CN100522567C - 制造低双折射塑料膜和片的装置 - Google Patents
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Abstract
一种利用连续挤压工艺制造适用于光学介质应用的低双折射、低应力并且具有至少一个抛光表面的热塑性膜(21)、以及适用于非光学应用的低应力膜的装置。该装置由压延辊组(14，16)中的新颖压延辊(14)组成，其中至少一个辊(14)由钢内壳(30)、所述钢内壳(30)上的弹性覆层(28)和至少两层(36，34，32)的多层金属辊套外覆层(26)构成。金属辊套优选由三层(36，34，32)构成。多层外辊套(26)的内层(36)优选是镍，中间层(34)优选是铜并且外层(32)是具有高抛光表面的铬。由该工艺得到的膜具有小于约100nm的延迟值(双折射乘以厚度)和小于约4微英寸的表面粗糙度。该工艺是用于制造所述膜或片的连续挤压工艺并且不需要任何进一步的精加工操作。
Description
发明背景
本发明涉及一种利用连续挤压工艺制造具有高表面抛光的适用于光学介质应用的低双折射和/或低应力塑料膜和片、以及适用于非光学应用的低应力膜的装置。光学介质应用的类型包括比如光盘(CD)、数字化视频光盘(DVD)、液晶显示器(LCD)或其它任何需要低双折射、低应力、高表面抛光透明介质的光学介质应用。利用低应力膜或片的非光学应用比如用于汽车控制板透明塑料膜或其它需要精密图形配准的不透明膜或片。不能够测量不透明膜或片的双折射。
尤其是，本发明涉及特定的压延或加工精轧轧辊组，其中至少一个精轧轧辊的结构由钢内壳、位于其上的弹性覆层和多层金属辊套外覆层组成。利用本发明的轧辊结构制造的膜或片具有低双折射、低应力并且至少一个表面被高度抛光、即其表面粗糙度低至4微英寸或更低，该膜或片适用于光学介质应用，或是该膜或片适用于其它非光学应用的不透明膜或片。通过一步连续挤压工艺来制造这样的膜或片。
目前，利用聚碳酸酯作为光学介质应用、比如CD的聚合物材料，并且通过注塑来制造。该工艺相对较慢且昂贵。另外，很难制造具有非常低的双折射的CD，而这是未来为了达到更高的数据密度所需要的。目前生产的CD具有25-30nm(纳米)的延迟值，而这正是双折射乘以厚度。注塑的CD中应力和双折射是固有的，因为当填充铸模时，熔体在铸模的内壁上开始凝固，接着剩余的熔体被迫进入铸模的空隙处，以补偿光盘在凝固时的收缩。无法测量不透明膜或片中的双折射，但是交通工具、计算机外壳等需要精密(0.4mm/MAX)图形配准的应用中需要低应力。
双折射的定义是：利用偏振光沿两个垂直方向测量时这两个方向折射率之差。这是分子取向的结果，测量双折射是表征聚合物取向最常用的方法。它通过补偿或透射法测量延迟距离来确定。当主光轴位于该链时，得到正的双折射，而当其横穿该链时，得到负的双折射。在直角坐标系中，有三个双折射，其中两个是独立的。因此，Δxy＝nx-ny是沿x和y轴折射率之差。单轴取向仅要求其中之一来描述取向。因此，为了获得均匀一致的聚碳酸酯，双折射(折射率之差)越低，产品聚合物组分越均匀，从而产品的性能的一致性越好。这对于激光读取必须具有最小或零失真的CD、DVD或LCD尤为重要。双折射越低，聚合物均匀度变化和激光失真越小。
光学材料的另一参数是Cg，它是玻璃态材料的应力-光学系数。这可以用模制件比如小棒或盘来测量。可用上述方法来测量双折射。当向棒施加应力时，双折射将发生数量为B的变化。单位为布鲁斯特(Brewster)的应力-光学系数由下式给出：
B＝Cgδ
应力-光学系数(Cg)应小于或等于约70布鲁斯特。
非常希望光学数据存储介质有改进、例如增加其数据存储密度，并且希望该改进结果可改进已建立起来的和新的计算机技术、比如只读(ROM)光盘、一次性写入光盘、可再写光盘、数字通用光盘和磁性(MO)光盘。
CD ROM技术中，将待读信息直接刻印在可模压的透明塑料材料比如双酚A(BPA)聚碳酸酯上。该信息以聚合物表面浮凸的浅凹陷形式被存储。该表面覆有反射性金属膜，并且利用聚焦的低能(5mW)激光束以光学形式读出由凹陷的位置和长度表示的数字信息。使用者仅可从光盘提取信息(数字数据)而不改变或加入任何数据。因此，可能“读”而不是“写”或“擦去”信息。
操作原理是一次写入多次读取(WORM)驱动器利用聚焦的激光束(20-40mV)在光盘的薄膜上产生永久的标记。然后由光盘光学性能、例如反射率或吸收率的变化读出该信息。这些变化可呈现出各种形式：“孔烧制”是通过蒸发、熔化或剥离(有时是指激光烧蚀)除去通常为碲薄膜的材料；泡或凹陷的形成涉及表面的变形、通常是金属反射器聚合物外涂层的表面变形。
尽管CD-ROM和WORM格式已被成功开发，并且它们很好地适用于特定的应用，但是计算机工业特别关注可擦写的光学存储介质(EOD)。有两种类型的EOD，即相变型(PC)和磁光型(MO)。
非晶材料通常用于MO存储，并且由于其不受“晶粒噪音”即多晶膜中晶粒取向的随机性产生的反射光偏振平面伪变化的影响而在MO存储应用中具有明显的优势。通过在居里点Tc以上加热、然后在磁场存在下冷却即已知为热磁写的工艺来写各位。在相变型材料中，信息被存储在不同相、通常为非晶和结晶相的区域中。首先将膜加热至结晶温度以上而使其结晶。这些材料中的大多数其结晶温度与玻璃化温度接近。当用短的高能聚焦激光脉冲加热膜时，可将膜熔化并且淬火成非晶态。非晶化点可代表数字“1”或一位信息。通过利用设置成较低能的相同激光来扫描并且监测反射率来读取该信息。
WORM和EOD技术中，通过透明的非介入屏蔽层将记录层与环境隔开。选择用于这种“通读”光学数据存储应用的材料必须具有杰出的物理性能，比如可模压性、延展性、适用于特定应用的一定程度的耐用性、当暴露于高热或高湿时不易变形等一种或多种性能。当由存储器恢复信息或将信息加入存储器时，该材料也应对激光透过介质的干扰最小。
为了适应更新的技术比如DVD和用于短期或长期数据档案的更高密度数据光盘，增加了光学数据存储介质的数据存储密度，光学数据存储器件的透明塑料元件的设计要求标准越来约高。在光学数据存储器件领域，诸多努力的目的是找到目前表现出较低双折射并且将来逐渐更短的“读写”波长的材料。
由聚合物材料模压成的制品其双折射与其组分聚合物链的取向和变形有关。双折射有几个来源，这包括聚合物材料的结构和物理性质、聚合物材料的分子取向度和经加工的集合物材料中的热应力。例如，模压光学制品的双折射部分取决于其组分聚合物的分子结构和加工条件、比如模压填充和冷却过程中施加的力，该制造中利用的力可产生热应力和聚合物链的取向。
因此，观察到的光盘双折射取决于决定特性双折射的分子结构和加工条件，该加工条件可产生热应力和聚合物链的取向。具体地说，观察到的双折射通常是特性双折射和产生在模压制品、比如光盘上的双折射的函数。通常利用称为“面内双折射”或IBR的测量来量化观察到的光盘双折射，下面将详细描述。
模压光盘的IBR定义为：
IBR＝(nr-nθ)d＝Δnrθd(3)
其中nr和nθ是沿盘的圆柱轴r和θ的折射率；nr是由沿径向偏振的光束观察到的折射率，而nθ是相对于盘平面成方位角偏振的光的折射率。盘的厚度给出为d。IBR控制散焦限度，并且减少IBR会缓和不可机械校正的问题。IBR是精制光盘的性能。它通常被称为“延迟”并且具有纳米单位。
在需要更高存储密度的应用、比如DVD可记录和可再写材料中，制成光学制品的聚合物材料其低双折射和低吸水性能变得更关键。为了获得更高的数据存储密度，必须具有低双折射，从而当激光透过光学制品比如光盘时其所受的干扰最小。
用于DVD可记录和可再写材料的材料需要低的面内双折射，尤其优选单次通过时其值小于约+/-40nm；有槽结构的优良复制，尤其是约大于压模的90％；和与BPA聚碳酸酯相比降低的水吸入量。
高存储密度的应用、尤其是DVD可记录和可再写材料所需的另一个关键性能是盘的平滑性。盘的平滑性取决于注塑工艺刚完成之后聚碳酸酯基体的平滑性以及基体暴露于高湿环境时的尺寸稳定性。已知过度吸潮会导致盘的歪斜，从而降低了可靠性。由于盘体是由聚合物材料构成，盘的平滑性取决于低的水溶解性和慢的水扩散进入聚合物材料的速度。另外，聚合物应易于被加工，以通过注塑产生高质量的盘。
通过连续膜挤压工艺制造所述用于光学介质应用盘的膜或片具有明显的经济优势，可由此以10-60英尺/分钟的速度产生4-8英尺宽的连续塑料薄板，由此板切成盘。对熔体通过槽缝模头进行挤塑并且使其沉积在抛光的金属辊上凝固的模压铸造可产生低双折射膜，但膜的上表面不够平滑。另一方面，广泛地利用挤压压延工艺来制造非常均匀并且表面平滑的膜，该工艺加入第二个抛光的金属辊，以用于当塑料凝固时，在两个辊之间形成辊隙来挤该塑料的两侧。但是，在刚性辊之间的辊隙中流动导致非常高的应力，并且这样的膜具有成百至成千纳米的延迟值。在其中的一个辊上设置弹性覆层，以产生应力低的织构化膜，但是该织构是光学介质应用所不能接受的。
专利US3756760教导在橡胶包覆的辊上使用镍的单金属外辊套，以容纳在熔体输送至压延辊隙处时自挤压模头挤出的挤压物、并且使该不均匀的挤出物平滑。它没有公开如何利用其来控制膜中的应力和双折射。另外，该辊套太容易坏而不能在实践中应用。
专利US5076987公开了通过压延弹性防护辊(ground elasticroller)和高光洁度钢辊之间的膜来产生具有高光洁度表面和无光表面的膜、或通过涂覆无光表面来产生两个表面均为高光洁度的膜，从而制造光学质量的挤压膜。
专利US5149481公开了将片或膜挤入光滑的上辊和下辊之间的辊间隙中，其中上辊的温度低于塑料的玻璃转化温度，并且将下辊的温度维持在塑料片或膜的塑性状态范围。
专利US5242742公开的片或膜除具有小于50nm、并且优选小于20nm的双折射外，其它内容与专利US5149481相似。
专利US4925379公开了制造塑料片的工艺，其中至少一层是在高于聚氨酯软化点温度下通过挤压得到的聚氨酯层。
专利US5286436是专利US5242742的分案，它要求保护双折射等于或小于50nm、表面粗糙度低并且厚度变化小的片或膜。
所有上述文献没有公开或教导本发明的精轧轧辊或通过连续挤压工艺得到低双折射、低应力高抛光膜或片。
因此，本发明的目的是制造低双折射、低应力、至少在其一个表面是高表面抛光的热塑性膜或片。
本发明的另一个目的是提供一种用于制造低双折射、低应力、至少在一个表面是高表面抛光的热塑性膜或片的方法。
本发明的再一个目的是提供一种适用于光学介质应用的低双折射透明膜或片。
本发明的另一个目的是提供一种用于制造低双折射、低应力、高表面抛光的透明热塑性膜或片的一步连续挤压工艺。
由以下对本发明的描述可明显看出本发明的这些和其它目的。
发明概述
本发明涉及用于光学介质应用、或为不透明膜或片时用于非光学应用的热塑性膜或片的产品以及制造该产品所用的装置和工艺。用于制造低双折射、高表面抛光的热塑性膜或片的装置包括压延辊组，其中至少一个辊具有特定的新构造，以用于制造本发明的产品，并包括一步连续挤压工艺，用于制造本发明的产品，该产品是低双折射、低应力、高抛光的透明膜或片或低应力、高抛光的不透明膜或片。
已惊人地发现，本发明压延辊的新结构至少包括一个三组件压延辊结构，该结构包括金属内壳、金属内壳上的中间弹性覆层和多层金属辊套外覆层。多层金属辊套外覆层包括至少两层并且优选是三层金属辊套外覆层。本发明新颖的压延辊和相对的压延辊形成了用于使热塑性膜或片被连续挤压通过的压延辊隙。该工艺也被称为膜或片的连续挤压工艺。本文中的“膜”或“片”可互换使用，它们是指最终厚度为约0.001-约0.060英寸的热塑性材料，但是如果需要也可以更厚，这取决于最终应用。
附图简述
图1的挤压机示意图表示通过将热塑熔体挤压通过压延精轧轧辊组来制造本发明的热塑性膜。
图2为本发明新颖压延辊的放大剖面图的局部A-A′。
图3为本发明新颖压延辊组件的放大剖面图的局部B-B′。
发明详述
本发明包括产品和制造特别是用于透明或半透明光学介质应用的热塑性膜所用的工艺装置，其中该产品是低双折射、低应力、在其至少一个表面上为高表面抛光的膜，其具有小于约4微英寸的低粗糙度。该工艺包括的步骤有：挤压热塑熔体；使热的热塑熔体通过压延辊的辊隙，其中至少一个压延辊优选是本发明的精轧轧辊，并且相对的压延辊可以是标准的镀铬钢辊；使热塑性膜冷却至其玻璃转化温度以下并且优选使冷却的热塑性膜前送至卷取机从而将膜卷成卷。该工艺和装置也适用于制造用于其它应用的低应力非光学不透明膜，该膜可用于车辆、计算机外壳、电讯等。
尽管将本发明描述为压延辊组的至少一个精轧轧辊，但是压延辊组可包括至少两个本发明的新颖精轧压延辊。本发明精轧轧辊为多组件结构，其包括钢内壳、所述钢内壳上的中间弹性覆层和多层金属辊套外覆层。弹性覆层可以是任何类型的弹性覆层，但通常是厚度约为1/8英寸-约1英寸并且具有约50-约150计示硬度(Shore A)的硅基橡胶，或该弹性覆层可以是EPDM(乙烯丙烯二胺单体)基橡胶。弹性中间层的弹性程度应该是使得弹性覆层允许多层金属辊套外覆层变形以极大地减少流动产生的应力，该应力会导致高双折射和高应力的热塑性膜。弹性覆层应优选具有600℉的连续使用最大温度额定值。
多层金属外辊套的总厚度通常为约0.005-约0.020英寸，这使得其弯曲从而与其下的弹性中间覆层相匹配。多层金属外辊套可以是两层或多层辊套，但优选是至少三层辊套。优选的三层外覆层的外层优选包括厚度为约0.0002-约0.002英寸的高密度铬外层，该外层可被抛光成优选粗糙度小于4微英寸、更特别是小于2微英寸、并且尤其更特别是小于1微英寸的光滑精制表面。镀铬层和铬镀层可互换使用，它表示可在可氧化金属上电沉积得到的薄铬层。小于0.002英寸的铬层厚度减少了弯曲时的张力，从而使铬不会破裂和失效。多层金属外辊套的内层通常是镍或镍基合金比如镍为67重量％并且铜为30重量％的Monel 400，其厚度为约0.002-约0.010英寸，以保证在制造、处理和安装在辊上时辊套的机械完整性，并且优选具有约220的韦氏硬度额定值。优选多层外辊套的内层是镍，因为其孔隙度低并且表面光滑。外层和内层之间的中间层通常是约0.005-约0.020英寸厚的铜，并且优选约0.001-约0.005英寸厚，其相对较软、易延展并且可弯曲，这也极大地减少了弯曲过程中铬层的张力并且防止失效。它也显示出与铬和镍的良好粘合。利用镍或镍基合金是因为室温下它们不如铬脆。本发明的新颖辊同时提供了弹性和表面抛光，从而能够制造适用于光学介质应用的低双折射、低应力、高抛光的膜。
也可利用两层金属外辊套，其中内层优选是镍基合金并且外层优选是铬。内层可具有约0.014英寸的厚度并且外层具有约0.0015英寸的厚度。
可用于制造本发明产品的热塑性材料非限制性地包括芳族聚碳酸酯、芳族聚碳酸酯的共聚物比如聚酯碳酸酯的共聚物及其混合物、以及其与其它聚合物的混合物，这取决于最终的用途。优选热塑性材料是芳族聚碳酸酯树脂，本文参考引用的专利US4351920描述了聚碳酸酯树脂的例子。通过芳族二羟基化合物与碳酰氯的反应得到这些树脂。可通过芳族二羟基化合物与碳酸酯前体、例如碳酸二芳基酯反应得到其它的聚碳酸酯树脂。优选的芳族二羟基化合物是2，2-二(4-羟基苯基)丙烷(即双酚A)。通过二羟基苯酚、碳酸酯前体和二羧酸比如对苯二甲酸或间苯二甲酸或对苯二甲酸与间苯二甲酸的混合物反应得到聚酯碳酸酯。任选地，一定量的乙二醇可用作反应剂。
通过实施本发明而制备的透明或半透明膜或片具有低的双折射、低的应力、并且在其至少一个表面上被高度抛光。膜的延迟值即双折射乘以厚度是100nm或更小，并且优选小于约20nm，更优选小于约15nm。如果延迟值超过100nm，则膜具有高的双折射和高的应力，而这二者对于本发明的最终膜产品而言都是不希望的，因为它不适用于透明或半透明光学应用，并且不适于其中高应力是不能接受的不透明膜。高抛光热塑性膜的表面粗糙度小于约4微英寸并且优选为约0.5-约0.2低微英寸。透明膜也具有小于1％的光学霾。
实施本发明而制备的不透明膜是在其至少一个表面被抛光的低应力膜。由于膜不透明，因此不能测量其双折射。但是，低应力膜对于上述应用、即公路或越野车辆、计算机外壳、电讯设备和需要低应力不透明膜用于图形配准的诸如此类的其它应用而言是非常理想的。
本发明的制膜工艺包括将热塑树脂喂入螺旋挤压机；加热树脂至其玻璃转化温度(Tg)以上以产生热塑树脂的粘熔体，在压力下使粘的热塑熔体通过挤压机的模孔，该模孔通常是形成熔融热塑树脂连续膜(压出物)的缝口；使压出物通过一对压延辊系统的辊隙以形成成品膜。
优选压延辊中的一个辊是本发明的多组件辊并且包括钢内壳、其上的弹性覆层以及弹性覆层上的多层金属辊套外覆层。
尽管示出的是垂直组构型的压延辊，但是压延辊可位于水平面或是位于垂直的90°角至水平的0°角之间任何角度的平面内。压延辊所在的平面的角度对本发明而言不是关键。本发明的关键在于本发明精轧轧辊的结构。
图1是本发明连续工艺的示意图，其中所用装置的挤压机2带有进料斗4，热塑树脂6通过该进料斗被加入挤压机2的筒8中。将挤压机加热至足以使热塑树脂6熔化的温度，该温度在热塑树脂的玻璃转化温度(Tg)以上。通过螺杆9使熔化的热塑树脂前进通过挤压机2到达膜模孔10。使挤出的热塑熔体11通过由辊14和16形成的辊隙12，绕过辊18并且通过牵引辊20。通过卷取机22将精轧的低双折射、低应力、高表面抛光膜21绕在辊芯24上。
图2为本发明新颖精轧轧辊辊14的放大截面图A-A′。精轧轧辊14包括钢内壳30、中间弹性覆层28和多层外辊套26。
图3的B-B′截面表示精轧轧辊14的三部分组件并且尤其示出了多层金属外辊套。尽管将多层金属外辊套解释并且描述为三层外辊套，但是它也可由小于或多于三层组成。钢内壳30被中间弹性覆层28覆盖，覆层28被多层外辊套26覆盖。可将多层外辊套26解释为由三层组成，内层36可以是镍，中间层34可以是铜，并且外层32可以是铬。
以下提供的实施例仅仅是为了向本领域技术人员揭示如何实施本文所述的本发明原理。该实施例不限制所附权利要求的范围。
实施例1
根据本发明构造出长55英寸、直径12英寸的压延辊。弹性覆层是3/8英寸厚的计示硬度为70的硅橡胶。中间多层外辊套是0.005英寸的镍，0.009英寸的铜和0.0015英寸的铬。铬被抛光成约2-4微英寸的表面粗糙度。辊的内壳是钢。挤压的塑料是熔体流动指数约为6的聚碳酸酯，利用常规的单螺旋挤压机将其挤压通过常规的膜模。线速度是19fpm，辊隙负载是100pli，辊温度是245°f并且牵引辊安培数是1.6(与膜幅张力成比例)。制造了平均延迟值为14nm、并且标准偏差为1.8nm的4英尺宽、0.010英寸厚的25,000英尺的膜。通过常规压延工艺制造的与此作对比的市售“高质量”抛光常规样品、比如抛光的0.10英寸厚的聚碳酸酯具有325-500nm的延迟。
尽管详细描述并且解释了本发明，应清楚地明白这些解释只是为了解释和示范而不是限制；本发明的实质和范围仅由所附的权利要求书来限制。
Claims (16)
1.一种用于制造透明或半透明热塑性膜的连续膜挤压工艺，该膜适用于光学介质应用，它具有低双折射和低应力，并且其中该膜的至少一个表面具有小于约4微英寸的粗糙度和小于约100nm的延迟值，该工艺包括的步骤有：挤压熔融的热塑性膜；使熔融的热塑性膜通过两个相对的压延辊之间的辊隙，其中至少一个压延辊是精轧轧辊，并且随后使热的热塑性膜冷却至该热塑性膜的凝固温度以下，所述精轧轧辊为多组件结构，它包括钢内壳、所述钢内壳上的中间弹性覆层和多层金属辊套外覆层，该辊套外覆层包括至少两层。
2.权利要求1的工艺，其中冷却的热塑性膜具有约0.001-约0.060英寸的厚度。
3.权利要求1的工艺，其中热塑性膜的至少一个表面具有约0.5-约2.0微英寸的粗糙度。
4.权利要求1的工艺，其中两个相对的压延辊是精轧轧辊，它们被用来制造低双折射、低应力的热塑性膜，并且其中热塑性膜的两个表面均具有小于约4微英寸的粗糙度。
5.权利要求4的工艺，其中热塑性膜的两个表面均具有约0.5-约2.0微英寸的粗糙度。
6.权利要求1的工艺，其中中间弹性覆层具有充分的弹性，以允许多层金属辊套外覆层的表面变形，以减少热塑性膜中流动产生的应力，所述弹性覆层具有约50-约150的Shore硬度A。
7.权利要求1的工艺，其中多层金属辊套外覆层能够弯曲，从而与中间弹性覆层相匹配。
8.权利要求1的工艺，其中多层金属辊套外覆层的外层可被抛光成表面粗糙度小于约4微英寸并且能够弯曲而不失效。
9.权利要求1的工艺，其中多层金属辊套外覆层的内层含有镍。
10.权利要求1的工艺，其中多层金属辊套外覆层的金属外层含有铬。
11.权利要求1的工艺，其中多层金属辊套外覆层包括三层。
12.权利要求11的工艺，其中3层金属辊套外覆层包括含有镍的内层、含有铜的中间层和含有铬的外层。
13.权利要求1的工艺，其中多层金属辊套外覆层的总厚度为0.005-0.020英寸。
14.权利要求12的工艺，其中铬外层具有0.0002-0.002英寸的厚度。
15.权利要求14的工艺，其中内层厚度为0.002-0.010英寸。
16.权利要求15的工艺，其中中间层的厚度是0.005-0.020英寸。
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