CH637633A5 - INTEGRATED AMMONIA-UREA PROCEDURE. - Google Patents
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Description
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento integrato ammoniaca-urea. The present invention relates to an integrated ammonia-urea process.
Sono noti molti procedimenti integrati per la sintesi dell'urea in combinazione con la sintesi dell'ammoniaca. Many integrated processes for the synthesis of urea in combination with the synthesis of ammonia are known.
Uno di questi è quello in particolare descritto nel brevetto svizzero n. 629 733 della stessa richiedente. Il procedimento descritto nel detto brevetto svizzero comprende: alimentare ad un reattore di sintesi dell'urea una corrente di ammoniaca anidra e/o ammoniaca in soluzione acquosa ed una corrente contenente carbammato d'ammonio, far reagire la C02 con l'ammoniaca nel detto reattore di sintesi dell'urea, scaricare dal reattore di sintesi dell'urea una soluzione di urea contenente carbammato d'ammonio non s trasformato, decomporre termicamente circa il 50% del carbammato contenuto nella soluzione di urea, separando i prodotti di decomposizione, riciclare i prodotti di decomposizione al reattore di sintesi dell'urea, decomporre adiabaticamente, cioè senza fornire calore dall'esterno, il carbam-ìo mato d'ammonio ancora contenuto nella soluzione di urea in uno stripper adiabatico in cui viene introdotto come agente strippante la corrente gassosa ottenuta per steam reforming ad ossidazione parziale di idrocarburi liquidi o gassosi, essenzialmente costituita da C02, N2 ed H2, utilizzata ge-15 neralmente per la sintesi dell'ammoniaca, allontanare dallo stripper adiabatico sia la C02 ed NH3 ottenute per decomposizione del carbammato d'ammonio residuo e l'agente strippante, alimentare la miscela gassosa sopra detta ad un assorbitore della C02 dove detta C02 viene assorbita me-20 diante una soluzione ammoniacale ottenendo la corrente contenente carbammato d'ammonio da alimentare al reattore di sintesi dell'urea, scaricare dallo stripper adiabatico la soluzione di urea sostanzialmente priva di carbammato che è inviata ai successivi trattamenti di decomposizione a 25 bassa pressione e concentrazione sotto vuoto. One of these is the one specifically described in the Swiss patent no. 629 733 of the same applicant. The process described in said Swiss patent comprises: feeding a stream of anhydrous ammonia and / or ammonia in an aqueous solution and a stream containing ammonium carbamate to a urea synthesis reactor, reacting the C02 with ammonia in said reactor synthesis of urea, download from the urea synthesis reactor a solution of urea containing unprocessed ammonium carbamate, thermally decompose about 50% of the carbamate contained in the urea solution, separating the decomposition products, recycle the products of decomposition to the urea synthesis reactor, decompose adiabatically, i.e. without supplying heat from the outside, the ammonium carbamate still contained in the urea solution in an adiabatic stripper in which the obtained gaseous stream is introduced as stripping agent for partial oxidation steam reforming of liquid or gaseous hydrocarbons, essentially consisting of C02, N2 and H2, used ge-15 nerally for the synthesis of ammonia, remove from the adiabatic stripper both the C02 and NH3 obtained by decomposition of the residual ammonium carbamate and the stripping agent, feed the gaseous mixture mentioned above to a C02 absorber where said C02 is absorbed by means of 20 by means of an ammonia solution obtaining the ammonium carbamate-containing stream to be fed to the urea synthesis reactor, discharge the substantially carbamate-free urea solution from the adiabatic stripper which is sent to subsequent decomposition treatments at 25 low pressure and concentration below empty.
Un inconveniente del processo sopra descritto è che il tenore di C02 nelia soluzione, che dal fondo dello stripper adiabiatico va allo stadio di decomposizione a bassa pressione è piuttosto elevato (10 15% in peso) con con-30 seguente appesantimento del dimensionamento e dei consumi di detto stadio di decomposizione. A drawback of the process described above is that the content of C02 in the solution, which from the bottom of the adiabian stripper goes to the low pressure decomposition stage is rather high (10 15% by weight) with the subsequent weighting of sizing and consumption of said decomposition stage.
D'altra parte la conduzione dello stripper adiabatico secondo il brevette sopraddetto era legata all'utilizzo di C02 tra gli agenti strippanti in quanto detta C02 permette-35 va con la sua parziale reazione con l'ammoniaca contenuta nella soluzione di urea di fornire almeno in parte il calore necessario alla decomposizione del carbammato d'ammonio contenuto nella soluzione di urea. On the other hand, the conduction of the adiabatic stripper according to the aforementioned patent was linked to the use of C02 between the stripping agents since said C02 allows-with its partial reaction with the ammonia contained in the urea solution to provide at least in the heat necessary for the decomposition of the ammonium carbamate contained in the urea solution starts.
Purtroppo, come osservato prima, il contenuto di C02 40 rimane alto per cui bisogna appesantire in maniera significativa la sezione di decomposizione a bassa pressione. Unfortunately, as noted above, the content of C02 40 remains high, so the decomposition section must be significantly weighed down at low pressure.
È stato sorprendentemente trovato che è possibile rinunciare alla C02 come agente strippante e conseguentemente avere un prodotto finale sostanzialmente privo di C02 sen-45 za tuttavia dover rinunciare allo Stripping adiabatico. It has surprisingly been found that it is possible to renounce C02 as a stripping agent and consequently to have a final product substantially free of C02 without having to renounce adiabatic stripping.
Questo è stato reso possibile scegliendo opportuni rapporti tra H2Q e C02 e tra NH3 e C02 nel reattore di sintesi dell'urea. This was made possible by choosing suitable ratios between H2Q and C02 and between NH3 and C02 in the urea synthesis reactor.
Oggetto della presente invenzione è un processo integra-50 to ammoniaca-urea comprendente i seguenti stadi: The object of the present invention is an integrated ammonia-urea process comprising the following steps:
a) inviare la corrente gassosa ottenuta da steam reforming od ossidazione parziale di idrocarburi liquidi o gassosi, costituenti il gas grezzo per la sintesi dell'ammoniaca ed essenzialmente costituita da H2, N2, C02 ad un sistema di a) sending the gaseous stream obtained by steam reforming or partial oxidation of liquid or gaseous hydrocarbons, constituting the crude gas for the synthesis of ammonia and essentially consisting of H2, N2, C02 to a system of
55 assorbimento della C02 con una soluzione acquosa concentrata di ammoniaca, in particolare costituito da due stadi separati di assorbimento in serie nel primo dei quali il liquido assorbente è una soluzione ammoniacale acquosa concentrata (concentrazione al di sopra del 70% in peso di am-60 moniaca, preferibilmente dell'80%) e nel secondo dei quali il liquido di assorbimento è una soluzione acquosa ammoniacale di carbonato d'ammonio ottenuta dallo stadio di decomposizione a bassa pressione o, nel caso che quest'ultimo sia assente, dallo stadio di concentrazione sotto vuoto dalla 65 soluzione di urea; 55 absorption of C02 with a concentrated aqueous solution of ammonia, in particular consisting of two separate stages of absorption in series in the first of which the absorbent liquid is a concentrated aqueous ammonia solution (concentration above 70% by weight of am-60 moniaca, preferably 80%) and in the latter of which the absorption liquid is an ammonia aqueous solution of ammonium carbonate obtained from the decomposition stage at low pressure or, if the latter is absent, from the concentration stage under vacuum from the 65 urea solution;
b) scaricare dal sistema di assorbimento della C02 una corrente gassosa essenzialmente costituita da N2 ed H2 con eventuali tracce di NH3 e C02 ed una corrente liquida co b) discharge from the C02 absorption system a gaseous stream essentially consisting of N2 and H2 with any traces of NH3 and C02 and a liquid stream with
3 3
637 633 637 633
stituita essenzialmente da una soluzione acquosa di carbammato d'ammonio; essentially constituted by an aqueous solution of ammonium carbamate;
c) alimentare con la soluzione acquosa di carbammato d'ammonio un reattore per la sintesi di urea nel quale il carbammato d'ammonio si trasforma parzialmente in urea; c) feeding with the aqueous solution of ammonium carbamate a reactor for the synthesis of urea in which the ammonium carbamate partially transforms into urea;
d) scaricare dal reattore di sintesi dell'urea una soluzione acquosa di urea contenente il carbammato d'ammonio non trasformato e l'eccesso di ammoniaca rispetto allo stechiometrico ed eventualmente una corrente gassosa dalla sommità dello stesso, essenzialmente costituita da inerti con una certa quantità di NH3 e C02; d) discharging from the urea synthesis reactor an aqueous solution of urea containing the unprocessed ammonium carbamate and the excess of ammonia with respect to the stoichiometric and possibly a gaseous current from the top of the same, essentially consisting of inert materials with a certain quantity NH3 and C02;
e) alimentare la soluzione acquosa di urea, di cui al punto d), ad un decompositore in cui il carbammato d'ammonio è decomposto in ammoniaca ed anidride carbonica le quali sono prelevate da detto decompositore insieme all'acqua evaporata e riciclate in fase vapore al reattore di sintesi dell'urea; e) feeding the aqueous urea solution, referred to in point d), to a decomposer in which the ammonium carbamate is decomposed into ammonia and carbon dioxide which are taken from said decomposer together with the evaporated water and recycled in the vapor phase to the urea synthesis reactor;
f) scaricare dal decompositore una soluzione acquosa di urea contenente circa il 50% del carbammato originalmente contenuto nella soluzione di urea uscente dal reattore di sintesi ed alimentare detta soluzione acquosa ad uno stripper adiabatico in cui viene utilizzata come agente strippante la corrente gassosa di cui al punto b); f) discharging from the decomposer an aqueous solution of urea containing about 50% of the carbamate originally contained in the urea solution leaving the synthesis reactor and feeding said aqueous solution to an adiabatic stripper in which the gas stream referred to in point b);
g) scaricare dal fondo dello stripper adiabatico la soluzione di urea sostanzialmente priva di carbammato d'ammonio e dalla sommità dello stesso l'agente strippante (N2+H2) con i prodotti di decomposizione del carbammato (NH3+C02) e l'acqua evaporata; g) discharge from the bottom of the adiabatic stripper the urea solution substantially free of ammonium carbamate and from the top of the same the stripping agent (N2 + H2) with the decomposition products of the carbamate (NH3 + C02) and the evaporated water ;
h) introdurre la miscela gassosa prelevata dalla som-mintà dello stripper adiabatico in un condensatore dove l'ammoniaca e l'anidride carbonica sono condensate per raffreddamento per scambio termico indiretto con un fluido freddo in presenza di una soluzione ammoniacale di carbonato d'ammonio proveniente dallo stadio di decomposizione a bassa pressione mentre la corrente con H2 ed N2 è scaricata di testa ed inviata dopo metanazione alla sintesi dell'ammoniaca insieme ai gas inerti N2 ed H2 provenienti dal sistema di assorbimento della C02; h) introducing the gaseous mixture taken from the sum of the adiabatic stripper into a condenser where ammonia and carbon dioxide are condensed by cooling by indirect heat exchange with a cold fluid in the presence of an ammonium carbonate ammonia solution coming from the low pressure decomposition stage while the stream with H2 and N2 is discharged from the head and sent after methanation to the synthesis of ammonia together with the inert gases N2 and H2 coming from the C02 absorption system;
i) inviare il condensato di cui al punto h) all'assorbitore della C02; i) send the condensate referred to in point h) to the C02 absorber;
1) inviare la soluzione di urea di cui al punto g) allo stadio di concentrazione sotto vuoto direttamente od attraverso un precedente stadio di decomposizione a bassa pressione (4-5 atmosfere) ottenendo dalla testa sia dello stadio di decomposizione a bassa pressione che da quello di concentrazione una miscela gassosa di ammoniaca, C02 ed acqua che, condensata, costituisce la soluzione ammoniacale di carbonato di ammonio utilizzata per 1 operazioni di cui ai punti a) ed h) e dal fondo dello stadio di concentrazione sotto vuoto un fuso di urea. 1) send the urea solution referred to in point g) to the concentration stage under vacuum directly or through a previous low pressure decomposition stage (4-5 atmospheres) obtaining from the head both the low pressure decomposition stage and the of concentration a gaseous mixture of ammonia, C02 and water which, condensed, constitutes the ammonia solution of ammonium carbonate used for the operations referred to in points a) and h) and from the bottom of the concentration stage under vacuum a melt of urea.
Il procedimento oggetto della presente invenzione verrà ora illustrato mediante l'allegata figura. The method of the present invention will now be illustrated by means of the attached figure.
Il gas grezzo costituito essenzialmente da C02, N2 ed H, viene inviato dopo compressione tramite la tubazione 1 all'assorbitore della C02 17, nel quale il liquido assorbente è costituito principalmente da una soluzione acquosa di ammoniaca proveniente attraverso la tubazione 6 dal dispositivo di sintesi dell'ammoniaca; il carbammato di ammonio prodotto nell'assorbitore 17 viene inviato attraverso la tubazione 7 al reattore di sintesi dell'urea 18. The crude gas consisting essentially of C02, N2 and H, is sent after compression through pipe 1 to the absorber of C02 17, in which the absorbent liquid consists mainly of an aqueous solution of ammonia coming through pipe 6 from the synthesis device ammonia; the ammonium carbamate produced in the absorber 17 is sent through the pipe 7 to the urea synthesis reactor 18.
Il gas decarbonatato esce dall'assorbitore 17 e, attraverso la tubazione 2 va al condensatore/abbattitore di NH3 19 dove l'NHs viene assorbita con una soluzione acquosa di carbonato di ammonio proveniente, attraverso la tubazione 16, dalla sezione di recupero acque a bassa pressione inviata dalla pompa 20. The decarbonated gas exits the absorber 17 and, through the pipe 2 goes to the condenser / blast chiller of NH3 19 where the NHs is absorbed with an aqueous solution of ammonium carbonate coming, through the pipe 16, from the low water recovery section pressure sent by pump 20.
La soluzione ammoniacale formata in 19 viene inviata attraverso la tubazione 13 dall'assorbitore 17. The ammonia solution formed in 19 is sent through the pipe 13 from the absorber 17.
Il gas depurato viene inviato attraverso la tubazione 3 alla colonna dì Stripping adiabatico 21, che viene alimentata, attraverso la tubazione 10, con la soluzione di urea proveniente dal decompositore del carbammato 22. La corrente 5 gassosa esce dalla colonna 21 e attraverso la tubazione 4 viene alimentata al condensatore del carbammato 23 dove incontra una soluzione acquosa di carbonato d'ammonio 14 alimentato con la pompa 20 attraverso la tubazione 15 dalla sezione di recupero acque a bassa pressione. Il carbammato I0 prodotto in 23 viene inviato attraverso la tubazione 12 e la pompa 24 all'assorbitore della C02 17. The purified gas is sent through the pipe 3 to the adiabatic stripping column 21, which is fed, through the pipe 10, with the urea solution coming from the carbamate decomposer 22. The gaseous stream 5 exits the column 21 and through the pipe 4 it is fed to the carbamate condenser 23 where it meets an aqueous solution of ammonium carbonate 14 fed with the pump 20 through the pipe 15 from the low pressure water recovery section. The carbamate I0 produced in 23 is sent through the pipe 12 and the pump 24 to the absorber of the C02 17.
I gas purificati uscenti dal condensatore 23 vengono inviati attraverso la tubazione 5 alla metanazione e quindi alla sintesi dell'ammoniaca dove viene prodotta la soluzione 15 ammoniacale inviata attraverso la tubazione 6, all'assorbitore 17, come già descritto. The purified gases leaving the condenser 23 are sent through the pipe 5 to the methanation and then to the synthesis of the ammonia where the ammonia solution 15 sent through the pipe 6 is produced, to the absorber 17, as already described.
La soluzione di carbammato, attraverso la tubazione 7 è inviata al reattore dell'urea 18 dove avviene la reazione di disidratazione del carbammato ad urea. La soluzione di 20 urea così ottenuta va, attraverso la tubazione 8 al decompositore del carbammato 22 dove detto carbammato viene decomposto in C02 ed NH3, che vengono riciclate, attraverso la tubazione 9, a reattore 18. The carbamate solution, through the pipe 7 is sent to the urea reactor 18 where the dehydration reaction of the carbamate to urea takes place. The solution of 20 urea thus obtained goes, through pipe 8, to the carbamate decomposer 22 where said carbamate is decomposed into C02 and NH3, which are recycled, through pipe 9, to reactor 18.
La soluzione di urea, insieme al carbammato non de-25 composto, viene inviata attraverso la tubazione (10) alla colonna di Stripping adiabatico 21 descritta sopra. The urea solution, together with the non-de-25 compound carbamate, is sent through the pipe (10) to the adiabatic stripping column 21 described above.
La soluzione di urea che esce dal fondo della colonna 21 viene inviata tramite 11 alla sezione di evaporazione sotto vuoto (non indicata), dove viene trattata secondo tec-30 niche tradizionali. The urea solution exiting the bottom of column 21 is sent through 11 to the vacuum evaporation section (not indicated), where it is treated according to traditional techniques.
È sorprendente il fatto che lavorando con il processo secondo la presente invenzione, si riesce ad ottenere all'uscita dello stripper adiabatico una soluzione ureica talmente concentrata, da poter essere direttamente inviata al tratta-35 mento finale sotto vuoto, ottenendo con ciò il notevole vantaggio di eliminare le costose operazioni di decomposizione a media (a 18 bar) e bassa (a 4,5 bar) pressione del carbammato non decomposto e di ricondensazione dei vapori prodotti, e ciò in contrasto con gli insegnamenti della tecnica 40 nota, secondo i quali la soluzione da inviare all'evaporazione sotto vuoto si ottiene a spese di un considerevole consumo di energia. Tutto quanto sopra descritto richiede nel reattore urea una scelta dei rapporti tra H20 e C02 compresi tra 0,9 ed 1,3, preferibilmente 1,1 e di rapporti tra NH3 e C02 45 compresi tra 4,5 e 6,5 preferibilmente a 5,5. It is surprising that by working with the process according to the present invention, it is possible to obtain at the exit of the adiabatic stripper a urea solution so concentrated, that it can be directly sent to the final treatment under vacuum, thus obtaining the considerable advantage to eliminate the expensive decomposition operations at medium (18 bar) and low (at 4.5 bar) pressure of the non-decomposed carbamate and re-condensation of the vapors produced, and this in contrast with the teachings of the prior art 40, according to which the solution to be sent to evaporation under vacuum is obtained at the expense of considerable energy consumption. All of the above described requires in the urea reactor a choice of the ratios between H20 and C02 comprised between 0.9 and 1.3, preferably 1.1 and ratios between NH3 and C02 45 comprised between 4.5 and 6.5 preferably at 5 , 5.
Una variante non mostrata nel disegno consiste nell'impiego, al posto della pompa 24 per il riciclo del carbonato all'assorbitore 17, di un eiettore, il cui fluido traente è costituito dalla soluzione ammoniacale all'80% proveniente 50 dal dispositivo di sintesi dell'ammoniaca attraverso la tubazione 6. Per quanto riguarda le pressioni, il procedimento in accordo con la presente invenzione opera ad una pressione compresa tra 100 e 300 bar, tale pressione essendo praticamente uguale a quella a cui opera il dispositivo di sintesi 55 dell'ammoniaca (in questo caso potrà essere necessaria una pompa per inviare la soluzione ammoniacale dal dispositivo di sintesi dell'ammoniaca al ciclo descritto sopra), oppure inferiore da 10 a 100 bar a quella a cui opera il dispositivo di sintesi dell'ammoniaca (in questo caso la pompa 60 non sarà necessaria). A variant not shown in the drawing consists in the use, instead of the pump 24 for the recycling of the carbonate to the absorber 17, of an ejector, whose traction fluid consists of the 80% ammonia solution coming 50 from the synthesis device of the ammonia through the pipeline 6. As regards the pressures, the process according to the present invention operates at a pressure of between 100 and 300 bar, this pressure being practically equal to that at which the ammonia synthesis device 55 operates (in this case, a pump may be required to send the ammonia solution from the ammonia synthesis device to the cycle described above), or lower from 10 to 100 bar than that at which the ammonia synthesis device operates (in this case pump 60 will not be necessary).
Forniremo ora un esempio applicativo avente lo scopo di meglio illustrare l'invenzione senza tuttavia limitarla in alcun modo. We will now provide an application example with the aim of better illustrating the invention without however limiting it in any way.
65 Esempio >. 65 Example>.
Faremo riferimento all'allegata figura. We will refer to the attached figure.
Nella tabella 1 e 2 vengono riportate le condizioni operative, concentrazioni e portate. Operating conditions, concentrations and flow rates are shown in tables 1 and 2.
©\ -a © \ -a
ON W W ON W W
Posizione 1 3 4 5 6 7 8 Position 1 3 4 5 6 7 8
Tipo fluido syngas+co2 Fluid type syngas + co2
syngas+nh3 syngas + nh3
testa (21) head (21)
syngas+nh3 syngas + nh3
sol. ammoniac. sol. ammoniac.
sol. ammoniac. sol. ammoniac.
sol. urea t - °c sol. urea t - ° c
135 135
35 35
140 140
185 185
P - bar P - bar
200 200
198,5 198.5
—194,7 -194.7
—194,2 -194.2
200 200
port. vol. m3 (n)/h % vol. port. vol. m3 (n) / h% vol.
port. vol. m3 (n)/h % vol. port. vol. m3 (n) / h% vol.
port. vol. m3 (n)/h % vol. port. vol. m3 (n) / h% vol.
port. vol. m3 (n)/h % vol. port. vol. m3 (n) / h% vol.
port. peso kg/h port. weight kg / h
% p- % p-
port. peso kg/h port. weight kg / h
% p. % p.
port. peso kg/h % p. port. weight kg / h% w.
n2 n2
17173 17173
20 20
17173 17173
22 22
17173 17173
12,5 12.5
17173 17173
23 23
h2 h2
53237 53237
62 62
53237 53237
68 68
53237 53237
38,7 38.7
53237 53237
73 73
co2 co2
15458 15458
18 18
3247 3247
2,4 2.4
37909 37909
30,9 30.9
14051 14051
8,81 8,81
nh3 nh3
7823 7823
10 10
63882 63882
46,4 46.4
2998 2998
4 4
25926 25926
80 80
68954 68954
56,3 56.3
71178 71178
44,63 44,63
h2o h2o
6483 6483
20 20
15687 15687
12,8 12.8
32573 32573
20,43 20,43
urea urea
41667 41667
26,13 26.13
Totale Total
85868 85868
100 100
78233 78233
100 100
137539 137539
100 100
73408 73408
100 100
32409 32409
100 100
122550 122550
100 100
159469 159469
100 100
Nota: SYNGAS = Gas di sintesi Note: SYNGAS = Synthesis gas
5 5
637633 637633
tabella 2 table 2
Posizione Position
9 9
10 10
11 11
12 12
15 15
TIPO FLUIDO FLUID TYPE
TESTA (22) HEAD (22)
SOL. UREA SOL. UREA
SOL. SOL.
UREA UREA
SOL. CARBONATO SOL. CARBONATE
SOL. CARBONATO SOL. CARBONATE
O OR
o or
1 1
H H
195 195
210 210
110 110
60 60
P-bar P-bars
196,5 196.5
195 195
PORT. PESO kg/h % p. PORT. WEIGHT kg / h% w.
PORT. PESO kg/h % p. PORT. WEIGHT kg / h% w.
PORT. PESO kg/h % p. PORT. WEIGHT kg / h% w.
PORT. PESO kg/h PORT. WEIGHT kg / h
% p. % p.
PORT. PESO kg/h PORT. WEIGHT kg / h
% P- % P-
n2 n2
H2 H2
co2 co2
6698 6698
18,1 18.1
7353 7353
6 6
933 933
1,4 1.4
7080 7080
11,1 11.1
660 660
18 18
nh3 nh3
25835 25835
70 70
45343 45343
37 37
2177 2177
3,3 3.3
48422 48422
75,6 75.6
1540 1540
42 42
h2o h2o
4386 4386
11,9 11.9
28187 28187
23 23
21119 21119
32,1 32.1
8535 8535
13,3 13.3
1467 1467
40 40
UREA UREA
41667 41667
34 34
41667 41667
63,2 63.2
Totale Total
36919 36919
100 100
122550 122550
100 100
65896 65896
100 100
64037 64037
100 100
3667 3667
100 100
v v
1 foglio disegni 1 sheet of drawings
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