CN100484619C - 一种新型纳米TiO2光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备新型纳米TiO2光催化材料的方法，包括(1)配置镧系元素改性的溶胶溶液：将钛酸四丁酯、醇类溶剂、硝酸、聚乙烯醇和镧系元素的盐类混合搅拌；(2)利用碱液对侧壁漏光石英光纤进行处理；(3)通过提拉成膜和高温煅烧，在石英光纤表面形成改性TiO2光催化材料。本发明实施简便，过程易于控制，且制备出的新型纳米TiO2光催化材料具有良好的粘附性和光催化活性。光催化材料粒径集中分布于10-12nm之间；晶体晶型多为锐钛矿型；较传统方法制备的光催化材料相比光催化活性明显提高；对紫外光的利用率显著提高，且可部分利用可见光。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型纳米光催化材料的制备方法，尤其涉及一种新型纳米TiO2光催化材料的制备方法。
背景技术
目前，纳米TiO2光催化材料的制备一般都采用传统的水热解法和溶胶凝胶法。但是由于水热解法不易控制钛酸盐的水解条件而直接影响所制备的光催化材料的特性；由传统的溶胶凝胶法制备出的纳米TiO2光催化材料只能有限的利用紫外光，不能利用可见光，且薄膜易从基质上脱落和易出现裂痕，致使光催化的应用受到限制。
发明内容
为克服现有纳米TiO2光催化材料制备过程中存在的不足，增强光催化材料在基质上的粘附性，制备具有光催化活性强、对光的利用率高且无裂痕纳米TiO2光催化材料，本发明公开了一种制备新型纳米TiO2光催化材料的方法。
本发明的技术方案，按照以下步骤进行：
(1)按照6x：30x：(1-x)的摩尔比将钛酸四丁酯、醇类溶剂和硝酸配置混合溶液，再向上述混合溶液中加入占混合溶液质量35％—50％的聚乙烯醇，并在20-50℃下进行搅拌，其中0.3≤x≤0.8；
(2)按照钛元素和镧系元素0.001—0.02的摩尔比，向(1)中制备的溶液中加入镧系元素的盐类，并进行搅拌；
(3)向(2)中制备的溶液中滴加蒸馏水和醇类有机溶剂的混合溶液，并进行搅拌；
(4)将侧壁漏光石英光纤置于浓度为0.3-0.6mmol·L-1碱液超声清洗20—40分钟，而后用蒸馏水清洗，在70—85℃下干燥4—6h；
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在5mm/min—50mm/min，速度精度为1—3mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于90—120℃干燥1—3h后，在450—550℃下和惰性气体保护下煅烧1—8小时。
所述步骤(1)中的搅拌可以采用超声搅拌或者机械搅拌，搅拌时间为20—40分钟，机械搅拌的搅拌速度为250—350转/分钟。
所述步骤(2)中的搅拌可以采用超声搅拌或者机械搅拌，搅拌时间为20—40分钟，机械搅拌的搅拌速度为250—350转/分钟。
所述步骤(3)的滴加速度为2ml—5ml/min。
所述步骤(3)中的混合溶液中蒸馏水和醇类有机溶剂的体积比为3—5。
所述步骤(3)中的搅拌可以采用超声搅拌或者机械搅拌，搅拌时间为20—40分钟，机械搅拌的搅拌速度为250—350转/分钟。
所述步骤(5)中的惰性气体为氮气、氦气或者氩气中的任意一种。
本发明中采用聚乙烯醇不但可使溶胶液粘度增加，而且也能起到抗氧化剂的作用。超声分散起到短程分散的作用，使溶胶液中各物质达到纳米级分散，加入碱液可以产生大量的OH-，则在热处理过程中就可以使TiO2通过化学键Ti-O-Si良好的与石英光纤表面相结合。本发明还可以采用程序控温凝胶热处理过程设计与优化可以保证材料在热处理过程中基本无团聚，减少烧结塌陷。如附图1和2所示，光催化材料粒径集中分布于10-12nm之间，在石英光纤上有良好的粘附性，且所形成的薄膜无裂痕。
镧系(Ln)元素的原子吸收光谱来源于fn组态内的电子跃迁和组态间的电子跃迁以及电荷跃迁，即f—f、4f—5d、4f—6s、4f—6p、配位体离子的电子向Ln3+离子的跃迁等。因此，镧系元素的吸收光谱广泛分布于紫外区、近红外区和可见光区，故经镧系元素改性的光催化材料可使其吸收光谱红移，可部分利用可见光。
由于利用本发明方法制备的光催化材料所用光是由光纤(侧壁不露光光纤)安全传输到可侧壁漏光光纤长度范围内，由漏光处完全释放到负载的Ln/TiO2薄膜上进行光催化反应，因此能达到对由侧壁露出光的近100％完全利用。
以甲基橙为降解目标物，如附图3所示，未经改性的二氧化钛对甲级橙的降解率为20％，改性但未负载于光纤上的二氧化钛对甲级橙的降解率为35％，负载于光纤上的Ln/TiO2光催化材料对甲级橙的降解率在85％以上，可见利用本方法可以有效提高光催化活性。
本发明实施简便，过程易于控制，且制备出的新型纳米TiO2光催化材料具有良好的粘附性和光催化活性。光催化材料粒径集中分布于10-12nm之间；晶体晶型多为锐钛矿型；较传统方法制备的光催化材料相比光催化活性明显提高；对紫外光的利用率显著提高，且可部分利用可见光。
附图说明
图1是制备的镧系/二氧化钛薄膜的透射电镜(TEM)图。
图2是镧系/二氧化钛修饰的侧壁漏光石英光纤的透射电镜(TEM)图。
图3是未经改性的二氧化钛A、经改性过但未负载于光纤上的二氧化钛B和利用本发明方法制备的新型光催化材料C对甲级橙的降解率的降解曲线的对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.11g聚乙烯醇，在20℃下进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(2)将0.0117gLaCl3·7H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为20min。
(3)向(2)中制备的溶液中以2ml/min滴加15ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为20min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.3mmol·L-1的NaOH中超声清洗20分钟，用蒸馏水清洗，在70℃下干燥4h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在5mm/min，速度精度为1mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于90℃干燥1h后，在450℃下和氮气保护下煅烧8小时。
实施例2
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在50℃下进行超声搅拌，搅拌时间为20min。
(2)将0.0024gLaCl3·7H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(3)向(2)中制备的溶液中以5ml/min滴加15ml蒸馏水和3ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.3mmol·L-1的NaOH中超声清洗40分钟，用蒸馏水清洗，在70℃下干燥6h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在50mm/min，速度精度为3mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于120℃干燥3h后，在550℃下和氦气保护下煅烧1小时。
实施例3
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在30℃下进行超声搅拌，搅拌时间为30min。
(2)将0.010bgGdCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为30min。
(3)向(2)中制备的溶液中以3ml/min滴加15ml蒸馏水和4ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.6mmol·L-1的NaOH中超声清洗40分钟，用蒸馏水清洗，在85℃下干燥6h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在10mm/min，速度精度为1mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于100℃干燥2h后，在500℃下和氩气保护下煅烧4小时。
实施例4
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.25g聚乙烯醇，在40℃下进行超声搅拌，搅拌时间为35min。
(2)将0.0194gErCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为35min。
(3)向(2)中制备的溶液中以4ml/min滴加20ml蒸馏水和4ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为350转/分钟。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.6mmol·L-1的NaOH中超声清洗20分钟，用蒸馏水清洗，在85℃下干燥4h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在15mm/min，速度精度为1.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于95℃干燥1.5h后，在460℃下和氮气保护下煅烧6小时。
实施例5
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.55g聚乙烯醇，在45℃下进行机械搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为250转/分钟。
(2)将0.0464gCeCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以2.5ml/min滴加20ml蒸馏水和7ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行机械搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为300转/分钟。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.4mmol·L-1的KOH中超声清洗30分钟，用蒸馏水清洗，在75℃下干燥5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在15mm/min，速度精度为1.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于115℃干燥2.5h后，在480℃下和氩气保护下煅烧7小时。
实施例6
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.55g聚乙烯醇，在45℃下进行机械搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为250转/分钟。
(2)将0.0464gCeCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以3.5ml/min滴加15ml蒸馏水和3.5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行机械搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为350转/分钟。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.5mmol·L-1的KOH中超声清洗35分钟，用蒸馏水清洗，在80°下干燥6h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在20mm/min，速度精度为2.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于120°干燥1.5h后，在540°下和氦气保护下煅烧2小时。
实施例7
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2g聚乙烯醇，在20℃下进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为350转/分钟。
(2)将0.0064gEuCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为350转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以5ml/min滴加30ml蒸馏水和10ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为30min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.6mmol·L-1的NaOH中超声清洗25分钟，用蒸馏水清洗，在83°下干燥5.5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在25mm/min，速度精度为3mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于95°干燥3h后，在530°下和氮气保护下煅烧3小时。
实施例8
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在50℃下进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为350转/分钟。
(2)将0.0115gNdCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为350转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以2ml/min滴加25ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为35min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.4mmol·L-1的NaOH中超声清洗23分钟，用蒸馏水清洗，在78°下干燥4.5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在30mm/min，速度精度为2.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于100°干燥1.5h后，在520°下和氩气保护下煅烧4小时。
实施例9
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在30℃下进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为250转/分钟。
(2)将0.0161gPrCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以3ml/min滴加25ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.5mmol·L-1的NaOH中超声清洗28分钟，用蒸馏水清洗，在73°下干燥5.5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在35mm/min，速度精度为1mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于105°干燥2.5h后，在460°下和氮气保护下煅烧6小时。
实施例10
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.10g聚乙烯醇，在20℃下进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为350转/分钟。
(2)将0.0072g SeCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以3.5ml/min滴加25ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行机械搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为350转/分钟。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.3mmol·L-1的NaOH中超声清洗38分钟，用蒸馏水清洗，在85°下干燥6h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在45mm/min，速度精度为2.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于110°干燥2h后，在490°下和氮气保护下煅烧6小时。
实施例11
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.85g聚乙烯醇，在30℃下进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为250转/分钟。
(2)将0.0216gSmCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以3ml/min滴加25ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.5mmol·L-1的NaOH中超声清洗28分钟，用蒸馏水清洗，在73°下干燥5.5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在35mm/min，速度精度为1mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于105°干燥2.5h后，在460°下和氮气保护下煅烧6小时。
实施例12
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在50℃下进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为350转/分钟。
(2)将0.0115gNdCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为350转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以2ml/min滴加25ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为35min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.4mmol·L-1的NaOH中超声清洗23分钟，用蒸馏水清洗，在78°下干燥4.5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在30mm/min，速度精度为2.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于100°干燥1.5h后，在520°下和氩气保护下煅烧4小时。
实施例13
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.85g聚乙烯醇，在45℃下进行机械搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为250转/分钟。
(2)将0.0018gHfCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以2.5ml/min滴加20ml蒸馏水和7ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行机械搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为300转/分钟。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.4mmol·L-1的KOH中超声清洗30分钟，用蒸馏水清洗，在75℃下干燥5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在15mm/min，速度精度为1.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于115℃干燥2.5h后，在480℃下和氩气保护下煅烧7小时。
实施例14
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.5g聚乙烯醇，在40℃下进行超声搅拌，搅拌时间为35min。
(2)将0.0099gDyCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为35min。
(3)向(2)中制备的溶液中以4ml/min滴加20ml蒸馏水和4ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为350转/分钟。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.6mmol·L-1的NaOH中超声清洗20分钟，用蒸馏水清洗，在85℃下干燥4h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在15mm/min，速度精度为1.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于95℃干燥1.5h后，在460℃下和氮气保护下煅烧6小时。
实施例15
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.11g聚乙烯醇，在20℃下进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(2)将0.0409gTbCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为20min。
(3)向(2)中制备的溶液中以2ml/min滴加15ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为20min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.3mmol·L-1的NaOH中超声清洗20分钟，用蒸馏水清洗，在70℃下干燥4h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在5mm/min，速度精度为1mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于90℃干燥1h后，在450℃下和氮气保护下煅烧8小时。
实施例16
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在50℃下进行超声搅拌，搅拌时间为20min。
(2)将0.0197gHoCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(3)向(2)中制备的溶液中以5ml/min滴加15ml蒸馏水和3ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.3mmol·L-1的NaOH中超声清洗40分钟，用蒸馏水清洗，在70℃下干燥6h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在50mm/min，速度精度为3mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于120℃干燥3h后，在550℃下和氦气保护下煅烧1小时。
实施例17
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在30℃下进行超声搅拌，搅拌时间为30min。
(2)将0.0192gTmCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为30min。
(3)向(2)中制备的溶液中以3ml/min滴加15ml蒸馏水和4ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.6mmol·L-1的NaOH中超声清洗40分钟，用蒸馏水清洗，在85℃下干燥6h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在10mm/min，速度精度为1mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于100℃干燥2h后，在500℃下和氩气保护下煅烧4小时。
实施例18
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在30℃下进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为250转/分钟。
(2)将0.0019gYbCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为250转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以3ml/min滴加25ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为40min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.5mmol·L-1的NaOH中超声清洗28分钟，用蒸馏水清洗，在73°下干燥5.5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在35mm/min，速度精度为1mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于105°干燥2.5h后，在460°下和氮气保护下煅烧6小时。
实施例19
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2g聚乙烯醇，在20℃下进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为350转/分钟。
(2)将0.0371gLuCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为350转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以5ml/min滴加30ml蒸馏水和10ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为30min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.6mmol·L-1的NaOH中超声清洗25分钟，用蒸馏水清洗，在83°下干燥5.5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在25mm/min，速度精度为3mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于95°干燥3h后，在530°下和氮气保护下煅烧3小时。
实施例20
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入2.15g聚乙烯醇，在50℃下进行机械搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为350转/分钟。
(2)将0.0037gYCl3·6H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行机械搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为350转/分钟。
(3)向(2)中制备的溶液中以2ml/min滴加25ml蒸馏水和5ml醇类有机溶剂的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为35min。
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.4mmol·L-1的NaOH中超声清洗23分钟，用蒸馏水清洗，在78°下干燥4.5h。
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在30mm/min，速度精度为2.5mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于100°干燥1.5h后，在520°下和氩气保护下煅烧4小时。
其中，实施例1制备的光催化材料粒径集中分布于10-12nm之间，晶体晶型多为锐钛矿型，较传统方法制备的光催化材料相比光催化活性明显提高(对甲级橙的降解率为90％)，并且对紫外光的利用率显著提高，且可部分利用可见光，是最佳实施例。
Claims (1)
1.一种制备新型纳米TiO2光催化材料的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)将5ml钛酸四丁酯，20mL正丁醇和0.7mL硝酸配成混合溶液，再向混合溶液中加入1.11g聚乙烯醇，在20℃下进行超声搅拌，搅拌时间为40min；
(2)将0.0117gLaCl3·7H2O加入到(1)中制备的溶液中，并进行超声搅拌，搅拌时间为20min；
(3)向(2)中制备的溶液中以2ml/min滴加由15ml蒸馏水和5ml醇组成的混合溶液，并进行超声搅拌，搅拌时间为20min；
(4)将侧壁漏光的石英光纤，置于0.3mmol·L-1的NaOH中超声清洗20分钟，用蒸馏水清洗，在70℃下干燥4h；
(5)将步骤(4)制得的侧壁漏光石英光纤浸入步骤(3)所配置的溶液中，控制提拉速度在5mm/min，速度精度为1mm/min，将提拉出溶液的光纤放入干燥箱中于90℃干燥1h后，在450℃下和氮气保护下煅烧8小时。
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