CN100545080C - 一种CdTe纳米空心球或CdTe纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种CdTe空心球或纳米管的制备方法，它是将NaOH和CdCl2·2.5H2O分别溶于明胶或聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中，然后将NaOH溶液滴加到CdCl2·2.5H2O溶液中，有白色沉淀生成，沉淀在水浴中陈化，冷却后进行离心分离、洗涤、烘干，即得Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒，然后将Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒加入到等物质的量的NaHTe的水溶液中，在氮气保护下搅拌反应，得到的棕黑色产物进行离心分离、洗涤、烘干，即得本发明的CdTe纳米空心球或CdTe纳米管，使用明胶水溶液的得到CdTe纳米空心球，而使用聚乙烯基吡咯烷酮水溶液的则得到CdTe纳米管。本发明方法原料简单易得、条件温和、耗时短、简便易行，所得的产物为纯的立方相的CdTe。CdTe空心球的直径为140纳米左右，纳米管的直径为130纳米左右，长度为400纳米到1微米。
Description
技术领域
本发明涉及碲化镉空心球或纳米管的制法。具体地说，是用Cd(OH)Cl转化法制备CdTe空心球或CdTe纳米管。
背景技术
近年来，空心结构材料一直吸引着人们广泛的研究兴趣，因为空心纳米结构(尤其是空心球和纳米管)在催化、传感器、控制释放以及光电子器件等很多领域都具有非常重要的应用[参见：(a)C.N.R.Rao，A.Govindaraj，G.Gundiah，S.R.C.Vivekchand，Chem.Eng.Sci.2004，59，4665.(b)F.Caruso，Top.Curr.Chem.2003，227，145.]。CdTe是一种重要的半导体材料，在光电子器件、太阳能转换、生物标记、疾病检测等方面都具有很重要的应用[参见：(a)Y.P.Rakovich，J.F.Donegan Semicond.Sci.Technol.2007，22，145.(b)Z.H.Hu，M.D.Fischbein，C.Querner，et al.Nano Lett.2006，6，2585-2591.(c)F.Q.Hu，Y.L.Ran，Z.A.Zhou，et al.Nanotechnology 2006，17，2972.(d)R.S.Singh，V.K.Rangari，S.Sanagapalli，et al.Sol.Energy Mater.Sol.Cells 2004，82，315.]。目前仅有少量几篇关于CdTe纳米管和空心球的报道[(a)H.J.Niu，M.Y.Gao Angew.Chem.-Int.Edit.2006，45，6462.(b)Z.H.Yang，L.L.Yang，S.Bai，et al.Nanotechnology 2006，17，1895.]，它们分别是通过硫醇镉聚合物转化和CdTe纳米粒子组装合成的，利用Cd(OH)Cl转化法制备CdTe空心球和纳米管还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种的制备CdTe空心球或纳米管的方法。
本发明的技术方案如下：
一种CdTe空心球或纳米管的制备方法，它由下列步骤组成：
步骤1.将NaOH溶于质量百分浓度为1-3％的明胶水溶液或质量百分浓度为1-3％的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中，NaOH与明胶水溶液或聚乙烯基吡咯烷酮的量之比为30一60ml水溶液/gNaOH，
步骤2.将与NaOH等物质的量的CdCl2·2.5H2O溶于质量百分浓度为1-3％的明胶水溶液或质量百分浓度为1-3％的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中，每克CdCl2·2.5H2O溶于5-10ml水溶液，
步骤3.将步骤1得到的NaOH溶液滴加到步骤2得到的CdCl2·2.5H2O溶液中，有大量白色沉淀生成，将所得产物放入70-90℃水浴中陈化。冷却至室温以后进行离心分离，用蒸馏水、乙醇洗涤，然后将所得到的沉淀物烘干，即得Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒，
步骤4.将步骤3得到的A mmol的Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒加入到含有Ammol的浓度为0.1mol/L-0.2mol/L的NaHTe的水溶液中，在氮气保护下搅拌反应20-30分钟，得到的棕黑色产物进行离心分离，用蒸馏水、乙醇依次洗涤沉淀物，然后将所得到的沉淀物置于60℃烘箱中烘干，即得本发明的CdTe纳米空心球或CdTe纳米管，使用明胶水溶液的得到CdTe纳米空心球，而使用聚乙烯基吡咯烷酮水溶液的则得到CdTe纳米管。
本发明的CdTe产物经XRD测定，结果表明都为纯的立方相的CdTe。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见：Joint Committee on Powder Diffraction Standards(JCPDS)，File No 75-2086.]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM照片，观察到本发明的CdTe空心球的直径为140纳米左右，纳米管的直径为130纳米左右，长度为400纳米到1微米。
本发明的制备CdTe空心球和纳米管的方法原料简单易得、条件温和、耗时短、简便易行，所得的产物为纯的立方相的CdTe。观察到本发明的CdTe空心球的直径为140纳米左右，纳米管的直径为130纳米左右，长度为400纳米到1微米。
附图说明
图1为本发明的CdTe产物的XRD图；
图2为本发明的CdTe空心球(a)和纳米管(b)的TEM照片。
具体实施方式
实施例1.CdTe空心球的制备
将1g NaOH(0.25mol)和5.7g CdCl2·2.5H2O(0.25mol)分别溶于3％的明胶水溶液中(30ml)，然后将NaOH溶液滴加到CdCl2·2.5H2O溶液中，有大量白色沉淀生成，将所得产物放入90℃水浴中陈化9小时。冷却至室温以后进行离心分离，用蒸馏水、乙醇洗涤，然后将所得到的沉淀物烘干，即得Cd(OH)Cl纳米粒子(或纳米棒)。
将3mmol Cd(OH)Cl纳米粒子加入到含有3mmol NaHTe的水溶液(0.1mol/L)中，在氮气保护下搅拌反应20分钟，得到棕黑色产物，进行离心分离，用蒸馏水、乙醇依次洗涤沉淀物，然后将所得到的沉淀物置于60℃烘箱中烘干，即得CdTe空心球。
XRD测定结果(见附图1)表明产物为纯的立方相的CdTe。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见：Joint Committee on Powder Diffraction Standards(JCPDS)，File No75-2086.]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM照片(附图2a)，观察到本发明的CdTe空心球的直径为140纳米左右。
实施例2.CdTe空心球的制备
将明胶浓度改为1％，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例3.CdTe空心球的制备
将陈化时间改为5小时，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例4.CdTe空心球的制备
将陈化温度改为70℃，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例5.CdTe空心球的制备
将Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒和NaHTe的量改为6mmol(0.2mol/L)，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例6.CdTe空心球的制备
将Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒与NaHTe的反应时间改为30分钟，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例7.CdTe纳米管的制备
将明胶溶液改为3％的聚乙烯基吡咯烷酮溶液，制备的其他条件同实施例1，得到CdTe纳米管，XRD测定结果与附图1相似，表明产物为纯的立方相的CdTe。通过TEM照片(附图2b)，观察到本发明的CdTe纳米管的直径为130纳米左右，长度为400纳米到1微米。
实施例8.CdTe纳米管的制备
将聚乙烯基吡咯烷酮浓度改为1％，制备的其他条件同实施例7。得到晶体结构和形态都类似于实施例7的产品。
实施例9.CdTe纳米管的制备
将陈化时间改为5小时，制备的其他条件同实施例7。得到晶体结构和形态都类似于实施例7的产品。
实施例10.CdTe纳米管的制备
将陈化温度改为70℃，制备的其他条件同实施例7。得到晶体结构和形态都类似于实施例7的产品。
实施例11.CdTe纳米管的制备
将Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒和NaHTe的量改为6mmol(0.2mol/L)，制备的其他条件同实施例7。得到晶体结构和形态都类似于实施例7的产品。
Claims (1)
1.一种CdTe空心球或纳米管的制备方法，其特征是它由下列步骤组成：
步骤1.将NaOH溶于质量百分浓度为1-3％的明胶水溶液或质量百分浓度为1-3％的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中，明胶水溶液或聚乙烯基吡咯烷酮水溶液的量与NaOH之比为30-60mL水溶液/gNaOH，
步骤2.将与NaOH等物质的量的CdCl2·2.5H2O溶于质量百分浓度为1-3％的明胶水溶液或质量百分浓度为1-3％的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中，每克CdCl2·2.5H2O溶于5-10mL水溶液，
步骤3.将步骤1得到的NaOH溶液滴加到步骤2得到的CdCl2·2.5H2O溶液中，有大量白色沉淀生成，将所得产物放入70-90℃水浴中陈化，冷却至室温以后进行离心分离，用蒸馏水、乙醇洗涤，然后将所得到的沉淀物烘干，即得Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒，使用明胶水溶液的得到Cd(OH)Cl纳米粒子，而使用聚乙烯基吡咯烷酮水溶液的则得到Cd(OH)Cl纳米棒，
步骤4.将步骤3得到的Cd(OH)Cl纳米粒子或纳米棒加入到含有与Cd(OH)Cl等物质的量的、浓度为0.1-0.2mol/L的NaHTe的水溶液中，在氮气保护下搅拌反应20-30分钟，得到的棕黑色产物进行离心分离，用蒸馏水、乙醇依次洗涤沉淀物，然后将所得到的沉淀物置于60℃烘箱中烘干，即得CdTe纳米空心球或CdTe纳米管，使用明胶水溶液的得到CdTe纳米空心球，而使用聚乙烯基吡咯烷酮水溶液的则得到CdTe纳米管。
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