CH140599A - Verfahren zur Darstellung einer halogenierten Arylthioglykolsäure. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung einer halogenierten Arylthioglykolsäure.

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CH140599A
CH140599A CH140599DA CH140599A CH 140599 A CH140599 A CH 140599A CH 140599D A CH140599D A CH 140599DA CH 140599 A CH140599 A CH 140599A
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CH
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acid
trichlorobenzene
preparation
arylthioglycolic
halogenated
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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  Verfahren zur Darstellung einer     halogenierten        Arylthioglykolsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Darstellung der bereits be  kannten 1     .2.4-Trichlorbenzol-5-thioglykol-          säure    der Formel:  
EMI0001.0005     
    dadurch gekennzeichnet, dass man auf     1.2.4-          Trichlorbenzol        Chlorsulfonsäure    bei Tempe  raturen unter 100       einwirken    lässt, das so  erhaltene     1.2.4-Trichlorbenzol-5-sulfochlorid     zum     Merkaptan    reduziert und letzteres mit       Monochloressigsäure    kondensiert.

    



  Die so erhaltene     1.2.4-Trichlorbenzol-          5-thioglykolsäure    schmilz in reinem Zustand  bei<B>113'.</B> Das Produkt soll als Zwischen  produkt zur Herstellung von Farbstoffen Ver  wendung finden.  



  <I>Beispiel:</I>  182 kg 1. 2.     4-Trichlorbenzol    vom Schmelz  punkt<B>170</B>     (vergl.    Beilstein, 4.     Aufl.,    V., 204)    werden in analoger Weise, wie im Beispiel  des Zusatzpatentes Nr. 138760 zum Haupt  patent Nr.<B>131360</B> beschrieben, in das     1.2.4-          Trichlorbenzol-5-sulfochlorid    übergeführt. Das  erhaltene     Sulfochlorid    wird dann bei etwa  <B>500</B> zusammen mit 250 kg Zinkstaub in ein  Gemisch von 250 kg Schwefelsäure<B>66"</B>     B6     und 2000 Liter - Wasser eingetragen, die  Temperatur allmählich auf<B>1000</B> gesteigert  und die lasse etwa fünf Stunden unter  Rühren bei dieser Temperatur gehalten.

   Das  beim Erkalten ausgeschiedene 1. 2.     4-Trichlor-          benzol-5-merkaptan    wird     abfiltriert    und bei  etwa 50   in 520 kg Natronlauge 33       B6,     die mit 2000 Liter Wasser verdünnt sind,  eingetragen und mit 100 kg     Monochloressig-          säure    versetzt. Man hält die Masse noch  etwa eine Stunde bei dieser Temperatur und  lässt erkalten.

   Das ausgeschiedene schwer  lösliche     Natronsalz    der so gebildeten     1.2.4-          Trichlorbenzol    - 5 -     thioglykolsäure    wird zur  Reinigung aus heissem Wasser umgelöst und      aus dem vom ungelösten     abfiltrierten    Filtrat  mit Säuren die freie Säure gefällt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung der 1.2.4-Tri- chlorbeiizol-5-thioglskolsäui-e der Formel: EMI0002.0004 dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1.2.4- Trichlorbenzol Chlorsulfonsäure bei Tempe- raturen unter 100 einwirken lässt, das so erhaltene 1.2.4-Ti-ichlorbenzol-5-sulfochlorid zum Merkaptan reduziert und letzteres mit Monochloressigsäure kondensiert. Die so erhaltene 1 . 2. 4-Trichlorbenzol-5- thioglykolsäure schmilz in reinem Zustand bei<B>113</B> .
    Das Produkt soll als Zwischenpro dukt zur Herstellung von Farbstoffen Ver wendung finden.
CH140599D 1927-03-18 1928-03-14 Verfahren zur Darstellung einer halogenierten Arylthioglykolsäure. CH140599A (de)

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