Verfahren zur Aufarbeitung des verbrauchten Waschwassers von explosiven Salpetersäureestern
Vorliegende Erfindung bezieht sieh auf die Aufarbeitung des bei der Herstellung explosiver Salpetersäureester anfal lenden verbrauchten Waschwasse. rs und die Nutzbarmachung des bei der Aufarbeitung erhaltenen Produktes.
Bei der Herstellung flüssiger, explosiver Salpetersäureester mehrwertiger Alkohole wird der Alkohol mit Nitriersäure behandelt, die gewohnlieh aus einer Mischung von Sal petersäure und Schwefelsäure besteht, wonach man den flüssigen Salpetersäureester so gut als moglieh von der verbrauchten Säure- misez abtrennt. Der abgeschiedene flüs- sige, explosive Ester ist beträchtlich diehter als Wasser und wird in der Regel stufenweise ausyewasehen, das heisst zuerst mit Wasser und dann mit verdünnten wässrigen Alkali liiwngen, wodurch er stabilisiert wird.
Zu den so erhaltenen verbrauchten Waschwassern kann man andere wässrige Ströme, die flüs- sige, explosive Salpetersäureester enthalten, geben die sehliessliehe Mischung kann sauer oder alkalisch sein. Das verbrauchte Wasehwasser enthält genügend flüssigen ex plosiven Salpetersäureester, um dessen Hand habung gefährlich zu machen. So wird das verbrauchte Wasehwasser gewöhnlich durch einen Abscheider geführt, in dem ein Teil des ungelösten flüssigen, explosiven Salpeter säureesters sieh abscheidet und zurückgewonnen wird, doch enthält das Wasser immer noch eine kleine Menge gelösten und suspendierten Ester, der sich nachträglich, besonders lei kaltem Wasser,
ausscheiden und zu gefährlichen lokalen Ansammlungen führen kann.
Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung zur Aufarbeitung eines Stromes von ver brauehtem Waschwasser aus der Fabrikation von flüssigen, explosiven Salpetersäureestern ist dadurch gekennzeichnet, dass man diesen Strom mit einem Strom einer Flüssigkeit, die mindestens vorwiegend aus einem flüssigen, niehtexplosiven, aromatisehen Nitrokohlenwasserstoff besteht, emulgiert, wobei man die Menge des emulgierten Kohlenwasserstoffes so bemisst, dass das Waschwasser praktisch vom explosiven Salpetersäureester befreit wird und dass die entstehende Lösung dieses Esters im aromatischen Nitrokohlenwasserstoff genügend verdünnt ist, dass keine Detonation entstehen kann, worauf man den entstandenen Strom der Emulsion sich in die wässrige und niehtwässrige Phase trennen lässt.
Die niehtwässrige Phase enthält dann den Ester im niehtexplosiven, aromatischen Nitrokohlenwasserstoff gelöst.
Die niehtwässrige Phase kann zur Emul- gierung von weiterem verbrauchtem Wasehwasser verwendet werden. Die schliesslich anfallende niehtwässrige Phase wird, wenn sie sauer ist, zweckmässig mit verdünnter wässri- ger Alkalilosung neutralisiert.
Gewünschtenfalls kann die so erhaltene niehtwässrige Phase zur Herstellung von Sprengstoffmischungen verwendet werden.
Der niehtexplosive aromatische Nitrokohlenwasserstoff ist vorzugsweise ein solcher, der bei Temperaturen über 5 C flüssig bleibt.
Vorzugsweise verwendet man o-Nitrotoluol, doch ist es auch möglich, andere niehtexplo- sive, flüssige, aromatisehe Nitrokohlenwasserstoffe zu verwenden, z. B. flüssige Mischungen von Mononitroxylolen.
Die Emulgierung des Waschwassers mit dem Strom des flüssigen, nichtexplosiven, aromatischen Nitrokohlenwasserstoffes kann in einer Zentrifugalpumpe oder mittels eines Luftstromes erfolgen und die anschliessende Trennung des Extraktes vom extrahierten Waschwasser kann in einem ruhenden Abscheider oder in einer Zentrifuge erfolgen.
Eine Lösung, die gleiche Gewiehtsteile Nitroglycerin und o-Nitrotoluol enthält, detoniert nicht, wenn man sie mit einer 28 g (1 oz) Tetrylpille zündet, doch ist es vorteilhaft, den Kreislauf des o-Nitrotoluols zu nnterbre- ehen, bevor diese Nitroglyeerinkonzentration erreicht ist. Das o-Nitrotoluol kann z. B. so lange verwendet werden, bis es 10-20 % seines eigenen Gewichtes an Nitroglyeerin enthält.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorriehtung zur Durchführung des Verfahrens zur Aufarbeitung des verbrauehten Wasehwas- sers, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie einen Lagertank für das verbrauchte Wasehwasser, einen Lagertank für clen flüssigen, niehtexplosiven, aromatischen Nitrokohlen Wasserstoff, 1 Mittel zur Emulgierung dieses Nitrokohlenwasserstoffes mit dem verbrauch- ten Wasehwasser, einen Separator mit Mitteln zur Zuführung der gebildeten Emulsion, eine Rohrleitung zur Abführung cles in diesem sich abseheidenden extrahierten Waschwassers sowie eine Leitung zur Rückführung des sieh ebenfalls abseheidenden niehtexplosiven, aro matisehen Nitrokohlenwasserstoffes in dessen Lagertank,
zwecksWiedereinführung'in den Kreislauf, enthält.
Eine bevorzugte Ausführungsform einer solehen Vorriehtung ist in der beiliegenden Zeiehnung seliematiseh dargestellt. Das Waseh- wasser gelangt dureh die Zuführleitung l in den Lagertank 2 und von da dureh die Lei- tung 3, das Ventil 4 und die Leitung 5 zur Zentrifugalpumpe 6. Ein niehtexplosiver, aro matischer Nitrokohlenwasserstoff aus dem Tank 7 kommt dureh die Leitung 8, das Ven- til 9 und die Leitung 5 ebenfalls zur Zentri galpumpe 6, wobei mit dem Wasehwasser emulgiert wird.
Die Emulsion gelangt durch die Leitung 10 in den Separator 11, aus dem das extralilerte Wasehwasser dureh die Lei tung 12, das Ventil 13 und die Leitung 14 ab- fliesst, und die Nitrokohlenwasserstofflosung des Extraktes kehrt dureh die Leitung 15, das Ventil 16 und die Leitung 17 in den Tank 7 zurück. Wenn der Gehalt an flüssigen, explosiven Salpetersäureestern im Nitrokohlen- wasserstof den gewünsehten Grad erreieht hat,
wird die Losung dureh das Ventil 18 und die Leitung 19 aus dem System entfernt und durch das Ventil 21 und die Leitung 20 fri seher aromatischer Nitrokohlenwasserstoff zu- geführt.
Das Verfahren der Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert :
Beispiel Wasehwasser aus einer Nitroglyeerin- fabrik, das 0, 35% Nitroglycerin enthÏlt, wird mit einem Durchsatz von 11 340 kg in 8 Stunden in die oben besehriebene Apparatur eingef hrt. 454 kg o-Nitrotoluol werden konti- nuierlieh mit soleher Geschwindigkeit im Kreislauf geführt, dass das Volumen des AN'asehwassers zu dem des o-NitrÏtoluols im Separator 11 ein Verhältnis von 2 : 1 aufweist.
Dies genügt, um das Nitroglycerin praktiseh aus dem Waschwasserzuextrahieren. Das ex trahierte Waschwasser enthält 0, 05% Nitro glycerin und die fertige o-Nitrotoluollösung enthält 7, 0 /o Nitroglycerin und eine kleine Salpetersäure, die mit verdünnter Sodalosung neutralisiert wird.
Der neutralen Lösung kann man gew nschtenfalls die für Sprengstoffe übliehen Zusätze einverleiben, so dass man einen von beispielsweise folgender Zu sammensetzung erhält :
Nitroglycerin 27, 0 Teile Schiessbaumwolle 0, 75
Ammoniumnitrat 40, 45
Natriumehlorid 24, 0 Eiehelselialenmehl 3, 5
Ton 2, 5. o-Nitrotoluoll¯sung 1,8? PATENTANSPRITCH I Verfahren zur Aufarbeitung eines Stromes von verbrauchtem Waschwasser aus der Fabrikation flüssiger, explosiver Salpetersäureester, dadurch gekennzeichnet, dass man diesesWasehwassermit einem Flüssigkeits- strom emulgiert, der mindestens vorwiegend aus einem flüssigen, niehtexplosiven,
aromati schen Nitrokohlenwasserstoff besteht, und das des mit dem Waschwasser emulgierten Nitrokohlenwasserstoffes zum Waschwasser so bemisst, dass das emulgierte Wasch- wasser praktisch vom flüssigen, explosiven Salpetersäureester befreit wird und dass die erhaltene Losung dieses Esters im aromati sellez Nitrokohienwasserstoff genügend ver dünnt ist, um das Ausbreiten einer Explosion wu verhindern, wonaeh man den entstandenen Emulsionsstrom sich in die wässrige Phase und die nichtwässrige Phase trennen lässt.
UNTERANSPRÜCHE 1.. Verfahren naeh Patentansprueh I, da durch gekennzeichnet, dass man die niehtwässrige Phase zur Emulgierung einer weite ren Menge verbrauchten Wasehwassers verwendet.