CH97977A - Process for the preparation of acigarsic acid. - Google Patents

Process for the preparation of acigarsic acid.

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CH97977A
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Farbenfab Vorm Bayer F & Co
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Description

  

      Verfahren    zur Darstellung von     Essigarsinsäure.       Es wurde gefunden, dass man durch Um  setzung von Halogenessigsäure mit     arseniger     Säure unter Zusatz von einem alkalisch wirk  enden Mittel, zum Beispiel     Alkalilauge    zu  der     Essigarsinsäure    gelangen kann.  



  Die neue     karboxylierte        Arsinsäure    be  sitzt wertvolle therapeutische Eigenschaften.  Sie hat auf Arsen berechnet dieselbe Wirk  samkeit wie die     arsenige    Säure.  



  <I>Beispiel:</I>  198     Gewichtsteilo        Arsenigsäureanhydrid     werden mit 830 Gewichtsteilen     Natriumhy-          droxyd    in 700 Gewichtsteilen Wasser gelöst.  In diese Lösung giesst man unter Rühren eine  kalt bereitete Lösung von 273,5     Gewiclztstei-          len    Chloressigsäure und     130    Gewichtsteile       Natriumhydroxyd        iri        130    Gewichtsteilen  Wasser. Sehr bald erfolgt Reaktion unter  Temperaturerhöhung.

   Nach ihrer Beendigung       neutralisiert    man mit Essigsäure, übersättigt  mit Ammoniak und fällt durch Zusatz von       Chlorp,alcium    das     essigarsinsaure        Calcium     aus, das man absaugt und trocknet.    120 Gewichtsteile des so gewonnenen  Kalksalzes werden in 1500 Gewichtsteilen       n-Schwefelsäure    im     Wasserbade    erwärmt,  heiss vom     Calciumsulfat    abgesaugt     und    das  Filtrat im Vakuum bei 70 bis 80  zur Trockne  verdampft. Der Rückstand wird in Aceton  aufgenommen, scharf abgesaugt und die rohe       Essigarsinsäure    an der Luft getrocknet.

   Eine  weitere Menge lässt sich aus dem Filtrat durch       Abdestillieren    des Acetons und Abpressen des  langsam kristallisierenden Rückstandes ge  winnen. Die rohe     Säure    wird dann zur Tren  nung von anorganischen Beimengungen in  5 Gewichtsteilen heissem Alkohol gelöst, so  fort allgekühlt, filtriert und das Filtrat im  Vakuum bei 50-60  bis auf einen kleinen  Rest     erbdestilliert.    Beim Versetzen des Rück  standes mit Benzol entsteht eine ölige, schnell  erstarrende Fällung, die     abgesaugt    und mit  etwas Aceton     nachgewachen    wird.

   Durch Um  kristallisieren aus 10 Gewichtsteilen Eisessig  gewinnt man die     Essigarsinsäure    in     harten,     farblosen Kristallen, die bei     152     schmelzen.      An Stelle von Chloressigsäure kann na  türlich auch Bromessigsäure oder Derivate  solcher Säuren, wie     Amide    und     Esier    ver  wendet werden. An Stelle der     arsenigcn    Säure       können    ihre Derivate und 'Salze     benutzt    wer  den.

   In allen     Fällen    entsteht bei der     Reaktion     intermediär Halogensäure     resp.        arsenige     Säure.



      Process for the preparation of acigarsic acid. It has been found that the acetic acid can be obtained by reacting haloacetic acid with arsenic acid with the addition of an alkaline agent, for example alkali lye.



  The new carboxylated arsic acid has valuable therapeutic properties. Calculated on arsenic, it has the same potency as arsenic acid.



  <I> Example: </I> 198 parts by weight of arsenic anhydride are dissolved with 830 parts by weight of sodium hydroxide in 700 parts by weight of water. A cold solution of 273.5 parts by weight of chloroacetic acid and 130 parts by weight of sodium hydroxide in 130 parts by weight of water is poured into this solution with stirring. A reaction with an increase in temperature takes place very soon.

   When this has ended, it is neutralized with acetic acid, supersaturated with ammonia, and the acetic acid calcium is precipitated by adding chlorine and alcium, which is filtered off and dried. 120 parts by weight of the lime salt obtained in this way are heated in 1500 parts by weight of n-sulfuric acid in a water bath, the calcium sulfate is suctioned off while hot and the filtrate is evaporated to dryness in vacuo at 70 to 80. The residue is taken up in acetone, sharply suctioned off and the crude acetic arsenic is dried in the air.

   A further amount can be obtained from the filtrate by distilling off the acetone and pressing off the slowly crystallizing residue. The crude acid is then dissolved in 5 parts by weight of hot alcohol to separate inorganic impurities, immediately cooled and filtered and the filtrate is earth-distilled in vacuo at 50-60 with the exception of a small residue. When benzene is added to the residue, an oily, rapidly solidifying precipitate is formed, which is filtered off with suction and waxed up with a little acetone.

   By crystallizing from 10 parts by weight of glacial acetic acid, the acetic arsic acid is obtained in hard, colorless crystals which melt at 152. Instead of chloroacetic acid, bromoacetic acid or derivatives of such acids, such as amides and Esier, can of course also be used. In place of arsenic acid its derivatives and salts can be used.

   In all cases, the reaction produces intermediate halogen acid, respectively. arsenic acid.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCII Verfahren zur Darstellung der Ei ssigarsin- s;iure, darin bestehend, dass man Halogen- mit, der arseni;en Saure unter Zusatz von einem alkalischen Mittel behan delt. Die Essigarsinsäure kristalliert aus Eis essig in harten farblosen Kristallen, die bei <B>1529</B> schmelzen. Sie besitzt wertvolle the rapeutische Eigenschaften und hat, auf Arsen berechnet, dieselbe Wirksamkeit wie die arse- nige Säure. PATENT CLAIMS Process for the preparation of the egg sigarsine acid, consisting in treating the halogen acid with the arsenic acid with the addition of an alkaline agent. The acetic acid crystallizes from glacial acetic acid in hard, colorless crystals that melt at <B> 1529 </B>. It has valuable therapeutic properties and, calculated on arsenic, has the same effectiveness as arsenic acid.
CH97977D 1920-10-18 1921-09-20 Process for the preparation of acigarsic acid. CH97977A (en)

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