CH195321A - Verfahren zur Darstellung einer Bromnaphthoesäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer Bromnaphthoesäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung einer Bromnaphthoesäure. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung von 8-Brom-1- naphthoesKure, einer an sich bekannten Ver bindung. Das Verfahren ist dadurch gekenn zeichnet, @dass man Anhydro-8-ogymercuri-l- naphthoesäure und Brom in wässriger Salz säure zur Umsetzung bringt. Die 8-Brom-1- naphthoesäure kann so in 95 bis 100 % iger Ausbeute und in sehr guter Reinheit erhal ten werden. <I>.Beispiel 1.</I> Eine Lösung von 371 Teilen Anhyclro-8- ogymereurinaphthoesäure und 112 Teilen 80%iges Ätzkali in 2700 Teilen Wasser wird auf 0 bis 5 C gekühlt und mit 200 Teilen Salzsäure (spez. Gew. 1,16) ver setzt, worauf eine Lösung von 165 Teilen Brom und 320 Teilen Salzsäure (spez. Gew. 1,16) in 16,60 Teilen Wasser rasch hinzuge fügt und -das. Rühren während einer halben Stunde. fortgesetzt wird. Die gebildete Ver bindung wird abfiltriert, gewaschen und ge- trocknet. Die Umsetzungen in Gegenwart von Salzsäure finden zweckmässig bei 0 bis 5 C statt. Ausbeute: 251 Teile 8-Brom-l-naph- thoesäure vom iSchmelzpunkt 176 C. <I>Beispiel 2:</I> Durch Erhitzen von 871 Teilen Anhydro- -8-ogymercuri-l-naphthoesäure und 115 Tei len 90 % iges Ätzkali in 2.25.0 Teilen Wasser auf 60 bis<B>80'</B> C wird eine Lösung des galiumsalzeü der 8-Ogymercuri-l-naphthoe- säure zubereitet. Diese Lösung wird zur Ent fernung etwaiger Spuren unlöslicher Stoffe filtriert und auf ungefähr 12 C gekühlt. Die genannte Lösung wird unter Umrühren in eine Lösung von 1$5 Teilen Brom in 875 Teilen Salzsäure (spez. Gew. 1,14) und 875 Teilen Wasser, der man zerbröckeltes Eis zugesetzt hat, einlaufen .gelassen. Die IIinzufügung der Kalium-8-ogymercuri-l- naphthoatlösung wird in 10 Minuten oder weniger vollzogen, wobei -das, Eis in solcher Menge vorhanden ist, dass die sohliessliche Temperatur auf 0 bis 5 C steht. Das Ge misch wird eine halbe Stunde lang uinge- rührt und das Produkt wird dann abfiltriert und getrocknet. Ausbeute: 247 Teile 8-ssrom- 1-naphthoesäure vom Schmelzpunkt. <B>177</B> bis 178 C.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung von 8-Brom-1- iiaphthoesäure, dadurch gekennzeichnet, dass man Anhydro-8-ogymercuri-l-naphthoesäure und Brom in wässriger Salzsäure zur Um setzung bringt.
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