CN100537435C - 含铁废渣制备氧化铁的方法 - Google Patents

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符丽纯
占寿祥
黄国庆
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Abstract

一种含铁废渣制备氧化铁的方法,硫铁矿烧渣与硫酸反应得到酸浸液,将酸浸液与氨水或液氨反应,酸浸液中Fe2+/Fe3+物质量的比为0~2,反应溶液pH为3~14,水热反应温度为100~350℃、反应时间为0.5~24h;过滤,滤饼经洗涤干燥得到粗产品氧化铁,氧化铁粗产品,在300~1000℃下煅烧得到氧化铁。将硫酸铵滤液蒸发浓缩结晶得到固体硫酸铵。本发明利用含三价铁废渣制备氧化铁,具有环境效益和经济效益,利用含三价铁废渣所得酸浸液,工艺简单、合成氧化铁温度低,降低了氧化铁的成本;解决了以往生成的胶体物质难以过滤和洗涤的难题。

Description

含铁废渣制备氧化铁的方法
技术领域
本发明涉及氧化铁的方法,特别是以含三价铁废渣为原料制备氧化铁,同时制得硫酸铵副产品的方法。背景技术
氧化铁是一种无机非金属材料,它广泛的应用于磁性材料、颜料、抛光剂、铁氧体和催化剂中。氧化铁用作铁红颜料因其具有无毒、价廉等优点,在颜料领域用量大。在磁性材料领域,氧化铁用于制备高性能软磁铁氧体、永磁铁氧体、稀土粘结永磁、高密度磁记录介质以及磁光储存用材料。
氧化铁的生产方法一般分为干法和湿法。干法工艺主要有绿矾煅烧法、.铁黄煅烧法、铁黑煅烧法和硫酸亚铁一纯碱煅烧法,干法工艺的缺点是能耗较高。湿法工艺有以铁皮原料采用硫酸盐法、硝酸盐法、混酸盐法制备氧化铁和以绿矾为原料碳铵沉淀法制备氧化铁,湿法的主要缺点是生产周期长、成本高。
工业含铁废渣可用于制备氧化铁,中国专利CN86100780.8利用含卩6203>70%以上的工业烧渣,制取氧化铁红。该方法制得的产品Fe203低,Fe203>75%,只能达到GB1863-89焙烧法一级品标准。中国专利CN87106376. X和CN87106377. 8利用炼钢含铁烟尘制取氧化铁,其产品含「6203可以达到94%以上,但是对原料的要求更高,需原料含Fe203>80%。中国专利CN1108618A,将烧渣用硫酸酸浸后,加入沉淀剂,将铁离子转化为沉淀后结晶提纯、煅烧,其产品含Fe.203》95。/。,但此工艺冗长,且未解决胶体物质过滤难、洗涤难的问题。中国专利CN1609003. A和CN1609004. A将铁精矿或者废铁泥经过破碎、氧化煅烧、磁选得到氧化铁,但是所得产品中Si02含量较高,影响其产品质
发明内容
针对上述各方法的缺陷,本发明利用含铁废渣与硫酸反应得到的酸浸液与氨水反应后,采用水热法制备氧化铁,其工艺流程简单、产品质量优良,解决了水热产物过滤和洗涤困难等问题。
本发明以含三价铁废渣为原料水热法制备氧化铁,将含三价铁的矿石或者废渣与硫酸反应得到酸浸液,在酸浸液中加入氨水后,在高压反应釜内进行水热反应。然后过滤、洗涤得到氧化铁粗产品。氧化铁粗产品经过髙温煅烧得到氧化铁。滤液经除杂、蒸发、浓縮、结晶得到固体硫酸铵。
本专利用水热法制备氧化铁,具体步骤如下:
A. 将含三价铁的硫铁矿烧渣或者矿石、炼钢废渣与30-60%的硫酸在低于13(TC条件下反应0.5〜5h,制得澄清酸浸液。或者在高压釜内,将硫铁矿烧渣,包括钢铁厂炉灰、磁铁矿废渣,与硫酸反应得到酸浸液,再与氨水或者液氨反应,或硫铁矿烧渣与硫酸反应得到酸浸液与氨水或者液氨反应后胶状物转入高压釜内。酸浸液中Fe27Fe3物质量的比为0〜2,反应溶液pH为3〜14,水热反应温度为100〜350°C、反应时间为O. 5〜24h。
B. 将制备所得水热反应产物过滤,滤饼经过洗涤后在100〜15(TC下干燥得到粗产品氧化铁。
C. 将氧化铁粗产品,在300〜100(TC下煅烧得到氧化铁。
D. 将过滤所得硫酸铵溶液pH调节为3〜14,加入双氧水后过滤,将硫酸铵滤液蒸发浓縮结晶得到周体硫酸铵。
本发明的优点为:
(1) 利用了含三价铁废渣制备氧化铁,具有环境效益和经济效益,使资源得到综合利用;
(2) 利用含三价铁废渣所得酸浸液,采用水热法制备氧化铁,工艺简单、合成氧化铁温度低,有利于氧化铁成本的降低;
(3) 解决了以往生成的胶体物质难以过滤和洗涤的难题;
(4) 该技术所得产品纯度高,氧化铁产品中Fe203》98.5%,副产品硫酸铵质量达到GB535-1995优等品标准;
附图说明
图1本发明水热法制备氧化铁工艺流程。实施方式
实施例1:取硫铁矿烧渣3000g,其中烧渣含FeA: 74. 1%, FeA: 15. 96%。在10L的三颈瓶中加入50%的硫酸7740ml,启动搅拌,缓慢加入上述烧渣。
4控制反应温度为115°C,反应4小时后,加适量水,趁热过滤所得到酸浸液。
取10L酸浸液,调整酸浸液中FZ浓度为3. 0mol/L、 Fe27Fe3物质的量比为0.145,将调整后的酸浸液加入高压反应釜中,加入7200mL氨水,控制反应溶液pH为7.0。加热升温至19(TC下反应2h、冷却、过滤、洗涤、干燥得到氧化铁粗产品。氧化铁粗产品经80(TC煅烧2h得氧化铁产品,氧化铁产品质量如表l所示。
表1硫铁矿烧渣水热法制备三氧化二铁分析结果
<table>table see original document page 5</column></row> <table>在过滤得到滤液中使用氨水调节溶液pH值为7后,加入双氧水,充分搅拌,静置2h,过滤得到硫酸铵溶液,蒸发结晶得到白色固体硫酸铵,其产品质量如表2所示。
表2硫酸铵质量指标<table>table see original document page 5</column></row> <table>实施例2:取硫铁矿烧渣300Kg,其中烧渣含Fe203: 74. 1%, Fe304: 15. 96%。在11113的搪瓷反应釜中加入50%的硫酸0.774 m3,启动搅拌,缓慢加入上述烧渣。控制反应温度为ll(TC,反应4小时后,加适量水,趁热过滤所得到酸浸液。
取lra3酸浸液,调整酸浸液中Fe3—浓度为3. 2mol/L、 Fe27Fe3物质的量比为0,将调整后的酸浸液加入高压反应釜中,加入0.72 013氨水,控制反应溶液pH为7.5。加热升温至30(TC下反应2h、冷却、过滤、洗涤、干燥得到氧化铁粗产品。氧化铁粗产品经80CTC煅烧2h得氧化铁产品,氧化铁产品质量
如表2所示。
表1硫铁矿烧渣水热法制备三氧化二铁分析结果
项 百 Fe.A FeO Si02 Al CaO
实际含: 量/% 98. 62 0. 10 0. 060 0. 020 0. 010
项 百 MgO K Na 硫酸盐(以so,) 干燥失重
实际含: 量/% 0. 012 0.015 0. 020 0. 10 0. 20
在过滤得到滤液中使用氨水调节溶液pH值为7.5后,加入双氧水,充分搅拌,静置2h,过滤得到硫酸铵溶液,蒸发结晶得到白色固体硫酸铵。
6

Claims (3)

1. 一种含铁废渣制备氧化铁的方法,其特征在于包括以下步骤:A. 将含三价铁的硫铁矿烧渣与30-60%的硫酸在低于130℃条件下反应0.5~5h,制得澄清酸浸液,再将酸浸液与氨水或液氨反应,酸浸液中Fe2+/Fe3+物质的量之比为0~2,反应溶液pH值为3~14,水热反应温度为100~350℃、反应时间为0.5-24h;B. 将A所得水热反应物过滤,滤饼经过洗涤后在100~150℃下干燥得到粗产品氧化铁;C. 将B所得氧化铁粗产品,在300~1000℃下煅烧得到氧化铁。
2. 根据权利要求1所述的含铁废渣制备氧化铁的方法,其特征在于:硫铁矿烧渣和硫酸反应所得酸浸液与氨水或液氨反应得到的产物直接在高压釜内进行水热反应。
3. —种硫酸铵的制备方法,其特征在于:将权利要求1第B步过滤所得硫酸铵溶液的pH值调节为3〜14,加入双氧水后过滤,将硫酸铵滤液蒸发浓縮结晶得到固体硫酸铵。
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