L(三氯化铁3×10-3摩尔/L,硫酸亚铁2×10-3摩尔/L,二氯化铜5×10-3摩尔/L);复合表面形态修整剂3g/L(二氯化铈1.6g/L,硝酸钙1g/L,柠檬酸钠0.4g/L)。初始配置的处理液pH值为2.47,用硝酸调至pH为1.5。
(3)铝合金表面稀土化学转化处理:将配置的处理液置入有挂具的不锈钢洁净容器内,并放入水浴槽中加热并在30℃保温,用温度计测试处理液温度达到30℃后,将铝合金试片浸入处理液中,5分钟后取出。用自来水清洗干净并烘干.
获得金黄色涂层,光泽鲜亮,成膜致密均匀。采用封装用胶带纸覆盖撕剥,膜层完整无损。3.5%氯化钠中性电解质中的动态电化学极化曲线结果为:未涂层6061铝合金腐蚀电流密度6.78μA/cm2;经过本实例处理的6061铝合金腐蚀电流为0.11μA/cm2,为未涂层合金的1/60。
实施例5:6063铝合金型材(厚度1.5mm)表面稀土转化处理
实例4完成处理后,观察处理液中无沉淀。处理液在实验室空气环境中放置3天后继续使用。
(1)预处理:步骤同实例1.
(2)稀土化学转化处理液配置:采用放置3天后的处理液,成分见实例4.
(3)铝合金表面稀土化学转化处理:将经步骤(1)预处理的铝合金置入有挂具的盛有步骤(2)所述的处理液的不锈钢洁净容器内,在15℃的温度下浸渍,成膜在10分钟内完成。配置的处理液用温度计测试处理液温度为15℃,铝合金用铝丝悬挂在挂具上并浸入处理液中,浸渍10分钟后,取出试片,用自来水冲洗干净并用电吹风烘干。
获得的膜层均匀致密,色泽金黄。XPS分析表明膜层中以4价铈为主。3.5%氯化钠中性电解质中的动态电化学极化曲线结果为:未涂层6061铝合金腐蚀电流密度6.78μA/cm2;经过本实例处理的6061铝合金腐蚀电流为0.16μA/cm2,为未涂层合金的1/40。
上述实施例表面稀土转化处理以四价铈的化合物为主要成分,涂层中不含对环境和人体有害的六价或三价铬。膜层色泽金黄,致密均匀,防护性能优异。同未作处理的铝合金相比,在浓度为3.5wt%氯化钠中性电解质中的腐蚀电流密度降低60倍。而且适于多种系列铝合金的表面转化处理,涂层处理过程操作简单。另一方面上述实施例中成膜温度为15~35℃,在常温下进行,不需加热;成膜速度较快,接近传统的铬酸盐处理成膜速度;成膜呈金黄色,易于在线判断成膜质量。而且从实施例5可见本发明处理液在大气环境中保存3天并多次使用后仍可以继续使用,获得转化处理膜的腐蚀电流密度为未处理合金的1/40。说明本发明配置的处理液在开放的大气环境中可以反复使用。
Claims (8)
1、一种铝合金表面稀土化学转化处理方法,其特征在于,包括如下步骤和工艺条件:
(1)铝合金表面预处理工序;
(2)稀土化学转化处理液的配置:稀土化学转化处理液由铈盐、氧化剂、成膜促进剂和成膜表面形态修整剂及水组成,每升稀土化学转化处理液含有10-30g铈盐、1-5g氧化剂、0-5X10-2摩尔成膜促进剂和1-3g成膜表面形态修整剂;处理液的pH值1-3.0;
所述铈盐选自水合氯化铈和水合硝酸铈中的一种或两种;
所述氧化剂溶液选自高锰酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠和氯酸钾溶液中的一种或多种;
所述成膜促进剂为一种或多种过渡金属自由离子;
(3)铝合金表面稀土化学转化处理:将经步骤(1)预处理的铝合金放入步骤(2)所述的处理液中,在15~35℃的温度下处理,成膜5-15分钟。
2、根据权利要求1所述的铝合金表面稀土化学转化处理方法,其特征在于,所述的铝合金表面预处理工序步骤包括:
(1)对铝合金表面实施机械磨光处理,控制表面粗糙度为0.01-10微米;
(2)采用弱腐蚀碱性溶液60-80℃超声清洗5-15分钟,弱腐蚀碱性溶液由无水碳酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠和去离子水组成;每升弱腐蚀碱性溶液含有30-50g无水碳酸钠、30-50g三聚磷酸钠和10-25g硅酸钠;
(3)去离子水漂洗;在碱性溶液60-80℃浸渍1-3分钟,碱性溶液由氢氧化钠、三聚磷酸钠,无水碳酸钠和水组成;每升碱性溶液含有6-10g氢氧化钠、10-15g三聚磷酸钠和6-10g无水碳酸钠;
(4)去离子水漂洗,并在10-20%体积百分比的稀硝酸溶液中浸渍0.5-2分钟;
(5)去离子水漂洗,热风烘干;在混合酸溶液中浸渍1-2分钟去除表面氧化物;所述混合酸溶液中三种酸的重量百分比为:H2SO4∶H3PO4∶HF=35-40%∶5-10%∶3-5%,其余为去离子水;
(6)去离子水漂洗,在碱性溶液中室温浸渍0.5-1分钟;去离子水漂洗;热风烘干;所述碱性溶液由氢氧化钠、三聚磷酸钠和无水碳酸钠和水组成,每升碱性溶液含有6-10g氢氧化钠、10-15g三聚磷酸钠和6-10g无水碳酸钠。
3、根据权利要求1所述的铝合金表面稀土化学转化处理方法,其特征在于,所述的所述过渡金属自由离子为Cu2+、Fe2+、Fe3+、Co2+或Ni2+。
4、根据权利要求1所述的铝合金表面稀土化学转化处理方法,其特征在于,所述的稀土化学转化处理液pH值为1.5-2.0。
5、根据权利要求1所述的铝合金表面稀土化学转化处理方法,其特征在于,所述的步骤(3)的处理温度为20~30℃。
6、根据权利要求1所述的铝合金表面稀土化学转化处理方法,其特征在于,所述的所述成膜表面形态修整剂选自碱土金属盐中的一种或多种。
7、根据权利要求1所述的铝合金表面稀土化学转化处理方法,其特征在于,所述的所述成膜表面形态修整剂为十二烷基磺酸钠或柠檬酸钠。
8、根据权利要求1所述的铝合金表面稀土化学转化处理方法,其特征在于,所述的所述成膜表面形态修整剂为碱土金属盐与十二烷基磺酸钠或柠檬酸钠的复配。
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