CH302802A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     Azofarbstoffes    der     Stilbenreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, kupferhaltigen     Azofarbstoff    der       Stilbenreihe    gelangt, wenn man auf den    Farbstoff, der erhältlich ist, indem man     4,4'-          Dinitrostilben-2,2'-disulfonsäure    einerseits mit  dem     Disazofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0008     
         Lind    anderseits mit dem     Aminomonoazofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0011     
    kondensiert, unter solchen Bedingungen kup  ferabgebende Mittel einwirken lässt,

   dass der  entsprechende     o,o'-Dioxyazokupferkomplex     entsteht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, dass sich in Wasser mit brauner Farbe  löst und Baumwolle in lichtechten, braunen  Tönen färbt.  



  Die Kondensation der     4,4'-Dinitrostilben-          2.2'-disulfonsäure    mit den     Aininoazofarbstof-          fen,    welche zweckmässig in Form von Alkali  salzen verwendet werden, wird vorteilhaft in       wässrigem    Medium und in Gegenwart von Al  kalihydroxyd durchgeführt. Gute Ergebnisse    werden beispielsweise erhalten, wenn man die  miteinander     umzusetzenden    Stoffe in verdünn  ter, z. B. 2- bis 8 %     iger,        Alkalihydroxydlösung     während längerer Zeit, z. B. 5 bis 24 Stunden,  bei erhöhter Temperatur, z.

   B. in offenem Ge  fäss bei Siedetemperatur des Reaktionsge  misches und unter     Rückflusskühlung    oder bei  noch höheren Temperaturen und     -unter    Druck  aufeinander einwirken lässt.  



  Als kupferabgebende Mittel können     beim     vorliegenden Verfahren z. B. Salze des     ein-          oder    zweiwertigen Kupfers wie     Kupfer(I)-          chlorid    oder     Kupfer(II)-sulfat    in Betracht  kommen, ferner auch Verbindungen, die Kup-           fer    in komplexer -Bindung enthalten. Insbe  sondere sind für diesen Zweck     Kupferammin-          komplexe    geeignet, wie z.

   B. die aus Ammo  niak,     Alkylaminen    wie     Äthylamin,        Morpholin,          Pyridin    oder     Piperidin    erhältlichen komplexen  Kupferverbindungen. Damit die vollständige  Abspaltung der     Methylgruppen    aus den     Meth-          oxygruppen    unter Bildung des Kupferkom  plexes erfolgt, ist es in der Regel erforder  lich, die Behandlung mit den kupferabgeben  den     Mitteln    bei erhöhter Temperatur, z. B. bei    etwa 90 , und während mehreren Stunden vor  zunehmen.

   Zweckmässig     wird    hierbei in     wäss-          rigem        Medium    gearbeitet. Gegebenenfalls kann  die Behandlung mit den kupferabgebenden  Mitteln in Gegenwart geeigneter Zusätze er  folgen. Als solche seien     erwähnt:    Basen wie  Ammoniak und     organische    Basen, vorzugs  weise ein Überschuss derjenigen Base, die be  reits im Molekül des gegebenenfalls verwen  deten     Kupferamminkomplexes    enthalten ist.

           Beispiel:       29 Teile des     Disazofarbstoffes    der Formel  
EMI0002.0022     
    (hergestellt aus     diazotierter        2-Amino-l-meth-          oxybenzol-4-sulfonsäure,        alkalisch    gekuppelt  mit     2-Amino-5-oxy-naphthalin-7-sulfonsäure,     weiter     diazotiert    und sauer gekuppelt mit 1  Amino-3-methylbenzol) werden mit 22 Teilen  des     Monoazofarbstoffes    aus     diazotierter    2  Aminonaphthalin-4,8-disulfonsäure und     1-          Amino-2,

  5-dimethylben7ol    und mit 24 Teilen       Dinatriumsalz    der     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-di-          sulfonsäure    in 1200 Teilen Wasser unter Zu  satz von 120 Teilen 30%iger     Natriumhydroxyd-          lösLmg    kondensiert, indem das Reaktionsge  misch 23 Stunden     unter    Rühren und     Rück-          flusskühlung    im Sieden erhalten wird.

      Durch Zugabe von     Natriumchlorid    und  Neutralisieren eines Teils des     Alkaliüberschus-          ses    mit     Salzsäure    wird das gebildete Konden  sationsprodukt abgeschieden und     abfiltriert.       Zur Überführung in die komplexe Kupfer  verbindung     wird    das Kondensationsprodukt in  1000 Teilen Wasser unter     Zusatz    von etwas  Ammoniak bei 90  gelöst.

   Zu dieser Lösung  wird eine Mischung aus 100 Teilen einer     2n-          Kupfersulfatlösung    und 100 Teilen 25      /n        iger          liumoniaklösung    zugegeben und das Ganze  5 Stunden unter     Rühren    bei 90 bis 95  gehal  ten. Dann wird die komplexe Kupferverbin  dung mittels     Natriumchlorid    aus der Lösung  abgeschieden und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Azofarbstoffes der Stilbenreihe, da durch gekennzeichnet, dass man auf den Farb stoff, der erhältlich ist, indem man 4,4'-Di- nitrostilben-2,2'-disulfonsäure einerseits mit dem Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0061 und anderseits mit dem Aminomonoazofarbstoff der Formel EMI0003.0002 kondensiert, unter solchen Bedingungen kup ferabgebende Mittel einwirken lässt, dass der entsprechende o,o'- Dioxyazokupferkomplex entsteht.

   Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver. das sich in Wasser mit brauner Farbe löst und Baumwolle in lichtechten braunen Tönen färbt. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als kupferabgebendes Mittel eine Kupfertetramminverbindung ver wendet.