CN101028936A - 一种从高铝粉煤灰提取氧化铝及其废渣生产水泥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从高铝粉煤灰提取氧化铝及其废渣生产水泥的方法，包括下述步骤：将高铝粉煤灰与石灰混合，加水成型后进行蒸压反应，蒸压反应温度为110－280℃，对应压力为0.14－6.4MPa，反应1－12小时，使得粉煤灰中的硅铝氧化物和石灰在水热条件下充分反应，生成含有水合硅铝酸钙和氢氧化钙为主晶相的物料；经过800－1000℃低温煅烧，煅烧时间为0.5－12小时，分解成主晶相的煅烧熟料后，利用碳酸钠水溶液进行浸取溶出氧化铝，经过脱硅、碳化、煅烧处理后获得高纯度氧化铝；上述步骤产生的废渣用于硅酸盐水泥的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取氧化铝的方法，特别涉及一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，本发明还涉及从高铝粉煤灰提取氧化铝的废渣中生产水泥的方法。
背景技术
粉煤灰中提取氧化铝同时联产水泥国内外已经有不少专利。
国内外从粉煤灰中提取氧化铝的方法可分为碱法和酸法两大类。由于酸法在工业上存在腐蚀设备，酸不易回收等致命缺点，尽管还有不断的专利出现，但是产业化推广还是受到了极大限制。
上世纪六十年代，波兰科学家吉米克(J.Grzymek)发明石灰自粉化法原理，建成了年产5000吨氧化铝及35万吨水泥的实验工厂。
我国科技人员在八十年代也研究成功了用石灰石烧结、碳酸钠溶出从粉煤灰中提取氧化铝，残渣用于生产水泥的成果。直到2005年“粉煤灰提取氧化铝联产水泥产业化技术”项目获得国家批准，进入产业化建设时期。
纵观国内近年来发表的有关专利，利用石灰法在粉煤灰中提取氧化铝都没有脱离波兰科学家吉米克的自粉化法原理。如申请号03131079.6只将铝矾土加入粉煤灰提取氧化铝的原料中，为了方便水泥的配料，核心技术还是吉米克法；申请号为200410090949.1专利将1300±20℃的湿法煅烧氧化铝溶出熟料工艺，改为1400±20℃的干法煅烧工艺，并和低温拜尔法相结合生产砂状氧化铝和水泥，该工艺不但没有脱离吉米克法的核心原理，还使得工艺更加复杂，能耗更大。
在技术原理上取得一定进步的是申请号为87101461.0的专利，这种从粉煤灰中提取氧化铝同时生成硅酸二钙的方法，不需要脱硅工艺，常压蒸养6-12小时，生成六水铝酸钙和二水硅酸钙，700-900℃低温分解为铝酸钙和硅酸二钙，利用碳酸钠溶液浸出氧化铝。该技术是我国科技人员提出的新工艺，20多年来没有能够顺利产业化推广的实践证明，除了其他原因外，该工艺本身存在有严重问题：首先是常压下蒸养氧化钙和粉煤灰要生成水合铝酸钙和水合硅酸钙，这在实际中不易实现；其次，低温煅烧生成熟料的主晶相还是铝酸钙和硅酸钙，这种熟料在碳酸钠溶液浸出氧化铝的过程中，在理论上会有氧化硅被浸出，因此不用脱硅工艺也不符合实际化学反应规律。
综上所述，能耗高、粉煤灰综合利用率低是粉煤灰提取氧化铝存在的主要问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝及其废渣生产水泥的方法，该方法能降低传统方法中提取氧化铝的烧结温度，使用该方法能够降低成本、减少环境污染，本发明还可以将提铝产生的废渣煅烧成水泥。
本发明解决技术问题的技术方案是：它包括如下步骤：
(1)、蒸养反应：将粉煤与石灰混合，加水成型后进行蒸压反应，蒸压反应温度为110-280℃，(对应的压力为0.14-6.4MPa)，反应1-12小时，使得粉煤灰中的硅铝氧化物和石灰在水热条件下充分反应，生成含有水合硅铝酸钙Ca3Al2(SiO4)(OH)8和氢氧化钙Ca(OH)2为主晶相的物料；
(2)、氧化铝生产：经过800-1000℃低温煅烧，煅烧时间为0.5-12小时，分解成主晶相为12CaO·7Al2O3(C12A7)和2CaO·SiO2(C2S)的煅烧熟料后，利用碳酸钠水溶液进行浸取溶出氧化铝，经过脱硅、碳化、煅烧处理后获得高纯度氧化铝；
(3)、水泥生产：上述步骤产生的废渣用于硅酸盐水泥的生产。
所述浸取溶出氧化铝浸取溶出液是浓度为4-12％的碳酸钠水溶液。
所述浸取溶出氧化铝浸取溶出温度为50-90℃，浸取溶出时间为15-45分钟，固液比为1∶5-40。
所述脱硅处理按照30-50∶1的钙硅比进行。
所述碳化分解处理在40-60℃的温度下进行，碳分终点为pH＝8-10。
所述氢氧化铝进行煅烧，获得冶金级氧化铝，煅烧温度为1100-1200℃。
所述废渣为硅钙渣。对所述硅钙渣进行成分调整，加入的调整原料为粉煤灰或石灰或铁粉后，进行球磨混合，达到水泥生产的原料配比和均匀度后，送入湿法窑进行水泥煅烧，石灰石饱和系数为0.8-0.98，硅率为1.7-2.3，铝率为1.0-1.6，煅烧温度为1300-1400℃。
所述水泥生产工艺，也可以采用干法和半干法水泥生产工艺，视实际情况而定。
本发明有益效果是：
将蒸压工艺和低温煅烧结合在一起，实现了节能和简化煅烧设备的目的，极大地降低氧化铝和水泥的生产成本。利用技术成熟的硅酸盐制品生产设备进行蒸压处理，利用技术成熟的陶瓷或水泥煅烧设备进行熟料煅烧，利用成熟的氧化铝提取技术进行氧化铝浸出，利用成熟的水泥技术将提铝产生的废渣煅烧成水泥。
本发明一种从高铝粉煤灰提取氧化铝及其废渣生产水泥的方法包括三个工艺部分，其中第一部分为蒸养工艺，第二部分为氧化铝生产工艺，第三部分为水泥生产工艺。三部分工艺可以根据市场的需求和变化既可有机结合生产氧化铝和水泥，又可以单独工作，分别生产硅酸盐制品、氧化铝和水泥。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明：
首先以氧化铝含量大于30％(重量百分比)的高铝粉煤灰和煅烧好的氧化钙(也可采用主要含有氢氧化钙的电石渣代替石灰)按照1∶(1-3)的比例进行球磨混合，按照固液比为1∶(0.1-1)的比例加水成型后送入蒸压釜进行蒸压反应，蒸压反应可以是蒸汽加热，也可以是自蒸压，蒸压温度110-280℃，该温度范围对应的最大压力范围为0.14-6.4MPa。蒸压时间为0.5-12小时，蒸压之后获得的产物为蒸压熟料。
其次，将蒸压熟料进行煅烧处理，煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间0.5-12小时。煅烧设备可采用陶瓷生产工艺用的隧道窑，也可以采用化工生产用的回转窑、水泥生产用的立窑或回转窑等设备。
第三，将合格煅烧熟料进行低浓度碳酸钠溶液浸取。浸取溶出使用浓度为4-12％的碳酸钠水溶液作为浸取溶出液。浸取溶出温度为50-90℃，浸取溶出时间为15-45分钟，固液比为1∶(5-40)。浸取溶出结束后，进行固液分离，获得铝酸钠粗液和以硅酸二钙和碳酸钙为主要成分的硅钙渣。
第四，按照(30-50)∶1的钙硅比进行脱硅处理，获得铝酸钠精液，继而在40-60℃的温度下进行碳化分解处理，碳分终点为pH＝8-10。过滤后获得氢氧化铝，滤液经过处理再生循环使用。碳化所用二氧化碳气体可以从石灰炉中获得。
第五，将氢氧化铝进行煅烧，获得冶金级氧化铝。煅烧温度为1100-1200℃，煅烧设备可采用传统的氧化铝煅烧设备，也可以采用流态化煅烧设备或先进的沸腾煅烧设备。
第六，对硅钙渣进行必要的成分调整，加入调整原料(粉煤灰或石灰或铁粉)后，进行湿法球磨混合。调整原料的加入量小于原料总量的10％，达到水泥生产的原料配比和均匀度后，送入湿法窑进行水泥煅烧。石灰石饱和系数为0.8-0.98，硅率为1.7-2.3，铝率为1.0-1.6，煅烧温度为1300-1400℃。
水泥生产也可以采用半干法或干法工艺进行生产。
实施例1：
原料化学成分：
| 原料 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO |
| 粉煤灰石灰氧化铁粉 | 44.284.5831.42 | 48.801.6113.53 | 3.291.2648.27 | 2.5688.743.53 |
工艺配比：粉煤灰/石灰＝1/2，加水固液比为：1∶0.3，180℃蒸养4小时，900℃煅烧4小时，8％碳酸钠溶液按照液固比5∶1在80℃浸取溶出40min，氧化铝浸出率为80％，氧化铝中氧化硅的含量低于0.3％，达到冶金级氧化铝的成分要求。
提取氧化铝后产生的硅钙渣的化学组成计算见下表：
| 名称 | 配比 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO |
| 粉煤灰石灰生料硅钙渣 | 33.3366.67100 | 14.763.0517.8120.71 | 16.271.0717.343.47 | 1.10.841.942.26 | 0.8559.1660.0169.78 |
水泥配料及熟料的化学组成：
| 名称 | 配合比 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO |
| 硅钙渣铁粉粉煤灰熟料 | 9343100 | 19.261.261.3321.85 | 3.230.541.465.43 | 2.101.930.104.13 | 64.900.140.0865.12 |
以上配料所得结果KH＝0.89，SM＝2.29，IM＝1.31均符合湿法窑煅烧水泥的要求。按上述配比获得的水泥28天抗压强度大于52.5MPa，抗折大于7MPa，达到52.5号水泥的强度等级。
实施例2：原料化学成分：
| 原料 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO |
| 粉煤灰电石渣氧化铁粉 | 46.285.0533.42 | 28.802.3411.53 | 5.290.848.27 | 17.5689.33.53 |
工艺配比：粉煤灰/电石渣＝1/1.5，加水磨细过滤后滤饼在200℃蒸养6小时，950℃煅烧4小时，8％碳酸钠溶液按照液固比5∶1在70℃浸取溶出30min，氧化铝浸出率为80％。硅钙渣化学组成为：
| 名称 | 配比 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO |
| 电石渣粉煤灰生料硅钙渣 | 6040100 | 3.0318.5121.5424.02 | 1.4011.5212.922.58 | 0.482.122.602.90 | 53.587.0260.6067.59 |
水泥配料及熟料的化学组成：
| 名称 | 配合比 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO |
| 硅钙渣电石渣粉煤灰氧化铁粉水泥熟料 | 5032135100 | 12.011.626.021.5021.15 | 1.290.753.740.526.30 | 1.450.260.692.174.57 | 33.8028.582.280.1664.82 |
以上配料中KH＝89，SM＝1.94，IM＝1.38满足湿法窑煅烧水泥工艺的配料要求。按上述配比获得的水泥28天抗压强度大于52.5MPa，抗折大于7MPa，达到52.5强度等级。
Claims (9)
1、一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)、蒸养反应：将高铝粉煤灰与石灰混合，加水成型后进行蒸压反应，蒸压反应温度为110-280℃，对应的压力为0.14-6.4MPa，反应1-12小时，使得粉煤灰中的硅铝氧化物和石灰在水热条件下充分反应，生成含有水合硅铝酸钙Ca3Al2(SiO4)(OH)8和氢氧化钙Ca(OH)2为主晶相的蒸压料；
(2)、氧化铝生产：将蒸压料经过800-1000℃低温煅烧，煅烧时间为0.5-12小时，分解成主晶相为12CaO·7Al2O3(C12A7)和2CaO·SiO2(C2S)的煅烧熟料后，利用碳酸钠水溶液进行浸取溶出氧化铝，经过脱硅、炭化、煅烧处理后获得高纯度氧化铝。
2、根据权利要求1所述的一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征是：所述浸取溶出氧化铝浸取溶出液是浓度为4-12％的碳酸钠水溶液。
3、根据权利要求1或2所述的一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征是：所述浸取溶出氧化铝温度为50-90℃，浸取溶出时间为15-45分钟，固液比为1∶5-40。
4、根据权利要求1所述的一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征是：所述脱硅处理按照30-50∶1的钙硅比进行。
5、根据权利要求1所述的一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征是：所述碳化分解处理在40-60℃的温度下进行，碳分终点为pH＝8-10。
6、根据权利要求1所述的一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征是：所述氢氧化铝进行煅烧，获得冶金级氧化铝，煅烧温度为1100-1200℃。
7、根据权利要求1所述的一种从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征是：所述废渣为硅钙渣。
8、一种用权利要求1或7所述从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法的废渣生产水泥的方法，其特征是：对所述硅钙渣进行成分调整，加入调整原料为粉煤灰或石灰或铁粉后，进行球磨混合，达到水泥生产的原料配比和均匀度后，送入水泥窑进行煅烧，石灰石饱和系数为0.8-0.98，硅率为1.7-2.3，铝率为1.0-1.6，煅烧温度为1300-1400℃。
9.根据权利要求8所述的一种高铝粉煤灰提取氧化铝联产水泥的方法，其特征是：水泥生产可以采用湿法、半干法或干法工艺。
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