BRPI0919494B1 - "Grease Composition for Use in Resin Lubrication" - Google Patents

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BRPI0919494B1
BRPI0919494B1 BRPI0919494-0A BRPI0919494A BRPI0919494B1 BR PI0919494 B1 BRPI0919494 B1 BR PI0919494B1 BR PI0919494 A BRPI0919494 A BR PI0919494A BR PI0919494 B1 BRPI0919494 B1 BR PI0919494B1
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BRPI0919494-0A
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Portuguese (pt)
Inventor
Kawamura Yasushi
Tanaka Keiji
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Shell Internationale Research Maatschappij B.V
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(54) Título: COMPOSIÇÃO DE GRAXA PARA USO EM LUBRIFICAÇÃO DE RESINA (51) Int.CI.: C10M 169/00; C10N 50/10 (30) Prioridade Unionista: 30/09/2008 JP 2008-253032, 30/09/2008 JP 2008-353033 (73) Titular(es): SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V (72) Inventor(es): YASUSHI KAWAMURA; KEIJI TANAKA “COMPOSIÇÃO DE GRAXA PARA USO EM LUBRIFICAÇÃO DE RESINA”(54) Title: COMPOSITION OF GREASE FOR USE IN RESIN LUBRICATION (51) Int.CI .: C10M 169/00; C10N 50/10 (30) Unionist Priority: 30/09/2008 JP 2008-253032, 30/09/2008 JP 2008-353033 (73) Holder (s): SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ BV (72) Inventor (s): YASUSHI KAWAMURA; KEIJI TANAKA “COMPOSITION OF Grease FOR USE IN RESIN LUBRICATION”

Campo TécnicoTechnical Field

Esta invenção diz respeito a uma composição de graxa para 5 uso na lubrificação de resina a ser usada em pontos de lubrificação onde materiais de resina são usados e prensagem ou laminação ocorre.This invention relates to a grease composition for use in lubricating resin to be used at lubrication points where resin materials are used and pressing or lamination occurs.

Fundamentos Da InvençãoFundamentals Of Invention

Recentemente, o uso de resinas para partes não somente na indústria de automóvel, mas também em vários tipos de máquinas industriais se tornou notável por muitas razões, tais como pesos mais leves, reduções de custo, menos fricção ou reciclagem. Mas muitos novos problemas surgiram, uma vez que os elementos constituintes das partes se diversificaram e várias melhorias técnicas estão sendo tomadas. Por exemplo, existem pontos de lubrificação, tais como partes de deslizamento de elementos móveis em espelhos de porta elétricos de carros ou colunas de direção telescópicas, várias partes de deslizamento, tais como os guias de prateleiras de direção R & P, as partes de deslizamento de engrenagens de transmissão de acionamento, atuadores e cilindros de ar em engrenagens de direção, guias lineares ou retentores de parafuso de bola de ferramentas de máquina ou retentores de rolamento, as partes de deslizamento de retrancas de guindaste e também partes de engrenagem de resina em equipamento acústico, tais como tocadores de radio cassete, gravadores de fita de vídeo e tocadores de CD, as partes da engrenagem da resina em equipamento de automação de escritório, tais como impressoras, fotocopiadoras, e máquinas de fax, e as partes de deslizamento de vários tipos de chaves elétricas, que funcionam por meio de contato entre materiais a não ser materiais metálicos, tais como resina e resina ou resina e metal.Recently, the use of resins for parts not only in the automobile industry, but also in various types of industrial machinery has become notable for many reasons, such as lighter weights, cost reductions, less friction or recycling. But many new problems have arisen, as the constituent elements of the parties have diversified and several technical improvements are being made. For example, there are lubrication points, such as sliding parts of moving elements in electric car door mirrors or telescopic steering columns, various sliding parts, such as R & P steering shelf guides, sliding parts of drive transmission gears, actuators and air cylinders in steering gears, linear guides or machine tool ball screw retainers or bearing retainers, the sliding parts of crane booms and also resin gear parts in acoustic equipment, such as radio cassette players, video tape recorders and CD players, the resin gear parts in office automation equipment, such as printers, photocopiers, and fax machines, and the slip parts of various types of electric switches, which work through contact between materials other than metallic materials, such as resin and resin or resin and metal.

Na técnica anterior, no campo de lubrificação, devido ao fato de que virtualmente todos os constituintes das máquinas serem de materiaisIn the prior art, in the lubrication field, due to the fact that virtually all machine components are made of materials

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 7/40 metálicos, existe uma história longa e ampla de pesquisa na fricção e desgaste de pares de metais, tais como ferro, alumínio, ligas destes, latão e bronze, e a técnica anterior é repleta com experiência e conhecimento profundos.Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 7/40 metals, there is a long and broad history of research on the friction and wear of metal pairs, such as iron, aluminum, alloys, brass and bronze, and the prior art is replete with deep experience and knowledge.

Por exemplo, sabe-se bem que agentes de pressão extrema e agentes anti-desgaste que contêm elementos, tais como fósforo e enxofre são efetivos contra fricção e desgaste para pares de metais, e que estes aditivos formam uma pele positivamente dando origem a uma reação química com a superfície dos metais, apresentando assim funções, tais como menor fricção e desgaste e prevenindo corrosão. Esta técnica anterior foi amplamente aplicada em óleos de motor e óleos de engrenagem, bem como em óleos e graxas lubrificantes industriais de alto desempenho.For example, it is well known that extreme pressure agents and anti-wear agents that contain elements such as phosphorus and sulfur are effective against friction and wear for pairs of metals, and that these additives form a skin positively giving rise to a reaction chemistry with the surface of metals, thus presenting functions, such as less friction and wear and preventing corrosion. This prior art has been widely applied to engine oils and gear oils, as well as high-performance industrial lubricating oils and greases.

Entretanto, apesar do fato de que a história da técnica da lubrificação para diferentes materiais, tais como pares de resina ou resinas e metais, ter sido curta, o uso destes, conforme mencionado anteriormente, se expandiu e diversificou recentemente, mas a situação atual é de maneira tal que nenhuma técnica ainda foi oferecida que completamente satisfaz os vários requerimentos com relação às graxas lubrificantes.However, despite the fact that the history of the lubrication technique for different materials, such as pairs of resin or resins and metals, has been short, the use of these, as mentioned earlier, has recently expanded and diversified, but the current situation is in such a way that no technique has yet been offered that completely satisfies the various requirements regarding lubricating greases.

Por exemplo, se as técnicas que usam os aditivos à base de fósforo ou enxofre que são efetivos contra fricção e desgaste de pares de metal forem aplicadas aos pontos de lubrificação, por exemplo, de pares de resina ou resina e metal, virtualmente nenhum efeito na redução da fricção, tal como é obtido para pares de metal, é obtido. Ao contrário, casos onde o desempenho da fricção e anti-desgaste pode deteriorar e a vida das partes das máquinas pode ser encurtada não são de nenhuma maneira raros.For example, if techniques using phosphorus or sulfur-based additives that are effective against friction and wear of metal pairs are applied to the lubrication points, for example, of resin or resin and metal pairs, virtually no effect on friction reduction, as obtained for metal pairs, is achieved. Conversely, cases where friction and anti-wear performance can deteriorate and the life of machine parts can be shortened are by no means rare.

Isto é considerado, no caso de resinas, por ser em virtude, comparado aos metais, de sua atividade de superfície ser muito fraca, de maneira tal que não0 haja virtualmente nenhuma reação com aditivos de base orgânica, tais como aditivos à base de fósforo ou enxofre nas superfícies de deslizamento, e dado que adsorção também é fraca, o efeito na fricção eThis is considered, in the case of resins, because, compared to metals, its surface activity is very weak, so that there is virtually no reaction with organic-based additives, such as phosphorus-based additives or sulfur on sliding surfaces, and since adsorption is also weak, the effect on friction and

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 8/40 desgaste é fraco, e então a ação de redução da fricção é fraca. Também, se eles forem usados em ambientes onde temperaturas inevitavelmente aumentam, o fósforo e enxofre ativos nestes aditivos podem permear dentro das partes da resina, que pode dar origem a ações perversas, tal como a ocorrência de rachaduras ou fragilidade, ou ainda a promoção de fricção e desgaste.Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 8/40 wear is weak, so the friction reduction action is weak. Also, if they are used in environments where temperatures inevitably increase, the phosphorus and sulfur active in these additives can permeate inside the resin parts, which can give rise to perverse actions, such as the occurrence of cracks or fragility, or even the promotion of friction and wear.

De maneira a melhorar o estado de lubrificação entre os pares de resina mencionada anteriormente ou entre uma resina e um material diferente, tal como um metal, uma graxa para uso na lubrificação de resina foi proposta (patente japonesa em aberto H08-209167 {1996}) onde uma película de óleo adequada é mantida para lubrificação entre metal e resina incorporando um ácido graxo contendo grupos hidroxila, ou um éster de ácido graxo de um álcool poliídrico, em uma graxa em que os principais constituintes são um espessante e um óleo de base, e também onde a ocorrência de flutuações de torque é inibida. Além do mais, foi descrita uma técnica (Patente japonesa em aberto 2001-89778) para reduzir o desgaste das partes da resina usadas em condições de lubrificação rigorosas, e para dar excelentes propriedades anti-desgaste, incorporando um pó fino de politetrafluoretileno em uma graxa. Além do mais, foi proposta uma técnica em que uma graxa lubrificante contendo uma cera de poliolefina de peso molecular médio 900 a 10.000 em uma graxa que contém um óleo de base e um espessante manifesta baixa fricção em áreas de lubrificação de resina e contribui para uma melhora na eficiência das partes tendo áreas de lubrificação de resina (Patente japonesa em aberto H09-194867 (1997}). Foi descrita uma técnica que tem resistência ao desgaste da resina superior em virtude de uma graxa para uso com resinas contendo como o agente espessante um espessante de sabão de metal, um espessante de sabão de metal complexo ou uma poliuréia junto com um composto tendo uma estrutura laminar (Patente japonesa em aberto 2008-31416). Melhorias adicionaisIn order to improve the lubrication status between the previously mentioned resin pairs or between a resin and a different material, such as a metal, a grease for use in resin lubrication has been proposed (Japanese patent open H08-209167 {1996} ) where a suitable oil film is maintained for lubrication between metal and resin incorporating a fatty acid containing hydroxyl groups, or a fatty acid ester of a polyhydric alcohol, in a grease in which the main constituents are a thickener and a base oil , and also where the occurrence of torque fluctuations is inhibited. In addition, a technique (Japanese Open Patent 2001-89778) has been described to reduce the wear of resin parts used under strict lubrication conditions, and to give excellent anti-wear properties, incorporating a fine polytetrafluoroethylene powder in a grease . In addition, a technique has been proposed in which a lubricating grease containing an average molecular weight 900 to 10,000 polyolefin wax in a grease containing a base oil and a thickener manifests low friction in resin lubrication areas and contributes to a improvement in the efficiency of the parts having resin lubrication areas (Japanese patent open H09-194867 (1997}). A technique has been described that has superior wear resistance of the resin due to a grease for use with resins containing as the thickening agent a metal soap thickener, a complex metal soap thickener or a polyurea together with a compound having a laminar structure (Japanese patent open 2008-31416).

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 9/40 podem ser esperadas.Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 9/40 can be expected.

A presente invenção se destina a obter uma composição de graxa para uso na lubrificação de resina, de maneira tal que a fricção seja aliviada e boa lubricidade seja obtida em pontos de lubrificação onde pelo menos um elemento de um par, tal como resina e resina ou resina e um material diferente, tal como metal seja constituído de uma resina material e prensagem ou deslizamento ocorre.The present invention is intended to obtain a grease composition for use in resin lubrication, in such a way that friction is relieved and good lubricity is obtained at lubrication points where at least one element of a pair, such as resin and resin or resin and a different material, such as metal is made up of a resin material and pressing or slipping occurs.

Tendo realizado pesquisa e investigações na teoria da química de superfície do comportamento de lubrificação das resinas, verificou-se que as forças elétricas muito fracas que ocorrem nas superfícies de uma resina e seu membro oposto, em casos, tais como resina e resina ou resina e um material diferente, tal como um metal, interagem com certos tipos de sais de amina de ácidos graxos adicionados às graxas, e ainda que estes aditivos apresentam uma ação de ligação com a graxa, de maneira tal que seja possível criar uma película lubrificante mais confiável nas superfícies da resina e o material oposto à resina e assim obter uma redução no desgaste e melhores qualidades de lubrificação. Assim chegou-se a esta invenção.Having carried out research and investigations on the theory of surface chemistry of the lubricating behavior of resins, it was found that the very weak electrical forces that occur on the surfaces of a resin and its opposite member, in cases such as resin and resin or resin and a different material, such as a metal, interact with certain types of amine salts of fatty acids added to greases, and even though these additives have a binding action with grease, in such a way that it is possible to create a more reliable lubricating film on the resin surfaces and the material opposite to the resin and thus obtain a reduction in wear and better lubrication qualities. So this invention was arrived at.

Sumário da InvençãoSummary of the Invention

De acordo com a presente invenção é fornecida uma composição de graxa para uso na lubrificação de resina em que pelo menos um sal de amina de um ácido graxo insaturado ou saturado é incorporado em um material à base de graxa que inclui um óleo de base e um espessante.According to the present invention there is provided a grease composition for use in resin lubrication in which at least one amine salt of an unsaturated or saturated fatty acid is incorporated into a grease-based material that includes a base oil and a base oil. thickener.

Este sal de amina de ácido graxo insaturado ou saturado mencionado anteriormente é preferivelmente um mostrado pela seguinte fórmula geral (1)This aforementioned unsaturated or saturated fatty acid amine salt is preferably one shown by the following general formula (1)

RCOO- R' NH3+ (1) em que tanto (i) R é um grupo hidrocarboneto insaturado tendo de 15 a 21 átomos de carbono, e R' é um grupo hidrocarboneto saturado ou insaturado, reto ou ramificado tendo de 8 a 22 átomos de carbono; quanto (ii)RCOO - R 'NH3 + (1) where both (i) R is an unsaturated hydrocarbon group having 15 to 21 carbon atoms, and R' is a saturated or unsaturated, straight or branched hydrocarbon group having 8 to 22 carbon atoms carbon; how much (ii)

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 10/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 10/40

R é um grupo hidrocarboneto reto saturado tendo de 5 a 21 átomos de carbono, e R' é um grupo hidrocarboneto insaturado tendo de 16 a 18 átomos de carbono.R is a straight saturated hydrocarbon group having 5 to 21 carbon atoms, and R 'is an unsaturated hydrocarbon group having 16 to 18 carbon atoms.

A quantidade total de sal de amina de ácido graxo insaturado 5 ou saturado incluída é preferivelmente na faixa de 0,1 a 10 % em massa com relação à quantidade total da composição de graxa.The total amount of the included unsaturated or saturated fatty acid amine salt is preferably in the range of 0.1 to 10% by weight with respect to the total amount of the grease composition.

De acordo com esta invenção é possível ainda aliviar a fricção e obter boas características de lubrificação nos pontos de lubrificação onde há prensagem ou deslizamento entre membros onde um dos lados opostos é constituído por um material resinoso, e é possível usá-lo amplamente para composições de graxa para uso na lubrificação de resina.According to this invention it is also possible to relieve friction and obtain good lubrication characteristics at the lubrication points where there is pressing or sliding between members where one of the opposite sides is made of a resinous material, and it is possible to use it widely for compositions of grease for use in resin lubrication.

Descrição Detalhada da InvençãoDetailed Description of the Invention

O óleo de base nesta invenção é um que pode comumente ser usado como o óleo de base de um óleo lubrificante ou como o óleo de base de uma graxa, e não há nenhuma restrição especial. Como exemplos, pode-se mencionar óleos minerais, óleos sintéticos, óleos de animal e de planta, e misturas dos mesmos.The base oil in this invention is one that can be commonly used as the base oil for a lubricating oil or as the base oil for a grease, and there is no special restriction. As examples, mineral oils, synthetic oils, animal and plant oils, and mixtures thereof can be mentioned.

Em particular é possível usar óleos de base que, sozinhos ou como misturas, que pertencem ao Grupo I, Grupo II, Grupo III, Grupo IV e assim em diante das categorias de óleo de base do API (American Petroleum Institute).In particular it is possible to use base oils which, alone or as mixtures, which belong to Group I, Group II, Group III, Group IV and so on from the API (American Petroleum Institute) base oil categories.

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Óleos de base do grupo I incluem, por exemplo, óleos minerais parafínicos obtidos por uma combinação adequada de processos de refinaria, tais como refinaria de solvente, hidrorrefinaria, e remoção de cera com relação às frações de óleo lubrificante obtidas por destilação atmosférica de óleo bruto.Group I base oils include, for example, paraffinic mineral oils obtained by an appropriate combination of refinery processes, such as solvent refinery, hydrorefinery, and wax removal with respect to lubricating oil fractions obtained by atmospheric distillation of crude oil .

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Óleos de base do grupo II incluem, por exemplo, óleos minerais parafínicos obtidos por uma combinação adequada de processos de refinaria, tais como hidrorrefinaria e remoção de cera com relação às fraçõesGroup II base oils include, for example, paraffinic mineral oils obtained by an appropriate combination of refinery processes, such as hydrorefinery and removal of wax with respect to fractions

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 11/40 sPetition 870170068156, of 9/13/2017, p. 11/40 s

de óleo lubrificante obtidas por destilação atmosférica de óleo bruto. Oleos de base do grupo II refinados por métodos de hidrorrefinaria, tal como o método Gulf Company têm um teor de enxofre total menor que 10 ppm e um teor de aromático de não mais que 5 % e então são adequados para uso nesta invenção.of lubricating oil obtained by atmospheric distillation of crude oil. Group II base oils refined by hydrorefinery methods, such as the Gulf Company method, have a total sulfur content of less than 10 ppm and an aromatic content of no more than 5% and are therefore suitable for use in this invention.

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Óleos de base do grupo III e óleos de base do grupo II+ incluem óleos minerais parafínicos fabricados por um alto grau de hidrorrefinaria com relação às frações de óleo lubrificante obtidas por destilação atmosférica de óleo bruto, óleos de base refinados pelo processoGroup III base oils and Group II + base oils include paraffinic mineral oils manufactured by a high degree of hydrorefinery with respect to lubricating oil fractions obtained by atmospheric distillation of crude oil, base oils refined by the process

Isodewax que desengraxa e substitui a cera produzida pelo processo de remoção de cera por isoparafinas, e óleos de base refinados pelo processo de isomerização de cera Mobil. Estes também são adequados para uso nesta invenção.Isodewax that degreases and replaces the wax produced by the wax removal process with isoparaffins, and refined base oils by the Mobil wax isomerization process. These are also suitable for use in this invention.

Exemplos específicos de óleos sintéticos incluem poliolefinas, polioxialquileno glicóis, tais como polietileno glicol ou polipropileno glicol, ésteres, tais como di-2-etilexil sebacato ou di-2-etilexil adipato, ésteres de poliol, tais como ésteres de trimetilolpropano ou ésteres de pentaeritritol, éteres de perfluoralquila, óleos de silicone, éteres de polifenila e assim em diante.Specific examples of synthetic oils include polyolefins, polyoxyalkylene glycols, such as polyethylene glycol or polypropylene glycol, esters, such as di-2-ethylhexyl sebacate or di-2-ethylhexyl adipate, polyol esters, such as trimethylolpropane esters or pentaerythritol esters , perfluoralkyl ethers, silicone oils, polyphenyl ethers and so on.

As poliolefinas mencionadas anteriormente incluem polímeros de várias olefinas ou hidretos destes. Qualquer olefina pode ser usada e, como exemplos, pode-se mencionar etileno, propileno, buteno e α-olefinas com cinco ou mais carbonos. Na fabricação de poliolefinas, uma das olefinas mencionadas anteriormente pode ser usada sozinha ou duas ou mais podem ser usadas em combinação. Particularmente adequadas são as poliolefinas chamadas poli-a-olefinas (PAO). Estas são óleos de base do grupo IV.The polyolefins mentioned above include polymers of various olefins or hydrides thereof. Any olefin can be used and, as examples, mention may be made of ethylene, propylene, butene and α-olefins with five or more carbons. In the manufacture of polyolefins, one of the olefins mentioned above can be used alone or two or more can be used in combination. Particularly suitable are polyolefins called poly-a-olefins (PAO). These are group IV base oils.

GTLs (óleos gás para líquido) sintetizados pelo métodoGTLs (gas-to-liquid oils) synthesized by the method

Fischer-Tropsch de converter gás natural a combustível líquido têm um teor de enxofre muito baixo e teor de aromático comparado aos óleos de base deFischer-Tropsch converting natural gas to liquid fuel have a very low sulfur content and aromatic content compared to

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 12/40 óleo mineral refinados de óleo bruto e têm uma razão de constituinte de parafina muito alta, e então têm excelente estabilidade oxidativa, e em virtude de eles também terem perdas de evaporação extremamente pequenas eles são adequados como óleos de base para esta invenção.Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 12/40 refined crude oil mineral oil and have a very high paraffin constituent ratio, and therefore have excellent oxidative stability, and because they also have extremely small evaporation losses they are suitable as base oils for this invention.

Também, como exemplos típicos de óleos de animal e de planta pode-se mencionar óleo de rícino e óleo de semente de colza.Also, typical examples of animal and plant oils include castor oil and rapeseed oil.

Os vários tipos de óleo mencionados anteriormente podem ser usados como óleos de base tanto sozinhos quanto como misturas, mas os exemplos mencionados anteriormente são meros exemplos e a invenção não se limita a estes.The various types of oil mentioned above can be used as base oils either alone or as mixtures, but the examples mentioned above are merely examples and the invention is not limited to these.

Os espessantes combinados no óleo de base mencionado anteriormente incluem todos os espessantes usados para graxas lubrificantes, e não existem restrições especiais, mas eles incluem, por exemplo, sabões de lítio, sabões de hidróxido de lítio 12, sabões de cálcio, sabões de sódio, sabões de bário, sabões de complexo de bário, sabões de complexo de cálcio, sabões de complexo de alumínio, sabões de complexo de lítio, bentona, argila, sílica, fosfato de tricálcio, complexos de sulfonato de cálcio, poliuréias, tereftalamato de sódio e assim em diante. Estes espessantes podem ser usados sozinhos ou em combinações.The thickeners combined in the base oil mentioned above include all thickeners used for lubricating greases, and there are no special restrictions, but they include, for example, lithium soaps, lithium hydroxide soaps, calcium soaps, sodium soaps, barium soaps, barium complex soaps, calcium complex soaps, aluminum complex soaps, lithium complex soaps, bentone, clay, silica, tricalcium phosphate, calcium sulfonate complexes, polyureas, sodium terephthalate and so on. These thickeners can be used alone or in combinations.

Sais de amina de ácidos graxos são adicionadas ao material à base de graxa mencionado anteriormente que contém o óleo de base e espessante. Estes são acoplamentos de aminas e ácido graxos. Muitos tipos de sais de amina de ácidos graxos podem facilmente ser formados variando as combinações dos tipos de ácido graxos e os tipos de aminas, e eles são muito usados no setor industrial, principalmente como agentes tensoativos e inibidores de ferrugem.Amine salts of fatty acids are added to the aforementioned grease-based material that contains the base oil and thickener. These are couplings of amines and fatty acids. Many types of fatty acid amine salts can easily be formed by varying the combinations of fatty acid types and types of amines, and they are widely used in the industrial sector, mainly as surfactants and rust inhibitors.

Para as aminas que são a matéria-prima dos sais de amina de ácidos graxos insaturados mencionados anteriormente nesta invenção é possível usar monoaminas ou diaminas.For the amines that are the raw material for the amine salts of unsaturated fatty acids mentioned earlier in this invention, it is possible to use monoamines or diamines.

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 13/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 13/40

As monoaminas são preferivelmente aminas primárias saturadas ou insaturadas retas ou ramificadas com 8 a 22 carbonos, e como exemplos pode-se mencionar octilamina (caprilamina), isooctilamina, laurilamina, miristilamina, palmitilamina, estearilamina, isostearilamina, beenilamina, oleilamina, linoleilamina, amina de cera de músculo, amina de coco, amina de cera de músculo hidrogenada e amina de soja. Como exemplos de diaminas pode-se mencionar etilenodiamina, trimetilenodiamina (propilendiamina), tetrametilenodiamina (butilenodiamina), pentametilenodiamina, hexametilenodiamina, 1,7-diaminoeptano, 1,810 diaminooctano, 1,9-diaminodiona, 1,10,o-fenilenodiamina, mfenilenodiamina e p-fenilenodiamina.Monoamines are preferably straight or branched saturated or unsaturated primary amines with 8 to 22 carbons, and as examples, mention may be made of octylamine (caprylamine), isooctylamine, laurylamine, myristylamine, palmitilamine, stearylamine, isostearylamine, beenylamine, oleylamine, linoleylamine, amine amine muscle wax, coconut amine, hydrogenated muscle wax amine and soy amine. Examples of diamines include ethylenediamine, trimethylenediamine (propylendiamine), tetramethylenediamine (butylenediamine), pentamethylenediamine, hexamethylenediamine, 1,7-diaminoeptane, 1,810 diaminoamine, 1,9-diamine diamine, 1,1,10 -phenylenediamine.

Como exemplo dos sais destes pode-se mencionar N-alquila de coco-1,2-etilenodiamina, N-alquila de cera de músculo-1,2-etilenodiamina, Nalquila de cera de músculo endurecido-1,2-etilenodiamina, N-alquila de coco15 1,3-propilenodiamina, N-alquila de cera de músculo-1,3- propilenodiamina, N-alquila de cera de músculo endurecido-1,3-propilenodiamina, N-alquila de coco-1,4-butilenodiamina, N-alquila de cera de músculo-1,4-butilenodiamina, e N-alquila de cera de músculo endurecido-1, 4-butilenodiamina.As an example of the salts of these we can mention N-alkyl of coconut-1,2-ethylenediamine, N-alkyl of muscle wax-1,2-ethylenediamine, Nalquila of hardened muscle wax-1,2-ethylenediamine, N- coconut alkyl15 1,3-propylenediamine, N-alkyl of muscle wax-1,3-propylenediamine, N-alkyl of hardened muscle wax-1,3-propylenediamine, N-alkyl of coconut-1,4-butylenediamine, N-alkyl of muscle wax-1,4-butylenediamine, and N-alkyl of hardened muscle wax-1,4-butylenediamine.

Para as aminas primárias que são a matéria-prima das aminas primárias insaturadas dos sais de amina de ácidos graxos saturados, aminas primárias insaturadas de 16 a 18 carbonos são preferidas e como exemplos pode-se mencionar palmitoil amina, oleilamina e linoleilamina.For the primary amines that are the raw material for the unsaturated primary amines of the saturated fatty acid amine salts, 16 to 18 carbon unsaturated primary amines are preferred, and palmitoyl amine, oleylamine and linoleylamine can be mentioned as examples.

Uma característica desta invenção é que, destes sais de amina de ácidos graxos, é mais preferível usar um sal de amina de ácido graxo insaturado ou saturado da seguinte fórmula geral (1).A feature of this invention is that, of these fatty acid amine salts, it is more preferable to use an unsaturated or saturated fatty acid amine salt of the following general formula (1).

RCOO- R' NH3+ (1) em que tanto (i) R é um grupo hidrocarboneto insaturado tendo de 15 a 21 átomos de carbono, e R' é um grupo hidrocarboneto saturado ou insaturado, reto ou ramificado tendo de 8 a 22 átomos de carbono quanto (ii)RCOO - R 'NH3 + (1) where both (i) R is an unsaturated hydrocarbon group having 15 to 21 carbon atoms, and R' is a saturated or unsaturated, straight or branched hydrocarbon group having 8 to 22 carbon atoms carbon and (ii)

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 14/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 14/40

R é um grupo hidrocarboneto reto saturado tendo de 5 a 21 átomos de carbono, e R' é um grupo hidrocarboneto insaturado tendo de 16 a 18 átomos de carbono.R is a straight saturated hydrocarbon group having 5 to 21 carbon atoms, and R 'is an unsaturated hydrocarbon group having 16 to 18 carbon atoms.

Para o ácido graxo insaturado, ácido graxo insaturados de 16 aFor unsaturated fatty acid, 16 to unsaturated fatty acid

22 carbonos são preferidos e como exemplos pode-se mencionar ácido palmitoleico, ácido oleico, ácido vacênico, ácido linólico, ácido linolênico, ácido elaeoesteárico, ácido eicosadiênico, ácido eicosatriênico, ácido araquidônico e ácido erúcico.22 carbons are preferred and as examples can mention palmitoleic acid, oleic acid, vaccenic acid, linolic acid, linolenic acid, elaeo-stearic acid, eicosadienic acid, eicosatrienic acid, arachidonic acid and erucic acid.

Para o ácido graxo saturado, ácidos graxos saturados lineares de 6 a 22 carbonos são preferidos, e como exemplos pode-se mencionar ácido capróico, ácido caprílico, ácido pelargônico, ácido cáprico, ácido láurico, ácido lindérico, ácido mirístico, ácido tsuzúico, ácido fisetoleico, ácido miristoleico, ácido pentadecílico, ácido palmítico, ácido margárico, ácido esteárico, ácido petroselínico, ácido elaídico, ácido tuberculoesteárico, ácido aracdínico e ácido beênico.For saturated fatty acid, linear saturated fatty acids of 6 to 22 carbons are preferred, and as examples we can mention caprylic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, lauric acid, linderic acid, myristic acid, tsuzúic acid, fisetoleico, myristoleic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, marginal acid, stearic acid, petroselinic acid, elaidic acid, tuberculo-stearic acid, arachidic acid and behenic acid.

Os sais insaturados e saturados de amina de ácidos graxos desta invenção têm forte adsorção nas superfícies de fricção entre a resina e resina ou outro material, e o efeito de redução da fricção entre os membros é extremamente grande.The unsaturated and saturated amine salts of fatty acids of this invention have strong adsorption on the friction surfaces between the resin and resin or other material, and the friction-reducing effect between the members is extremely great.

O teor total de um ou dois ou mais sais de amina de ácidos graxos insaturados ou de um ou dois ou mais sais de amina de ácidos graxos saturados é preferivelmente na faixa de cerca de 0,1 a 10 %, mais preferivelmente de cerca de 1 a 5 % em massa, com relação à quantidade total da composição de graxa. Se for menos que 0,1 % em massa, a ação eletroquímica na superfície é muito pequena e o efeito de redução do coeficiente de fricção é baixo. Também, se o sal de amina de ácido graxo insaturado ou saturado for maior que 10 % em massa, é provável que fique difícil apresentar o desempenho básico da composição de graxa (por exemplo, viscoelasticidade, estabilidade de cisalhamento e resistência ao calor)The total content of one or two or more amine salts of unsaturated fatty acids or one or two or more amine salts of saturated fatty acids is preferably in the range of about 0.1 to 10%, more preferably of about 1 to 5% by weight, with respect to the total amount of the grease composition. If it is less than 0.1% by mass, the electrochemical action on the surface is very small and the effect of reducing the friction coefficient is low. Also, if the amine salt of unsaturated or saturated fatty acid is greater than 10% by weight, it is likely that it will be difficult to present the basic performance of the grease composition (for example, viscoelasticity, shear stability and heat resistance)

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 15/40 efetivamente e manter um estado estável por um longo período de tempo. O custo também aumenta.Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 15/40 effectively and maintain a stable state for a long period of time. The cost also increases.

Também, para os aditivos da composição de graxa desta invenção, é possível ainda adicionar como outros aditivos apropriados, tais como antioxidantes, inibidores de ferrugem, agentes sem óleo, agentes de pressão extrema, agentes anti-desgaste, lubrificantes sólidos, desativadores de metal, polímeros e assim em diante.Also, for the additives of the grease composition of this invention, it is possible to add as other suitable additives, such as antioxidants, rust inhibitors, oil-free agents, extreme pressure agents, anti-wear agents, solid lubricants, metal deactivators, polymers and so on.

Exemplos de antioxidantes incluem 2, 6-di-t-butil-4metilfenol, 2, 6-di-t-butilparacresol, p,p'dioctildifenilamina, N-fenil-α10 naftilamina, e fenotiazinas.Examples of antioxidants include 2,6-di-t-butyl-4methylphenol, 2,6-di-t-butylparacresol, p, p'dioctyldiphenylamine, N-phenyl-α10 naphthylamine, and phenothiazines.

Inibidores de ferrugem incluem óxido de parafina, sais de metal de ácido carboxílico, sais de metal de ácido sulfônico, ésteres de ácido carboxílico, ésteres de ácido sulfônico, ésteres de ácido salicílico, ésteres de ácido succínico, ésteres de sorbitano e vários sais de amina.Rust inhibitors include paraffin oxide, metal salts of carboxylic acid, metal salts of sulfonic acid, carboxylic acid esters, sulfonic acid esters, salicylic acid esters, succinic acid esters, sorbitan esters and various amine salts .

Agentes sem óleo, agentes de pressão extrema e anti- wear agents incluem, por exemplo, dialquilditiofosfatos de zinco sulfurizado, diarilditiofosfatos de zinco sulfurizado, dialquilditiocarbamatos de zinco sulfurizado, diarilditiocarbamatos zinco sulfurizado, dialquilditiofosfatos de molibdênio sulfurizado, diarilditiofosfatos de molibdênio sulfurizado, dialquilditiocarbamatos de molibdênio sulfurizado, diarilditiocarbamatos de molibdênio sulfurizado, complexos de organomolibdênio, olefinas sulfurizadas, trifenilfosfatos, trifenilfosforotionatos, tricresilfosfatos, outros ésteres de fosfato e óleos e gorduras sulfurizados.Oil-free agents, extreme pressure agents and anti-wear agents include, for example, sulfurized zinc dialkhyldithiophosphates, sulfurized zinc diaryldithiophosphates, sulfurized zinc dialkyldithiocarbamates, sulfurized zinc dialyldithiocarbamates, sulfyldihydrate molybdenum molybdenum dialkyl dihydryphosphate, diaryl dihyditi sulfurized, sulfurized molybdenum diaryldithiocarbamates, organomolibdenum complexes, sulfurized olefins, triphenylphosphates, triphenylphosphorphorates, trichresylphosphates, other phosphate esters and sulphurized oils and fats.

Lubrificantes sólidos incluem, por exemplo, dissulfito de molibdênio, grafite, nitrito de boro, cianurato de melamina, PTFE (politetrafluoretileno), dissulfito de tungstênio, mica e fluoreto de grafite.Solid lubricants include, for example, molybdenum disulfite, graphite, boron nitrite, melamine cyanurate, PTFE (polytetrafluoroethylene), tungsten disulfite, mica and graphite fluoride.

Desativadores de metal incluem N, N' -disalicilideno-1, 2diaminopropano, benzotriazóis, benzoimidazóis, benzotiazóis, e tiadiazóis, e assim em diante.Metal deactivators include N, N '-disalicylidene-1, 2-diaminopropane, benzotriazoles, benzoimidazoles, benzothiazoles, and thiadiazoles, and so on.

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 16/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 16/40

Como exemplos de polímeros pode-se mencionar polibutenos, poliisobutenos, poliisobutilenos, poliisoprenos e polimetacrilatos.Examples of polymers include polybutenes, polyisobutenes, polyisobutylene, polyisoprene and polymethacrylates.

Os aditivos adicionais mencionados anteriormente são todos dados como exemplos e eles não são de nenhuma maneira limitados a eles.The additional additives mentioned above are all given as examples and they are by no means limited to them.

Nesta invenção, é possível aliviar a fricção e obter boa lubricidade nos pontos de lubrificação onde prensagem ou deslizamento aparecem entre membros opostos onde um lado é constituído de um material resinoso. Consequentemente, é necessário que um membro oposto é uma resina, mas o membro que se opõe à resina pode ser, além de uma resina, ferro, cobre, alumínio ou outro metal e ligas destes, borrachas e vidros ou materiais não polares, tais como cerâmicas e estes podem ser amplamente usados sem nenhuma restrição especial.In this invention, it is possible to relieve friction and obtain good lubricity at the lubrication points where pressing or sliding appear between opposite members where one side is made of a resinous material. Consequently, it is necessary that an opposite member is a resin, but the member that opposes the resin may be, in addition to a resin, iron, copper, aluminum or other metal and alloys thereof, rubbers and glasses or non-polar materials, such as ceramics and these can be widely used without any special restrictions.

Também, é possível usar quaisquer plásticas comuns ou plásticas de engenharia para os materiais de resina mencionados anteriormente, e como exemplos pode-se mencionar poliamidas, poliacetais, policarbonatos, tereftalatos de polietileno, tereftalatos de polibutileno, naftalatos de polibutileno, éteres de polifenileno, sulfitos de polifenileno, resinas fluoradas, poliacrilatos, poliamidimidas, poliéter imidas, poliéter cetonas, polissulfonas, poliéter sulfonas, poliimidas, poliestirenos, polietilenos, polipropilenos, resinas de fenol, resinas de AS, resinas de ABS, resinas de AES, resinas de AAS, resinas de ACS, resinas de MBS, resinas de cloreto de polivinila, resinas de epóxi, resinas de ftalato de dialila, resinas de poliéster, resinas de metacrila e ligas ABS/policarbonato, mas eles não são limitados a estes.Also, it is possible to use any common plastics or engineering plastics for the resin materials mentioned above, and as examples we can mention polyamides, polyacetals, polycarbonates, polyethylene terephthalates, polybutylene terephthalates, polybutylene naphthalates, polyphenylene ethers, sulfites polyphenylene, fluorinated resins, polyacrylates, polyamidimides, polyether imides, polyether ketones, polysulfones, polyether sulfones, polyimides, polystyrenes, polyethylenes, polypropylenes, phenol resins, AS resins, ABS resins, AES resins, resin resins from ACS, MBS resins, polyvinyl chloride resins, epoxy resins, diallyl phthalate resins, polyester resins, methacryl resins and ABS / polycarbonate alloys, but they are not limited to these.

ExemplosExamples

A presente invenção é ainda explicada em detalhe a seguir por meio de exemplos e exemplos comparativos, mas a invenção não é de nenhuma maneira limitada por estes exemplos. Os seguintes materiais foram preparados para produzir os exemplos e exemplos comparativos.The present invention is further explained in detail below by means of examples and comparative examples, but the invention is in no way limited by these examples. The following materials were prepared to produce the examples and comparative examples.

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 17/40 sPetition 870170068156, of 9/13/2017, p. 17/40 s

1. Oleo de base A: um óleo mineral com viscosidade cinética a 40 oC de 101,1 mmVs.1. Base oil A: a mineral oil with kinetic viscosity at 40 o C of 101.1 mmVs.

//

2. Óleo de base B: um óleo de poli-a-olefina com viscosidade cinética a 40 oC de 31,2 mmVs.2. Base oil B: a poly-a-olefin oil with kinetic viscosity at 40 o C of 31.2 mmVs.

//

3. Óleo de base C: um óleo altamente refinado com viscosidade cinética a 40 oC de 47,08 M2/S, índice de viscosidade de 146, % CA menor que 1, % CN de 11,9, e % CP de não mais que 85.3. Base C oil: a highly refined oil with kinetic viscosity at 40 o C of 47.08 M 2 / S, viscosity index of 146,% AC less than 1,% CN of 11.9, and% CP of no more than 85.

4. Espessante A: um diuréia obtido por uma reação de síntese de 2 mol de octilamina e 1 mol de MDI (4,4'- difenilmetano diisocianato) no óleo de base.4. Thickener A: a diurea obtained by a synthesis reaction of 2 mol of octylamine and 1 mol of MDI (4,4'-diphenylmethane diisocyanate) in the base oil.

5. Espessante B: sabão de hidroxiestearato de lítio 12 obtido pela reação de ácido 12-hidroxiesteárico e hidróxido de lítio no óleo de base.5. Thickener B: lithium hydroxystearate soap 12 obtained by the reaction of 12-hydroxystearic acid and lithium hydroxide in the base oil.

6. Espessante C: obtido por geleificação depois do intumescimento de um compósito de hidroxiapatita/fosfato de tricálcio da forma expressa por [Ca3 (PO4) 2] 3 * Ca(OH)2 com um solvente orgânico.6. Thickener C: obtained by gelling after swelling of a hydroxyapatite / tricalcium phosphate composite as expressed by [Ca 3 (PO4) 2] 3 * Ca (OH) 2 with an organic solvent.

7. Espessante D: bentonita obtida por geleificação depois do intumescimento de bentonita com um solvente orgânico no óleo de base.7. Thickener D: bentonite obtained by gelling after swelling of bentonite with an organic solvent in the base oil.

8. Espessante E: tereftalamato de sódio obtido pela reação de o de tereftalametil N-octadecila e hidróxido de sódio no óleo de base.8. Thickener E: sodium terephthalate obtained by the reaction of terephthalamethyl N-octadecyl and sodium hydroxide in the base oil.

9. Reagentes grau 1 ou superior foram usados para as aminas (a não ser oleilamina) e ácido graxos que foram as matérias-prima dos sais de amina de ácidos graxos.9. Reagents grade 1 or higher were used for the amines (other than oleylamine) and fatty acids that were the raw materials for the fatty acid amine salts.

10. No caso de oleilamina entre as aminas, a matéria-prima usada foi um material industrial comum onde o componente insaturado do carbono 18 (o componente de oleila) foi pelo menos 75 % e o componente insaturado do carbono 16 (componente palmitoila) foi pelo menos 5 %.10. In the case of oleylamine among the amines, the raw material used was a common industrial material where the unsaturated component of carbon 18 (the oleyl component) was at least 75% and the unsaturated component of carbon 16 (palmitoyl component) was at least 5%.

As graxas foram preparadas usando os óleos de base e espessantes nas proporções mostradas para os exemplos 1 a 48 nas tabelas 1 aGreases were prepared using base oils and thickeners in the proportions shown for examples 1 to 48 in tables 1 to

9, e as composições de graxa foram obtidas adicionando os vários sais de9, and the grease compositions were obtained by adding the various salts of

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 18/40 amina de ácidos graxos.Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 18/40 fatty acid amine.

Em detalhe específico, para as graxas que usam espessante A (uma uréia) nos exemplos 1 a 13 e exemplos 26 a 33, o óleo de base, a matéria-prima de espessante A e as várias aminas e ácido graxos que são os aditivos foram primeiramente pesada nas proporções e razões molares mostradas nas tabelas 1 a 3 (por exemplos 1 a 13) e Tabelas 6 e 7 (por exemplos 26 a 33), de maneira tal que a quantidade total da composição de graxa possa ser 1000 g. Então, uma porção do óleo de base e o MDI (4, 4' difenilmetano diisocianato), sendo a matéria-prima de espessante A, foram colados em uma caldeira de capacidade 3 kg especialmente usada para a preparação de graxas. O aquecimento e agitação para aumentar a temperatura a 60 °C, uma reação foi efetuada colando na octilamina pré-misturada e dissolvida no resto do óleo de base. Uma vez que a temperatura ainda aumentou para 180 °C, resfriamento foi efetuado em uma taxa fixada e uma base graxa compreendendo espessante A foi obtida. Um sal de amina de ácido graxo em que uma amina e um ácido graxo conforme mencionado anteriormente foi previamente dissolvido e acoplado no óleo de base em um vaso separado foi colado na caldeira e, depois de um tratamento no homogeneizador, as composições de graxa para uso na lubrificação de resina para cada um dos exemplos foram obtidas.In specific detail, for greases that use thickener A (urea) in examples 1 to 13 and examples 26 to 33, the base oil, the raw material for thickener A and the various amines and fatty acids that are the additives were first weighed in the proportions and molar ratios shown in tables 1 to 3 (for example 1 to 13) and Tables 6 and 7 (for example 26 to 33), in such a way that the total amount of the grease composition can be 1000 g. Then, a portion of the base oil and the MDI (4, 4 'diphenylmethane diisocyanate), being the raw material for thickener A, were glued in a 3 kg capacity boiler specially used for the preparation of greases. Heating and stirring to increase the temperature to 60 ° C, a reaction was carried out by sticking in the premixed octylamine and dissolved in the rest of the base oil. Since the temperature still increased to 180 ° C, cooling was carried out at a fixed rate and a grease base comprising thickener A was obtained. A fatty acid amine salt in which an amine and a fatty acid as mentioned above was previously dissolved and coupled to the base oil in a separate vessel was glued to the boiler and, after treatment in the homogenizer, the grease compositions for use in resin lubrication for each of the examples were obtained.

Para as composições de graxa que usam espessante B (um sabão de lítio) nos exemplos 14 e 15 e nos exemplos 34 a 37, o óleo de base, a matéria-prima de espessante B e as várias aminas e ácido graxos que são os aditivos foram primeiramente pesados nas proporções e razões molares mostrados na tabela 3 (por exemplos 14 e 15) e Tabela 7 (por exemplos 34 aFor grease compositions that use thickener B (a lithium soap) in examples 14 and 15 and in examples 34 to 37, the base oil, the thickener raw material B and the various amines and fatty acids that are the additives were first weighed in the molar ratios and ratios shown in Table 3 (for example 14 and 15) and Table 7 (for example 34 to

37) de maneira tal que a quantidade total da composição seja 1000 g. Então, o óleo de base e o ácido 12-hidroxiesteárico e hidróxido de lítio foram colados em uma caldeira de capacidade 3 kg especialmente usado para a preparação de graxas, que foi selado e, mediante aquecimento e agitação, uma reação de37) in such a way that the total amount of the composition is 1000 g. Then, the base oil and 12-hydroxystearic acid and lithium hydroxide were glued in a 3 kg capacity boiler specially used for the preparation of greases, which was sealed and, by heating and stirring, a reaction of

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 19/40 saponificação foi efetuada. Uma vez que a temperatura aumentou para aproximadamente 150 oC em uma pressão de 0,35 MPa, umidade foi gradualmente liberada. Depois de aquecimento adicional a 215 oC, os teores foram dissolvidos e resfriamento foi efetuado em uma taxa fixada. Uma graxa base compreendendo espessante B em que tiras de sabão foram desenvolvidas foi obtida. Em seguida, um sal de amina de ácido graxo em que uma amina e um ácido graxo da forma mencionada anteriormente foi previamente dissolvido e acoplado no óleo de base em um vaso separado foi colado na caldeira e, depois um tratamento com homogeneizador, as composições de graxa para uso na lubrificação de resina para cada um dos exemplos foram obtidas.Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 19/40 saponification was carried out. Once the temperature increased to approximately 150 o C at a pressure of 0.35 MPa, moisture was gradually released. After additional heating at 215 o C, the contents were dissolved and cooling was carried out at a fixed rate. A base grease comprising thickener B in which soap strips were developed was obtained. Then, a fatty acid amine salt in which an amine and a fatty acid as previously mentioned was previously dissolved and coupled to the base oil in a separate vessel was glued to the boiler and, after a homogenizer treatment, the compositions of grease for use in lubricating resin for each of the examples were obtained.

Para as composições de graxa que usam espessante C (fosfato de tricálcio) nos exemplos 16 e 17 e nos exemplos 38 e 39, o óleo de base, a matéria-prima do espessante C e as várias aminas e ácido graxos que são os aditivos foram primeiramente pesados nas proporções e razões molares mostrados na tabela 4 (por exemplos 16 e 17) e Tabela 8 (por exemplos 38 e 39) de maneira tal que a quantidade total da composição seja 1000 g. Então, o óleo de base, o fosfato de tricálcio e um solvente orgânico para promover geleificação foram colados em uma caldeira de capacidade 3 kg especialmente usado para a preparação de graxas. Mediante aquecimento e agitação para aumentar a temperatura gradualmente a 150 oC, uma vez que o solvente orgânico se tornou volátil ele difundiu naturalmente homogeneamente e intumesceu. O resfriamento foi então efetuado em uma taxa fixada e uma graxa base compreendendo espessante C foi obtida. Então um sal de amina de ácido graxo em que uma amina e um ácido graxo da forma mencionada anteriormente foram previamente dissolvidos e acoplados no óleo de base em um vaso separado foi colado na caldeira e, depois um tratamento com homogeneizador, as composições de graxa para uso na lubrificação de resina para cada um dos exemplos foram obtidasFor grease compositions that use thickener C (tricalcium phosphate) in examples 16 and 17 and in examples 38 and 39, the base oil, the raw material for thickener C and the various amines and fatty acids that are the additives were first weighed in the proportions and molar ratios shown in table 4 (for example 16 and 17) and Table 8 (for example 38 and 39) in such a way that the total amount of the composition is 1000 g. Then, the base oil, tricalcium phosphate and an organic solvent to promote gelling were glued in a 3 kg capacity boiler specially used for the preparation of greases. By heating and stirring to gradually increase the temperature to 150 o C, once the organic solvent became volatile it diffused naturally homogeneously and swelled. The cooling was then carried out at a fixed rate and a base grease comprising thickener C was obtained. Then a fatty acid amine salt in which an amine and a fatty acid as previously mentioned were previously dissolved and coupled to the base oil in a separate vessel was glued to the boiler and, after a homogenizer treatment, the grease compositions for use in resin lubrication for each of the examples were obtained

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 20/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 20/40

Para as composições de graxa que usam espessante D (bentonita) nos exemplos 20 e 23 e nos exemplos 42, 43 e 46, que foi usado como uma mistura com outros espessantes, o óleo de base e a matéria-prima do espessante D foram primeiramente pesados nas proporções mostradas nas tabelas 4 e 5 (por exemplos 20 e 23) e nas tabelas 8 e 9 (para os exemplos 42, 43 e 46) de maneira tal que a quantidade total da composição seja 1000 g. Então, o óleo de base e a bentonita, e um solvente orgânico para promover geleificação, foram colados em uma caldeira de capacidade 3 kg especialmente usada para a preparação de graxas. Mediante aquecimento e agitação para aumentar a temperatura gradualmente a 150 oC, uma vez que o solvente orgânico ficou volátil ele difundiu naturalmente homogeneamente para efetuar o intumescimento. Então resfriamento foi efetuado em uma taxa fixada e uma graxa base compreendendo espessante D foi obtida.For grease compositions that use thickener D (bentonite) in examples 20 and 23 and in examples 42, 43 and 46, which was used as a mixture with other thickeners, the base oil and raw material for thickener D were first weighed in the proportions shown in tables 4 and 5 (for example 20 and 23) and in tables 8 and 9 (for examples 42, 43 and 46) in such a way that the total amount of the composition is 1000 g. Then, the base oil and the bentonite, and an organic solvent to promote gelling, were glued in a 3 kg capacity boiler specially used for the preparation of greases. Upon heating and stirring to gradually increase the temperature to 150 o C, once the organic solvent became volatile it diffused naturally homogeneously to effect swelling. Then cooling was carried out at a fixed rate and a base grease comprising thickener D was obtained.

Em seguida, graxas base compreendendo espessante A para o exemplo 20 e exemplos 42 e 43 e espessante C para o exemplo 23 e exemplo 46 foram preparadas em caldeiras separadas nas proporções mostradas nas tabelas 4 e 8 (por exemplos 20, 42 e 43) e nas tabelas 5 e 9 (por exemplos 23 e 46). Elas foram então misturadas com uma graxa base compreendendo espessante D a temperatura ambiente nas proporções mostradas nas tabelas. Finalmente, um sal de amina de ácido graxo em que uma amina e um ácido graxo da forma mencionada anteriormente foram previamente dissolvidos e acoplados no óleo de base em um vaso separado nas proporções e razões molares mostradas para cada exemplo foi colado na caldeira e, depois de um tratamento com homogeneizador, as composições de graxa para uso na lubrificação de resina para os exemplos 20 eThen, base greases comprising thickener A for example 20 and examples 42 and 43 and thickener C for example 23 and example 46 were prepared in separate boilers in the proportions shown in tables 4 and 8 (for example 20, 42 and 43) and in tables 5 and 9 (for example 23 and 46). They were then mixed with a base grease comprising thickener D at room temperature in the proportions shown in the tables. Finally, a fatty acid amine salt in which an amine and a fatty acid as previously mentioned were previously dissolved and coupled to the base oil in a separate vessel in the proportions and molar ratios shown for each example was glued to the boiler and then of a homogenizer treatment, the grease compositions for use in resin lubrication for examples 20 and

23 e exemplos 42, 43 e 46 foram obtidas.23 and examples 42, 43 and 46 were obtained.

Para a graxa que usa o espessante E (tereftalamato de sódio) nos exemplo 25 e nos exemplo 48, o óleo de base, a matéria-prima do espessante E e a amina e ácidos graxos que são os aditivos foram primeiramente pesados nas proporções e razões molares mostrados na tabela 5 (no caso do exemplo 25) eFor the grease that uses thickener E (sodium terephthalate) in examples 25 and 48, the base oil, the raw material for thickener E and the amine and fatty acids that are the additives were first weighed in the proportions and ratios molars shown in table 5 (in the case of example 25) and

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 21/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 21/40

Tabela 9 (no caso do exemplo 48), de maneira tal que a quantidade total da composição de graxa seja 1000 g. Então, uma porção do óleo de base e o Noctadeciltereftalato de metila que foi a matéria-prima para o espessante D foram colados em uma caldeira de capacidade 3 kg especialmente usada para a preparação de graxas. Mediante aquecimento e agitação, a uma temperatura de 90°C uma suspensão de hidróxido de sódio que foi previamente agitada e dispersa em água foi dobrada na caldeira, e uma reação foi efetuada mediante aquecimento e agitação para aumentar a temperatura gradualmente a 170 oC. Então resfriamento foi efetuado em uma taxa fixada, e uma graxa base compreendendo espessante E foi obtida. Então um sal de amina de ácido graxo em que uma amina e um ácido graxo da forma mencionada anteriormente foi previamente dissolvido e acoplado no óleo de base em um vaso separado foi colado na caldeira e, depois um tratamento com homogeneizador, a composição de graxa para uso na lubrificação de resina para o exemplo foi obtida.Table 9 (in the case of example 48), in such a way that the total amount of the grease composition is 1000 g. Then, a portion of the base oil and methyl Noctadecyltereftalate, which was the raw material for thickener D, were glued to a 3 kg capacity boiler specially used for the preparation of greases. Upon heating and stirring at a temperature of 90 ° C a suspension of sodium hydroxide which was previously stirred and dispersed in water was folded into the boiler, and a reaction was effected by heating and stirring to raise the temperature gradually to 170 o C. Then cooling was carried out at a fixed rate, and a base grease comprising thickener E was obtained. Then a fatty acid amine salt in which an amine and a fatty acid as previously mentioned was previously dissolved and coupled to the base oil in a separate vessel was glued to the boiler and, after a homogenizer treatment, the grease composition for use in resin lubrication for the example was obtained.

Composições de graxa para uso na lubrificação de resina que usam uma mistura de espessantes de acordo com os exemplos 18, 19, 21, 22, 24, 40, 41, 44, 45 e 47 foram obtidas da mesma maneira que para as graxas dos exemplos 20, 23, 42, 43 e 46 onde as graxas base foram obtidas usando o método de preparação de graxa mencionado anteriormente.Grease compositions for use in resin lubrication using a thickener mixture according to examples 18, 19, 21, 22, 24, 40, 41, 44, 45 and 47 were obtained in the same way as for the greases in the examples 20, 23, 42, 43 and 46 where base greases were obtained using the grease preparation method mentioned above.

As composições de graxa para os exemplos comparativos 1 a foram produzidas pesando as matérias-prima nas proporções mostradas nas tabelas 10 a 12 e seguindo o método de fabricação especificado para os exemplos mencionados anteriormente.The grease compositions for comparative examples 1 a were produced by weighing the raw materials in the proportions shown in tables 10 to 12 and following the manufacturing method specified for the examples mentioned above.

As seguintes medições e experimentos foram realizadas de maneira a comparar as características e desempenho dos exemplos e exemplos comparativos.The following measurements and experiments were carried out in order to compare the characteristics and performance of the examples and comparative examples.

1. Penetração: Medido de acordo com JIS K2220-7.1. Penetration: Measured according to JIS K2220-7.

2. Ponto de queda: Medido de acordo com JIS K2220-S.2. Drop point: Measured according to JIS K2220-S.

3. Viscosidade cinética de óleo de base: Medido de acordo com JIS K22833. Kinetic viscosity of base oil: Measured according to JIS K2283

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 22/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 22/40

4. Testes de fricção: testes de fricção tipo Bowden foram realizados. Em outras palavras, o coeficiente de fricção entre uma resina (material de teste Ib) e um material pareado a não ser uma resina (material de teste Ia) foi medido nas seguintes condições de teste usando um equipamento de teste de fricção de Bowden.4. Friction tests: Bowden-type friction tests were performed. In other words, the coefficient of friction between a resin (test material Ib) and a paired material other than a resin (test material Ia) was measured under the following test conditions using Bowden's friction test equipment.

(1) Material de teste Ia: Material - aço S45C e liga de cobre ALBC2. Dimensões - forma do furo e diâmetro externo 5,0 mm e comprimento de 24 mm, a ponta do furo sendo um semi-esferóide de r = 2,5 mm, e a superfície de contato foi usinada a uma área reta de aproximadamente 1,0 mm de diâmetro.(1) Test material Ia: Material - S45C steel and ALBC2 copper alloy. Dimensions - shape of the hole and external diameter 5.0 mm and length 24 mm, the tip of the hole being a semi-spheroid of r = 2.5 mm, and the contact surface was machined to a straight area of approximately 1, 0 mm in diameter.

(2) Material de teste Ib: Material - resina de poliamida (66 Nilon/Amilan feita por Toray Ltd.) e resina de poliacetal (Delrin 500P feita por Dupont Ltd.)(2) Ib test material: Material - polyamide resin (66 Nilon / Amilan made by Toray Ltd.) and polyacetal resin (Delrin 500P made by Dupont Ltd.)

Dimensões - placa de comprimento de 200 mm, largura de 52 mm.Dimensions - plate length 200 mm, width 52 mm.

(3) Temperatura: 25 °C (4) Taxa de deslizamento: 1,0 mm/s (5) Carga: 870 g (6) Pressão de superfície das superfícies de contato: 10 MPa(3) Temperature: 25 ° C (4) Slip rate: 1.0 mm / s (5) Load: 870 g (6) Surface pressure of contact surfaces: 10 MPa

Um teste de fricção de Bowden foi realizado em todos os exemplos e em todos os exemplos comparativos para uma resina de poliamida e pareamento de aço, e testes foram realizados seletivamente para uma resina de poliacetal e pareamento de liga de cobre.A Bowden friction test was performed on all examples and on all comparative examples for a polyamide resin and steel pairing, and tests were performed selectively for a polyacetal resin and copper alloy pairing.

Resultados de testeTest results

Estes são da forma mostrada nas tabelas 1 a 12.These are as shown in tables 1 to 12.

DiscussãoDiscussion

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 23/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 23/40

As composições de graxa dos exemplos 1 a 25 (de acordo com a presente invenção) todas apresentam um estado de graxa semi-sólido e a penetração apresentou valores de dureza moderados na faixa de 268 a 307, enquanto que o ponto de queda também foi bom em não menos que 180 oC. Ainda, os coeficientes de fricção entre resina de poliamida e aço nos testes de fricção de Bowden 0,044 a 0,059, e os coeficientes de fricção entre resina de poliacetal e liga de cobre foram todos baixos a 0,042 a 0,056. As composições de graxa dos exemplos 26 a 48 (de acordo com a presente invenção) todas apresentaram um estado de graxa semisólido, e a penetração apresentou valores de dureza moderada na faixa de 270 aThe grease compositions of examples 1 to 25 (according to the present invention) all show a state of semi-solid grease and the penetration showed moderate hardness values in the range of 268 to 307, while the drop point was also good at not less than 180 o C. Also, the friction coefficients between polyamide resin and steel in Bowden's friction tests 0.044 to 0.059, and the friction coefficients between polyacetal resin and copper alloy were all low at 0.042 to 0.056 . The grease compositions of examples 26 to 48 (according to the present invention) all showed a state of semi-solid grease, and the penetration showed moderate hardness values in the range of 270 to

305, enquanto que o ponto de queda também foi bom em não menos que 178 °C.305, while the drop point was also good at no less than 178 ° C.

Ainda, os coeficientes de fricção entre resina de poliamida e aço nos testes de fricção de Bowden foram 0,048 a 0,065, e os coeficientes de fricção entre resina de poliacetal e liga de cobre foram todos baixos a 0,049 a 0,062. É evidente que bom desempenho de lubrificação é assim demonstrado entre resinas e materiais a não ser resinas, tais como liga de cobre e aço.In addition, the friction coefficients between polyamide resin and steel in Bowden's friction tests were 0.048 to 0.065, and the friction coefficients between polyacetal resin and copper alloy were all low at 0.049 to 0.062. It is evident that good lubrication performance is thus demonstrated between resins and materials other than resins, such as copper alloy and steel.

Ao contrário, as composições de graxa dos exemplos comparativos 1 a 18 todas apresentaram um estado de graxa semi-sólido, e a penetração apresentou valores de dureza moderados na faixa de 266 a 302, enquanto que o ponto de queda também foi bom em não menos que 175 °C, mas o coeficiente de fricções entre resina de poliamida e aço nos testes de fricção de Bowden foram 0,081 a 0,127, e os coeficientes de fricção entre resina de poliacetal e liga de cobre foram todas também altas a 0,088 a 0,121. É evidente que eles foram todos inferiores aos exemplos de acordo com a presente invenção com relação ao estado de lubrificação entre resinas e materiais a não ser resinas, tais como liga de cobre e aço, e que nenhum efeito de melhorar o desempenho de lubrificação foi obtido.On the contrary, the grease compositions from comparative examples 1 to 18 all showed a semi-solid grease state, and the penetration showed moderate hardness values in the range of 266 to 302, while the drop point was also good at no less. than 175 ° C, but the coefficient of friction between polyamide resin and steel in Bowden's friction tests was 0.081 to 0.127, and the friction coefficients between polyacetal resin and copper alloy were all also high at 0.088 to 0.121. It is evident that they were all inferior to the examples according to the present invention with respect to the state of lubrication between resins and materials other than resins, such as copper alloy and steel, and that no effect of improving lubrication performance was obtained. .

Com base nestes resultados pode-se ver que a composição de graxa da invenção para uso na lubrificação de resina apresenta bom desempenho de lubrificação.Based on these results it can be seen that the grease composition of the invention for use in resin lubrication shows good lubrication performance.

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 24/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 24/40

Tabela 1Table 1

Exemplo Example 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 88.0 88.0 88.0 88.0 89.0 89.0 44.5 44.5 - - Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - 44.5 44.5 89.0 89.0 Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 Espessante B Thickener B - - - - - - - - - - Espessante C Thickener C - - - - - - - - - - Espessante D Thickener D - - - - - - - - - - Espessante E Thickener E - - - - - - - - - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 2.0 2.0 2.0 2.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 1 1 1 1 - - - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - 1 1 - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - 1 1 - - Estearilamina C18 C18 stearylamine - - - - - - - - 1 1 Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - - - - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - - - - - - - - - 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - - - Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - - - - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - - - Ácido palmitoleico C16' Palmitoleic acid C16 ' 1 1 - - - - - - - - Ácido oleico C18' Oleic acid C18 ' - - 1 1 1 1 1 1 1 1 Ácido linólico C18” C18 linolic acid ” - - - - - - - - - - Ácido erúcico C22' Erucic acid C22 ' - - - - - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 276 276 274 274 273 273 276 276 277 277 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 261 261 262 262 255 255 257 257 261 261 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 53,51 53.51 31,24 31.24 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,058 0.058 0,047 0.047 0,051 0.051 0,047 0.047 0,048 0.048 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin 0,055 0.055 0,045 0.045 0,052 0.052 - - 0,046 0.046

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 25/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 25/40

Tabela 2Table 2

Exemplo Example 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 44,5 44.5 44,0 44.0 - - 89,0 89.0 89,0 89.0 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - 22,5 22.5 - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C 44,5 44.5 22,5 22.5 89,0 89.0 - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 Espessante B Thickener B - - - - - - - - Espessante C Thickener C - - - - - - - - Espessante D Thickener D - - - - - - - - - - Espessante E Thickener E - - - - - - - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 1,0 1.0 1,0 1.0 1,0 1.0 1,0 1.0 1,0 1.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - 1 1 - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine - - - - - - 1 1 Beenilamina C22 Beenylamine C22 1 1 - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - - - 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - 1 1 - - - - Ácido graxo (razão molar) Ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) Capric acid C6 - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - - - - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - Ácido palmitoleico C16' Palmitoleic acid C16 ' - - 0,5 0.5 0,5 0.5 Ácido oleico C18' Oleic acid C18 ' 1 1 1 1 1 1 0,5 0.5 - - Ácido linólico C18” C18 linolic acid ” - - - - 0,5 0.5 Ácido erúcico C22' Erucic acid C22 ' - - - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100, 100, 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 278 278 274 274 275 275 271 271 272 272 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 254 254 258 258 254 254 261 261 261 261 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 66,80 66.80 59,53 59.53 47,08 47.08 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,046 0.046 0,056 0.056 0,057 0.057 0,048 0.048 0,048 0.048 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin - - - - - - 0,045 0.045 - -

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 26/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 26/40

Tabela 3Table 3

Exemplo Example 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 88,0 88.0 85,0 85.0 89,5 89.5 89,5 89.5 89,5 89.5 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 - - - - Espessante B Thickener B - - 8,5 8.5 8,5 8.5 Espessante C Thickener C - - - - - - Espessante D Thickener D - - - - Espessante E Thickener E - - - - - - - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 2,0 2.0 5,0 5.0 0,5 0.5 2,0 2.0 2,0 2.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 0,5 0.5 - - - - - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine 1 1 - - 1 1 - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 0,5 0.5 - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - - - 1 1 - - 1 1 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - - - - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - Ácido palmitoleico C16' Palmitoleic acid C16 ' - - - - - - - - Ácido oleico C18' Oleic acid C18 ' 11-11, 11-11, - - 1 1 1 1 Ácido linólico C18” C18 linolic acid ” - - Ácido erúcico C22' Erucic acid C22 ' - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 273 273 269 269 271 271 273 273 268 268 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 181 181 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,046 0.046 0,052 0.052 0,055 0.055 0,049 0.049 0,048 0.048 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin 0,042 0.042 0,049 0.049 0,051 0.051 0,044 0.044 - -

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 27/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 27/40

Tabela 4Table 4

Exemplo Example 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 71,5 71.5 71,5 71.5 86,0 86.0 76,5 76.5 78,0 78.0 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A - - - - 6,0 6.0 7,0 7.0 8,5 8.5 Espessante B Thickener B 6,0 6.0 - - - - Espessante C Thickener C 26,5 26.5 26,5 26.5 - - 14,5 14.5 - - Espessante D Thickener D - - - - 11,5 11.5 Espessante E Thickener E - - - - - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - - - - - - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - 1 1 - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine - - - - - - - - - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - 1 1 - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - - - - - 1 1 - - 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - 1 1 Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - - - Ácido palmitoleico C16' Palmitoleic acid C16 ' - - - - - - - - - - Ácido oleico C18' Oleic acid C18 ' 1 1 - - - - - - 1 1 Ácido linólico C18” C18 linolic acid ” - - 1 1 1 1 - - - - Ácido erúcico C22' Erucic acid C22 ' - - - - - - 1 1 - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 300 300 303 303 272 272 284 284 277 277 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 268 268 260 260 211 211 230 230 223 223 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,059 0.059 0,051 0.051 0,049 0.049 0,057 0.057 0,047 0.047 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin - - 0,056 0.056 - - 0,055 0.055 0,051 0.051

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 28/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 28/40

Tabela 5Table 5

Exemplo Example 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 83,0 83.0 81,0 81.0 71,0 71.0 75,0 75.0 83,0 83.0 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 7,5 7.5 - - - - - - - - Espessante B Thickener B 7,0 7.0 - - - - - - Espessante C Thickener C 10,0 10.0 15,5 15.5 13,5 13.5 - - Espessante D Thickener D 11,5 11.5 - - - - Espessante E Thickener E 7,5 7.5 - - 9,5 9.5 15,0 15.0 (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - 0,5 0.5 - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 0,5 0.5 - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine 1 1 - - - - 1 1 Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - 0,5 0.5 - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - 0,5 0.5 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - - - Ácido palmitoleico C16' Palmitoleic acid C16 ' - - - - - - 0,5 0.5 - - Ácido oleico C18' Oleic acid C18 ' 1 1 0,5 0.5 - - - - - - Ácido linólico C18” C18 linolic acid ” - - - - 1 1 - - 0,5 0.5 Ácido erúcico C22' Erucic acid C22 ' - - 0,5 0.5 - - 0,5 0.5 0,5 0.5 Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 281 281 288 288 307 307 295 295 285 285 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) >270 > 270 198 198 212 212 235 235 >270 > 270 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,045 0.045 0,046 0.046 0,044 0.044 0,053 0.053 0,047 0.047 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin - - - - 0,044 0.044 - - - -

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 29/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 29/40

Tabela 6Table 6

Exemplo Example 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 88,0 88.0 88,0 88.0 89,0 89.0 44,5 44.5 44,0 44.0 - - Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - 44,5 44.5 22,5 22.5 89,0 89.0 Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - - - 22,5 22.5 - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 Espessante B Thickener B - - - - - - - - - - - - Espessante C Thickener C - - - - - - - - - - - - Espessante D Thickener D - - - - - - - - - - - - Espessante E Thickener E - - - - - - - - - - - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) - - - - - - - - - - - - Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 2,0 2.0 2,0 2.0 1,0 1.0 1,0 1.0 1,0 1.0 1,0 1.0 Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine - - - - - - - - - - - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - - - - - - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - - - - - - - - - - - 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 1 1 Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid 1 1 - - - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - 1 1 - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - 1 1 - - - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - 1 1 - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - 1 1 - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - - - - - 1 1 Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 279 279 275 275 276 276 275 275 272 272 274 274 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 260 260 262 262 258 258 263 263 266 266 262 262 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 53,51 53.51 59,53 59.53 31,24 31.24 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,056 0.056 0,051 0.051 0,052 0.052 0,049 0.049 0,056 0.056 0,055 0.055 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin 0,054 0.054 - - - - 0,052 0.052 - - 0,054 0.054

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 30/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 30/40

Tabela 7Table 7

Exemplo Example 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A - - 89,5 89.5 89,5 89.5 86,5 86.5 89,5 89.5 89,5 89.5 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C 89,0 89.0 - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 10,0 10.0 10,0 10.0 - - - - - - Espessante B Thickener B - - - - 8,5 8.5 8,5 8.5 8,5 8.5 8,5 8.5 Espessante C Thickener C - - - - - - - - - - Espessante D Thickener D - - - - - - - - - - Espessante E Thickener E - - - - - - - - - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 1,0 1.0 0,5 0.5 2,0 2.0 5,0 5.0 2,0 2.0 2,0 2.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - - - - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine - - - - - - - - - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine 1 1 1 1 1 1 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - - - 1 1 - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - 1 1 - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - 1 1 - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - - - 1 1 Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid 1 1 - - - - - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - 1 1 - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 270 270 271 271 274 274 276 276 277 277 273 273 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 263 263 260 260 178 178 179 179 178 178 180 180 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 47,08 47.08 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,053 0.053 0,065 0.065 0,062 0.062 0,059 0.059 0,062 0.062 0,065 0.065 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin - - 0,059 0.059 - - 0,062 0.062 0,060 0.060 - -

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 31/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 31/40

Tabela 8Table 8

Exemplo Example 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 71,5 71.5 71,5 71.5 86,0 86.0 76,5 76.5 78,0 78.0 78,0 78.0 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 6,0 6.0 7,0 7.0 8,5 8.5 8,5 8.5 Espessante B Thickener B - - - - 6,0 6.0 - - - - - - Espessante C Thickener C 26,5 26.5 26,5 26.5 - - 14,5 14.5 - - - - Espessante D Thickener D - - - - - - 11,5 11.5 11,5 11.5 Espessante E Thickener E - - - - - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine - - - - - - - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - - - - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - - - - - - - 0,5 0.5 Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - 1 1 - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - 1 1 - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - 1 1 - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - - - - - 0,5 0.5 Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 305 305 299 299 274 274 289 289 282 282 278 278 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 258 258 >270 > 270 209 209 244 244 218 218 222 222 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,057 0.057 0,059 0.059 0,056 0.056 0,052 0.052 0,049 0.049 0,055 0.055 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin - - 0,061 0.061 0,055 0.055 0,054 0.054 - - 0,062 0.062

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 32/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 32/40

Tabela 9Table 9

Exemplo Example 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 83,0 83.0 81,0 81.0 71,0 71.0 75,0 75.0 83,0 83.0 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 7,5 7.5 - - - - - - - - Espessante B Thickener B - - 7,0 7.0 - - - - Espessante C Thickener C - - 10,0 10.0 15,5 15.5 13,5 13.5 - - Espessante D Thickener D - - 11,5 11.5 - - Espessante E Thickener E 7,5 7.5 - - 9,5 9.5 15,0 15.0 (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - - - - - - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine - - - - - - - - - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - - - - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine 1 1 1 1 1 1 - - - - 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - - - Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - 1 1 - - 0,5 0.5 - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - 0,5 0.5 - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 0,5 0.5 - - - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - 0,5 0.5 0,5 0.5 - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - - - 1 1 Ácido beênico C22 Behenic acid C22 0,5 0.5 - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 289 289 296 296 301 301 296 296 287 287 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) >270 > 270 192 192 221 221 239 239 >270 > 270 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,049 0.049 0,060 0.060 0,054 0.054 0,055 0.055 0,048 0.048 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin 0,054 0.054 0,049 0.049 0,55 0.55 0,52 0.52 - -

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 33/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 33/40

Tabela 10Table 10

Exemplo comparativo Comparative example 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 90,0 90.0 91,5 91.5 80,0 80.0 82,0 82.0 85,0 85.0 88,0 88.0 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 10,0 10.0 5,0 5.0 - - 7,5 7.5 10,0 10.0 Espessante B Thickener B - - 8,5 8.5 - - - - Espessante C Thickener C - - - - 15,0 15.0 10,5 10.5 - - - - Espessante D Thickener D - - - - 7,5 7.5 - - Espessante E Thickener E - - - - - - 7,5 7.5 - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) - - - - - - - - - - 2,0 2.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - - - - - - - - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine - - - - - - - - - - - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - - - - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - - - - - - - - - - - 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - - - - - Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - - - - - - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - - - 1 1 Ácido palmitoleico C16' Palmitoleic acid C16 ' - - - - - - - - - - Ácido oleico C18' Oleic acid C18 ' - - - - - - - - - - - - Ácido linólico C18” C18 linolic acid ” - - - - - - - - - - - - Ácido erúcico C22' Erucic acid C22 ' - - - - - - - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 269 269 273 273 288 288 278 278 266 266 270 270 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 267 267 182 182 >270 > 270 >270 > 270 >270 > 270 266 266 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,118 0.118 0,082 0.082 0,105 0.105 0,115 0.115 0,109 0.109 0,111 0.111 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin 0,121 0.121 0,101 0.101 - - 0,102 0.102 - - 0,096 0.096

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 34/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 34/40

Tabela 11Table 11

Exemplo comparativo Comparative example 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 44,0 44.0 44,75 44.75 44,0 44.0 89,5 89.5 89,5 89.5 89,5 89.5 Óleo lubrificante B Lubricating oil B 44,0 44.0 - - 22,75 22.75 - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - 44,75 44.75 22,75 22.75 - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A 10,0 10.0 - - - - - - - - - - Espessante B Thickener B - - 8,5 8.5 8,5 8.5 8,5 8.5 8,5 8.5 8,5 8.5 Espessante C Thickener C - - - - - - - - - - 1 1 Espessante D Thickener D - - - - - - - - - - - - Espessante E Thickener E - - - - - - - - - - - - (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - - - - - 1 1 - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - 1 1 - - - - - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine 1 1 - - - - - - - - - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - - - - - - - 1 1 - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - - - - - - - - - - - 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - - - 1 1 Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - 1 1 1 1 - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - - - - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - - - 1 1 - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - - - 1 1 - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - - - 1 1 Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 - - - - - - - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - - - - - - - Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - - - - - Ácido palmitoleico C16' Palmitoleic acid C16 ' - - - - - - - - - - Ácido oleico C18' Oleic acid C18 ' - - - - - - - - - - - - Ácido linólico C18” C18 linolic acid ” - - - - - - - - - - Ácido erúcico C22' Erucic acid C22 ' - - - - - - - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 273 273 271 271 277 277 271 271 272 272 270 270 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 265 265 177 177 178 178 178 178 175 175 176 176 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 53,51 53.51 66,80 66.80 59,51 59.51 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,091 0.091 0,094 0.094 0,087 0.087 0,082 0.082 0,088 0.088 0,081 0.081 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin - - - - 0,088 0.088 0,093 0.093 0,092 0.092 - -

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 35/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 35/40

Tabela 12Table 12

Exemplo comparativo Comparative example 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 (1) óleo de base (% em massa) Óleo lubrificante A (1) base oil (% by mass) Lubricating oil A 71,5 71.5 76,5 76.5 71,0 71.0 88,0 88.0 81,0 81.0 80,0 80.0 Óleo lubrificante B Lubricating oil B - - - - - - Óleo lubrificante C Lubricating oil C - - - - - - - - - - (2) Espessante (% em massa) Espessante A (2) Thickener (% by mass) Thickener A - - 7,0 7.0 - - 10,0 10.0 7,5 7.5 Espessante B Thickener B - - - - - - 7,0 7.0 - - Espessante C Thickener C 26,5 26.5 14,5 14.5 15,5 15.5 - - 10,0 10.0 - - Espessante D Thickener D - - - - 11,5 11.5 - - - - - - Espessante E Thickener E - - - - - - - - - - 7,5 7.5 (3) quantidade de sal de amina adicionada (% em massa) (3) amount of added amine salt (% by mass) 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 2,0 2.0 5,0 5.0 Amina primária (razão molar) Octilamina C8 Primary amine (molar ratio) Octylamine C8 - - - - - - - - - - - - Lautilamina C12 Lautilamine C12 - - - - - - - - 1 1 - - Miristilamina C14 Myristylamine C14 - - - - - - 0,5 0.5 - - - - Estearilamina C18 C18 stearylamine 1 1 - - 1 1 0,5 0.5 - - - - Beenilamina C22 Beenylamine C22 - - - - - - - - - - - - Oleilamina C18’-C16’ C18’-C16 ’Oleylamine - - - - - - - - - - - - 2-etilexilamina iso-C8 2-ethylexylamine iso-C8 - - - - - - - - - - 1 1 Ácido graxo (razão molar) ácido capróico C6 Fatty acid (molar ratio) C6 caprylic acid - - - - - - - - - - - - Ácido caprílico C8 Caprylic acid C8 - - - - - - - - 0,5 0.5 - - Ácido láurico C12 C12 lauric acid - - - - - - - - - - - - Ácido mirístico C14 Miristic acid C14 - - - - - - - - - - - - Ácido palmítico C16 C16 palmitic acid - - - - - - - - - - Ácido esteárico C18 Stearic acid C18 1 1 1 1 - - - - - - Ácido 12-hidroxiesteárico C18 C18 12-hydroxystearic acid - - - - 1 1 - - - - - - Ácido beênico C22 Behenic acid C22 - - - - - - 1 1 - - 1 1 Ácido 2-etilexenóico iso C8 2-ethylexenoic acid iso C8 - - - - - - - - 0,5 0.5 - - Ácido palmitoleico C16' Palmitoleic acid C16 ' - - - - - - - - - - - - Ácido oleico C18' Oleic acid C18 ' - - - - - - - - - - - - Ácido linólico C18” C18 linolic acid ” - - - - - - - - - - - - Ácido erúcico C22' Erucic acid C22 ' - - - - - - - - - - - - Total (1) + (2) + (3) Total (1) + (2) + (3) 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 100,0 100.0 Penetração (x0,1mm) Penetration (x0.1mm) 302 302 280 280 301 301 275 275 294 294 292 292 Ponto de queda (°C) Drop point (° C) 255 255 233 233 216 216 265 265 198 198 266 266 Viscosidade cinemática de óleo de base (40°C, mm2/s)Kinematic viscosity of base oil (40 ° C, mm 2 / s) 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 101,1 101.1 Testes de fricção (coeficiente de fricção) (1) resina de poliamida-aço Friction tests (friction coefficient) (1) polyamide-steel resin 0,119 0.119 0,097 0.097 0,127 0.127 0,082 0.082 0,098 0.098 0,101 0.101 (2) resina de poliacetal-liga de cobre (2) polyacetal copper-alloy resin 0,105 0.105 - - - - 0,088 0.088 - - - -

Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 36/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 36/40

Claims (7)

REIVINDICAÇÕES 1. Composição de graxa para uso em lubrificação de resina, caracterizada pelo fato de que pelo menos um sal de amina de um ácido graxo insaturado ou saturado é incorporado em um material à base de graxa que1. Grease composition for use in resin lubrication, characterized by the fact that at least one amine salt of an unsaturated or saturated fatty acid is incorporated into a grease-based material that 5 inclui um óleo de base e um espessante, em que o sal de amina de ácido graxo insaturado ou saturado é um sal de amina de ácido graxo insaturado ou saturado da seguinte fórmula geral (1)5 includes a base oil and a thickener, wherein the amine salt of unsaturated or saturated fatty acid is an amine salt of unsaturated or saturated fatty acid of the following general formula (1) RCOO- R'NH3+ (1) em que tanto (i) R é um grupo hidrocarboneto insaturado tendo de 15 a 21 átomos de carbono, e R' é um grupo hidrocarboneto saturado ouRCOO - R'NH3 + (1) where both (i) R is an unsaturated hydrocarbon group having 15 to 21 carbon atoms, and R 'is a saturated hydrocarbon group or 10 insaturado, reto ou ramificado tendo de 8 a 22 átomos de carbono; ou (ii) R é um grupo hidrocarboneto reto saturado tendo de 5 a 21 átomos de carbono, e R' é um grupo hidrocarboneto insaturado tendo de 16 a 18 átomos de carbono, em que a quantidade total do sal de amina de ácido graxo insaturado ou saturado é na faixa de 1 a 5 % em massa com relação à10 unsaturated, straight or branched having 8 to 22 carbon atoms; or (ii) R is a straight saturated hydrocarbon group having 5 to 21 carbon atoms, and R 'is an unsaturated hydrocarbon group having 16 to 18 carbon atoms, wherein the total amount of the unsaturated fatty acid amine salt or saturated is in the range of 1 to 5% by mass with respect to 15 quantidade total da composição de graxa.15 total amount of the grease composition. 2. Composição de graxa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o óleo de base é selecionado de óleos minerais, óleos sintéticos, óleos de animal e de planta, e misturas dos mesmos.2. Grease composition according to claim 1, characterized by the fact that the base oil is selected from mineral oils, synthetic oils, animal and plant oils, and mixtures thereof. 3. Composição de graxa de acordo com qualquer uma das 20 reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o espessante é selecionado de sais de lítio, sabões de hidróxido de lítio 12, sabões de cálcio, sabões de sódio, sabões de bário, sabões de complexo de bário, sabões de complexo de cálcio, sabões de complexo de alumínio, sabões de complexo de lítio, bentona, argila, sílica, fosfato de tricálcio, complexos de sulfonato deGrease composition according to either of claims 20 or 20, characterized in that the thickener is selected from lithium salts, lithium hydroxide soaps, calcium soaps, sodium soaps, barium soaps, barium complex soaps, calcium complex soaps, aluminum complex soaps, lithium complex soaps, bentone, clay, silica, tricalcium phosphate, sulfonate complexes 25 cálcio, poliuréias, tereftalamato de sódio, e misturas dos mesmos.25 calcium, polyureas, sodium terephthalate, and mixtures thereof. 4. Composição de graxa de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o ácido graxo insaturado é selecionado de ácido palmitoleico, ácido oleico, ácido vacênico, ácidoGrease composition according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the unsaturated fatty acid is selected from palmitoleic acid, oleic acid, vaccenic acid, acid Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 37/40 linólico, ácido linolênico, ácido elaeoesteárico, ácido eicosadiênico, ácido eicosatriênico, ácido araquidônico e ácido erúcico.Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 37/40 linolenic, linolenic acid, elaeo-stearic acid, eicosadienic acid, eicosatrienic acid, arachidonic acid and erucic acid. 5. Composição de graxa de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o ácido graxo saturado éGrease composition according to any one of claims 1 to 4, characterized by the fact that saturated fatty acid is 5 selecionado de ácido capróico, ácido caprílico, ácido pelargônico, ácido cáprico, ácido láurico, ácido lindérico, ácido mirístico, ácido pendadecílico, ácido palmítico, ácido margárico, ácido esteárico, ácido tuberculoesteárico, ácido araquidínico e ácido beênico.5 selected from capróic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, lauric acid, linderic acid, myristic acid, pendadecyl acid, palmitic acid, marginal acid, stearic acid, tuberculosic acid, arachidinic acid and behenic acid. 6. Composição de graxa de acordo com qualquer uma das6. Grease composition according to any of the 10 reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que compreende um ou mais aditivos selecionados de antioxidantes, inibidores de ferrugem, agentes sem óleo, agentes de extrema pressão, agentes anti-desgaste, lubrificantes sólidos, desativadores de metal, polímeros e misturas dos mesmos.10 claims 1 to 5, characterized by the fact that it comprises one or more additives selected from antioxidants, rust inhibitors, oil-free agents, extreme pressure agents, anti-wear agents, solid lubricants, metal deactivators, polymers and mixtures thereof . Petição 870170068156, de 13/09/2017, pág. 38/40Petition 870170068156, of 9/13/2017, p. 38/40
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