CN100569885C - 耐湿热环氧胶黏剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种耐湿热环氧胶黏剂。由甲、乙双组分组成的，甲组分的质量比组成包括20～100份芴基环氧树脂、1～50份双酚A环氧树脂、1～100份酚醛环氧树脂或1～50份脂环族缩水甘油酯环氧树脂；乙组是20～80份芳香胺固化剂。本发明的胶黏剂具有优良的耐高温性能，其高温剪切强度比常规或改性环氧树脂胶黏剂高出许多，而吸水率大大低于常规环氧树脂，可以用在湿热环境下对高温剪切强度要求较高的场合。

Description

耐湿热环氧胶黏剂
(一)技术领域
本发明涉及的是一种胶粘剂。
(二)背景技术
随着电子领域高密度安装技术的迅速发展，采用薄型化封装的越来越多。但是当这种薄型封装器件安装到印刷线路板上时，要把封装件整体放到锡浴中浸渍，这种焊接工艺要经受200℃以上的高温，此外，在航天航空、国防等高科技领域，由于使用环境的恶劣，要求封装材料必须具备高耐热性和高的粘接强度。环氧树脂具有良好的耐热及尺寸稳定性、粘接性能、电绝缘性能和耐化学腐蚀性能，而通用环氧树脂，如双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、多官能度的AG-80(即TGDDM)环氧树脂、脂环族缩水甘油酯(如TDE-85)及其改性树脂，采用通用固化剂固化后，树脂交联密度高、内应力大、韧性差，又因交联网络中羟基浓度较大，所以存在吸湿大、湿热稳定性差、尺寸稳定性和介电性能欠佳等缺点，不能满足近年来对环氧树脂的使用特性要求。同时，固化剂品种对耐热性和吸水性亦有非常大的关联。为此，一般是在环氧树脂的结构中导入芳香环等多环物质(如萘环、联苯等)以提高树脂的耐热性。很显然多官能团型的环氧树脂是有利于提高封装材料的交联度。随着封装器件的高性能化，要求环氧树脂不仅要具有高耐热性，还必须具有低吸水率。如果所用环氧树脂封装材料的耐湿性不好，则封装件金属配线易被腐蚀钝化；另一方面，如果封装件处在高温高湿环境中，则水分易从封装材料和引出线框界面或孔隙处浸入，使配线结构产生松动等不良缺陷。为了降低封装材料的吸水率，在环氧树脂结构中尽量减少羟基和醚基等极性大的基团浓度，导入极性小的C-H键和憎水性较大的含硅和含氟结构。提高耐热性和降低吸水率是一对矛盾。因为提高封装材料的耐热性，一般是要提高封装材料的交联度。但是，封装材料的自由体积也增加了，导致吸水率也提高了。这就需要在二者中找到最佳平衡值，使封装材料既具有高耐热性，又具有低吸水率。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种耐湿热性好，高温粘接强度高的耐湿热环氧胶黏剂。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的胶黏剂是由甲、乙双组分组成的，甲组分的质量比组成包括20～100份芴基环氧树脂、1～50份双酚A环氧树脂、1～100份酚醛环氧树脂或1～50份脂环族缩水甘油酯环氧树脂；乙组是20～80份芳香胺固化剂。
本发明还可以包括：
1、所述的芴基环氧树脂是双酚芴环氧树脂、双邻甲酚芴环氧树脂或双(2，6-二甲基-4-羟苯基)芴环氧树脂中的一种。
2、所述的芳香胺固化剂是DDS、双胺芴、双邻甲胺芴或双(4-甲基胺苯基)芴中的一种。
在胶黏剂使用前，将甲、乙组分在100～120℃下混合均匀，并在150～200℃下固化2～8小时，其固化条件为150℃/0.5～2小时+180℃/1～4小时+200℃/0.5～2小时。
本发明的特点之一是以芴基环氧树脂为主体树脂，因此，在交联网络中引入大分子芴环骨架来提高树脂的耐湿热性能，通过与常规双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂或脂环族缩水甘油酯环氧树脂进行共混，在满足产品性能的同时，既提高了树脂的加工性能，同时还可降低成本。
本发明的另一个特点就是采用采用具有高耐热骨架的双胺苯基芴作为固化剂，解决了脂肪族胺类，如乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等，芳香族二胺，如间(对)苯二胺、二氨基二苯砜(DDS)、二氨基二苯甲烷(DDM)，以及酸酐类固化剂存在的吸水率高的缺点，同时，可以增加普通环氧树脂的选择范围和使用。
以本发明的胶黏剂，在200℃高温条件下的剪切强度达到10MPa以上，而经过48小时沸水煮实验，其吸水率小于2.1％，可用于湿热环境下对高温剪切强度要求较高的场合。
本发明的胶黏剂具有优良的耐高温性能，其高温剪切强度比常规或改性环氧树脂胶黏剂高出许多，而吸水率大大低于常规环氧树脂，可以用在湿热环境下对高温剪切强度要求较高的场合。
(四)具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
本发明中的部分原料的品牌选择为：双酚A环氧树脂为E-44、E-51或E-54(国产商品牌号)，酚醛环氧树脂为F-44、F-48或F-51(国产商品牌号)，脂环族缩水甘油酯环氧树脂为TDE-85(国产商品牌号)。
实施例1：
甲组分：65份F-44环氧树脂，35份双酚芴环氧树脂(环氧值为0.40)；
乙组份：35份双胺芴。
甲组分预先在120℃混合均匀，加入乙组分，120℃搅拌10分钟，制成液体胶黏剂，该胶黏剂按150℃/1小时+180℃/3小时+200℃/1小时固化。按国家标准测试剪切强度，吸水性试验是将固化树脂制成20mm×5mm×2mm规格的试片，在沸水中煮48小时，试验结果为：室温剪切强度11.54MPa，200℃剪切强度12.91MPa，吸水率为1.6％。
实施例2：
甲组分：50份E-44环氧树脂，50份双邻甲酚芴环氧树脂(环氧值为0.38)
乙组份：37份双胺芴
其它条件同实施例1，剪切强度试验结果为：室温剪切强度14.54MPa，200℃剪切强度12.34MPa，吸水率为1.4％。
实施例3：
甲组分：25份TDE-85环氧树脂，25份E-44，50份双酚芴环氧树脂(环氧值为0.40)
乙组份：46份双胺芴
其它条件同实施例1，剪切强度试验结果为：室温剪切强度13.26MPa，200℃剪切强度11.72MPa，吸水率为2.1％。
实施例4：
甲组分：100份双酚芴环氧树脂(环氧值为0.40)
乙组份：35份双胺芴
该胶黏剂在150℃/2小时+180℃/3小时+200℃/2小时条件下固化，其它条件同实施例1，剪切强度试验结果为：室温剪切强度10.45MPa，200℃剪切强度13.10MPa，吸水率为1.6％。
实施例5：
甲组分：65份F-44环氧树脂，35份双邻甲酚芴环氧树脂(环氧值为0.38)；
乙组份：25份DDS
其它条件同实施例1，剪切强度试验结果为：室温剪切强度13.38MPa，200℃剪切强度10.52MPa，吸水率为1.7％。
实施例6：
甲组分：50份E-44环氧树脂，50份双酚芴环氧树脂(环氧值为0.40)
乙组份：26份DDS
其它条件同实施例1，剪切强度试验结果为：室温剪切强度12.84MPa，200℃剪切强度13.67MPa，吸水率为1.9％。
比较实施例1：
甲组分：100份E-44环氧树脂
乙组份：27.5份DDS
其它条件同实施例1，剪切强度试验结果为：室温剪切强度20.22MPa，200℃剪切强度0.57MPa，吸水率为3.6％。
比较实施例2：
甲组分：100份F-44环氧树脂
乙组份：25份DDS
其它条件同实施例1，剪切强度试验结果为：室温剪切强度14.49MPa，200℃剪切强度5.32MPa，吸水率为3.4％。
比较实施例3：
甲组分：100份TDE-85环氧树脂
乙组份：53份DDS
其它条件同实施例1，剪切强度试验结果为：室温剪切强度18.77MPa，而吸水率为18.6％。

Claims (1)

1、一种耐湿热环氧胶黏剂，其特征是：是甲组分预先在120℃混合均匀，加入乙组分，120℃搅拌10分钟所制成的液体胶黏剂，所述甲组分由25份脂环族缩水甘油酯环氧树脂、25份双酚A环氧树脂和50份双酚芴环氧树脂组成，所述乙组份为46份双胺芴，所述脂环族缩水甘油酯环氧树脂的型号为TDE-85，所述双酚A环氧树脂的型号为E-44。
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