CH140599A - Verfahren zur Darstellung einer halogenierten Arylthioglykolsäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer halogenierten Arylthioglykolsäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung einer halogenierten Arylthioglykolsäure. Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein Verfahren zur Darstellung der bereits be kannten 1 .2.4-Trichlorbenzol-5-thioglykol- säure der Formel: EMI0001.0005 dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1.2.4- Trichlorbenzol Chlorsulfonsäure bei Tempe raturen unter 100 einwirken lässt, das so erhaltene 1.2.4-Trichlorbenzol-5-sulfochlorid zum Merkaptan reduziert und letzteres mit Monochloressigsäure kondensiert. Die so erhaltene 1.2.4-Trichlorbenzol- 5-thioglykolsäure schmilz in reinem Zustand bei<B>113'.</B> Das Produkt soll als Zwischen produkt zur Herstellung von Farbstoffen Ver wendung finden. <I>Beispiel:</I> 182 kg 1. 2. 4-Trichlorbenzol vom Schmelz punkt<B>170</B> (vergl. Beilstein, 4. Aufl., V., 204) werden in analoger Weise, wie im Beispiel des Zusatzpatentes Nr. 138760 zum Haupt patent Nr.<B>131360</B> beschrieben, in das 1.2.4- Trichlorbenzol-5-sulfochlorid übergeführt. Das erhaltene Sulfochlorid wird dann bei etwa <B>500</B> zusammen mit 250 kg Zinkstaub in ein Gemisch von 250 kg Schwefelsäure<B>66"</B> B6 und 2000 Liter - Wasser eingetragen, die Temperatur allmählich auf<B>1000</B> gesteigert und die lasse etwa fünf Stunden unter Rühren bei dieser Temperatur gehalten. Das beim Erkalten ausgeschiedene 1. 2. 4-Trichlor- benzol-5-merkaptan wird abfiltriert und bei etwa 50 in 520 kg Natronlauge 33 B6, die mit 2000 Liter Wasser verdünnt sind, eingetragen und mit 100 kg Monochloressig- säure versetzt. Man hält die Masse noch etwa eine Stunde bei dieser Temperatur und lässt erkalten. Das ausgeschiedene schwer lösliche Natronsalz der so gebildeten 1.2.4- Trichlorbenzol - 5 - thioglykolsäure wird zur Reinigung aus heissem Wasser umgelöst und aus dem vom ungelösten abfiltrierten Filtrat mit Säuren die freie Säure gefällt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung der 1.2.4-Tri- chlorbeiizol-5-thioglskolsäui-e der Formel: EMI0002.0004 dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1.2.4- Trichlorbenzol Chlorsulfonsäure bei Tempe- raturen unter 100 einwirken lässt, das so erhaltene 1.2.4-Ti-ichlorbenzol-5-sulfochlorid zum Merkaptan reduziert und letzteres mit Monochloressigsäure kondensiert. Die so erhaltene 1 . 2. 4-Trichlorbenzol-5- thioglykolsäure schmilz in reinem Zustand bei<B>113</B> .Das Produkt soll als Zwischenpro dukt zur Herstellung von Farbstoffen Ver wendung finden.
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