CH138760A - Verfahren zur Darstellung einer halogenierten Arylthioglykolsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    einer     halogenierten        Aryliiliioglyltolsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Darstellung der bisher nicht  bekannten 1 . 2. 3 -     Trichlorbenzol    - 4 -     thio-          glykolsäure    der Formel:

    
EMI0001.0007     
    dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1. 2 .     3-          Trichlorbenzol        Chlorsulfonsäure    bei Tempe  raturen unter 100   einwirken lässt, das so  erhaltene     1.2.3-Trichlorbenzol-4-sulfochlo-          rid    zum     Merkaptan    reduziert und letzteres  mit     Monochloressigsäure    kondensiert.  



  Die so erhaltene 1. 2. 3 -     Trichlorbenzol-          4-thioglykolsäure    schmilzt in reinem Zustand  bei 149  . Das Produkt soll als Zwischen  produkt zur Herstellung von Farbstoffen       Verwendung    finden.    <I>Beispiel:</I>       a)        Darstellmag   <I>von, 1. 2. 3</I>     -Trich.lorbenzol-          4-sul   <I>f</I>     ochlorid     182 kg     vic.        Trichlorbenzol    vom Schmelz  punkt 53-54   (vergleiche Beilstein, 4.

   Auf  lage, V, 203) werden bei 20-30   in 750 kg       Chlorsulfonsäure    eingetragen, die Mischung  langsam auf etwa 70       erwärmt    und zwei  Stunden unter Rühren bei dieser Temperatur  gehalten. Nach dem Erkalten wird die Masse  auf Eis gegossen und das ausgeschiedene       Sulfochlorid        abfiltriert    und ohne weiteres  verarbeitet.  



  <I>b)</I>     Darstell'u'ng   <I>des 1. 2. 3 -</I>     Triclalorbenzol-4-          merkaptans        send   <I>der 1. 2. 3</I>     -Trichlorbenzol-          4-thioglykolsäzcre     Das erhaltene 1. 2 . 3 -     Trichlorbenzol-4-          sulfochlorid    wird bei etwa. 50   in ein Ge  misch von 400 kg Schwefelsäure 66       B6    und  2000 Liter Wasser zusammen mit 350 kg  Zinkstaub eingetragen, die Temperatur lang-           sam    auf 100   gesteigert und während etwa  drei Stunden     Wasserdampf    eingeblasen.

   Das  übergegangene     Merkapta.n    wird in 620 kg  Natronlauge 33       B6,    die mit 3000 Liter Was  ser verdünnt sind, bei etwa 40   gelöst und  mit 100 kg     Monochloressigsäure    versetzt.       Alan        lä.sst    das Gemisch eine Stunde bei etwa.  50   rühren und filtriert nach dem     Erkalten     das ausgefallene     Natronsa#lz    der gebildeten  1. 2 . 3 -     Trichlorbenzol-4-thioglykolsäure    ab.  Man gewinnt darauf durch Ansäuern die freie  Säure vom Schmelzpunkt 149  .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung der 1. 2. 3- Trichlorbenzol-4-thioglykolsäure der Formel: EMI0002.0014 dadurch gekennzeichnet, da.ss man auf 1. 2. 3- Trichlorbenzol Chlorsulfonsäure bei Tempe raturen unter<B>100</B> einwirken lä.sst, das so erhaltene 1.2.3-Trichlorbenzol-4-sulfochlo- rid zum Merkaptan reduziert und letzteres mit Monoehloressigsäure kondensiert.

   Die so erhaltene 1. 2 . 3 - Trichlorbenzol- 5-thioglykolsäure schmilzt in reinem Zustand bei 149 . Das Produkt soll als Zwischen produkt zur Herstellung von Farbstoffen Verwendung finden.