BR112019024154A2

BR112019024154A2 - Materiais aglutinantes

Info

Publication number: BR112019024154A2
Application number: BR112019024154-0A
Authority: BR
Inventors: Farmin Rashid Haidin; Fiorelli Fabio; Stephane Hitz Adrien; Brand Michael
Original assignee: Materialize.X Limited
Priority date: 2017-05-20
Filing date: 2018-05-21
Publication date: 2020-06-02
Also published as: CL2019003299A1; US11883977B2; PL3625300T3; US20200171698A1; RU2019141677A; CN111051457B; AU2018273018A1; GB201708113D0; EP3625300B1; JP7181617B2; WO2018215742A9; CA3064167A1; RU2019141677A3; JP2020521651A; ES2968699T3; US11511456B2; WO2018215742A1; AU2018273018B2; EP3625300C0; EP3625300A1

Abstract

a invenção fornece um método para produzir um artigo moldado, como um produto de derivado de madeira, o método compreendendo: a) fornecer um aglutinante, em que o aglutinante foi produzido por um processo de: i) misturar (a) fungos ou glucano e (b) amido com um agente alcalino para formar uma composição alcalina; e misturar a composição alcalina com um agente ácido para formar o aglutinante; ou ii) misturar (a) fungos ou glucano e (b) amido com um agente ácido para formar uma composição ácida; e misturar a composição ácida com um agente alcalino para formar o aglutinante; b) formar uma composição aglutinante pela mistura do aglutinante com material de enchimento; c) moldar a composição aglutinante em um formato tridimensional; e d) curar a composição aglutinante para formar um artigo moldado que tem o referido formato tridimensional; em que a etapa c) e a etapa d) podem ser realizadas simultânea ou separadamente, e em que durante uma ou ambas as etapas c) e etapa d) é aplicada pressão à composição aglutinante.

Description

MÉTODO PARA PRODUZIR UM ARTIGO MOLDADO, MÉTODO PARA PREPARAR UM AGLUTINANTE, ARTIGO, AGLUTINANTE, MÉTODO DE ADESÃO

E PRODUTO COMPÓSITO

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] Essa invenção refere-se a aglutinantes e artigos formados a partir de aglutinantes. Os aglutinantes têm como base fungos ou glucano, isto é, um ou ambos fungos e glucano são usados como materiais de partida, juntamente com amido, por exemplo, dextrina. A invenção fornece métodos para produzir artigos moldados tridimensionais a partir desses aglutinantes, bem como métodos para produzir certos aglutinantes e métodos para formar produtos compósitos tridimensionais em que as partes componentes são presas juntas por tais certos aglutinantes. Os artigos moldados, produtos compósitos e aglutinantes podem ser sustentavelmente obtidos e são não tóxicos. Os artigos moldados e produtos compósitos têm características de resistência excelentes.

ANTECEDENTES

[002] Os produtos de madeira processada são frequentemente usados na indústria de construção. Esses produtos são feitos a partir de partes de madeira que são presas juntas usando adesivos e/ou aglutinantes para produzir um produto composite de madeira. Diferentes tipos de produtos de madeira processada podem ser fabricados a partir de diferentes matérias-primas à base de madeira, como fios, fibras, pedaços ou camadas finas (dobras). Os produtos comuns de madeira processada incluem aglomerado, painel de fibras e compensado, por exemplo, painel de fibras de densidade média (MDF). Os produtos de madeira processada podem variar em suas propriedades estruturais e/ou não estruturais, e encontram uma variedade de usos, como em mobília e construção.

[003] A indústria de madeira processada se tornou mais sustentável e eficaz

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2/92 ao longo do tempo, por exemplo, pelo uso da madeira de refl o resta mento como uma matéria-prima e pelo aumento da eficiência através da seleção de tipos apropriados de madeira e adesivos ou aglutinantes.

[004] No entanto, os adesivos e aglutinantes comumente usados nesse campo ainda são produzidos a partir de matérias-primas não renováveis. Além disso, muitos adesivos e aglutinantes comumente usados são problemáticos em termos de seu impacto ambiental e toxicidade humana.

[005] Na indústria de madeira processada, na última década mostrou-se uma tendência em relação à produção de alternativas não tóxicas formadas a partir de materiais sustentáveis.

[006] Uma preocupação particular é a quantidade de formaldeído presente em produtos de madeira processada, como produtos compósitos de painel de madeira. As resinas à base de formaldeído, como resinas de ureia-formaldeído, são usadas para ligar a maioria dos produtos compósitos de madeira, como aglomerado e MDF. Em particular, o ureia-formaldeído é o aglutinante menos dispendioso e é considerado como o mais fácil de manusear. Como tal, o formaldeído é comumente usado em madeira processada usada para mobília interna.

[007] O formaldeído é liberado no ar, tanto durante a produção de produtos compósitos de madeira quanto durante a vida útil de produtos compósitos de madeira. De modo preocupante, várias organizações, como o Conselho Nacional de Pesquisa (US), ECHA (EU) e a Agência Internacional de Pesquisa em Câncer IARC (Internacional), identificaram formaldeído como um carcinógeno potencial e como um irritante.

[008] Em 2015, os padrões europeus foram adotados para produtos de madeira processada, que restringem as emissões perenes de formaldeído a partir dos produtos de madeira processada. Até mesmo restrições mais rigorosas

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3/92 podem ser adotados na Europa já em 2019. Nos EUA, as regulações rigorosas em relação ao teor de formaldeído de produtos de madeira processada foram consagradas em lei federal em 2017, com novos produtos que têm que cumprir essas regulações de 2018.

[009] A quantidade de formaldeído liberado ao longo do tempo de vida de um produto de madeira processada é controlada por padrões industriais. Na Europa, os produtos de madeira processada são categorizados com base em seu grau de emissão de formaldeído nas categorias E0, El, e E2. Acredita-se que menos que 15% dos fornecedores online de MDF estejam em conformidade com o grau de emissão de formaldeído mais inferior E0.

[010] Os fabricantes na indústria de painel de madeira processada buscam ativamente por substitutos às resinas à base de formaldeído atuais. No entanto, o formaldeído dentro do aglutinante em si é difícil de remover completamente.

[011] Os aglutinantes à base de isocianato e adesivos, como pMDI são alternativas livres de formaldeído comumente usadas na indústria de madeira processada. Os mesmos permitem que os artigos de madeira processada a serem produzidos sejam mecanicamente muito fortes, mas são altamente tóxicos antes de serem curados, causando dermatite de contato e tomando-se particularmente perigosos. Portanto, o uso desses adesivos e aglutinantes à base de isocianato exige uma extensa reformulação para incluir, com segurança, qualquer máquina ou unidade de processo onde o material à base de isocianato seja pulverizado. Adicionalmente, os adesivos e aglutinantes à base de isocianato são mais caros que as resinas de UF. Além disso, houve problemas no fornecimento de adesivos de isocianato em quantidades suficientes nos últimos anos, devido à falta de disponibilidade de matérias-primas.

[012] Uma abordagem que é adotada regularmente é usar resinas à base de formaldeído, mas adicionar aditivos e/ou revestimentos que removem o

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4/92 formaldeído durante o processo de produção e/ou ao produto acabado. No entanto, será apreciado que a inclusão desses materiais adicionais envolve um custo adicional, tornando a fabricação dos produtos finais mais cara. Enquanto isso, os removedores não têm benefícios significativos no tempo de cura ou na resistência dos artigos.

[013] Os processos de produção em si também foram alterados para permitir que o formaldeído gaseífique na fábrica, em vez de o formaldeído ser liberado nos ambientes internos tipicamente confinados, onde os produtos de madeira processada encontram seu uso final. No entanto, isso ainda requer a liberação de formaldeído no ambiente e torna o processo de produção mais complexo.

[014] Alternativas de origem biológica a aglutinantes à base de formaldeído, como aglutinantes à base de soja, foram desenvolvidas. No entanto, muitos ainda falham em atuar como aglutinantes ou adesivos eficazes, produzindo produtos que são mais fracos que o necessário na indústria de madeira processada. Será apreciado que a resistência seja um fator importante para muitos produtos de madeira processada, que encontram usos em produtos finais, como móveis e unidades estruturais.

[015] Além disso, os aglutinantes desenvolvidos para explorar os recursos biológicos geralmente se baseiam em recursos que não estão disponíveis em quantidades que permitiríam o uso comercial generalizado.

[016] Algumas alternativas tradicionais de origem biológica também têm uma viscosidade alta e, portanto, é preciso adicionar água para neutralizar isso, para que o aglutínante seja utilizável; será apreciado que o aglutinante deve ser misturado com material de enchimento, como lascas de madeira ou serragem, para produzir produtos de madeira processada, como aglomerado de partículas e aglomerado. No entanto, a adição de água aumenta o tempo de cura. Portanto,

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5/92 aglutinantes e adesivos de origem biológica encontraram tipicamente apenas aplicações de nicho.

[017] Consequentemente, um objetivo da presente invenção consiste em fornecer aglutinantes que podem substituir ou reduzir o uso de resinas à base de formaldeído tradicionais. Um objetivo adicional da presente invenção consiste em fornecer aglutinantes que não são tóxicos e podem ser preparados a partir de fontes sustentáveis. Os artigos podem ser preparados a partir de tais aglutinantes em combinação com outras matérias-primas não tóxicas e sustentáveis, para fornecer artigos que são não tóxicos e preparados a partir de fontes sustentáveis.

[018] Um objetivo adicional da presente invenção consiste em fornecer aglutinantes que têm viscosidade relativamente baixa, de modo que sejam fáceis de trabalhar e possam ser prontamente misturados com o material de enchimento, como lascas de madeira ou serragem, sem exigir a adição de quantidades de água que afetariam adversamente o tempo de cura.

[019] Um objetivo adicional da presente invenção consiste em fornecer aglutinantes que podem ser usados para preparar produtos de madeira processada que têm boas características de resistência.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[020] De acordo com um primeiro aspecto, a invenção fornece um método para produzir um artigo moldado conforme definido na reivindicação 1. Os artigos moldados feitos pelo primeiro aspecto podem ser convenientemente produtos de madeira processada, como aglomerado, aglomerado de partículas ou painel de fibras (por exemplo, painel de isolamento ou MDF).

[021] Em uma modalidade, pode ser que o aglutinante conforme usado no método seja produzido ao misturar os fungos com um agente alcalino para formar uma composição alcalina; e misturar a composição alcalina com um

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6/92 agente ácido para formar um aglutinante à base de fungos que tem um pH de 5 a 9.

[022] De acordo com um segundo aspecto, a invenção fornece um método para produzir um artigo moldado que é um produto de madeira processada, conforme definido na reivindicação 5. O artigo moldado feito pelo segundo aspecto pode ser convenientemente compensado.

[023] Esses métodos da invenção são escaláveis, devido à facilidade do processo de fabricação e abundância das matérias-primas empregadas. Em uma modalidade preferencial, o aglutinante utiliza os fungos, como levedura ou cogumelos, como uma matéria-prima chave, juntamente com amido. A levedura é barata e usada em uma vasta escala tanto na fabricação de cerveja quanto na panificação. A levedura gasta é prontamente disponível. Conforme mostrado nos Exemplos, a levedura do tipo usado para ração animal (que podem ser levedura de baixo grau), pode ser empregada na presente invenção para produzir produtos de madeira processada fortes. Como tal, a invenção pode fornecer artigos sustentavelmente obtidos.

[024] O aglutinante conforme usado nesses métodos da invenção foi determinado para ter propriedades excelentes em termos de sua capacidade de se ligar e aderir. Quando os fungos, por exemplo, leveduras, são usados como um material de partida, o aglutinante tem o benefício adicional de ser formado a partir de um material de fonte natural que é prontamente disponível, que significa que os aglutinantes têm capacidade para serem produzidos em uma grande escala. Assim, a invenção tem o potencial de ser uma opção comercialmente viável generalizada, em vez de apenas uma solução de nicho.

[025] Os artigos assim fabricados por esses métodos da invenção são vantajosamente resistentes e fortes, por exemplo, em termos de sua resistência a forças, como compressão, e/ou em termos de sua durabilidade. Em particular,

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7/92 artigos assim fabricados por esses métodos da invenção são vantajosamente resistentes e fortes em termos de seu módulo de ruptura (MOR), módulo de elasticidade (MOE), e em um teste de flexão de três pontos.

[026] Os artigos moldados que são fabricados por esses métodos da invenção são sólidos, conforme demonstrado pelos exemplos. Os artigos no formato de placas feitos de acordo com a invenção são particularmente fortes quando prensados a quente, e podem ser vantajosamente usados na produção de itens de mobília ou itens estruturais.

[027] Os artigos moldados fabricados por esses métodos da invenção podem ser, por exemplo, artigos de construção, como painéis de isolamento (como painéis de isolamento de baixa densidade); estruturas de piso ou estruturas de cobertura (incluindo ladrilhos, folhas e painéis); artigos de embalagem, como caixotes, caixas ou bandejas; ou artigos de mobília, como mesas, cadeiras ou bancos. No entanto, a invenção não é limitada a um tipo particular de artigo.

[028] Os presentes inventores determinaram que o tempo de cura exigido para a composição é importante para aplicação industrial eficaz da presente invenção. Os aglutinantes de acordo com a presente invenção podem ser rapidamente curados, e podem alcançar tempos de cura de cerca de 10 a 20 segundos por mm de espessura de placa, por exemplo, de 12 a 18 segundos por mm de espessura de placa. Isso não é diferente dos tempos de cura de aglutinantes convencionais. Além disso, tais tempos de cura estão entre os tempos de cura mais rápidos de qualquer bioadesivo atualmente disponível.

[029] Um adesivo à base de levedura foi descrito em Kadimaliev et al., BioResources (2012) 7(2), 1984-1993. O adesivo foi feito ao misturar levedura de cerveja com ácido clorídrico ou hidróxido de sódio. O artigo de Kadimaliev et al. apenas descreve o uso de seus derivados de levedura como colas para papel,

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8/92 papelão ou madeira - isto é, para reter tais duas superfícies juntas. Além disso, significativamente, o artigo de Kadimaliev et al. descreve apenas produtos que foram formados submetendo-se a levedura ao tratamento com ácido ou com álcali.

[030] Os presentes inventores constataram surpreendentemente que o tratamento de um material de partida que compreende levedura juntamente com amido tanto com ácido quanto com álcali produz um produto que é vantajoso quando comparado a um produto que é feito usando apenas tratamento ácido ou tratamento básico. Nesse sentido, o produto resultante de um tratamento duplo tem características de aglutinante excelentes, tendo capacidade para ser facilmente misturado com material de enchimento (como lascas de madeira ou serragem) e resultando em produtos de madeira processada inesperadamente fortes. Ao contrário, o produto resultante de um tratamento único (ácido ou álcali) não pode ser convenientemente usado como um aglutinante devido ao fato de que não se mistura prontamente com o material de enchimento (como lascas de madeira ou serragem) e não resulta em produtos compósitos fortes. Isso é evidenciado nos presentes Exemplos.

[031] Entretanto, o campo biológico reconhece há muito tempo que os métodos que compreendem agitar a levedura com álcali e ácido podem ser usadas para lisar as células de levedura, liberando os componentes celulares. Isso é descrito, por exemplo, em Biochem. J. (1966) 101, 36c e Biochem. J. (1937) 81, 72. No entanto, esse documento não contempla quaisquer usos comerciais potenciais das células lisadas; é focado em examinar espécimes da parede celular mais altamente purificados, como glucanos e quitina. De fato, apesar dessa lise ser descrita nos anos 60, nenhum uso comercial para as células lisadas foi aparentemente determinado até hoje.

[032] Além disso, as técnicas usadas para lisar as células de levedura no

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9/92 estado da técnica no campo biológico são diferentes para as condições preferenciais usadas nos métodos da presente invenção. Em particular, as técnicas anteriores tinham o objetivo pretendido de estudar materiais, que significa que desejou-se manter os materiais celulares intactos e minimizar a desnaturação de materiais de proteína.

[033] O documento US 2005/0130273 descreve métodos para isolar os derivados de parede celular da biomassa de fungos ou leveduras, em particular, usando biomassa Aspergillus niger. Esses métodos são focados no isolamento de quitina e a preparação de polímeros de quitina e quitosana que não são derivados de animal. Os métodos são usados para produzir produtos, como hidrogéis, filmes e objetos porosos. Os usos finais estão em áreas, como coitados com a saúde, cosméticos e alimentos. Embora os métodos usem um tratamento alcalino e um tratamento ácido, descreve-se como essencial o descarte de fração solúvel em álcali antes de adicionar o ácido. Portanto, apenas um extrato é submetido ao tratamento, em vez da biomassa de fungos/leveduras que é submetida tanto a um tratamento de ácido e um tratamento alcalino como na presente invenção.

[034] O documento JP S49-92308 descreve a fabricação de uma composição para uso como um revestimento de papel que aprimora o brilho desse papel. O revestimento é aplicado no papel e deixado secar. O agente alglutinante usado no revestimento é obtido a partir de levedura (biomassa Pichia miso) na forma úmida, como um leite de limpeza que tem uma concentração de célula bacteriana de aproximadamente 10% em peso. Embora os métodos para produzir o agente de ligação utilizem um tratamento alcalino e um tratamento ácido, após o tratamento alcalino, o resíduo foi separado por centrifugação e removido e, então, o ácido foi adicionado e, depois, as proteínas precipitadas foram separadas e recuperadas por uma centrífuga. Portanto, apenas um extrato

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10/92 é submetido ao tratamento, em vez da levedura que é submetida tanto a um ácido quanto a um tratamento alcalino como na presente invenção.

[035] O documento JP S53-24098 também descreve a fabricação de uma composição para uso como um revestimento de papel. O revestimento é aplicado no papel e deixado secar. O agente de ligação usado dentro do revestimento é obtido adicionando-se álcali a um microorganismo para trazer o pH para 10 a 16, além de adicionar um tensoativo, e aquecendo-se, antes então de adicionar o ácido para ajustar o pH para 3 a 5, de modo a precipitar um complexo de proteína e tensoativo. É esse precipitado de pó branco conforme obtido por separação que é então usado na composição de revestimento, isto é, um extrato em vez de todo o produto tratado.

[036] O documento RU 2404222 descreve adesivos feitos a partir de levedura de cerveja, ácido bórico e hidróxido de sódio. O adesivo é descrito como sendo útil para colagem. Para obter o adesivo, a levedura é tratada com hidróxido de sódio em uma razão 1:1 e isso é então combinado com ácido bórico e glicerina. O ácido bórico é usado em quantidades de 0,1 a 0,3% com a quantidade de sedimento de levedura tratada com álcali sendo 96,0 a 98,0%.

[037] O documento GB 2 185 489 descreve adesivos feitos pelo tratamento de levedura com álcali e opcionalmente também com ácido acético. O adesivo é descrito como sendo útil para ligar duas superfícies adjacentes.

[038] O documento WO2017/075725 descreve um processo para preparar um extrato de levedura, que é usado para fabricar aglomerados. O documento descreve que as células de levedura foram termicamente lisadas, antes das proteínas que foram isoladas da levedura usando a centrifugação, uma etapa intensiva de energia. O isolado de proteína foi usado para fabricar o aglomerado. Nesse sentido, um aglomerado de 10 mm de espessura foi curado em um tempo de 24 segundos/mm de espessura de placa. O tratamento ácido e alcalino da

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11/92 levedura não é descrito; o tratamento usado é térmico e é projetado para obter um isolado de proteína que é então o único componente da levedura usado.

[039] Os presentes inventores constataram surpreendentemente que os aglutinantes podem ser obtidos a partir de fungos (como levedura ou cogumelos) ou glucano (como beta glucano), juntamente com amido (como dextrina), que são altamente eficazes na formação de artigos moldados, especialmente folhas ou painéis ou ladrilhos, que são fortes, resistentes e versáteis. Esses aglutinantes são obtidos por um tratamento tanto com álcali quanto com ácido. Essa combinação de materiais de partida e tratamentos é nova e é surpreendentemente eficaz.

[040] Embora os produtos formados a partir de tratamento ácido e/ou tratamento básico de biomassa tenham sido formados antes, os mesmos foram usados como agentes de ligação em composições de revestimento, ou como adesivos padrão. Esses não são aglutinantes.

[041] Conforme um técnico no assunto apreciará, um aglutinante é uma substância que pode ser misturada ou misturada com um outro material na forma de partículas ou outras partes e que, uma vez curado, serve para manter os mesmos juntos para formar um todo com formato coeso. As características de um aglutinante eficaz não são, portanto, idênticas àquelas de um agente adesivo ou um agente de ligação em uma composição de revestimento. Um aglutinante deve ter capacidade para ser prontamente misturado ou misturado com um outro material na forma de partículas ou outras partes. Um aglutinante deve ter capacidade para curar para gerar resistência tridimensional, de modo a fornecer um produto compósito útil em que o aglutinante e o material de enchimento combinados são retidos juntos para fornecer um artigo moldado forte e resistente.

[042] A espessura mais comum de aglomerado é 18 mm, e quanto mais

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12/92 espessa a placa, mais difícil é a cura do núcleo. A presente invenção pode ser usada para produzir aglomerados que têm 18 mm de espessura e que são curados em cerca de 10 a 20 segundos/mm de espessura, por exemplo, 12 a 18 segundos/mm de espessura. A capacidade de produzir placas mais espessas que 10 mm e com velocidades de cura mais rápidas ao usar um aglutinante não tóxico é um avanço técnico significativo fornecido pela presente invenção.

[043] Os aglutinantes conforme fornecidos pela presente invenção curam para gerar um produto compósito inesperadamente forte. Os artigos moldados fornecidos de acordo com a presente invenção têm um módulo de ruptura e módulo de elasticidade surpreendentemente altos. Os aglutinantes conforme fornecidos pela presente invenção também têm uma viscosidade baixa em relação a seu teor de sólido. Os aglutinantes conforme fornecidos pela presente invenção se misturam bem com material de enchimento (como lascas de madeira, serragem ou fibras de madeira). A baixa viscosidade dos aglutinantes conforme fornecida pela presente invenção significa que o aglutinante pode ter um teor de água relativamente baixo, permitindo que o aglutinante cure rapidamente evaporando-se a água enquanto também permite a mistura fácil com material de enchimento. Os aglutinantes conforme fornecidos pela presente invenção têm um curto tempo de cura, particularmente quando curado por prensagem a quente. Esses efeitos técnicos vantajosos são mostrados na seção dos Exemplos.

[044] Um benefício adicional é que os produtos feitos usando o aglutinante têm resistência à água que é suficiente para aplicações internas. A dilatação de espessura e absorção de água de aglomerados feitos de acordo com a invenção e embebidos 24 horas em água foram similares ao desempenho de ureiaformaldeído. Isso é mostrado nos Exemplos.

[045] Além disso, os artigos fornecidos pela presente invenção não são

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13/92 tóxicos à saúde humana e são ambientalmente benignos em parte devido a seu baixo ou não existente teor de formaldeído e/ou VOC.

[046] Adicionalmente, a matéria-prima de fungos é ambientalmente amigável e se origina de uma fonte renovável.

[047] O aglutinante da presente invenção também pode ser facilmente integrado em processos de fabricação existentes dentro da indústria de madeira processada para substituir parcial ou completamente as resinas de ureiaformaldeído existentes. Assim, os produtos, como aglomerado, podem ser convenientemente fabricados usando a presente invenção. No entanto, também será apreciado que os benefícios e usos do aglutinante da presente invenção são aplicáveis em campos além da indústria de madeira processada.

[048] A combinação de resistência excelente juntamente com a capacidade de ter um produto não tóxico e a capacidade de usar material de partida naturalmente obtido significa que há muitos usos finais potenciais para a invenção, incluindo mobília, construção e embalagem.

[049] De acordo com um terceiro aspecto, a invenção fornece um artigo obtenível pelo método do primeiro ou segundo aspecto.

[050] Os inventores constataram surpreendentemente que os artigos como fabricados pelos métodos da invenção têm características benéficas. Como discutido acima, o aglutinante confere excelentes propriedades mecânicas e químicas ao artigo conforme formado. O artigo pode, em particular, ser resistente e forte.

[051] Na presente invenção, há uma combinação tanto do tratamento alcalino quanto do tratamento ácido de fungos (como levedura ou cogumelos) ou glucano (como beta glucano) juntamente com o uso de um amido, como dextrina. Descobriu-se que esta combinação leva a novos produtos com excelentes características para uso como um aglutinante.

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[052] Portanto, de acordo com um quarto aspecto, a invenção fornece um método para preparar um aglutinante, que compreende as etapas de:

i. misturar (A) fungos ou glucano e (B) amido com um agente alcalino para formar uma composição alcalina; e misturar a composição alcalina com um agente ácido para formar o aglutinante; ou ii . misturar (A) fungos ou glucano e (B) amido com um agente ácido para formar uma composição ácida; e misturar a composição ácida com um agente alcalino para formar o aglutinante.

[053] Pode ser que o agente alcalino seja fornecido como uma solução aquosa de um álcali que tem um pKaH de 8 ou mais, como 11 ou mais e, com a concentração de álcali sendo 10% ou mais em peso do agente alcalino. Pode ser que o agente ácido seja fornecido como uma solução aquosa de um ácido que tem um pKa de 5 ou menos, como 2 ou menos, e com a concentração do ácido sendo 10% ou mais em peso do agente ácido.

[054] As quantidades de agente alcalino e agente ácido são adequadamente selecionadas de modo que o aglutinante resultante tenha um pH de 5 a 9, por exemplo, de 5,5 a 8 ou de 6 a 8. Em outras palavras, o agente alcalino e agente ácido, preferencialmente, se neutralizam substancialmente.

[055] Em algumas modalidades da presente invenção, ácidos relativamente fortes e álcalis fortes são adicionados ao material de partida de fungos/glucano e amido e, em concentrações relativamente altas, para fornecer aglutinantes fortes e eficazes que têm uma viscosidade relativamente baixa, e para reduzir a quantidade de água a ser removida no estágio de cura.

[056] Os aglutinantes conforme formados na presente invenção podem ser usados em proporções relativamente baixas quando comparado à quantidade de material de enchimento (por exemplo, lascas de madeira ou serragem) no produto compósito com formato tridimensional, que reflete suas características

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15/92 estruturais excelentes. Isso é mostrado nos Exemplos.

[057] De acordo com um quinto aspecto, a invenção fornece um aglutinante obtido pelo método do quarto aspecto.

[058] O aglutinante tem boas propriedades de ligação e boas propriedades adesivas. Portanto, o mesmo pode ser (I) usado como um aglutinante, especificamente para formar artigos moldados tridimensionais a partir de aglutinante curado, em que esses artigos têm partes componentes (por exemplo, lascas de madeira ou serragem) dispersas através do aglutinante curado; e (II) usado como um adesivo, para prender as duas superfícies juntas (por exemplo, pode ser usado como uma etiqueta adesiva).

[059] Será apreciado que em algumas modalidades do primeiro ou do segundo aspectos, o aglutinante é de acordo com o quinto aspecto ou é formado pelo método do quarto aspecto.

[060] Conforme indicado acima, os inventores também determinaram que os aglutinantes da presente invenção fornecem adesão excelente entre duas superfícies.

[061] Portanto, de acordo com um sexto aspecto, a invenção fornece um método de prender duas partes componentes juntas para produzir um produto compósito, em que cada parte componente tem uma superfície de contato, o método compreendendo:

a) fornecer um aglutinante de acordo com o quinto aspecto;

b) aplicar o aglutinante à superfície de contato da primeira parte componente e/ou à superfície de contato da segunda parte componente;

c) unir a superfície de contato da primeira parte componente com a superfície de contato da segunda parte componente; e

d) curar o aglutinante para prender as duas partes componentes juntas, para produzir o produto compósito.

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[062] Será apreciado que as duas partes componentes são, portanto, presas juntas por adesão em suas superfícies de contato.

[063] Os produtos compósitos como fabricados por esse método da invenção foram descobertos por ter melhor força de junção que os produtos compósitos formados usando adesivos convencionais, por exemplo tendo capacidade para suportar quase o dobro do enchimento antes que a junta falhe.

[064] Em uma modalidade, a etapa a) compreende realizar o método do quarto aspecto.

[065] A pressão pode ser aplicada durante a etapa c) e/ou a etapa d) para auxiliar a prender os dois componentes juntos.

[066] De acordo com um sétimo aspecto, a invenção fornece um produto compósito obtido pelo método do sexto aspecto.

[067] Conforme notado acima, a presente invenção fornece aglutinantes que têm características adesivas surpreendentemente satisfatórias. Acredita-se que o uso dos tratamentos ácidos e alcalinos específicos dá origem a essas características. Acredita-se que os tratamentos forneçam uma quebra eficaz das paredes celulares de fungos e, então, religação de material hidrolisado das células de fungos, que ocorre sob condições substancialmente neutras. A inclusão de amido, por exemplo, dextrina, juntamente com os fungos, leva a características de resistência excelentes no produto final.

[068] Em uma modalidade, o produto compósito é um produto à base de madeira. Em uma outra modalidade, o produto compósito é um recipiente (por exemplo, uma garrafa ou jarra) e uma etiqueta que são presos juntos, para formar um recipiente etiquetado.

[069] Em todos os aspectos da invenção, pode ser preferencial que um reticulador, por exemplo PAE, esteja incluído também no aglutinante. Isso aprimora as propriedades do aglutinante, conforme discutido em mais detalhes

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17/92 abaixo e conforme mostrado nos Exemplos.

[070] Em todos os aspectos da invenção, o material de partida que compreende (A) fungos ou glucano e (B) amido é, preferencialmente, fornecido na forma de uma mistura aquosa antes do tratamento ácido e alcalino. Em uma modalidade, a mistura aquosa tem um teor de água de 45 a 90% em peso, tal como de 50 a 80% em peso ou de 50 a 70% em peso. Em outras palavras, o teor seco (o teor que não é água) do material de partida antes do tratamento ácido e alcalino pode ser adequadamente de 10% a 55%, em peso, tal como de 20 a 50% em peso ou de 30% a 50% em peso.

[071] Portanto, em todos os aspectos da invenção, os (A) fungos ou glucano e/ou (B) amido podem ser opcionalmente diluídos com água antes do tratamento ácido e alcalino. Nesse sentido, a água pode ser adicionada aos (A) fungos ou glucano e/ou (B) amido de modo que o material de partida que compreende (A) fungos ou glucano e (B) amido, no ponto antes do tratamento ácido e alcalino ser iniciado, tenha um teor de água de 45 a 90% em peso, tal como de 50 a 80% em peso ou de 50 a 70% em peso.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[072] Na presente invenção, um aglutinante pode ser feito, e um artigo moldado pode ser formado de um aglutinante, e um produto compósito pode ser feito usando um aglutinante. O aglutinante pode ser um aglutinante à base de fungos, isto é, é feito usando fungos como um material de partida, ou pode ser feito usando glucano (por exemplo, beta glucano) como um material de partida. Todas as modalidades opcionais e recursos revelados na seguinte descrição se aplicam a todos os aspectos da invenção exceto onde contraditório à definição de um determinado aspecto conforme fornecido no Sumário da Invenção acima.

[073] O aglutinante pode ser produzido ao misturar (A) fungos (por exemplo,

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18/92 levedura) ou glucano (por exemplo, beta glucano) e (B) amido com um agente alcalino e, então, subsequentemente com um agente ácido, ou vice versa.

[074] Os presentes inventores determinaram que um aglutinante útil pode ser formado a partir de um material de fonte natural, a saber fungos. Os fungos particularmente adequados incluem aqueles capazes de formar biofilmes e/ou colônias. Os fungos que contêm glucanos, como beta glucanos, são especialmente adequados para uso na presente invenção.

[075] Os exemplos de fungos que podem ser contemplados para uso incluem, porém sem limitação, espécies do gênero Saccharomyces, espécies do gênero Candida, Cryptococcus neoformans, espécies do gênero Trichosporon, e espécies do gênero Aspergillus, como Aspergillus fumigatus e Aspergillus niger. Outros exemplos que podem ser mencionado incluíram aqueles do gênero PenicilHum, o fungo Trychoderma, Aspergillus oryzae e Fusarium venenatum. Em uma modalidade, os fungos podem ser Saccharomyces cerevisiae, Saccharomyces boulardi, Saccharomyces uva rum, Candida albicans, Candida glabrata, Candida parapsilosis, Candida dubiliensis, Candida tropica I is, ou Trichosporon asahi.

[076] Em uma modalidade, os fungos podem ser Lentinula edodes (cogumelo shitake), Trametes versicolor (cogumelo cauda de peru), Inonotus obliquus (cogumelo chaga) ou Hericium erinaceus (cogumelo juba de leão). Esses fungos não são leveduras mas, conforme mostrado pelos exemplos, foram mostrados para produzir aglutinantes eficazes. Ao usar fungos que não em pó, como cogumelos, pode ser necessário triturar os fungos em um pó antes de tratar com o álcali.

[077] Os fungos podem ser um Dikarya. Em uma modalidade, os fungos estão no filo Ascomycota. Em uma modalidade preferencial, os fungos são uma levedura. Em uma modalidade, os fungos são selecionados a partir de leveduras

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19/92 selvagens, como Pichia, Kloeckera e Torulopsis. Em uma outra modalidade, os fungos são uma levedura do gênero Saccharomyces.

[078] A levedura é adequadamente levedura Saccharomyces cerevisiae, especialmente da cepa de fermento biológico. Em uma modalidade preferencial, a levedura é levedura de cerveja, como resíduo de levedura de cerveja, ou fermento biológico. No entanto, outras formas de levedura podem ser contempladas.

[079] Preferencialmente, a levedura é obtida a partir do fermento biológico, ou da levedura de cerveja (como resíduo de levedura de cerveja), ou pode ser levedura do tipo usada para ração animal (que pode ser levedura de baixo grau). O fermento biológico pode ser obtido a partir de Lallemand (Fermipan); levedura de baixo grau pode ser obtida a partir de Cangzhou Xindewei Animal Drug Co.; e resíduo de levedura de cerveja pode ser obtido a partir do processo de fabricação da cerveja. A levedura que é tipicamente usada em ração animal contém tipicamente cerca de 40 a 60% em peso de uma mistura de levedura Candida e Saccharomyces, e outros componentes, como cinzas.

[080] A levedura pode estar em uma forma de pó seco ou pode ser um subproduto do processo de fabricação da cerveja. Na forma de pó seco, a levedura tem um teor de água típico de cerca de 4% em peso, como 2 a 8% em peso, enquanto o resíduo de levedura de cerveja tem um teor de água típico de 10 a 70% em peso.

[081] No caso de resíduo de levedura de cerveja, antes da levedura ser usada para fabricar o aglutinante, seu teor de água pode ser diminuído. Isso pode ser adequadamente alcançado usando secagem por ar, secagem por forno ou uma centrífuga. O uso de altas temperaturas, como acima de 40 °C, pode desnaturar e/ou destruir biomoléculas de parede celular úteis. Portanto, preferencialmente, a secagem é alcançada a 40 °C ou abaixo, por exemplo, a

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20/92 cerca da temperatura ambiente. O uso de uma centrífuga a, por exemplo 10005000 (por exemplo, cerca de 3000) revoluções por minuto por um período de tempo de 1 a 30 minutos (por exemplo, cerca de 10 minutos) pode ser adequado.

[082] Em geral, é preferencial que os fungos na forma como usado para fabricar o aglutinante tenham um teor de água de 25% em peso ou menos, por exemplo, 20% em peso ou menos ou 15% em peso ou menos, como 10% em peso ou menos. Em uma modalidade, os mesmos têm um teor de água de 0,5 a 20% em peso, por exemplo, de 1 a 15% em peso ou de 2 a 10% em peso.

[083] Como o técnico o assunto apreciará, o teor de umidade pode ser determinado medindo-se a condutividade elétrica, a 20°C e pressão atmosférica, usando um sensor condutor. Um sensor condutor utiliza dois eletrodos inseridos diretamente no material para medir sua condutividade. O sensor pode determinar o teor de umidade do material a partir dessa medição devido ao fato de que cada material tem uma condutividade específica que altera com base em seu teor de umidade.

[084] Como uma alternativa aos fungos, o glucano, por exemplo beta glucano, pode ser usado como o material de partida. Os Exemplos mostram que tanto o uso de fungos quanto o uso de glucano levam a resultados excelentes em termos das propriedades do produto final. No entanto, os fungos, por exemplo levedura, podem ser preferenciais como o material de partida devido ao fato de que são um material de fonte natural e são prontamente disponíveis. No caso de materiais, como resíduo de levedura de cerveja ou fermento biológico, o material também é de baixo custo.

[085] O beta glucano pode ser obtido comercialmente, por exemplo, da Naturheilpraxid Bedarf, Alemanha.

[086] O glucano, por exemplo beta glucano, pode ter adequadamente um teor de água de até 10% em peso, por exemplo de 1 a 7% em peso ou de 2 a 6%

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21/92 em peso, tal como de 3 a 5% em peso.

[087] 0 material de partida usado na presente invenção compreende os fungos, por exemplo levedura, ou o glucano, por exemplo beta glucano, em combinação com amido.

[088] Nesse sentido, um amido, como dextrina ou um outro amido modificado, é fornecido em combinação com os fungos ou glucano antes do tratamento com agente alcalino e ácido acídico ser realizado. O amido e os fungos ou glucano podem ser misturados juntos antes do tratamento com agente alcalino e o ácido acídico ser realizado. Pensa-se que a inclusão do amido como material de partida é importante porque significa que o amido é alcalinizado. Isso significa que o mesmo forma uma estrutura macromolecular melhor com os glucanos da levedura. Portanto, o aglutinante resultante tem uma resistência à ligação aumentada. Se o amido, como dextrina ou um outro amido modificado, for adicionado após o tratamento com agente alcalino e o ácido acídico ser realizado, então, o produto resultante é difícil de misturar e, além disso, os artigos moldados formados a partir do produto curado são menos fortes.

[089] O tipo de amido usado não é particularmente limitado. Os exemplos de materiais de amido que podem ser contemplados para uso incluem: amidos modificados; amidos catiônicos; amidos de carboximetila; amidos oxidados; amidos clareados; e fosfatos de monoamido e diamido. Os amidos acetilados podem ter alta viscosidade, mas poderiam ainda ser contemplados, especialmente para aplicações de superfície, por exemplo, no método do segundo aspecto da invenção e/ou do sexto aspecto da invenção. Do mesmo modo, amidos de hidroxipropila podem aumentar a viscosidade, mas são muito fortes e poderiam certamente ser contemplados especialmente para aplicações de superfície, por exemplo, no método do segundo aspecto da invenção e/ou do sexto aspecto da invenção.

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[090] Preferencialmente, o amido é selecionado a partir de: dextrina ou outros amidos modificados, amilose, amilopectina e maltodextrina. Com mais preferência, o amido é dextrina.

[091] Embora os amidos, como dextrina, encontrem aplicação dentro de indústrias de papel e polpa, a indústria de madeira processada ainda não encontrou um uso para os amidos, como dextrina, visto que não possuem características de ligação suficientes.

[092] No entanto, os presentes inventores constataram surpreendentemente que quando os artigos da presente invenção são feitos sem um amido como um material de partida, os artigos são inferiores em termos de sua resistência, conforme medido pelo módulo de ruptura.

[093] Em particular, a dextrina foi mostrada como particularmente eficaz no aumento da resistência de artigos fornecidos pelos métodos da presente invenção. As dextrinas são formas de baixo peso molecular de amido que são refinadas com um processo simples de amido. Em particular, as dextrinas podem ser produzidas pela hidrólise de amido ou glicogênio. As dextrinas podem ser produzidas a partir de amido usando enzimas, como amilase, ou aplicando-se calor seco sob condições ácidas (pirólise ou torrefação). As dextrinas são misturas de polímeros de unidade de D-glicose ligadas por ligações glicosídicas ot-(l->4) ou ot-(l->6).

[094] Os materiais de partida secos, a saber os fungos ou o glucano em combinação com o amido, preferencialmente, incluem o amido, como dextrina, em uma quantidade de até 50% em peso, por exemplo, até 40% em peso, tal como de 0,01% a 50%, ou 0,01% a 40%, como 0,1% a 20%, ou 0,5% a 15%, ou 0,5% a 10%, ou 1% a 10%, ou 1% a 5% em peso. Preferencialmente, o amido é incluído em uma quantidade de 0,5 a 15% em peso, tal como de 0,5% a 10% em peso.

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[095] No material de partida, pode haver adequadamente uma razão em peso, ao considerar os materiais secos, de fungos/glucano e amido de 200:1 a 1:1, tal como de 200:1 a 5:2 ou de 200:1 a 6:1 ou de 200:1 a 10:1; em uma modalidade, a razão pode ser de 100:1 a 1:1, tal como de 100:1 a 5:2 ou de 100:1 a 6:1 ou de 100:1 a 10:1. Pode ser que a razão seja de 75:1 a 1:1 ou de 50:1 a 1:1. Em uma modalidade, pode haver uma razão em peso, ao considerar os materiais secos, de fungos/glucano e amido de 100:1 a 3:2, tal como de 75:1 a 3:2 ou de 50:1 a 3:2. Em uma outra modalidade, pode haver uma razão em peso, ao considerar os materiais secos, de fungos/glucano e amido de 100:1 a 2:1, tal como de 75:1 a 2:1 ou de 50:1 a 2:1.

[096] A dextrina pode ser obtida dA Atlantis Art Materials. Tipicamente, a dextrina será adicionada como um pó seco. Isso pode ter adequadamente um teor de umidade de 1 a 10% em peso, por exemplo, de 1 a 5% em peso.

[097] Sem se ater à teoria, considera-se que a presente invenção funcione liberando-se componentes da parede celular de fungos, como glucanos, mananos e/ou quitinas, que se ligam bem aos materiais de enchimento, especialmente materiais de enchimento à base de madeira. O agente alcalino interage com os fungos para lisar as paredes celulares de fungos. Esse processo é exotérmico. Considera-se que tanto a ação química do agente alcalino quanto o calor produzido pela interação dos fungos com o agente alcalino ajudam a hidrólise das paredes celulares de fungos. Acredita-se que as paredes celulares de fungos são encolhidas e abertas por esse processo, permitindo que sua estrutura não tenha mais ligação. Acredita-se que os polissacarídeos de camada de glucano, manano e/ou quitina são liberados nesse processo.

[098] O material de partida que compreende (A) fungos ou glucano e (B) amido é, preferencialmente, fornecido na forma de uma mistura aquosa antes do tratamento ácido e alcalino. Em uma modalidade, a mistura aquosa tem um

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24/92 teor de água de 45 a 90% em peso, tal como de 50 a 80% em peso ou de 50 a 70% em peso. Em outras palavras, o teor seco (o teor que não é água) do material de partida antes do tratamento ácido e alcalino pode ser adequadamente de 10% a 55%, em peso, tal como de 20 a 50% em peso ou de 30% a 50% em peso.

[099] Portanto, o (A) fungos ou glucano e/ou (B) amido pode ser opcionalmente diluído com água antes do tratamento ácido e alcalino. Nesse sentido, a água pode ser adicionada aos (A) fungos ou glucano e/ou (B) amido de modo que o material de partida que compreende (A) fungos ou glucano e (B) amido, no ponto antes do tratamento ácido e alcalino ser iniciado, tenha um teor de água de 45 a 90% em peso, tal como de 50 a 80% em peso ou de 50 a 70% em peso.

[0100] O processo para preparar o aglutinante pode ser adequadamente executado a uma temperatura a partir da temperatura ambiente até 80 °C, preferencialmente, a partir da temperatura ambiente até 45 °C.

[0101] É vantajoso, mas não essencial, que os fungos sejam primeiro tratados com agente alcalino, antes de serem tratados com agente ácido.

[0102] No entanto, conforme mostrado nos Exemplos, resultados satisfatórios também são obtidos quando o tratamento de ácido é realizado primeiro, seguido do tratamento alcalino. O que foi mostrado como importante consiste tanto em um tratamento alcalino quanto em um tratamento de ácido, e consiste no fato de que o material de partida inclui amido, bem como fungos (ou glucano).

[0103] É preferencial que o agente alcalino seja fornecido como uma solução aquosa; isso permite bom controle de sua reação com os fungos. Em uma modalidade, o agente alcalino é fornecido como uma solução aquosa com uma concentração de álcali de 1% a 80% em peso, como 1% a 70% em peso, ou 1 a 60% em peso, ou 2% a 50% em peso, tal como de 5 a 45% em peso. Em uma

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25/92 modalidade preferencial, o agente alcalino é fornecido como uma solução aquosa com uma concentração de álcali de 10% ou mais, como 15% ou mais, ou 20% ou mais, ou 40% ou mais em peso; por exemplo, de 30% a 70% em peso, ou 50% a 70% em peso, ou 55% a 65% em peso; ou pode ser de 10% a 60% em peso, ou de 10% a 50% em peso, ou de 15% a 45% em peso ou de 20% a 40% em peso. Em uma modalidade, o solvente é água, como água da torneira.

[0104] O agente alcalino deve ser forte o suficiente para lisar as paredes celulares de fungos. Em uma modalidade, o álcali usado no agente alcalino tem um pKaH (pKa de sua forma protonada) de 9 ou mais, como 10 ou mais. Preferencialmente, o álcali tem um pKaH de 11 ou mais, como 12 ou mais, ou 13 ou mais. Tais álcalis foram descobertos por gerar resultados satisfatórios.

[0105] Como o técnico no assunto apreciará, os valores de pKa para ácidos são conhecidos na técnica. Esses também podem ser determinados pela equação de Henderson-Hasselbalch, que relaciona pH e pKa às concentrações de equilíbrio de ácido dissociado [A-] e ácido não dissociado [HA] respectivamente:

pH = pKa + log([A-]/[H A]).

[0106] O pKaH é o pKa do ácido conjugado para o álcali em questão. Será entendido que é normal medir os valores de pKa e pKaH em água.

[0107] O agente alcalino pode ser hidróxido de amônio. Em uma modalidade, o agente alcalino é uma solução aquosa de um hidróxido, sulfato, carbonato ou fosfato de metal alcalino ou metal alcalino terroso. Em uma modalidade preferencial, o agente alcalino é uma solução aquosa de um hidróxido de metal alcalino ou um hidróxido de metal alcalino terroso. Em uma modalidade particularmente preferencial, o agente alcalino é uma solução aquosa de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de rubídio, hidróxido de césio, hidróxido de cálcio ou hidróxido de estrôncio; por exemplo, pode ser uma solução aquosa de hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio. Na

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26/92 modalidade mais preferencial, o agente alcalino é uma solução aquosa de hidróxido de sódio. Tanto o hidróxido de sódio quanto o hidróxido de potássio são preferenciais por sua solubilidade, mas hidróxido de sódio ainda é mais preferencial, visto que é mais barato, mais prontamente disponível e reage menos exotermicamente que hidróxido de potássio.

[0108] Em uma modalidade, a composição alcalina tem um pH de 9 a 14, tal como de 10 a 13. Preferencialmente, a composição alcalina tem um pH de 11 a 12.

[0109] A razão entre agente alcalino e fungos/glucano, em peso, pode ser de 5:1 a 1:100, ou de 4:1 a 1:100, ou de 2:1 a 1:100 ou de 1:1 a 1:50, tal como de 1:1 a 1:30 ou de 1:1 a 1:20. Em uma modalidade preferencial, a mesma é de 5:1 a 1:15, tal como de 4:1 a 1:15 ou de 3:1 a 1:15 ou de 2:1 a 1:15; pode ser de 5:1 a 1:10, tal como de 4:1 a 1:10 ou de 3:1 a 1:10 ou de 2:1 a 1:10. Em uma modalidade, a mesma pode ser de 1:1 a 1:10, por exemplo, de 1:1 a 1:4, ou de 1:1 a 1:3, ou de 1:1 a 1:2. Pode ser que a razão entre agente alcalino e fungos/glucano, em peso, seja de 1:2 a 1:15, ou de 1:3 a 1:10, tal como de 1:4 a 1:10. No entanto, em uma modalidade, a quantidade de agente alcalino é de 0,5 a 3 vezes a quantidade de fungos/glucano, em peso, tal como de 1 a 3 vezes ou de 1 a 2 vezes. A referência aos pesos nesse sentido tem relação ao agente alcalino na forma conforme atualmente misturado com o material de partida de fungos/glucano e amido, isto é, inclui o álcali e qualquer solvente (por exemplo, água) em que o álcali é diluído, mas não inclui qualquer solvente (por exemplo, água) no material de partida de fungos/glucano e amido. Conforme notado acima, o agente alcalino é, preferencialmente, fornecido como álcali em solução aquosa. A quantidade de fungos/glucano é a quantidade em peso seco conforme presente no material de partida de fungos/glucano e amido.

[0110] Preferencialmente, a quantidade de fungos/glucano (por exemplo,

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27/92 levedura) é igual ou maior que a quantidade de agente alcalino, tal como de 2 a 15 vezes mais, por exemplo, de 3 a 10 vezes mais.

[0111] O uso dessas razões foi encontrado para gerar bons resultados em termos do controle do processo e das características do aglutinante obtido.

[0112] Tipicamente, o agente alcalino pode estar em contato com os fungos/glucano e amido por um período de 1 minuto a 3 horas, ou de 1 minuto a 2 horas, tal como de 2 a 90 minutos, por exemplo, de 5 minutos a 1 hora ou de 10 minutos a 45 minutos. Em uma modalidade, o agente alcalino está em contato com os fungos/glucano e amido por um período de 10 a 30 minutos como 15 a 20 minutos, ou de 20 minutos a 2 horas, ou de 60 minutos a 2 horas. Preferencialmente, o agente alcalino está em contato com os fungos/glucano e amido por um período de 2 a 90 minutos, por exemplo, de 2 a 60 minutos como de 2 a 30 minutos ou de 2 a 15 minutos. No entanto, os tempos mais longos também são contemplados, por exemplo, até 4 horas ou até 5 horas.

[0113] Em geral, o agente alcalino deve estar em contato com os fungos/glucano e amido por um período de tempo suficiente para permitir que a maioria dos fungos/glucano se dissolva ou lise. Durante esse processo de tratamento alcalino, as emissões de vapor podem ocorrer. Assim, o agente alcalino e fungos/glucano e amido podem ser deixados até que haja uma diminuição das emissões de vapor. Isso pode ser avaliado visualmente ou podem ser automatizado. Igualmente, durante o processo de tratamento alcalino, o calor é gerado. Assim, a temperatura pode ser monitorada e o agente alcalino e fungos/glucano e amido podem ser deixados até que a temperatura comece a retornar para a temperatura ambiente. Isso pode ser avaliado manualmente com um termômetro ou pode ser automatizado.

[0114] Pode ser que o agente alcalino seja misturado com os fungos/glucano e amido durante o período completo de tempo que estão em

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28/92 contato, ou pode ser que algum tempo de contato esteja em repouso. Por exemplo, a mistura pode ocorrer durante 10 a 100% do tempo de contato, por exemplo, de 50 a 100% ou de 75% a 100% do tempo de contato. Assim, a mistura ocorre durante algum, quase todo ou todo o período de tempo de contato. A realização da mistura permite que o agente alcalino reaja de modo eficaz com os fungos/glucano e amido. A mistura é, preferencialmente, uniforme e estacionária.

[0115] A mistura do agente alcalino com os fungos/glucano e amido pode ser realizada usando qualquer aparelho de mistura adequado. O técnico no assunto apreciará que a viscosidade da composição deve ser levada em consideração na seleção de um aparelho adequado. Em uma modalidade, a mesma é realizada com um misturador mecânico, como um misturador planetário ou um misturador do tipo panela ou um misturador de parafuso cônico. Será apreciado que a velocidade de mistura pode ser selecionada de acordo com a escala do processo e o tipo de aparelho de mistura. A mistura pode, por exemplo, ser realizada em uma velocidade na faixa de 10 a 1600 rpm. Em uma modalidade, a mistura é realizada com uma palheta mecânica em 10 a 800 rpm, por exemplo, de 20 a 700 rpm, como cerca de 40 a 600 rpm. Em uma outra modalidade, a mistura é realizada com uma palheta mecânica em 50 a 200 rpm, tal como de 80 a 140 rpm, por exemplo, de 100 a 120 rpm. A presente invenção não é limitada a uma faixa particular de velocidades de mistura e as mesmas são puramente exemplificativas. O que é importante é que, na escala envolvida, a velocidade de mistura é selecionada de modo a produzir uma mistura uniforme e suave do produto.

[0116] A mistura pode ser adequadamente realizada a cerca da temperatura ambiente, por exemplo, de 15 a 25 °C. Por exemplo, em uma modalidade, não há calor externo adicionado. Conforme notado acima, a reação

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29/92 é exotérmica. Em uma outra modalidade, a mistura é realizada acima da temperatura ambiente, isto é, acima de 15 °C e, em particular, acima de 25 °C, como acima de 25 °C e até 90 °C, ou de 30 °C a 70 °C, por exemplo, de 40 °C a 60 °C.

[0117] A mistura pode ser adequadamente realizada na pressão atmosférica. Por exemplo, em uma modalidade, não há pressão externa aplicada.

[0118] Similar ao agente alcalino, o agente ácido também pode interagir com os fungos para lisar as paredes celulares de fungos. Esse processo é exotérmico.

[0119] O ácido diva as ligações dos componentes de parede celular, como glucanos, mananos e/ou quitinas solúveis em ácido, que não foram quebradas durante a fase álcali. A adição de ácido também reduz significativamente a viscosidade da composição, permitindo, assim, que o aglutinante flua para fora do vaso de reação. Acredita-se que essa redução em viscosidade se deve ao ácido quebrar os componentes de parede celular em polissacarídeos menores.

[0120] Se adicionado em segundo lugar, o agente ácido neutraliza a composição alcalina, que libera adicionalmente os glucanos das paredes celulares de fungos. Será apreciado que se o agente ácido for adicionado primeiro, então, o agente alcalino neutraliza a composição ácida, que libera adicionalmente os polissacarídeos de glucano das paredes celulares de fungos. A neutralização é exotérmica.

[0121] É preferencial que o agente ácido seja fornecido como uma solução aquosa; isso permite o controle satisfatório de sua reação com os fungos/glucano. Em uma modalidade, o agente ácido é fornecido como uma solução aquosa com uma concentração de ácido de 2% a 50% em peso, tal como de 5 a 45% em peso. Em uma modalidade preferencial, o agente ácido é fornecido como uma solução aquosa com uma concentração de ácido de 10% ou mais, como 15% ou mais, ou

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20% ou mais, em peso. Por exemplo, o agente ácido pode ser fornecido como uma solução aquosa com uma concentração de ácido de 10% a 50% em peso, ou de 10% a 20% em peso, ou de 15% a 45% em peso, ou de 20% a 40% em peso. Em uma modalidade, o agente ácido pode ser fornecido como uma solução aquosa com uma concentração de ácido de 5% a 30% em peso, ou de 5% a 25% em peso, ou de 5% a 20% em peso, por exemplo, de 10% a 20% ou de 10% a 15% em peso. Em uma modalidade, o solvente é água, como água corrente.

[0122] Será entendido que o termo ácido se refere aos ácidos de Br0nsted. Em uma modalidade, o ácido no agente ácido tem um pKa de 5 ou menos, ou 4 ou menos, ou 3 ou menos, ou 2 ou menos. Preferencialmente, o ácido tem um pKa de 1 ou menos, como 0 ou menos.

[0123] Em uma modalidade, o agente ácido é selecionado a partir de uma solução aquosa de ácido clorídrico, ácido bromídrico, ácido iodídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido carbônico, ácido cítrico, ácido lático, ácido maleico, ácido fórmico, ácido acético, ácido propiônico, ácido butírico, ácido valérico, ácido caprílico, ácido oxálico, ácido málico e ácido benzoico.

[0124] Em uma modalidade, o agente ácido é selecionado a partir de uma solução aquosa de ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido carbônico, ácido cítrico, ácido lático, ácido fórmico e ácido acético, por exemplo, o mesmo pode ser selecionado a partir de uma solução aquosa de ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico e ácido nítrico. Em uma modalidade preferencial, o agente ácido é selecionado a partir de uma solução aquosa de ácido clorídrico, ácido carbônico e ácido cítrico. Em uma modalidade mais preferencial, o agente ácido é uma solução aquosa de ácido clorídrico.

[0125] A razão entre agente ácido e fungos/glucano, em peso, pode ser de 5:1 a 1:15, tal como de 4:1 a 1:15 ou de 3:1 a 1:15 ou de 2:1 a 1:15 ou de 1:1 a 1:15. Em uma modalidade, a razão entre agente ácido e fungos/glucano, em peso,

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31/92 pode ser de 5:1 a 1:10, tal como de 4:1 a 1:10 ou de 3:1 a 1:10 ou de 2:1 a 1:10 ou de 1:1 a 1:10. Pode ser que a razão seja de 4:1 a 1:6, por exemplo, de 4:1 a 1:4, ou de 3:1 a 1:3, tal como de 2:1 a 1:2. Em uma modalidade, a razão entre agente ácido e fungos/glucano, em peso, é de 1:2 a 1:6, por exemplo, de 1:3 a 1:5, como cerca de 1:4. Em uma modalidade, a quantidade de agente ácido é de 0,5 a 3 vezes a quantidade de fungos/glucano, em peso, tal como de 1 a 3 vezes ou de 1 a 2 vezes. A referência aos pesos nesse sentido tem relação ao agente ácido na forma conforme atualmente misturado com o material de partida de fungos/glucano e amido, isto é, inclui o ácido e qualquer solvente (por exemplo, água) em que o ácido é diluído, mas não inclui qualquer solvente (por exemplo, água) no material de partida de fungos/glucano e amido. Conforme notado acima, o agente ácido é, preferencialmente, fornecido como ácido em solução aquosa. A quantidade de fungos/glucano é a quantidade em peso seco conforme presente no material de partida de fungos/glucano e amido.

[0126] O uso dessas quantidades de agente ácido e fungos/glucano foi descoberto por gerar bons resultados em termos do controle do processo e das características do aglutinante obtido.

[0127] Tipicamente, o agente ácido pode estar em contato com os fungos/glucano por um período de 1 minuto a 2 horas, por exemplo, de 5 minutos a 1 hora, ou de 10 minutos a 1 hora, ou de 10 minutos a 45 minutos. Em uma modalidade, o agente ácido está em contato com os fungos/glucano por um período de 10 a 30 minutos, tal como 15 a 20 minutos. Preferencialmente, o agente ácido está em contato com os fungos/glucano por um período de 1 a 60 minutos para permitir a mistura uniforme do ácido na pasta. Em uma modalidade, o agente ácido está em contato com os fungos/glucano por um período de 1 minuto ou mais, ou 2 minutos ou mais. Em uma modalidade, o agente ácido está em contato com os fungos/glucano por um período de 1 hora a 2 horas. No

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32/92 entanto, tempos mais longos também são contemplados, por exemplo, até 4 horas.

[0128] Se adicionado em segundo lugar, o agente ácido deve, preferencialmente, estar em contato com os fungos/glucano tratado com álcali por um período longo o suficiente para garantir a neutralização substancial por toda a composição. Será apreciado que se o agente ácido for adicionado primeiro, então o agente alcalino deve, preferencialmente, estar em contato com os fungos/glucano tratados com ácido por um período longo o suficiente para garantir a neutralização substancial por toda a composição.

[0129] Conforme notado acima, durante a reação calor é gerado. Assim, a temperatura pode ser monitorada e o agente ácido e fungos/glucano podem ser deixados reagir até a temperatura começar a retornar para a temperatura ambiente. Isso pode ser avaliado manualmente com um termômetro ou pode ser automatizado.

[0130] Pode ser que o agente ácido seja misturado com os fungos/glucano durante o período completo de tempo que estão em contato, ou pode ser que algum tempo de contato esteja em repouso. Por exemplo, a mistura pode ocorrer durante 10 a 100% do tempo de contato, por exemplo, de 50 a 100% ou de 75% a 100% do tempo de contato. Assim, a mistura ocorre durante algum, quase todo ou todo o período de tempo de contato.

[0131] A realização da mistura permite que o agente ácido reaja de modo eficaz com os fungos/glucano. A mistura é, preferencialmente, uniforme e estacionária.

[0132] A mistura do agente ácido com os fungos/glucano pode ser realizada usando qualquer aparelho de mistura adequado. O técnico no assunto apreciará que a viscosidade da composição deve ser levada em consideração na seleção de um aparelho adequado. Em uma modalidade, a mesma é realizada com um

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33/92 misturador mecânico, como um misturador planetário ou um misturador do tipo panela ou um misturador de parafuso cônico. Será apreciado que a velocidade de mistura pode ser selecionada de acordo com a escala do processo e o tipo de aparelho de mistura. A mistura pode, por exemplo, ser realizada em uma velocidade na faixa de 10 a 1600 rpm. Em uma modalidade, a mistura é realizada com uma palheta mecânica em 10 a 800 rpm, por exemplo, de 20 a 700 rpm, tal como cerca de 40 a 600 rpm. Em uma outra modalidade, a mistura é realizada com uma palheta mecânica em 50 a 200 rpm, tal como de 80 a 140 rpm, por exemplo, de 100 a 120 rpm. A presente invenção não é limitada a uma faixa particular de velocidades de mistura e essas são puramente exemplificativas. O que é importante é que, na escala envolvida, a velocidade de mistura é selecionada de modo a produzir uma mistura uniforme e suave do produto.

[0133] A mistura pode ser adequadamente realizada a cerca da temperatura ambiente, por exemplo, de 15 a 25 °C. Por exemplo, em uma modalidade, não há calor externo adicionado. Conforme notado acima, a reação é exotérmica. Quanto mais quente for a temperatura da preparação do aglutinante, tipicamente mais fracos serão os produtos resultantes, por exemplo, placas. Em uma modalidade, o aglutinante é preparado a uma temperatura de 10 °C a 80 °C, tal como de 15 a 60 °C, mas, preferencialmente, de 15 °C a 45 °C, tal como de 15 a 40 °C, e mais preferencialmente, a cerca da temperatura ambiente, por exemplo, de 15 a 25 °C.

[0134] A mistura pode ser adequadamente realizada à pressão atmosférica. Por exemplo, em uma modalidade, não há pressão externa aplicada.

[0135] Conforme mostrado pelos exemplos, foi determinado que o pH resultante do aglutinante não afeta significativamente a resistência dos artigos feitos a partir do mesmo. No entanto, um aglutinante de um certo pH pode ser preferencial por outras razões, como para impedir a corrosão das mãos do

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34/92 usuário, do equipamento do usuário e/ou do material de enchimento.

[0136] O pH do aglutinante pode ser selecionado para evitar danos ao material de enchimento (por exemplo, madeira) e para criar uma boa coesão com as resinas de coligação (por exemplo, reticuladores) no produto.

[0137] Em uma modalidade, nos métodos de produzir um artigo moldado do primeiro e do segundo aspectos, na etapa a) o aglutinante é produzido in situ. Assim, na etapa a), o aglutinante é produzido pela mistura de fungos/glucano e amido com um agente alcalino e um agente ácido. As quantidades de agente alcalino e agente ácido podem ser selecionadas de modo que o aglutinante resultante, após os tratamentos ácidos e alcalinos, tenha um pH de 1 a 9, ou 2 a 9 ou 3 a 9, ou 4 a 9; em uma modalidade, o pH pode ser de 5 a 9. As quantidades de agente alcalino e agente ácido podem ser selecionadas de modo que o aglutinante resultante, após os tratamentos ácidos e alcalinos, tenha um pH de 1 a 8, ou 2 a 8 ou 3 a 8, ou 4 a 8; em uma modalidade, o pH após os tratamentos ácidos e alcalinos, pode ser de 5,5 a 8 ou de 6 a 8. O agente alcalino e agente ácido podem substancial ou amplamente se neutralizar, ou o agente alcalino e o agente ácido podem produzir um aglutinante ácido.

[0138] Como o leitor técnico no assunto apreciará, o pH de um material pode ser determinado usando um medidor de pH (um medidor potenciométrico de pH, que mede a diferença em potencial elétrico entre um eletrodo de pH e um eletrodo de referência).

[0139] Em alguns casos, o pH do aglutinante resultante alterará levemente após ser deixado em repouso. Portanto, o pH do aglutinante resultante é tipicamente medido quatro horas (ou mais) após sua fabricação.

[0140] Em uma modalidade, o aglutinante conforme usado pode ter um pH de 1 a 14, tal como de 5 a 14, ou de 5 a 12. Em uma modalidade, o aglutinante conforme usado pode ter um pH de 5 a 9, tal como de 5,5 a 9, tal como de 6 a 9,

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35/92 ou de 7 a 9. Por exemplo, o aglutinante conforme usado pode ter um pH de 5 a 8,5, tal como de 5 a 8, ou de 5 a 7,5, ou de 5 a 7. Pode ser que o pH seja de 5,5 a 8,5, tal como de 5,5 a 8, ou de 5,5 a 7,5, ou de 5,5 a 7. Em uma modalidade, o pH do aglutinante conforme usado será de 6 a 8, ou de 6,5 a 8, tal como cerca de 7.

[0141] Em uma modalidade, o aglutinante conforme usado pode ter um pH de 3 a 7 ou de 3 a 6,5. Pode ser preferencial que o agente alcalino e agente ácido sejam adicionados em quantidades que produzem um aglutinante que é ácido, tal como um que tem um pH de 3 a 6, para corresponder ao pH aproximado da madeira. Foi notado que os aglutinantes com tais valores de pH podem ser mais fáceis de misturar com enchimentos à base de madeira do que os aglutinantes de pH mais alcalino.

[0142] Ao considerar o agente alcalino e o agente ácido, a razão molar entre ácido e álcali pode ser de 5:1 a 1:30, tal como de 4:1 a 1:30, ou 3:1 a 1:30, ou 2:1 a 1:30; por exemplo, de 5:1 a 1:10, tal como de 4:1 a 1:10, ou 3:1 a 1:10, ou 2:1 a 1:10. Em uma modalidade, a mesma é de 1:1 a 1:30, tal como de 1:1 a 1:20, ou de 1:1 a 1:10, ou de 1:1 a 1:8, ou de 1:1 a 1:6. Em uma modalidade, a razão molar entre ácido e álcali pode ser selecionada de modo que o ácido e álcali se neutralizem substancialmente. Em uma modalidade, a razão molar entre ácido e álcali é de 1:1,5 a 1.5:1, tal como de 1:1,4 a 1,4:1, ou de 1:1,3 a 1,3:1. Em uma modalidade, a razão molar entre ácido e álcali é de 1:1,2 a 1,2:1, tal como de 1:1,1 a 1,1:1. Assim, pode ser que o número de mois de ácido seja substancialmente igual ao número de mois de álcali.

[0143] O técnico no assunto entenderá que ao calcular as razões molares, isso deve levar em consideração o número de mois de prótons ácidos que são liberados a partir das espécies ácidas e o número de mois de sítios alcalinos das espécies alcalinas, de acordo com a unidade normal (N). Portanto, quaisquer tais cálculos devem levar em consideração a possibilidade do ácido ser monoprótico

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36/92 ou diprótico, por exemplo.

[0144] Em uma modalidade, o agente alcalino é fornecido como uma solução aquosa de um álcali que tem um pKaH de 12 ou mais, por exemplo, 13 ou mais, e com a concentração de álcali sendo 10% ou mais (por exemplo, 15% ou mais, tal como de 15 a 50%, ou 20% ou mais, tal como de 20 a 45%) em peso do agente alcalino, e em que o agente ácido é fornecido como uma solução aquosa de um ácido que tem um pKa de 1 ou menos, por exemplo, 0 ou menos, e com o ácido concentração sendo 10% ou mais (por exemplo, 15% ou mais, tal como de 15 a 50%, ou 20% ou mais, tal como de 20 a 45%) em peso do agente ácido.

[0145] Ao realizar esse processo de combinar fungos/glucano com agente alcalino e agente ácido, um útil aglutinante é obtido. Sem se ater à teoria, acredita-se que a forte capacidade de ligação desse aglutinante seja obtida devido a religação (através de ligações covalentes e/ou ligações de hidrogênio) de material hidrolisado a partir de células de fungos/glucano, que ocorre sob condições amplamente neutras.

[0146] Em uma modalidade preferencial, os fungos são tratados com agente alcalino e, então, com agente ácido. Descobriu-se que o tratamento nessa ordem de tratamento ajuda as células a se quebrarem e, então, serem expostas às condições substancialmente neutras, gerando as características de ligação vantajosamente mais fortes no aglutinante resultante. No entanto, as boas características de força também são vistas quando os fungos são tratados com o agente ácido e, então, com o agente alcalino, conforme mostrado nos Exemplos, e dependendo do uso final pretendido, essas características podem ser suficientes.

[0147] O artigo moldado compreende o material de enchimento dispersado através do aglutinante curado.

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[0148] O aglutinante de acordo com a presente invenção pode ser preparado sem quaisquer etapas de separação ou extração, tal como filtração ou centrifugação. Isso significa que a produção do aglutinante é simples, eficaz e econômica. O aglutinante conforme preparado pode, então, ser usado diretamente, por exemplo, pode ser diretamente combinado com o material de enchimento.

[0149] Portanto, o aglutinante pode ser preparado por um processo que envolve a combinação de vários materiais, mas não exige que quaisquer produtos sejam removidos. Não há subprodutos indesejados.

[0150] Além disso, o aglutinante conforme preparado tem propriedades vantajosas em termos de sua viscosidade. O aglutinante conforme formado é uma pasta fluida com viscosidade menor que 3000 centipoise (3 Pa.s).

[0151] A viscosidade de um aglutinante é importante para permitir que seja facilmente misturado com o material de enchimento. Em particular, a viscosidade de um aglutinante deve ser suficientemente baixa de modo que possa ser misturada com sucesso com o material de enchimento. Uma viscosidade menor que 3000 centipoise (3 Pa.s) permite que o aglutinante se misture facilmente com o material de enchimento. Em uma modalidade, a viscosidade do aglutinante da presente invenção é de 100 a 3000 centipoise (0,1 a 3 Pa.s), tal como de 100 a 2000 centipoise (0,1 a 2 Pa.s) ou de 100 a 1000 centipoise (0,1 a 1 Pa.s) ou de 100 a 750 centipoise (0,1 a 0,75 Pa.s). Pode ser que a viscosidade seja de 200 a 1000 centipoise (0,2 a 1 Pa.s), tal como de 200 a 750 centipoise (0,2 a 0,75 Pa.s) ou de 200 a 700 centipoise (0,2 a 0,70 Pa.s). Preferencialmente, a viscosidade do aglutinante é menor que 600 centipoise (0,6 Pa.s), tal como de 200 a 600 centipoise (0,2 a 0,6 Pa.s) e, com máxima preferência, de 200 a 500 centipoise (0,2 a 0,5 Pa.s).

[0152] Para os aglutinantes da presente invenção, uma viscosidade de 400

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500 centipoise (0,4 a 0,5 Pa.s) corresponde tipicamente a um teor de material seco no aglutinante de 30 a 40% em peso. Essa capacidade para ter uma viscosidade baixa com um teor relativamente alto de material seco é um benefício técnico da presente invenção. Os aglutinantes do estado da técnica exigem normalmente um teor de material seco inferior (isto é, teor de água maior) para alcançar uma baixa viscosidade.

[0153] Embora a viscosidade de um aglutinante possa ser reduzida adicionando-se um diluente, como água, isso tipicamente prolongará o tempo de cura do aglutinante devido à quantidade aumentada de água que precisará ser removida durante a cura. Portanto, é um benefício da presente invenção que o aglutinante conforme formado após o tratamento ácido e alcalino tenha uma viscosidade útil sem a necessidade da adição de mais água.

[0154] A viscosidade também pode ser reduzida adicionando-se um agente de reticulação ou um agente de coligação. Pode ser que de 1 a 40%, ou de 2 a 40% de um agente de reticulação e/ou um agente de coligação seja adicionado, tal como de 2 a 30%, ou de 3 a 20% ou, mais preferencialmente, de 5% a 15% em peso em relação ao peso total do aglutinante.

[0155] Os aglutinantes da presente invenção são adequadamente não tóxicos na forma quando usada. Em particular, o aglutinante da presente invenção é substancialmente livre de emissões de formaldeído, atendendo assim às demandas de segurança, ambientais e regulatórias da indústria de madeira processada.

[0156] O aglutinante pode ser moldado e curado para formar um artigo moldado tridimensional forte. Tal artigo tem propriedades mecânicas excelentes.

[0157] No método do primeiro aspecto, quando um material de enchimento é misturado com o aglutinante na etapa b), a composição pode ser moldada em um formato tridimensional, que é o formato desejado do artigo

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39/92 moldado, durante ou após a etapa de mistura do aglutinante com o material de enchimento.

[0158] Em uma tal modalidade, a moldagem é usada. Pode ser que uma composição pré-misturada de aglutinante e material de enchimento seja colocada em um molde para conformar e, então, permite-se sua cura, ou pode ser que o aglutinante e material de enchimento sejam misturados no molde para formar um formato e, então, permite-se sua cura.

[0159] O material de enchimento é qualquer material com capacidade para ser dispersado e ligado pelo aglutinante. É importante notar que no contexto da presente invenção, essa ampla definição do termo material de enchimento é pretendida.

[0160] O material de enchimento pode compreender partes que podem ser dispersadas por todo o aglutinante. O material de enchimento pode, por exemplo, ser particulado ou granular ou fibroso. O mesmo pode, em uma modalidade, ser um material cortado, em pedaços ou triturado.

[0161] O material de enchimento é, preferencialmente, sustentavelmente obtido. O mesmo é, preferencialmente, não tóxico. O mesmo pode ser convenientemente um material natural.

[0162] O material de enchimento pode compreender lignocelulose. Em uma modalidade preferencial, o material de enchimento compreende, ou é, um enchimento à base de madeira, tal como lascas de madeira, serragem, fibras de madeira e/ou aparas de madeira.

[0163] Um enchimento que inclui lignocelulose, como um material de enchimento à base de madeira, é preferencial, visto que acredita-se que a celulose na madeira interaja com o aglutinante e isso aprimora a resistência do produto final.

[0164] Preferencialmente, o material de enchimento está na forma de fios,

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40/92 fibras ou pedaços. Mais preferencialmente, o material de enchimento está na forma de fios, fibras ou pedaços de madeira.

[0165] Pode ser que o aglutinante seja misturado com o material de enchimento para formar uma composição misturada substancialmente homogênea. Portanto, o material de enchimento pode ser substancial e igualmente distribuído por todo o aglutinante antes da cura. Em uma modalidade alternativa, o enchimento pode ser distribuído desigualmente, por exemplo, pode haver uma concentração de enchimento mais densa no topo ou no fundo ou no meio, ou o enchimento pode compreender partes de tamanhos diferentes e as partes de tamanho maior podem ser concentradas em uma localização, por exemplo, no meio.

[0166] Em geral, na invenção, um ou mais aditivos podem ser opcionalmente adicionados ao aglutinante antes da cura. Em uma modalidade, esses são adicionados durante a etapa b). Em uma modalidade preferencial, um reticulador é adicionado imediatamente antes ou durante a etapa b). O aglutinante compreende, preferencialmente, um agente de reticulação, tal como poliamidoamina-epicloridrina, em uma quantidade de até 40% em peso.

[0167] O aglutinante pode ser convenientemente combinado com o material de enchimento antes ou durante a cura. O enchimento pode ser qualquer material que pode ser dispersado e ligado pelo aglutinante. Descobriuse que o aglutinante é excelente na ligação de materiais de enchimento, em particular, materiais de enchimento à base de madeira, para formar artigos tridimensionais curados que têm o material de enchimento dispersado pelo mesmo.

[0168] No método do primeiro aspecto, a conformação é realizada pelo uso de um molde, por exemplo, por moldagem por prensa. Portanto, por exemplo, a conformação pode compreender conformar a composição em um formato de

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41/92 painel, folha ou ladrilho.

[0169] Os artigos da presente invenção podem ser resistentes e fortes, por exemplo, em termos de sua resistência a forças tal como de compressão ou em termos de sua durabilidade.

[0170] Conforme será descrito adicionalmente na seção dos Exemplos, descobriu-se que os aglutinantes não contêm formaldeído. Portanto, esses aglutinantes podem ser empregados como alternativas livres de formaldeído a resinas de ureia-formaldeído usadas na indústria de madeira processada. Assim, esses aglutinantes podem ser usados para ligarem o material de enchimento à base de madeira para formar artigos moldados que são produtos compósitos de madeira, como aglomerado, compensado e painéis de fibra de densidade média (MDFs).

[0171] Além disso, ao usar o material de enchimento que é de origem sustentável, o artigo da invenção é obtido a partir de fontes sustentáveis. O material de enchimento pode ser convenientemente escolhido como um material natural, mas os materiais sintéticos também podem ser contemplados.

[0172] Assim, a presente invenção permite a produção de um artigo forte e resistente que pode ser utilizado para construção, embalagem e similares, mas que é um produto verde no sentido de não ser tóxico e utilizar matérias-primas naturais e sustentáveis.

[0173] O aglutinante da invenção pode ser usado em combinação com aglutinantes conhecidos, como corresinas. Quando o aglutinante é usado em combinação com uma corresina, a corresina pode ser usada em uma quantidade de até 60% em peso do aglutinante combinado mais a corresina, por exemplo, de 0,5 a 50% ou de 1 a 40% ou de 5 a 30%. Pode ser que a corresina seja selecionada a partir do grupo que consiste em ureia-formaldeído, melaminaformaldeído, e pMDI.

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[0174] Devido ao fato de que os presentes aglutinantes têm propriedades excelentes, especialmente em termos de resistência, a quantidade de aglutinante conhecido, por exemplo, ureia-formaldeído, pode ser reduzida quando comparado ao convencional. Portanto, mesmo quando usado em combinação com aglutinantes menos ambientalmente amigáveis, o efeito líquido é uma redução de negativos, por exemplo, uma redução da quantidade de formaldeído emitido. Em uma modalidade, o aglutinante da invenção é usado em combinação com uma ou mais corresinas, por exemplo, ureia-formaldeído, em uma razão de peso de 100:1 a 1:2, tal como de 50:1 a 1:1, por exemplo, de 50:1 a 2:1.

[0175] Os artigos da presente invenção podem ser duráveis por um período de seis meses ou mais, tal como cinco anos, antes da degradação. O artigo pode ter uma durabilidade mais longa em ambientes fechados do que em ambientes externos.

[0176] Os artigos da presente invenção podem, em uma modalidade, encontrar uso como alternativas não tóxicas e de origem sustentável aos painéis de madeira processada. Em particular, foi previsto que os artigos podem ser substituições adequadas para painéis de fibras convencionais (como painéis de fibras de alta densidade, média densidade ou baixa densidade), painéis de isolamento, aglomerados, painel de lascas orientadas (OSB) ou compensado. Assim, os artigos podem, em uma modalidade, estar na forma de painéis, folhas ou ladrilhos.

[0177] Em uma modalidade, o artigo pode ser um material de construção temporário ou permanente, como pisos, telhados ou painéis de parede.

[0178] O artigo pode, por exemplo, ser moldado na forma de um ladrilho de piso. O ladrilho de piso pode ter qualquer formato, mas em uma modalidade pode ser quadrado ou retangular ou hexagonal. Esses ladrilhos podem ser

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43/92 formados em um arranjo, que pode ser substancialmente plano. Em uma modalidade, os ladrilhos são temporária ou permanentemente ligados na forma de arranjo para fornecer uma estrutura de piso. Essa estrutura de piso pode ser projetada para eventos externos, como festivais, mercados ou casamentos. Esta estrutura de piso pode, portanto, servir para proteger a terra subjacente e/ou fornecer uma superfície plana e uniforme e/ou fornecer uma superfície limpa e seca.

[0179] O artigo também pode ser usado na indústria de embalagem. Nesse sentido, o artigo pode ser moldado na forma de um caixote, caixa ou bandeja. Por exemplo, o artigo pode ser uma bandeja moldada que pode ser usada para armazenar estoque de alimentos, como frutas ou vegetais, por exemplo, durante o transporte e/ou exibição. A presente invenção é especialmente benéfica nessa aplicação devido ao fato de que o artigo não é tóxico e é formado a partir de matérias-primas econômicas, prontamente disponíveis e sustentáveis.

[0180] Um ou mais materiais de enchimento são combinados com o aglutinante para formar uma composição que é curada para obter o artigo de acordo com a invenção. O aglutinante pode ser combinado com um material de enchimento à mão ou usando uma máquina de mistura, como um misturador planetário, um misturador de tambor giratório, ou um rolo (particularmente quando a viscosidade é alta, e para aplicações de superfície). O aglutinante pode ser pulverizado no material de enchimento, que aprimorará a propagação sobre o material de enchimento, e que é particularmente adequado se o aglutinante for de uma baixa viscosidade, como 500 cP (0,5 Pa.s) ou menos, preferencialmente, 300 cP (0,3 Pa.s) ou menos, tal como de 300 cP (0,3 Pa.s) a lOOcP (0,1 Pa.s).

[0181] Quando o material de enchimento é combinado com o aglutinante, será entendido que a quantidade de aglutinante dependerá da natureza do

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44/92 material de enchimento e tanto das propriedades de uso pretendido quanto das propriedades desejadas do artigo. Para os aglomerados ou painéis de fibras, ο aglutinante constituirá tipicamente de 5 a 15% da composição em peso em uma base de peso seco. Para o compensado, o aglutinante será tipicamente usado em uma quantidade de 100 a 300 g/m², tal como de 140 a 250 g/m² para cada superfície em que o aglutinante é aplicado. Em uma modalidade, o aglutinante constitui 1% ou mais da composição ou 5% ou mais da composição ou 10% ou mais da composição, por exemplo, de 5 a 90% em peso da composição, por exemplo, de 10% a 80% ou de 10 a 75% em peso da composição. Em uma modalidade, o aglutinante constitui de 10 a 60% em peso da composição, ou de 1 a 50% ou de 15 a 50% em peso da composição, por exemplo, de 20 a 50% em peso da composição. Para aplicações de cura a frio, a quantidade de aglutinante será geralmente maior, tal como de 30 a 70% da composição em peso ou de 40 a 60% da composição em peso. Em uma modalidade, a quantidade de aglutinante é de até 50% da composição em peso.

[0182] Os enchimentos adequados podem incluir um ou mais materiais naturais, por exemplo, selecionados a partir de enchimento à base de madeira (por exemplo, lascas de madeira, fibras de madeira, aparas de madeira, serragem ou similares), cinzas volantes, resíduo sólido mineral, tal como cascas de ovo (por exemplo, cascas de ovo em pó), conchas de crustáceo (por exemplo, concha de crustáceo em pó), algas (por exemplo, microalgas, resíduo de algas em pó), penas, farinha (por exemplo, farinha de arroz ou farinha de trigo), cânhamo, farinha de ossos, plásticos (como plásticos de base biológica e plásticos biodegradáveis), fertilizante granulado, quartzo, fibras de vidro e fibra de linho e combinações dos mesmos. Preferencialmente, o enchimento incluirá o enchimento à base de madeira (por exemplo, lascas de madeira, fibras de madeira, aparas de madeira, serragem ou similares). No entanto, será apreciado que o aglutinante pode ligar

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45/92 qualquer material sólido na forma particulada, granular ou fibrosa e, assim, o material de enchimento não é especificamente limitado. O material de enchimento pode ter origem orgânica ou inorgânica.

[0183] Em uma modalidade, o material de enchimento compreende enchimento à base de madeira, por exemplo, lascas de madeira, aparas de madeira e/ou serragem. Conforme notado acima, isso permite o fornecimento de um produto que é uma alternativa não tóxica e de origem sustentável aos painéis de madeira processada atualmente disponíveis.

[0184] Será entendido que o tipo de material de enchimento dependerá, de alguma forma, do tipo desejado de produto de madeira processada do artigo. Por exemplo, as lascas de madeira são usadas para algomerados; fibras de madeira são empregada para painéis de fibras de densidade média e alta; fios são usados para painel de lascas orientadas; folheados ou dobras são usadas para compensado; e o madeiramento é usado em madeiramento laminado cruzado e madeiramento laminado colado (glulam). A serragem é usada em vários produtos para nivelar as superfícies.

[0185] O material de enchimento pode ser misturado com o aglutinante em qualquer quantidade adequada. Em uma modalidade, na composição conforme formado na etapa b), o material de enchimento constitui 5% em peso ou mais da composição, como 10% ou mais.

[0186] Pode ser que o material de enchimento constitua de 10% a 99%, tal como de 15 a 95%, ou de 40 a 95%, ou de 70 a 95%, ou de 70 a 90%, em peso da composição. Em uma modalidade, o material de enchimento constitui de 10 a 90% em peso da composição, por exemplo, de 15% a 85% ou de 20 a 80% em peso da composição. Em uma modalidade, o material de enchimento constitui de 25 a 90% em peso da composição, tal como de 40 a 85% ou de 50 a 80% em peso da composição. Essas quantidades estão em peso da composição, quando

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46/92 considerada em uma base de peso molhado.

[0187] Uma faixa de diferentes razões entre aglutinante e enchimento pode ser contemplada e a invenção não é limitada a quaisquer razões particulares. Em uma modalidade, a razão entre aglutinante e enchimento é de 1:1 a 1:100, tal como de 1:2 a 1:50 ou de 1:4 a 1:20, ou 5:1 a 1:10, tal como de 3:1 a 1:8, por exemplo, de 2:1 a 1:6 ou de 1,5:1 a 1:5 ou de 1:1 a 1:4.

[0188] Em uma modalidade, na composição conforme formado na etapa b), o aglutinante constitui de 2 a 90% em peso da composição, tal como de 2 a 70%, ou de 2 a 50%, ou de 2 a 30%, ou de 2 a 25%. Pode ser que o aglutinante constitua de 5 a 90% em peso da composição, tal como de 5 a 70%, ou de 5 a 50%, ou de 5 a 30%, ou de 5 a 25%. Essas quantidades estão em peso da composição, quando considerada em uma base de peso molhado. Essas quantidades não incluem quaisquer aditivos opcionais que podem ser adicionados ao aglutinante antes das etapas de conformação e cura, como reticuladores.

[0189] Um benefício da presente invenção consiste no fato de que quantidades relativamente grandes de material de enchimento podem ser retidas juntas na forma de um artigo 3D moldado forte por uma quantidade de aglutinante relativamente pequena.

[0190] Pode ser que o total de aglutinante mais o material de enchimento na composição a ser curada seja 70% ou mais da composição total em peso, por exemplo 75% ou mais, ou 80% ou mais, ou 85% ou mais. Em uma modalidade, o total de aglutinante mais o material de enchimento na composição a ser curada é de 75 a 95% em peso, por exemplo, de 80 a 95% em peso. Em uma modalidade, o total de aglutinante mais o material de enchimento na composição a ser curada é de 75 a 100% em peso, por exemplo, de 80 a 100% em peso.

[0191] Em uma modalidade, um ou mais aditivos podem ser ainda opcionalmente incluídos na composição. Os aditivos adequados incluem, porém

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47/92 sem limitação, agentes biológicos, agentes espessantes (em que esse agente não é o amido que é um componente essencial da invenção), agentes hidrofóbicos, agentes de cura, agentes de reticulação e/ou agentes molhantes. Preferencialmente, a composição inclui um agente de reticulação.

[0192] Em uma modalidade, a invenção utiliza aglutinante, material de enchimento e um ou mais aditivos na composição que é moldada e curada.

[0193] Os aditivos que são incluídos podem ser adicionados em qualquer estágio adequado. Os mesmos podem ser fornecidos pré-combinados com o aglutinante ou podem ser misturados com o aglutinante. Os mesmos podem ser adicionados antes, durante ou após a mistura de aglutinante mais material de enchimento. Os mesmos podem ser fornecidos pré-combinados com o material de enchimento ou podem ser misturados com o material de enchimento.

[0194] Em geral, quando presentes, os aditivos podem ser incluídos em uma quantidade total de até 25% em peso da composição, por exemplo, até 20%. Por exemplo, os aditivos podem ser incluídos em uma quantidade total de 1 a 20%, tal como de 2 a 15% ou de 5 a 10%, em peso da composição.

[0195] O amido é exigido como um componente essencial da invenção. O técnico no assunto apreciará que o amido é um agente espessante. Em uma modalidade, os agentes espessantes adicionais que não são amido podem ser incluídos como aditivos. Conforme o técnico no assunto apreciará, os agentes espessantes aumentam a viscosidade de uma substância. Tal viscosidade aumentada resultante do uso desses agentes pode ser indesejável, devido ao fato de que dificulta a mistura de um aglutinante com o material de enchimento. O mesmo também pode aumentar o tempo de gelificação de uma mistura.

[0196] Os agentes de cura podem ser incluídos como aditivos. Em particular, os agentes de reticulação podem ser incluídos como aditivos. Conforme o técnico no assunto apreciará, os agentes de reticulação podem aumentar a estabilidade

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48/92 estrutural de um material.

[0197] Os agentes de reticulação que podem ser contemplados para uso incluem reticuladores de amino, reticuladores fenólicos e isocianatos/poliuretanos.

[0198] Os exemplos específicos de agentes de reticulação que podem ser usados incluem resina poliamidoamina-epicloridrina (PAE), cloreto de palmitoila e resinas epóxi. Preferencialmente, a resina PAE é usada como um agente de reticulação. Hercosett 617 é um exemplo de uma resina PAE. A mesma é distribuída como uma resina líquida com cerca de 13% de teor sólido e é disponível da Solenis.

[0199] Em particular, o aglutinante compreende, preferencialmente, um agente de reticulação, como poliamidoamina-epicloridrina, em uma quantidade de até 40% em peso, ou até 20% em peso, ou 1% a 40% em peso, tal como 2% a 30% em peso, ou 5% a 20% em peso; preferencialmente, de 5 a 12% em peso.

[0200] Os agentes de coligação podem ser incluídos como aditivos. Conforme o técnico no assunto apreciará, os agentes de coligação podem ter propriedades que complementam o aglutinante de acordo com a presente invenção. Por exemplo, a resina à base de formaldeído, tal como ureiaformaldeído, melanina-formaldeído e/ou formaldeído fenólico, pode ser incluída como agentes de coligação. Apesar desses agentes de coligação que compreendem formaldeído, o técnico no assunto está ciente de que o uso do aglutinante da presente invenção permite que uma quantidade menor de agente de coligação à base de formaldeído seja utilizada, reduzindo ainda a quantidade de formaldeído em um produto de madeira processada. Em uma modalidade, um agente de coligação é uma resina de isocianato, como difenil di-isocianato de polimetileno (PMDI), di-isocianato de poli-hexametileno (PHDI), di-isocianato de tolueno e/ou poliuretano. Por exemplo, o aglutinante pode compreender um

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49/92 agente de coligação em uma quantidade de até 70%, tal como até 60%, ou até 50%, ou até 30%, por exemplo até 20% em peso. Em uma modalidade, o aglutinante compreende um agente de coligação em uma quantidade de 1 a 60%, ou de 1 a 50%, tal como de 5 a 30%, ou de 10 a 20% em peso, ou de 40% a 60% em peso.

[0201] Os aditivos, como agentes de reticulação e agentes de coligação podem, pelo menos inicialmente, diminuir a viscosidade do aglutinante, permitindo, através disso, que o aglutinante seja mais facilmente misturado com o enchimento. O uso de um aditivo como um agente de reticulação ou um agente de coligação para reduzir a viscosidade do aglutinante é preferencial ao usar a água para realizar essa tarefa visto que a adição de mais água aumentará a tempo de cura e prensagem que um produto de madeira processada necessitará. Até mesmo a adição de uma quantidade pequena de aditivo, como até 10% de aditivo em peso, ou 5 a 10% de aditivo em peso pode ter um impacto significativo sobre a viscosidade do aglutinante. Preferencialmente, a adição de aditivos, tal como 5 a 10 % em peso de PAE, diminui a viscosidade do aglutinante para 500 cP ou menos, para permitir que o aglutinante flua a partir do vaso de reação.

[0202] O técnico no assunto apreciará que o aditivo pode ter um teor de água e, portanto, contribuirá com o teor de água total do produto de aglutinante. Em algumas modalidades, o teor de água do aditivo é até 95% em peso. Claramente, o impacto do teor de água do produto de aglutinante dependerá tanto do teor de água do aditivo quanto da quantidade de aditivo adicionado.

[0203] Em uma modalidade, um derivado de celulose, como carboximetil celulose (CMC) é adicionado ao aglutinante. Os derivados de celulose, como CMC, se ligam bem às resinas de poliamidoamina-epicloridrina, como Hercosett 617. Portanto, os derivados de celulose, como CMC, podem ser adicionados ao material de enchimento, em particular, um material de enchimento à base de

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50/92 madeira, para aumentar aderência e melhorar adicionalmente a resistência. O aglutinante pode compreender um derivado de celulose, tal como carboximetil celulose, em uma quantidade de 1% a 40% em peso, tal como 2% a 30% em peso, ou 5% a 20% em peso.

[0204] Os minerais podem ser incluídos como aditivos. Em particular, os silicatos, como filosilicatos, por exemplo bentonita e/ou montmorilonita, e/ou nanopartículas de silica, pode fortalecer o aglutinante. Tais minerais podem ser usados em quantidades de até 10% do aglutinante em peso, como em quantidades de 0,5% a 6% do aglutinante em peso.

[0205] Os fungicidas e/ou biocidas podem ser incluídos como aditivos. Tais agentes podem ser empregados diretamente na madeira para retardar ou impedir a colonização da madeira por bactérias e fungos. Os fungicidas/biocidas adequados incluem boratos, óleos essenciais (como de óleos de coco e/ou palma), taninos e citosano. Os fungicidas/biocidas podem ser usados em quantidades de 0,1 a 5% em peso, tal como de 0,5 a 5% em peso, ou de 0,5% a 3% em peso, ou de 0,5% a 1% em peso. O aglutinante pode ser aplicado no artigo ou adicionado ao aglutinante, por exemplo.

[0206] Os agentes hidrofóbicos podem ser incluídos como aditivos. Conforme o técnico no assunto apreciará, os agentes hidrofóbicos são resistentes à água. Assim, os mesmos podem proteger uma substância da absorção da umidade do ar e da desintegração potencial devido à dissolução por água. No entanto, os agentes hidrofóbicos podem reduzir as propriedades adesivas do aglutinante e devem ser usados moderadamente. Tais agentes são, portanto, úteis para manter a estabilidade em uma faixa de condições de umidade. Os exemplos de agentes hidrofóbicos incluem ceras, como cera de nafta e cera natural abelha, e compostos de óleo de palma. Em uma modalidade, um agente hidrofóbico é adicionado ao aglutinante em uma quantidade de até 0,5% em

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51/92 peso em relação ao peso do material de enchimento. Em uma modalidade, o material de enchimento é diretamente tratado com um agente hidrofóbico, antes ou após o tratamento com o aglutinante, em uma quantidade de até 0,5% em peso em relação ao peso do material de enchimento.

[0207] Os agentes de cura podem ser incluídos como aditivos. Conforme o técnico no assunto apreciará, os agentes de cura ajudam no processo de cura. Isso pode ocorrer iniciando ou facilitando o mesmo, especialmente na presença de calor. Os exemplos de agentes de cura incluem compostos na família de amidoamina.

[0208] Os agentes de molhagem podem ser incluídos como aditivos. Conforme o técnico no assunto apreciará, os agentes de molhagem diminuem a tensão de superfície de líquidos, permitindo que os líquidos se espalhem mais facilmente através da superfície de um artigo. As superfícies com propriedades antiformação de tortas permitem tipicamente uma melhor molhagem. Os exemplos de agentes de molhagem incluem óleo de palma ou compostos de óleo de palma (por exemplo, cloreto de palmitoila ou outros compostos que compreendem cloreto de palmitoila), óleo de coco e monostearato de glicerol.

[0209] O teor de umidade do aglutinante é, preferencialmente, controlado para evitar bolhas e vapor excessivo na fase de prensagem a quente, o que pode não apenas aumentar o tempo necessário para prensar, mas também romper as ligações existentes. O peso seco do aglutinante deve ser de 25% a 65% em peso do aglutinante, tal como de 30% a 60%. Em uma modalidade preferencial, o peso seco do aglutinante é de 35% a 55%, ou de 35% a 50%, tal como de 35% a 45%. O peso seco ideal do aglutinante é cerca de 40%.

[0210] O teor de umidade do aglutinante pode ser reduzido por etapas de secagem adicionais, que são, preferencialmente, realizadas de uma maneira em batelada. Isso pode ser realizado por secagem por ar, em que a convenção

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52/92 natural e fluxo de ar retiram a água, que é lenta, mas econômica e pode ser feita em uma bandeja, panela ou secador giratório (por exemplo, um secador giratório em formato de tambor). O ar quente pode ser empregado para acelerar a velocidade em que o teor de umidade do aglutinante é reduzido, que evita a précura. Por exemplo, o ar quente pode ser aplicado a uma temperatura de 30 a 100 °C, tal como de 40 °C a 90 °C. A umidade pode ser adicionada misturando-se o aglutinante com água.

[0211] O método da presente invenção pode incluir opcionalmente um tratamento para o aglutinante com um agente de clareamento, como hipoclorito de sódio, peróxido de hidrogênio ou ozônio. Essa etapa pode diminuir o odor e/ou clarear a cor do aglutinante. Os subprodutos desse tratamento podem ser removidos durante uma etapa de secagem adicional, se necessário.

[0212] O método da presente invenção pode incluir opcionalmente um tratamento para o aglutinante, antes da mistura do aglutinante com o material de enchimento. Por exemplo, isso pode ser um tratamento de pré-aquecimento. Em uma modalidade, o aglutinante é aquecido a uma temperatura de 30 a 60 °C, tal como de 30 a 50 °C ou de 30 a 40 °C. Isso pode ajudar a tornar o aglutinante menos viscoso antes da mistura com o material de enchimento. Também pode ajudar se o produto for feito por prensagem a quente, devido ao fato de que a composição aglutinante já está acima da temperatura ambiente quando é prensada a quente.

[0213] Em geral, o aglutinante pode estar a uma temperatura de 15 a 60 °C quando é misturado com o material de enchimento, por exemplo, de 20 a 50 °C.

[0214] O método da presente invenção pode incluir opcionalmente um tratamento para o material de enchimento, antes de misturar o aglutinante com o material de enchimento. Por exemplo, o mesmo deve lavar, secar e/ ou branquear o material de enchimento, e/ou pode ser que o material de

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53/92 enchimento seja cortado ou triturado em partículas menores. Isso pode alcançar uma aparência particularmente desejável e/ou características mecânicas ou químicas para o artigo resultante.

[0215] No método de produzir um artigo, a composição que compreende o aglutinante, material de enchimento, e quaisquer aditivos opcionais, é moldada e curada.

[0216] Assim, a composição é moldada em um formato tridimensional, que é o formato desejado do artigo moldado, antes ou durante a cura. Em uma modalidade, a conformação é realizada pelo uso de um molde (por exemplo, por moldagem a prensa), por impressão 3D, por fundição, por prensagem ou por esculpimento. Em uma modalidade, a composição é moldada por rolos. Em uma outra modalidade, a composição é comprimida para moldar sob pressão.

[0217] A pressão aplicada durante a conformação e/ou cura pode, em uma modalidade, ser 0,5 MPa (500000 Pa) ou mais, por exemplo, de 0,5 a 7 MPa (500000 a 7000000 Pa), tal como de 0,5 a 6 MPa (500000 a 6000000 Pa) ou de 0,5 a 5MPa (500000 a 5000000 Pa) e especialmente entre 0,5 e 4 MPa (500000 a 4000000 Pa). Para aglomerados, o mesmo será usualmente IMPa (1000000 Pa) ou mais, tal como de 1 a 5 MPa (1000000 a 5000000 Pa), por exemplo, de 1 a 4 MPa (1000000 a 4000000 Pa) e, para MDF, será usualmente IMPa (1000000 Pa) ou mais, tal como de 1 a 5 MPa (1000000 a 5000000 Pa), por exemplo, de 1 a 4 Mpa (1000000 a 4000000 Pa). Para o compensado, a pressão será usualmente de 0,5 a 1,5 Mpa (500000 a 1500000 Pa).

[0218] O calor pode ser aplicado durante a etapa de conformação, por exemplo, até 80°C, ou a conformação pode ser realizada à temperatura ambiente.

[0219] O calor pode ser aplicado durante a etapa de cura, por exemplo, uma temperatura de 30 a 250 °C pode ser usada, tal como de 30 a 70 °C; preferencialmente, a temperatura de cura é de 50 a 250 ou de 75 a 250 °C; como

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54/92 de 100 °C a 230 °C e, preferencialmente, de 150 °C a 210 °C. Alternativamente, a cura a frio pode ser usada, isto é, temperatura ambiente (15 a 25 °C). Em uma modalidade, a temperatura durante a cura é de 15 a 250 °C, por exemplo, de 15 a 230 °C, tal como de 20 a 210 °C.

[0220] Antes ou após a conformação, a composição pode ser empilhada e/ou colocada em camadas com outras composições de modo a formar um produto compósito uma vez que moldado e curado.

[0221] Quando um material de enchimento é incluído, a composição pode ser moldada em um formato tridimensional, que é o formato desejado do artigo moldado, durante ou após a etapa de mistura do aglutinante com o material de enchimento.

[0222] Em uma modalidade preferencial, um molde é usado para conformação. Um agente de liberação pode ser aplicado no molde antes de a composição aglutinante ser colocada no molde, para ajudar na remoção do artigo curado. Assim, a composição é colocada no molde antes da cura, de modo que o artigo assuma o formato do molde quando for curado. Em uma modalidade, a composição é prensada em um molde.

[0223] O artigo curado pode, então, ser removido do molde pós-cura. Isso é convencional e conhecido na técnica. Assim, um artigo moldado autônomo é fornecido.

[0224] A composição pode ser curada à temperatura ambiente e pressão atmosférica (secagem por ar). Nesse caso, a cura completa ocorrerá normalmente por um período de 7 a 14 dias, dependendo da umidade.

[0225] A composição pode ser curada à temperatura e/ou pressão elevadas. Isso leva a períodos de tempo reduzidos para a cura ser concluída.

[0226] Em uma modalidade, a cura pode ser ajudada em um dispositivo de secagem, em que a temperatura é aumentada acima da temperatura ambiente

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55/92 e permite-se o fluxo de ar. A pressão pode ser pressão atmosférica. Um forno industrial pode ser usado com esse propósito. Em tal modalidade, a temperatura está em uma faixa de 30 a 70 °C. Nesse caso, a cura completa ocorrerá normalmente por um período de 30 minutos a 24 horas, por exemplo 1 a 12 horas, dependendo da temperatura e da umidade.

[0227] Em uma modalidade preferencial, a cura pode ser ajudada com a aplicação de pressão bem como temperatura elevada, por exemplo, com um dispositivo de prensa hidráulica de calor (prensa a quente). Tais dispositivos aplicam tipicamente de 1,4 a 4 Mpa (1400000 a 4000000 Pa), tal como de 1,4 a 3,5 MPa (1400000 a 3500000 Pa), por exemplo, de cerca de 2 a 3 MPa (2000000 a 3000000 Pa), de pressão por 1 a 15 minutos, por exemplo, de 3 a 10 minutos ou de 3 a 5 minutos, a uma temperatura em uma faixa de 100 °C a 300 °C, tal como de 100 °C a 200 °C, ou de 100 °C a 230 °C, ou de 175 °C a 225 °C, ou de 120 °C a 180 °C. Preferencialmente, uma temperatura em uma faixa de 150 °C a 250 °C ou de 150 °C a 210 °C é usada. Preferencialmente, uma temperatura em uma faixa de 150 °C a 250 °C é usada por 3 a 10 minutos. A temperatura usada no processo de cura pode depender do tipo desejado de produto de madeira processada. Por exemplo, o compensado pode ser curado a uma temperatura de 80 °C a 120 °C; painéis de fibras, como painel de fibras de densidade média, podem ser curado a uma temperatura de 170 °C a 210 °C; e aglomerados podem ser curados a uma temperatura de 160 °C a 210 °C.

[0228] Em geral, a cura completa do aglutinante requer a elevação da temperatura principal para cerca de 104 °C ou mais.

[0229] A pressão aplicada no artigo pela prensa pode ser um fator importante. A pressão excessiva pode causar a ruptura das ligações dentro de um artigo, enquanto a pressão insuficiente pode produzir um artigo que não é forte ou denso o suficiente. A pressão aplicada por uma prensa, como uma

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56/92 prensa hidráulica de calor, pode ser até 13,8 MPa (13800000 Pa), como 0,48 a 6,9 MPa (480000 a 6900000 Pa). A pressão usada no processo de cura pode depender do tipo desejado de produto de madeira processada. Por exemplo, o aglomerado pode ser curado a 1,38 a 3,5 MPa(1380000 a 3500000 Pa); painéis de fibras, como painel de fibras de densidade média, podem ser curado a 0,48 a 5,2 MPa (480000 a 5200000 Pa); e o compensado pode ser curado a 0,68 a\2,l MPa (680000 a 2100000 Pa). Em particular, as baixas pressões usadas para o compensado impedem que os folheados entortem.

[0230] Pode ser que a cura do aglutinante dentro de uma prensa hidráulica de calor cure parcialmente o aglutinante e o artigo fornecido a partir do mesmo pode se beneficiar do repouso em condições atmosféricas por um período de até duas semanas para permitir que o artigo resfrie e para permitir que o aglutinante cure completamente. Em uma modalidade, seguindo a etapa de cura, o artigo é repousado em condições atmosféricas por um período de até duas semanas, como três dias a duas semanas.

[0231] Visto que a exposição a altas temperaturas é apenas por um curto período nessa técnica de cura, isso é aceitável e não afeta adversamente as propriedades desejadas dos artigos.

[0232] Em uma outra modalidade, a cura pode ser ajudada com a aplicação de pressão, mas à temperatura ambiente. Por exemplo, a composição pode ser comprimida em um molde usando uma prensa à mão antes de ser deixada curar sob condições atmosféricas. Uma prensa à mão pode ter uma capacidade de 0,5 a 12 kN, por exemplo, de 0,75 a 7,5 kN ou de 1 a 5 kN. A pressão pode ser adequadamente aplicada por 1 a 10 minutos antes de ser deixada curar sob condições atmosféricas.

[0233] Em algumas modalidades da invenção, o aglutinante é usado como um adesivo para prender duas partes componentes juntas, para produzir um

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57/92 produto compósito. O aglutinante é, portanto, aplicado em uma superfície de contato de uma ou ambas as partes componentes antes de unir as mesmas.

[0234] As superfícies de contato podem ser feitas de qualquer material adequado. Os exemplos incluem madeira (incluindo produtos de madeira processada, como aglomerado de partículas), vidro, papel, papelão e plástico. As superfícies de contato podem ser iguais ou diferentes.

[0235] O aglutinante pode ser aplicado em uma superfície de contato de uma parte componente por quaisquer meios adequados. Por exemplo, o aglutinante pode ser espalhado na superfície de contato usando um aplicador. O técnico no assunto estará ciente dos aplicadores de cola, por exemplo, do tipo que aplicam cola em uma superfície pelo uso de bocais de aspersão que aspergem cola sobre o rolo. Alternativamente, o mesmo pode ser aplicado sem espalhar, por exemplo, pode ser depositado na superfície de contato a partir de um bocal ou outros meios de suprimento. Será entendido que o ato de unir as superfícies de contato pode espalhar o aglutinante.

[0236] Em uma modalidade, uma vez que as superfícies de contato são unidas, a pressão é aplicada. Isso pode ajudar a prender as superfícies juntas.

[0237] O aglutinante pode ser aplicado em apenas uma das duas superfícies de contato antes de as duas superfícies de contato serem unidas. Alternativamente, o aglutinante pode ser aplicado em ambas as superfícies de contato antes de as superfícies de contato serem unidas.

[0238] Opcionalmente, o aglutinante pode ser deixado curar parcialmente, como com adesivos de contato, antes das superfícies serem unidas.

[0239] O tempo para cura do aglutinante para prender as duas superfícies de contato juntas pode depender dos fatores, como o material (ou materiais) a partir do qual as partes componentes são formadas, o tamanho das superfícies de contato, a temperatura de cura e a umidade. Como tal, a cura pode ocorrer à

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58/92 temperatura ambiente por um período de tempo de até 7 dias. A mesma pode ser de 10 minutos até 72 horas, por exemplo, de 30 minutos até 48 horas, ou de 1 a 24 horas. A cura para prender as duas superfícies de contato juntas pode ser acelerada em temperaturas maiores, por exemplo, de 30 a 70 °C, e/ou com aplicação de pressão. Sob tais condições, a cura pode ocorrer por um período de tempo de até 24 horas, por exemplo, de 1 minuto até 6 horas, ou de 2 minutos até 3 horas, ou de 5 minutos até 1 hora, dependendo da temperatura escolhida.

[0240] Os aglutinantes da presente invenção podem encontrar muitas aplicações úteis como adesivos. Por exemplo, os aglutinantes da presente invenção podem ser usados como adesivos em aplicações de construção ou mobília, por exemplo, para criar produtos de folha laminada ou para unir as partes componentes de um artigo de mobília, ou na indústria de embalagem, como para aderir etiquetas a jarras ou garrafas de vidro.

[0241] Os artigos da presente invenção podem ser, por exemplo, artigos de construção, como painéis de isolamento (como painéis de isolamento de baixa densidade); estruturas de piso ou estruturas de cobertura (incluindo ladrilhos, folhas e painéis); artigos de embalagem, como caixotes, caixas ou bandejas; ou artigos de mobília, como mesas, cadeiras ou bancos. No entanto, a invenção não é limitada a um tipo particular de artigo.

[0242] Os artigos da presente invenção podem ser usados, por exemplo, como substituições de artigos plásticos e de artigos tradicionais de madeira processada, como artigos ligados à resina de formaldeído-ureia, por exemplo, aglomerados de painel de partícula. Os painéis de madeira processada têm formato normalmente quadrado ou retangular e podem ter comumente uma profundidade (espessura) de 2 mm ou mais, especialmente 5 mm ou mais ou 9 mm ou mais ou 10 mm ou mais, por exemplo, cerca de 2 a 50 mm, como 15 a 40 mm, por exemplo, 12 mm ou 18 mm ou 22 mm ou 30 mm ou 38 mm. Os painés

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59/92 de aglomerado terão formato normalmente quadrado ou retangular e podem ter comumente uma profundidade de 5 mm ou mais, especialmente 8 mm ou mais ou 9 mm ou mais ou 10 mm ou mais, por exemplo, cerca de 10 a 50 mm, como 15 a 40 mm, por exemplo, 12 mm ou 18 mm ou 22 mm ou 30 mm ou 38 mm. Os painéis de fibras, como painéis MDF, são normalmente disponíveis com uma profundidade de 3 mm, 6 mm, 9 mm, 12 mm, 15 mm, 18 mm ou 25 mm.

[0243] 0 artigo pode estar na forma de um formato regular, por exemplo um painel ou folha ou ladrilho retangular, quadrado ou hexagonal. Os artigos moldados podem ter formatos padrão, como folhas ou painéis quadrados ou retangulares, mas a invenção não é limitada aos formatos particulares.

[0244] A invenção será agora adicionalmente descrita, de uma maneira não limitativa, com referência aos seguintes exemplos:

EXEMPLOS

[0245] Nos seguintes exemplos, a menos que indicado o contrário, um aglutinante à base de levedura (Saccharomyces cerevisiae) foi obtido e usado. No entanto, será apreciado a partir das discussões acima que outros fungos podem ser usados para formar o aglutinante.

[0246] Os exemplos 1 a 7 apresentam uma primeira modalidade de um aglutinante de acordo com a invenção (aglutinante a), e ilustram suas propriedades e versatilidade através de vários protótipos.

[0247] Os exemplos 8 a 12 descrevem uma segunda modalidade de um aglutinante de acordo com a invenção (aglutinante B) que foi adaptado para aplicação na indústria de madeira processada e, mais especificamente, para aglomerados e MDF, e seu desempenho é avaliado a partir dos testes de escala de laboratório e testes padrão da indústria em larga escala.

Exemplo 1: Síntese de aglutinante A à base de levedura

[0248] NaOH (como uma solução aquosa de 30% em p/p) e fermento

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60/92 biológico em pó seco (8% em peso de teor de umidade) foram misturados em um misturador mecânico a 6000 rpm por cerca de 10 a 15 minutos para formar uma composição alcalina, que é uma pasta marrom pegajosa. Após esse período de tempo, as emissões de vapor diminuíram.

[0249] HCI (como uma solução aquosa de 30% em p/p) foi, então, adicionado à pasta e misturado usando o misturador mecânico a 6000 rpm por cerca de 10 a 15 minutos.

[0250] O aglutinante resultante tem aparência homogênea.

[0251] Diferentes quantidades dos três reagentes foram usadas para formar uma faixa de aglutinantes, em que cada uma tem um pH resultante na faixa de 5,6 a 8.

[0252] Os melhores resultados foram obtidos quando os reagentes foram usados em quantidades aproximadamente iguais (respectivas razões na faixa de 1,5:1 a 1:1,5 para cada um e cada par dos reagentes, especialmente na faixa de 1,2:1 a 1: 1,2). Assim, agente ácido: agente alcalino está, preferencialmente, na faixa de 1,2:1 a 1: 1,2; agente ácido: fungos está, preferencialmente, na faixa de 1,2:1 a 1:1,2; e agente alcalino: fungos está, preferencialmente, na faixa de 1,2:1 a 1: 1,2.

[0253] Em particular, os seguintes podem ser usados:

NaOH: 360 g, como uma solução aquosa de 30% em p/p fermento biológico em pó seco: 360 g, 8% em peso de teor de umidade.

HCI: 360 g, como uma solução aquosa de 30% em p/p

[0254] O aglutinante resultante teve um pH de cerca de 7 e tinha aparência homogênea.

Exemplo 2: Produção de ladrilhos usando aglutinante A à base de levedura

[0255] As composições foram formadas a partir do aglutinante produzido no Exemplo 1, material de enchimento, mais um ou mais aditivos. O aglutinante

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61/92 e o material de enchimento foram usados em uma razão 1:1 e constituindo pelo menos 80% em peso da composição total.

[0256] Composição exemplificativa:

Aglutinante conforme formado na Exemplo 1: 45% em p/p.

Óleo de palma (agente de reticulação): 1% em p/p.

Óleo de coco (agente de reticulação): 1% em p/p.

Cera de nafta (agente hidrofóbico) 1% em p/p

Dextrina (agente espessante) 7% em p/p

Material de enchimento: 45% em p/p.

[0257] Um número de diferentes artigos foi produzido usando diferentes materiais de enchimento:

a) Lascas de madeira

b) Pó de microalgas

c) Serragem, cinzas volantes e pó de casca de ovo misturados

d) Cinzas volantes e penas de galinha trituradas misturadas

[0258] Em cada caso, a composição resultante foi colocada em um molde.

[0259] Nesse sentido, a composição foi comprimida no molde usando uma prensa à mão de 200 kg-força (200 N) antes de ser deixada curar por 10 dias sob condições atmosféricas.

[0260] O artigo formado de acordo com esse método foi um ladrilho que mede aproximadamente 1 cm de profundidade por 10 cm de diâmetro.

[0261] Os ladrilhos conforme obtidos são mostrados nas Figuras la) a d).

[0262] Conforme pode ser visto, os ladrilhos conforme produzidos tinham um formato complexo (irregular). Além disso, o molde permitiu que o produto se forme com definição de superfície que mostra uma logo. No entanto, os ladrilhos com formato regular, por exemplo ladrilhos quadrados ou hexagonais, também podem ser produzidos da mesma maneira.

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Exemplo 3: Teste de toxicidade de ladrilhos

[0263] Um ladrilho à base de microalgas conforme formado acima foi testado em conformidade com o padrão europeu EN 71-3, que mostra que o nível de migração de certos elementos a partir do produto (conforme determinado usando espectrometria ICP-OES) é baixo o suficiente de modo que possa ser usado em brinquedos.

Todos os resultados e limites são apresentados em mg/kg de material nomeado

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Elemento	Al	Sb	As	Ba	B	Cd	Cr	Co	Cu	Pb	Mn	Hg	Ni	Se	Sr	Sn	Zn
Limite EN71-3	70000	560	47	18750	15000	17	NA	130	7700	160	15000	94	930	460	56000	180000	46000
1	150	<10	<10	<10	38	<1,0	0,27	<10	<10	<10	11	<10	<10	<10	12	<10	41

Tabela 1

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[0264] O ladrilho foi também testado para a quantidade de formaldeído livre e formaldeído extraído particularmente através da hidrólise por meio de uma extração de água, de acordo com BS EN ISO 14184-1:2011. Esse procedimento mede formaldeído hidrolisado e livre em quantidades entre 16 mg/kg e 3500 mg/kg.

[0265] Os testes não detectaram formaldeído, isto é, o nível de formaldeído foi abaixo de 16 mg/kg.

[0266] O ladrilho é, portanto, benéfico em termos de estar livre de formaldeído. O mesmo é uma alternativa não tóxica aos produtos atuais.

Exemplo 4: Teste de resistência para ladrilhos

[0267] Um ladrilho à base de microalgas conforme formado acima foi submetido a testes de compressão. O ladrilho suporta uma força de 9,5 kN sem quaisquer sinais de desintegração.

[0268] Além disso, cada um dos ladrilhos conforme mostrado nas Figuras la) a d) tem capacidade para cair de uma altura de 1 metro sobre um piso duro sem quebrar, lascar ou rachar.

Exemplo 5: Produção de folhas e painéis usando aglutinante à base de levedura

[0269] As composições foram formadas de aglutinante, material de enchimento mais um ou mais aditivos. Para os painéis, o aglutinante e o material de enchimento foram usados em uma razão 20:80 e constituindo pelo menos 80% em peso da composição total.

[0270] Composição exemplificativa:

Aglutinante conforme formado acima: 18% em p/p.

Óleo de palma (agente de reticulação): 1% em p/p.

Óleo de coco (agente de reticulação): 1% em p/p.

Cera de nafta (agente hidrofóbico) 1% em p/p

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Dextrina (agente espessante) 7% em p/p

Material de enchimento: 72% em p/p.

[0271] Os materiais de enchimento usados foram:

i) uma mistura 50:50 de pó de microalgas e fibras naturais (penas de galinha trituradas) ii) lascas de madeira.

[0272] A composição resultante foi prensada na forma de (i) uma folha e (ii) um painel antes de ser curada.

[0273] Em particular, o material de enchimento e o aglutinante e os aditivos são colocados em um molde, para formar uma manta. O molde consistiu em uma bandeja inferior, uma bandeja superior e um guia moldado. O guia moldado era quadrado, mas os formatos retangulares ou outros formatos podem ser, certamente, também usados. As bandejas usadas eram de metal.

[0274] No caso de ii), pode haver lascas de madeira de diferentes tamanhos usadas em camadas, com uma camada de pedaços de tamanho maior sendo usada em direção ao meio e camadas de pedaços de tamanho mais fino sendo usadas em direção às superfícies superiores e inferiores. Um formador pode ser usado para alcançar estratificação uniforme, ou ferramentas manuais podem ser usadas para conformar as camadas.

[0275] Os rolos foram usados para aplicar a pressão para nivelar a superfície superior da manta.

[0276] No caso de ii), a manta foi, então, pré-prensada à temperatura ambiente. Isso pode ser feito à mão ou usando uma prensa a quente. Essa etapa é opcional, mas reduz o tamanho da massa de pedaço, garante maior contato entre os pedaços e reduz o tempo que o produto tem para gastar na prensa a quente na etapa de cura principal subsequente. As pressões usadas na etapa de pré-prensa são menores que aquelas na etapa de cura principal.

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[0277] O guia moldado que circunda a manta pode, então, ser removido nesse estágio. Por exemplo, as bandejas e a manta podem ser elevadas juntas, deixando o guia moldado para trás. A manta mantém o formato do guia e repousa na bandeja inferior.

[0278] Uma prensa a quente é usada para curar a manta moldada. Isso é realizada à temperatura elevada, de 150 a 200 °C e com uma pressão aplicada de 20 a 35 kg cm'² (1961330 a 3432327,5 Pa) por 3 a 10 minutos.

[0279] O produto curado está então pronto.

[0280] Os artigos formados de acordo com esse método foram:

i) uma folha de microalgas, que mede aproximadamente 1 mm de profundidade;

ii) um painel de aglomerado de partículas, que mede mais de 5 mm de profundidade.

[0281] A folha e o painel conforme obtido são mostrados nas Figuras le) e lf) respectivamente.

[0282] Conforme pode ser visto na Figura le), o painel de folha à base de algas conforme produzido é resistente - o mesmo é mostrado sendo dobrado. Quando dobrado, o mesmo não racha, fica em pedaço ou quebra.

[0283] O painel de aglomerado como na Figura lf) é forte e pode ser usado como uma alternativa não tóxica aos produtos compósitos de madeira à base de resina de formaldeído atual.

Exemplo 6: Uso do aglutinante como um adesivo

[0284] 3 gramas de aglutinante conforme formado acima foram usadas para colar dois blocos de 5 cm x 5 cm de madeira. O aglutinante foi aplicado na superfície plana superior de 5 cm x 5 cm de um bloco, antes de ser colocado em contato alinhado com a superfície plana inferior de 5 cm x 5 cm do outro bloco.

[0285] A pressão foi aplicada à mão e permitiu-se que o aglutinante se cure

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67/92 à temperatura ambiente por 10 minutos para prender os dois blocos, para fornecer um produto compósito.

Exemplo 7: Teste de resistência em produtos compósitos

[0286] Um produto compósito, formado conforme acima, foi submetido a forças para determinar a resistência de adesivo do aglutinante curado. Um bloco de madeira do produto compósito foi mantido preso enquanto o outro bloco foi submetido a forças de tração aplicadas a partir do centro do bloco, em uma direção perpendicular à superfície colada. As forças de tração foram aplicadas usando pesos. Os pesos foram aumentados até os blocos se separarem.

[0287] O produto compósito suporta uma força de tração a partir de uma carga de até 45 Newtons antes dos blocos de madeira se separarem.

[0288] Constatou-se que um produto compósito comparativo, formado pelo método acima, mas usando cola de madeira PVA no lugar do aglutinante, se separada seguindo a aplicação de umo enchimento de apenas 23 Newtons.

[0289] Portanto, o aglutinante do produto da invenção é um adesivo superior conforme comparado aos adesivos convencionais.

Exemplo 8: Síntese de aglutinante B à base de levedura

[0290] O fermento biológico (250 g, ~5% de teor de água, comercializado sob a marca Fermipan, obtido a partir de Lallemand) e dextrina (13 g, ~1 a 5% de teor de água, obtido a partir de Atlantis Art Materials) foram misturados a seco. Quaisquer pedaços (aglomerações) de levedura ou dextrina foram trituradas.

[0291] A água (320 ml) foi, então, adicionada à mistura de levedura e dextrina para ajudar a misturar, devido ao fato de que o material de levedura tem um teor de água muito baixo. A levedura, dextrina e água foram misturadas em um simulador (Morphy Richards Standing Orbiter 400020) a 100 a 123 rpm (Velocidade 6 na máquina). Assegurou-se que quaisquer pedaços de material foram quebrados e que a mistura era homogênea. A mistura resultante tinha um

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68/92 pH de cerca de 7.

[0292] O hidróxido de sódio (32 g, 37 % em peso de solução em água) foi adicionado ao simulador e misturado a 100 a 123 rpm por 1 a 2 minutos para formar uma composição alcalina. Assegurou-se novamente que quaisquer pedaços de material foram quebrados e que a mistura era homogênea. A mistura resultante tinha um pH de cerca de 11 a 12.

[0293] HCI (52 g, 14 % em peso de solução em água) foi, então, adicionado à composição alcalina. A mistura foi misturada no simulador a 100 a 123 rpm (Velocidade 6 na máquina) por 6 minutos para permitir que o aglutinante B à base de levedura (667 g) como uma substância cremosa marrom clara com uma viscosidade semelhante ao melaço.

[0294] O aglutinante B à base de levedura tinha um teor seco de 40%. O aglutinante B à base de levedura tinha inicialmente um pH de cerca de 9, que caiu para cerca de 6 a 7 após ser deixado repousar por quatro horas.

Exemplo 9: Produção de placas e painéis usando aglutinante B à base de levedura

[0295] A uma amostra de aglutinante B à base de levedura (667 g) foi adicionado Hercosett 617 (67 g, reticulador PAE; 13% de concentração de resina de poliaminoamida-epicloro-hidrina catiônica sólida), e a composição resultante foi misturada a 40 °C até ficar homogênea. A composição foi um fluido de fluxo livre e sua viscosidade foi medida como sendo abaixo de 500 cP (0,5 Pa.s).

[0296] A Figura 2a ilustra a mistura de aglutinante B à base de levedura com Hercosett 617 a 40 °C.

[0297] O aglutinante foi misturado por aspersão em serragem ou lascas de madeira recicladas (40% em peso) com umidade de ATRO de 5%, em um tambor giratório de 2 metros de diâmetro. A Figura 2b ilustra a mistura do aglutinante com lascas de madeira ou serragem em um misturador de tambor giratório de 2

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69/92 metros de diâmetro, em que o aglutinante é bombeado e pulverizado a partir do centro do tambor. A mistura resultante foi, então, formada em uma manta à mão, conforme ilustrado pela Figura 2c. A manta é então colocada em uma prensa hidráulica aquecida, conforme ilustrado pela Figura 2d, e prensado a uma temperatura de 200 °C por 180 a 300 segundos. A pressão aplicada máxima foi cerca de 3 MPa ou cerca de 4 MPa. As placas produzidas tinham 19,5 mm de espessura ou 14 mm de espessura. As placas feitas eram placas de uma camada, feitas a partir de lascas de madeira apenas, ou placas de três camadas, incluindo serragem nas faces externas.

[0298] As placas exemplificativas produzidas por esse processo são mostradas nas Figuras 3a, 3b e 3c.

[0299] As placas de isolamento e placas MDF também podem ser produzidas a partir de aglutinante B à base de levedura com PAE. A Figura 3d ilustra, de cima para baixo, dois painéis de isolamento e um painel MDF com respectivas densidades de 125, 250 e 750 kg/m³ feitas usando aglutinante B à base de levedura com PAE.

[0300] 16 aglomerados de uma camada de tamanho 50 cm² por 50 cm²foram produzidos e testados em centros especializados para materiais compósitos com o propósito de comparar o desempenho de resina de ureiaformaldeído, do aglutinante revelado, e uma mistura de 50% entre o último e melamina- ou ureia-formaldeído. Os resultados desses testes também são mostrados na Tabela 2 abaixo.

[0301] A densidade dos aglomerados é controlada pelo controle da pressão aplicada. Uma lacuna maior entre as placas gera uma densidade menor.

[0302] Um conjunto de 8 aglomerados foi feito a partir do aglutinante B + PAE com um carregamento de resina inferior.

[0303] Os testes desses aglomerados mostraram que o aglutinante B + PAE

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70/92 tem uma viscosidade que é suficientemente baixa para ser facilmente misturado à madeira. No entanto, o aglutinante B + PAE também mantém um teor seco relativamente alto, que permite que o painel seja curado por prensagem a quente em um período de tempo relativamente curto - aproximadamente o dobro do tempo levado pelo o painel de ureia-formaldeído. Esse é um dos tempos de cura mais rápidos para um bioadesivo (consulte Development of sustainable bio-adhesives for engineered wood panels-A Review RSC Adv., 2017,7, 38604-38630).

[0304] Os resultados também mostram que o aglutinante B + PAE é livre de formaldeído.

[0305] Considerou-se que a mistura do adesivo com formaldeído de melamina ou ureia reduz a emissão de formaldeído, enquanto mantém um tempo de fechamento de prensa e carregamento de resina relativamente baixo.

[0306] 16 aglomerados de uma camada (feitas a partir de lascas de madeira e serragem recicladas) de tamanho 50 cm² por 50 cm² foram produzidos e testados em uma instalação industrial para comparar o desempenho do aglutinante da presente invenção (8 placas de camada única e um placa de três camadas testadas), e uma mistura entre o aglutinante da presente invenção e melamina- ou ureia-formaldeído, e um exemplo comparativo de ureiaformaldeído (UF) em separado. Os resultados desses testes são mostrados na Tabela 2 abaixo.

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Tabela 2

Aglomerados de tamanho de 50 po 60 cm feito de lascas de madeira ou serragem em centros especialistas de materiais compósitos

Resina	UF	Aglutinante revelado B	Padrão Industrial (apenas indicativo)
B + PAE	B + PAE	B + UF	B + MUF
91% a 9% de mistura em peso seco	50% a 50% de mistura em peso seco
Características de aglomerado aglomerados de 19,5 de espessura podem ser produzidos usando o adesivo revelado	Nbr de camadas	1	3	1	1	1
Espessura (mm)	19,7	17,0	19,5; 14,0 (8 painéis)	19,5	19,5	19,5
Densidade (kg/m^A3)	610	710	620	630	620	600 a 750
Testes Mecânicos Propriedades de resistência satisfatórias	Resistência de ligação interna (N/mm) (BSEN 319)	0,37 (0,04)	0,29 (0,03)	0,22 (0,07) 8x	0,29 (0,03)	0,29 (0,05)	> 0,24 (Pl)
MOR (MPa) (EN310)	7,3 (1,3)	7,6 (0,5)	7,2 (0,4) lx	6,7 (0,9)	6,2 (0,3)	> 11,5 (Pl)
MOE (MPa) (EN310)	1360 (240)	1750 (90)	1710 (20) lx	1280(130)	1490(110)	>1600(P2)
Teor de formaldeído O adesivo revelado é livre de formaldeído	Dessecador (mg/l) (ISSO 12460)			0,2 (0,1) lx		< 0,30 (F****)
Perfurador (mg/100 g) (EN120)		1,1 (0,1) lx	< 1,50 (SEO)
Resistência à água	Dilatação de	34%	41% (2)	73% (5) 8x	41% (1)	28% (1)	P1/P2 não especificado

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Adequado para aplicação interna	espessura % altera após 24 horas em água (EN317)	(2)
Absorção de água % altera após 24 horas em água (EN317)	124 % (8)	109% (3)	174% (6) 8x	123% (4)	103% (5)
Mistura de cola Baixa viscosidade e mistura satisfatória com madeira em um misturador de tambor giratório.	Mistura de cola base seca, % em peso de painel (incluindo camada interna)	7%	12% 14%	7,5%	6%	8,5%	UF: 5 a 10%
Viscosidade de mistura de cola (cP) (aproximado)	<400	<450	<450	<450	<450	UF: 300 a 500
Prensa O adesivo destinado cura cerca de 2x mais lento que UF	Temperatura de Prensa (°C)	200	200	180 a 200	180	180	180 a 220
Tempo de cozimento (segundos)	240	300	180 a 340	240	210	110 a 220

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Legendas	F**** Método de dessecador japonês (JIS A 1460)
Os valores médios são exibidos com desvio padrão entre parênteses.	UF: ureia-formaldeído
Pl: adequado para trabalho gerais de construção, carpintaria	MUF: formaldeído de melamina
P2: adequado para uso em aplicações de folheamento, metalização, cozinhas e revestimento de melanima	NA: nitrato de amônio
SEO: Método de perfurador europeu (EN120)	cP: centipoise, medido usando viscosímetro de copo Zahn

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[0307] O aglomerado feito a partir do aglutinante B + PAE com um carregamento de resina relativamente maior atende o padrão Pl para resistência à ligação interna, e compara favoravelmente ao aglutinante de ureia-formaldeído em termos tanto de MOR quanto de resistência à água. Seu módulo de elasticidade (MOE) é alto e atende o padrão P2.

[0308] A resistência de ligação interna de todas as placas com o aglutinante B +UF ou MUF foi próxima ou acima do padrão industrial Pl, conforme medido por BS BSEN 319). Os valores de MOR para cada uma das placas de acordo com a invenção foi próximo ou acima do valor para o painel feito a partir de UF em separado. Os valores de MOE para cada uma das placas de acordo com a invenção foi próximo ou, em muitos casos, acima do valor para o painel feito a partir de UF em separado. Os resultados também mostram que o aglutinante revelado está em conformidade com os padrões industriais no teor de formaldeído.

[0309] A resistência à água dos artigos da presente invenção após serem embebidos em água por 24 horas foi considerada como similar àqueles feitos a partir de UF.

[0310] O carregamento de resina usado foi 6% a 8,5% de resina seca sobre lascas de madeira secas no forno que é similar ao padrão industrial para ureiaformaldeído. Um aglomerado foi feito com um carregamento maior de 12%.

[0311] A Figura 5 mostra um aglomerado de 3 camadas, 19 mm de espessura, conforme fabricados de acordo com a invenção.

Exemplo 10: Testes de resistência

[0312] Os seguintes aglutinantes foram preparados:

i) aglutinante B conforme descrito no Exemplo 8 ii) uma variante de aglutinante B que usa, em vez da levedura, levedura de ração animal que contém cerca de 40 a 60% em peso de uma mistura de levedura

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Candida e Saccharomyces, e outros componentes, como cinzas.

iii) uma variante de aglutinante B usando beta-glucano em vez de levedura iv) ureia-formaldeído

[0313] As faixas de tamanho 80 por 25 por 6 mm³ foram cortadas em madeiras de pinho e cada um desses adesivos foi aplicado em uma área de superfície de 50 x 25 mm² usando 150 g/m² em uma base seca. As duas faixas foram adicionalmente empilhadas uma em cima da outra. Algumas das mesmas foram prensadas a quente durante 180 segundos usando uma temperatura de 180 °C e uma pressão de 1,03 MPa (1.030.000 Pa). Para aquela prensa a quente, PAE descrito no começo do Exemplo 9a foi adicionado nas quantidades mencionadas. As mesmas foram, então, armazenadas durante 3 dias à temperatura ambiente. O teste de cisalhamento foi realizado usando uma máquina de teste universal Zwick/Roell que empurra em uma velocidade de 2 mm/min. Duas amostras foram produzidas a partir de cada formulação, e o desvio padrão médio de teste de resistência ao cisalhamento entre essas duas replicações foi 0,1 MPa (100000 Pa).

[0314] A Figura 6 mostra compensado folheado com 2 camadas, de acordo com a invenção, conforme fabricado a partir das folhas de duas camadas.

Adesivo	Resistência de teste de cisalhamento médio (Mpa)
	Autocurado	Prensado a quente
Aglutinante B (padrão)	1,0 (1000000 Pa)	1,7 (1700000 Pa)
Usando mistura de levedura de ração animal	1,2 (1200000 Pa)
β-glucano em vez de levedura		1,9 (1900000)
Ureia-formaldeído		2,2 (2200000 Pa)

Tabela 3

[0315] A Tabela 3 acima mostra que o aglutinante revelado é um adesivo forte conforme comparado aos adesivos convencionais. Isso ilustra que os beta glucanos são particularmente responsáveis para a adesão, e que o aglutinante

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75/92 pode ser feito a partir de levedura usada como matéria-prima, que pode ser levedura de baixo grau.

Exemplo 11: Aglutinante à base de levedura alternativa - etapas ácida e alcalina trocadas

[0316] O procedimento descrito no Exemplo 8 (Síntese de aglutinante B à base de levedura) foi seguido, exceto pelo fato de que a adição de HCI e a adição de hidróxido de sódio foram trocadas (isto é, HCI foi adicionado antes hidróxido de sódio). Após o HCI ter sido adicionado e misturado, o pH foi medido como cerca de 1. Após o hidróxido de sódio ter sido adicionado e misturado, o pH foi medido como cerca de 11, que caiu para cerca de 9 a 10 após ser deixado repousar por quatro horas.

[0317] Os aglomerados em escala de laboratório feitos usando esse adesivo, conforme será descrito no Exemplo 12, e a prensados a quente durante 240 segundos, tiveram resistência comparável ao aglutinante B.

[0318] Foi determinado que quando ácido e álcali são usados para produzir aglutinantes, os artigos produzidos a partir de tais aglutinantes são fortes se o álcali for usado antes do ácido, ou se o ácido for usado antes do álcali. Os resultados são ilustrados nos diagramas de blocos abaixo. Houve um MOR médio de 5,0 MPa, conforme mostrado nos diagramas de caixas abaixo.

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Diagrams de cbsxss:: aglomerados curados por ca§or era 24Q s usando diferentes fef muiações adesivas

Sem fase alcahnai

Ag^tinante 6 <- PAE j

Ácido, depois fase j aicaíína i

Sem fase ácida i

1-2

5-8

9-10

11-12

MOR (MPa)

Diagrama de caixas:aglomeradoscurados por caicr era 3SG s usando diferentes formuiações adesivas

Fortemente âcído

Acids

Aglutinante B * PAE i3G :W:i’:í

Aglutinante S -t PAE

Áicaii

Fortemente aicsiino

Sem fase ácida

pH = 1-2 pH = 3-5 pH =6-8 pH = 10-11 p~ = 12-13 pH =13-14 pH = 13-14

MOR (MPa)

Exemplo Comparativo A: Importância de ácido e álcali

[0319] Esse Exemplo Comparativo descreve a produção de uma substância similar àquela descrita em Kadimaliev et al., BioResources (2012) 7(2), 1984-1993.

[0320] O procedimento descrito em Exemplo 8 (Síntese de aglutinante B à base de levedura) foi seguido, exceto pelo fato de que o HCI ou o hidróxido de sódio não foi adicionado e, portanto, as etapas de mistura associadas foram omitidas. A omissão de HCI produziu uma composição com um pH de 12 a 13, que caiu para 11 a 12 após ser deixada repousar por quatro horas. A omissão de

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77/92 hidróxido de sódio produziu uma composição com um pH de cerca de 1, que subiu para cerca de 2 após ser deixada repousar para quatro horas.

[0321] Os aglomerados de escala de laboratório foram feitos conforme descrito no Exemplo 12. Quando o ácido ou o álcali foi omitido, a mistura de aglutinante com o material de enchimento se tornou muito difícil. O aglutinante grudou mais em si mesmo do que no material de enchimento. A Figura 4a mostra uma imagem de um aglutinante de acordo com a presente invenção à esquerda. O aglutinante é liso e brilhante e com fluxo relativamente livre. A Figura 4a também mostra um exemplo de um aglutinante em que o ácido foi omitido da produção do aglutinante, que é fosco e significativamente mais viscoso que o aglutinante de acordo com a presente invenção.

[0322] A Figura 4b mostra a mistura de um aglutinante em que o ácido foi omitido da produção do aglutinante com serragem e lascas de madeira. Esse aglutinante provou sua dificuldade de mistura com o material de enchimento devido ao fato de que formou prontamente acúmulos e não revestia o material de enchimento.

[0323] Os aglomerados foram feitos usando qualquer uma dessas composições, com um tempo de cura de 240 segundos, mas tiveram uma resistência muito inferior comparada aos aglomerados feitos usando o aglutinante descrito no Exemplo 8. As placas foram facilmente delaminadas à mão, tiveram uma baixa resistência à mistura e eram frágeis.

[0324] A Figura 4c mostra uma placa feita a partir de um aglutinante em que o ácido foi omitido da produção do aglutinante que é quebrado à mão. Essa placa era significativamente mais fraca que as placas similares feitas com aglutinantes de acordo com a presente invenção. A placa tinha capacidade para ser quebrada facilmente à mão (conforme mostrado na Figura 4c), era significativamente mais frágil e também delaminado mais facilmente.

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[0325] Os testes mecânicos nos artigos 6 dias após os mesmos foram feitos a partir de aglutinantes em que o ácido ou o álcali foi omitido mostraram que o MOR foi reduzido pela metade. Uma placa feita a partir de um aglutinante de acordo com a invenção tinha um MOR de 5,1 MPa, enquanto uma placa em que o ácido ou o álcali foi omitido tinha um MOR médio de cerca de 3,4 MPa.

[0326] As versões de aglutinante B definido no Exemplo 8 foram produzidas usando as seguintes concentrações de hidróxido de sódio, o álcali: 9%, 23%, 37% (padrão), 47%, 55%. Duas versões adicionais de aglutinante B foram produzidas ao misturar a fase álcali durante 90 minutos. A primeira foi seguida da fase ácida, enquanto essa fase foi omitida para a segunda. Os dois artigos (aglomerados) foram produzidos usando cada um desses aglutinantes por prensagem a quente durante 360 segundos, e o MOR de cada artigo foi determinada. O pH desses aglutinantes e o MOR dos artigos são mostrados nos diagramas de caixas acima. Mostra-se que o aglutinante funciona em qualquer pH, e que a fase ácida não pode ser omitida sem sacrificar significativamente a resistência da placa. Isso é também verdade se a fase álcali for omitida.

Exemplo 12: Comparação de artigos feitos a partir de aglutinante B + PAE com artigos feitos a partir de outros aglutinantes

[0327] Várias variações do aglutinante descrito no Exemplo 8 foram preparadas e misturadas a 36 g de serragem e 85 g de lascas de madeira, ambas tendo umidade de ATRO de cerca de 5%. Uma manta foi, então, formada e colocada em uma prensa hidráulica manual a quente de colofônia de 12x12 cm com temperatura de placa definida a 210 °C (a temperatura medida foi cerca de 170 a 180 °C). Uma pressão de 12,4 MPa (12400000 Pa) foi mantida por 60 segundos, após a qual o manuseio de prensa foi mantido fixado. Dois aglomerados foram feitos por formulação (ou uma placa única nos casos denotados por lx).

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[0328] Após 5 dias à temperatura ambiente, os mesmos foram cortados em blocos de cerca de 43 x 87 mm e seu módulo de ruptura (MOR) foi testado usando uma máquina de teste universal com tensão de velocidade a 5mm/s. O MOR foi calculado como MOR = (3 F 1)/(2 w t²), em que F é o enchimento máxima em Newton, I é o comprimento de abrangência de suporte, e w e t são a largura e espessura de espécime respectivamente, em metros.

[0329] A Tabela 4 abaixo detalha as variações feitas e a resistência das placas

[0330] Para levar em consideração o fato de que as placas têm diferentes densidade em prática, um modelo de regressão linear foi ajustado de acordo com os dados e usado para re-escalar os valores de MOR de modo que correspondem a uma placa de densidade média de 675 kg/m³.

[0331] MOR dos aglomerados em escala de laboratório feitos a partir de várias formulações adesivas

Adesivo	Carregamento de resina (peso/peso de madeira, seco)	Tempo cura	de	MOR(Mpa) Média	DP	Teste t (valor p)
Adesivo inventado
Aglutinante B + PAE				5,1	0,3	Referencial
Fase de NaOH com 20 min de duração				5,7	0,8	0,25
Fase de HCI antes de fase de NaOH	7%	240		4,9	0,7	0,71
Aquecido a 40 °C durante preparação (lx)				4,3	0,1
Sem dextrina				3,8	0,3	0,00
Uso de água em vez de				3,7	0,1	0,00

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PAE
Apenas fase de NaOH ou HCI	3,4	0,3	0,00
Aglutinante B + PAE	7% 360	5,9	0,6	Referencial
β-glucano em vez de levedura	10,0	0,9	0,00
20% de levedura substituídos por β-glucano	6,8	0,7	0,11
Mistura de levedura de ração animal (lx)	6,4	0,3
Fase de NaOH com 90 min de duração	6,0	0,4	0,89
Ácido sulfúrico em vez de HCI	5,5	0,8	0,33
Hidróxido de amônio em vez de NaOH	5,7	0,6	0,67
Hidróxido de cálcio em vez de NaOH	5,3	0,6	0,16
Ácido nítrico em vez de HCI	4,6	1,4	0,24
Fase de NaOH 90 min, sem fase de HCI	5,0	0,4	0,05
Pós de cogumelo em vez de levedura	7%	360	4,7	0,7
Produzido a partir de resíduos de levedura de cerveja	6%	480	5,7	0,2
Aglutinante B + PAE (lx)	14%	480	9,5	0,7
Mistura de levedura de	6%	11,8	0,3

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ração animal (lx)
Ureiaformaldeído	11%	110	12,0	1,1

Legenda	(lx): apenas duas amostras do painel 1 são testadas em vez de 2
Teste t: teste t de variâncias desiguais para testar se os meios são iguais

Tabela 4

[0332] Uma faixa de aglutinantes foi usada em uma quantidade de 7% em peso em relação ao peso da madeira e foi curada por 240 segundos. O aglutinante B de acordo com o Exemplo 8 com PAE teve um MOR de 5,1 MPa (5100000 Pa). A troca da adição de ácido e álcali, de modo que o ácido seja adicionado antes do álcali, reduziu o MOR de artigos feitos a partir daquela composição levemente, para 4,9 MPa (4900000 Pa). O aquecimento dos polímeros a 40 °C reduziu a MOR levemente para 4,3 MPa (4300000 Pa).

[0333] Quando nenhuma dextrina (amido) tiver sido usada, o MOR reduziu significativamente para 3,8 MPa (3800000 Pa).

[0334] Quando apenas hidróxido de sódio ou HCI (isto é, apenas tratamento alcalino ou apenas tratamento ácido) foi usado na fabricação do aglutinante, o MOR diminuiu para uma média de 3,4 MPa (3400000 Pa), que é o menor valor visto nessa tabela.

[0335] Portanto, foi mostrado que (1) o teor de amido e (2) o uso tanto de ácido quanto de base na preparação do aglutinante são fatores-chave na obtenção das propriedades desejadas.

[0336] Quando a água foi usada em vez de PAE (reticulador), constatou-se que o MOR seja 3,7 MPa (3700000 Pa). Os painéis feitos sem o PAE eram esponjosos ao deixar a prensa após 240 segundos, visto que o núcleo do painel não foi bem curado.

[0337] Portanto, também foi mostrado que há um benefício em incluir um

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82/92 reticulador, para obter as propriedades desejadas.

[0338] A Tabela 4 também mostra que uma faixa de aglutinantes foi usada em uma quantidade de 7% em peso em relação ao peso da madeira e foi curada por 360 segundos. Sob essas condições, o MOR de aglutinante B com PAE aumentou para 5,9 MPa (5900000 Pa). Onde 20% da levedura foi substituída por β-glucanos, descobriu-se que o MOR aumenta para 6,8 MPa (6800000 Pa). O uso de β-glucanos em vez de levedura aumentou significativamente o MOR dos artigos para 10,0 MPa (1000000 Pa). Esse aumento da resistência mostra que os β-glucanos liberados de dentro das células de levedura são particularmente responsáveis pela natureza adesiva do aglutinante. O aumento do tempo de mistura de NaOH para 90 minutos aumentou o MOR levemente, para 6,0 MPa (6000000 Pa). No entanto, quando o tempo de mistura de NaOH foi aumentado para 90 minutos, mas o ácido foi omitido, o MOR diminuiu para 5,0 MPa (5000000 Pa) que é significativamente inferior a quando tanto o tratamento ácido quanto tratamento álcali foram usados. O uso de levedura de baixo grau apresentou desempenho ligeiramente maior que o aglutinante padrão B com PAE, com um MOR de 6,4 MPa (6400000 Pa). O uso de ácido sulfúrico em vez de HCI gerou um valor de MOR comparável de 5,5 MPa (5500000 Pa). O uso de álcalis alternativos, em vez de NaOH, tem apenas um pequeno efeito no MOR do artigo feito a partir daquele aglutinante, com hidróxido de amônio e hidróxido de cálcio produzindo artigos com valores de MOR de 5,7 e 5,3 MPa (5700000 e 5300000 Pa) respectivamente. O uso de ácido nítrico em vez de HCI reduziu o valor de MOR dos artigos feitos a partir daquele aglutinante para 4,8 MPa (4800000 Pa). O uso de fungos alternativos, em vez de levedura, gerou uma pequena redução no MOR de artigos produzidos a partir daqueles fungos. Os fungos do tipo juba de leão, shitake, chaga e cauda de peru produziram artigos com valores de MOR de 4,7 MPa (4700000 Pa) em média.

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[0339] Quando os β-glucanos foram usados em vez da levedura, as mesmas etapas de ácido e álcali foram usadas e as mesmas quantidades de peso foram usadas. Os beta-glucanos foram adquiridos junto a Naturheilpraxisbedarf, um fornecedor alemão.

[0340] Quando os residuais de levedura de cerveja foram usados em vez da levedura normal, um tempo de cura de 480 segundos foi usado, gerando um MOR de 5,7 MPa (5700000 Pa).

[0341] A Tabela 4 também mostra que, quando um carregamento de resina de 14% em peso e um tempo de cura de 480 segundos é usado, o MOR de aglutinante B com PAE aumentou para 9,5 MPa (9500000 Pa). Sob essas condições, um aglutinante similar feito a partir de levedura de baixo grau tem um MOR de 11,8 MPa (11800000 Pa). A levedura de baixo grau continha cerca de 45 a 50% em peso de uma mistura de leveduras Candida e Saccharomyces, bem como outros componentes, como cinzas. A levedura de baixo grau tem baixo custo e grandes quantidades são disponíveis para ração animal.

Conclusão

[0342] Descobriu-se que a realização de um tratamento alcalino e um tratamento de ácido em uma mistura de partida de fungos ou glucano juntamente com amido leva a um produto de aglutinante que tem uma textura similar à pasta. A mesma tem baixa viscosidade e pode ser prontamente misturada com o material de enchimento, como lascas de madeira ou serragem. Essa mistura é, então, moldada e curada para gerar um artigo 3D moldado que tem características de resistência excelentes. Os tempos de cura rápida podem ser alcançados, por exemplo, cerca de 10 a 18 segundos/mm de espessura.

[0343] Sem se ater à teoria, acredita-se que o tratamento alcalino consiste em lisar as paredes celulares de fungos e solubilizar os glucanos solúveis básicos. Durante o tratamento com ácido, os glucanos solúveis em ácido estão se

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84/92 dissolvendo e o glucano provavelmente está sendo dividido em polissacarídeos menores.

[0344] O amido, por exemplo dextrina, também é importante - as propriedades de ligação e resistência são reduzidas na sua ausência. Novamente, sem se ater à teoria, acredita-se que o amido interaja com os glucanos através da ligação de hidrogênio, que fortalece a interação macromolecular entre o aglutinante e o material de enchimento, especialmente quando o material de enchimento compreende madeira, visto que acredita-se que há uma interação com celulose presente na madeira que aprimora a resistência do produto final.

[0345] Foi demonstrado que uma variedade de materiais de partida para fungos, incluindo fermento de estoque de ração animal, vários cogumelos, e fermento biológico, assim como os glucanos.

[0346] O uso de um reticulador é opcional, mas foi mostrado que um reticulador, como um reticulador PAE, gera resultados aprimorados. Sem se ater a teoria, acredita-se o reticulador estabiliza a rede macromolecular entre o aglutinante e o enchimento, possivelmente pela reação com o lignocelulose da madeira e os glucanos para estabilizar as interações macromoleculares. A reticulação pode levar a uma rede molecular complexa entre a lignocelulose da madeira e os glucanos, que é adicionalmente melhorada por ligações de hidrogênio e aumenta o efeito adesivo.

Sumário de um processo preferencial:

[0347] 1. Fornecer material de partida 1: levedura com um teor de água de cerca de 1 a 10% em peso, por exemplo, 5% em peso na forma de pélete/pó seco. O mesmo pode ser fermento biológico industrial, levedura de ração animal de baixo teor ou um subproduto da levedura de cerveja.

[0348] 2. Fornecer material de partida 2: dextrina na forma de pó seco, com um teor de umidade na faixa de 1 a 10% em peso, por exemplo, 5% em peso.

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[0349] 3. Misturar a levedura seca e dextrina igualmente em um vaso de mistura, em uma quantidade de 85 a 99% de levedura (por exemplo, 95%) ela 15% de dextrina (por exemplo, 5%) em peso seco.

[0350] 4. Adicionar água à mistura, para fornecer uma mistura aquosa que tem cerca de 45% de teor seco (por exemplo, de 35 a 50% de teor seco).

[0351] 5. Adicionar uma solução alcalina forte à mistura aquosa. A solução preferencial é hidróxido de sódio com diluição de 35 a 40% (por exemplo, cerca de 37%) em peso. A água de tubo pode ser o solvente. Isso ajuda a quebrar a parede celular, especialmente, os glucanos solúveis em água. Essa etapa é realizada no vaso de mistura por uma faixa de 2 a 90 minutos, preferencialmente na faixa de 2 a 15 minutos.

[0352] 6. Um ácido forte diluído é, então, adicionado à matéria-prima alcalizada. O ácido preferencial é ácido clorídrico, diluído em uma solução de 10 a 18% (por exemplo, cerca 14%) em peso. A água de tubo pode ser o solvente. Isso não apenas ajuda a neutralizar o produto, mas parte também as ligações de componentes que não foram quebradas durante a fase alcalina. Alguns destes incluem glucanos e mananos solúveis em ácido, insolúveis em solução alcalina, presentes na parede celular interna. Essa etapa dura 10 a 60 minutos, para permitir uma mistura uniforme da solução ácida na pasta. A viscosidade do produto resultante é reduzida de modo perceptível, permitindo o fluxo para fora do vaso.

[0353] 7. A pasta resultante tem um pH na faixa de 5 a 8, que ao longo do tempo se estabilizará normalmente para cerca de 7. A mesma tem um comportamento reológico semelhante a um polímero fundido, aderindo às paredes do recipiente e fluindo de forma constante.

[0354] 8. Podem ser adicionados água adicional opcional e/ou aditivos opcionais, como reticuladores (por exemplo, resinas PAE) e resinas de coligação

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86/92 (por exemplo, resinas à base de isocianato ou formaldeído). Esses também permitem a alteração do regime de fluxo. Com esse propósito, os reticuladores e/ou resinas de coligação são recomendados no lugar da água, visto que a água aumenta a quantidade de tempo que o produto de painel deve gastar na prensa. Pequenas adições podem causar grandes diminuições na viscosidade. Nesse exemplo, uma adição de 5 a 10% de PAE (Hercosett 617) em massa de aglutinante pode trazer a viscosidade abaixo de 500 cPa, permitindo um fluxo de fluido satisfatório.

[0355] 9. O aglutinante é misturado com os materiais de enchimento (por exemplo, lascas de madeira, fibras de madeira, serragem) ou aplicados em vários substratos (por exemplo, folheados ou dobras), à mão ou usando máquinas de mistura, como misturadores de tambor giratório e outros conhecidos na técnica. Se o aglutinante tem uma viscosidade baixa o suficiente, então, o aglutinante poderá ser pulverizado, para uma dispersão aprimorada no substrato.

[0356] 10. O aglutinante combinado e os materiais de enchimento podem ser formados em um formato 3D, por exemplo, uma placa ou painel, enquanto o aglutinante combinado e substratos podem ser adicionalmente empilhados ou colocados em camadas para formar produtos compósitos, como compensado. O produto pode ser manualmente compactado em um molde à temperatura ambiente, para assumir o formato final desejado do produto.

[0357] 11. O artigo moldado pré-prensado é inserido em uma prensa hidráulica de calor para cura sob calor e pressão, por exemplo, por 180 a 300 segundos e a uma temperatura de placa de 150 °C a 250 °C ou de 150 °C a 210 °C (por exemplo, cerca de 200 °C). Isso cura o aglutinante e forma o produto final (por exemplo, aglomerado, painel de lascas orientadas (OSB), painel de fibras de densidade média/alta (MDF/ HDF), painéis de isolamento, compensado). A cura pode ser realizada sob uma pressão de 0,5 a 7 MPa (500000 a 7000000 Pa),

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87/92 opcionalmente de 1 a 5 MPa (1000000 a 5000000 Pa).

[0358] 12. 0 final produto pode ser armazenado para permitir o resfriamento e a conclusão do processo de cura (por exemplo, por 3 dias - 2 semanas)

[0359] A matéria das seguintes cláusulas também é fornecida:

[0360] 1. Um método para produzir um artigo moldado, o método compreendendo:

a) fornecer um aglutinante à base de fungos que tem um pH de 5 a 9, em que o aglutinante à base de fungos foi produzido

i. pela mistura de fungos com um agente alcalino para formar uma composição alcalina; e ii. pela mistura da composição alcalina com um agente ácido para formar o aglutinante à base de fungos que tem um pH de 5 a 9;

b) formar uma composição aglutinante pela mistura do aglutinante, opcionalmente com material de enchimento;

c) moldar a composição aglutinante em um formato tridimensional; e

d) curar a composição para formar um artigo moldado que tem o dito formato tridimensional.

[0361] O aglutinante pode incluir amidos, como dextrina e outros amidos modificados. A composição pode ser curada à temperatura e/ou pressão elevadas. A composição pode ser moldada em um formato tridimensional, que é o formato desejado do artigo moldado, antes ou durante a cura.

[0362] 2. O método da cláusula 1, em que a etapa a) compreende produzir o aglutinante à base de fungos, executando-se as etapas de:

i. misturar fungos com um agente alcalino para formar uma composição alcalina; e ii. misturar a composição alcalina com um agente ácido para formar o

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88/92 aglutinante à base de fungos, em que as quantidades de agente alcalino e agente ácido são selecionadas de modo que o aglutinante resultante à base de fungos tenha um pH de 5 a 9.

[0363] 3. O método da cláusula 1 ou cláusula 2, em que o aglutinante à base de fungos tem um pH de:

a) de 5,5 a 8; ou

b) de 6 a 8.

[0364] 4. O método de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que o agente alcalino é fornecido como uma solução aquosa com uma concentração de álcali:

(a) de 2% a 50% em peso, (b) de 10% a 50% em peso, ou (c) de 15% a 45% em peso.

[03 65] 5. O método de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que o álcali usado no agente alcalino tem um pKaH de:

(a) 9 ou mais, (b) 10 ou mais, ou (c) 11 ou mais.

[0366] 6. O método de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que o agente ácido é fornecido como uma solução aquosa com uma concentração de ácido de:

(a) de 2% a 50% em peso, (b) de 10% a 50% em peso, ou (c) de 15% a 45% em peso.

[0367] 7. O método de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que o ácido no agente ácido tem um pKa de:

(a) 5 ou menos, ou

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89/92 (b) 4 ou menos, (c) 3 ou menos.

[0368] 8. O método de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que o aglutinante constitui (a) de 5 a 90%, (b) de 10% a 75%, (c) de 15 a 60%, ou (c) de 20 a 50% em peso da composição formada na etapa b).

[0369] 9. O método de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que na etapa b), a composição aglutinante é formada pela mistura do aglutinante com o material de enchimento.

[0370] 10. O método da cláusula 9, em que o material de enchimento compreende um ou mais materiais selecionados a partir de: enchimento à base de madeira, cinzas volantes, resíduo sólido mineral, como cascas de ovo, algas, penas, cânhamo, farinha de ossos, plásticos, fertilizante granulado, farinha, fibra de linho e combinações dos mesmos.

[0371] 11. O método da cláusula 9 ou cláusula 10, em que o material de enchimento compreende:

(a) microalgas; e/ou (b) enchimento à base de madeira; e/ou (c) penas; e/ou (d) farinha.

[0372] 12. O método de qualquer uma das cláusulas 9 a 11, em que o material de enchimento constitui (a) de 10% a 90%, (b) de 15 a 85%,

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90/92 (c) de 40 a 85%, (d) de 50 a 80%, em peso da composição formada na etapa b).

[0373] 13. O método de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que um ou mais aditivos é incluído na composição formada na etapa b).

[0374] 14. O método de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que a composição é colocada em um molde na etapa c), de modo que o artigo adquira o formato do molde ao curar na etapa d).

[0375] 15. O método de qualquer uma das cláusulas 1 a 13, em que a composição é impressa em 3D na etapa c) ou prensada em um formato 3D na etapa c).

[0376] 16. Um artigo obtido pelo método de qualquer uma das cláusulas 1 a 15.

[0377] 17. O artigo da cláusula 16, que é um artigo de embalagem, um artigo de construção, ou um artigo de mobília.

[0378] 18. O artigo da cláusula 17, que é um ladrilho de piso.

[0379] 19. Uma estrutura de piso que compreende uma pluralidade dos artigos conforme definido na cláusula 18 temporária ou permanentemente ligados juntos em uma matriz plana.

[0380] 20. Um método para preparar um aglutinante, que compreende a etapa de misturar fungos com um agente alcalino para formar uma composição alcalina, e misturar a composição alcalina com um agente ácido, em que o agente alcalino é fornecido como uma solução aquosa de um álcali que tem um pKaH de 11 ou mais e com a concentração de álcali sendo 10% ou mais em peso do agente alcalino, e em que o agente ácido é fornecido como uma solução aquosa de um ácido que tem um pKa de 2 ou menos e com o ácido concentração sendo 10% ou mais

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91/92 em peso do agente ácido.

[0381] 21. A invenção de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que os fungos é:

(a) o filo Ascomycotcr, ou (b) uma levedura; ou (c) uma levedura da espécie Saccharomyces.

[0382] 22. A invenção da cláusula 20, em que a levedura é uma levedura Saccharomyces cerevisiae.

[0383] 23. A invenção de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que o agente alcalino é uma solução aquosa de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de rubídio, hidróxido de césio, hidróxido de cálcio ou hidróxido de estrôncio.

[0384] 24. A invenção de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que a razão entre agente alcalino e fungos, em peso, é (a) de 4:1 a 1:4, (b) de 3:1 a 1:3, (c) de 2:1 a 1:2, ou (d) de 1,5:1 a 1:1,5.

[0385] 25. A invenção de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que o agente ácido é selecionado a partir de uma solução aquosa de ácido clorídrico, ácido fluorídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido carbônico, ácido cítrico, ácido lático e ácido acético.

[0386] 26. A invenção de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que a razão entre agente ácido e fungos, em peso, é:

(a) de 4:1 a 1:4, (b) de 3:1 a 1:3, (c) de 2:1 a 1:2, ou

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92/92 (d) de 1,5:1 a 1:1,5.

[03 87] 27. A invenção de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que a razão molar entre ácido e álcali é (a) de 1:1,5 a 1,5:1, (b) de 1:1,3 a 1,3:1, ou (c) de 1:1,1 a 1,1:1.

[0388] 28. A invenção de qualquer uma das cláusulas anteriores, em que o aglutinante à base de fungos tem um pH de 7.

[0389] 29. Um aglutinante obtido pelo método da cláusula 20 ou qualquer uma das cláusulas 21 a 28 como dependente da cláusula 20.

[0390] 30. Um método de adesão de duas partes componentes para produzir um produto compósito, cada parte componente tendo uma superfície de contato, o método compreendendo:

a) fornecer um aglutinante à base de fungos conforme definido na cláusula 29;

c) colocar em contato a superfície de contato da primeira parte componente com a superfície de contato da segunda parte componente; e

d) curar o aglutinante para fornecer o produto compósito.

[0391] 31. O método da cláusula 30, em que a etapa a) compreende produzir o aglutinante executando-se o método da cláusula 20 ou qualquer uma das cláusulas 21 a 28 como dependente da cláusula 20.

[0392] 32. Um produto compósito obtido pelo método da cláusula 30 ou cláusula 31.

Claims

1. Um método para produzir um artigo moldado, o método compreendendo:

a) fornecer um aglutinante, em que o aglutinante foi produzido por um processo de:

i) misturar (A) fungos ou glucano e (B) amido com um agente alcalino para formar uma composição alcalina; e misturar a composição alcalina com um agente ácido para formar o aglutinante; ou ii) misturar (A) fungos ou glucano e (B) amido com um agente ácido para formar uma composição ácida; e misturar a composição ácida com um agente alcalino para formar o aglutinante;

b) formar uma composição aglutinante pela mistura do aglutinante com material de enchimento;

c) moldar a composição aglutinante em um formato tridimensional; e

d) curar a composição aglutinante para formar um artigo moldado que tem o referido formato tridimensional;

em que a etapa c) e a etapa d) podem ser realizadas simultânea ou separadamente, e em que, durante uma ou ambas as etapas c) e etapa d), é aplicada pressão à composição aglutinante.

2. O método da reivindicação 1, em que o material de enchimento compreende madeira e o artigo moldado é um produto de madeira processada.

3. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que na composição conforme formada na etapa b) o aglutinante constitui:

(a) de 2 a 90%, (b) de 2% a 50%, ou (c) de 5 a 25%

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2/7 em peso da composição, quando considerado em uma base de peso úmido.

4. 0 método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que na composição conforme formada na etapa b) o material de enchimento constitui:

(a) de 10% a 99%, (b) de 15 a 95%, (c) de 40 a 95%, (d) de 70 a 95%, ou (e) de 70 a 90%, em peso da composição, quando considerado em uma base de peso úmido.

5. Um método para produzir um artigo moldado que é um produto de madeira processada, o método compreendendo:

b) formar um formato tridimensional pela combinação do aglutinante e uma pluralidade de partes componentes, havendo três ou mais partes componentes na forma de camadas, cada uma compreendendo madeira, e com camadas de aglutinante sendo fornecidas entre as camadas de madeira; e

c) curar o formato tridimensional sob pressão para formar um artigo moldado que tem o referido formato tridimensional.

6. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a etapa a) compreende produzir o aglutinante in situ, pela execução do processo

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i) ou processo ii).

7. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a cura é realizada a uma temperatura de 15 a 250 °C, preferencialmente, de 100 °C a 230 °C, tal como de 150 °C a 210 °C.

8. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a cura é realizada sob uma pressão de 0,5 a 7 MPa, opcionalmente de 1 a 5 MPa.

9. Um método para preparar um aglutinante, compreendendo as etapas de:

i) misturar (A) fungos ou glucano e (B) amido com um agente alcalino para formar uma composição alcalina; e misturar a composição alcalina com um agente ácido para formar o aglutinante; ou ii) misturar (A) fungos ou glucano e (B) amido com um agente ácido para formar uma composição ácida; e misturar a composição ácida com um agente alcalino para formar o aglutinante.

10. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o amido compreende dextrina.

11. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o aglutinante conforme feito pela etapa a) i) ou ii) e conforme medido após ser deixado repousar por quatro horas tem um pH de:

i) de 3 a 10; ou ii) de 4 a 9; ou iii) de 5 a 9; ou iv) de 5,5 a 8; ou

v) de 6 a 8.

12. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a razão de amido seco para fungos/glucano seco em peso, é (a) de 1:200 a 1:2,5; ou (b) de 1:200 a 1:5; ou

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4/7 (c) de 1:200 a 1:10.

13. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o material de partida que compreende (A) fungos ou glucano e (B) amido é fornecido como uma mistura aquosa com um teor seco (isto é, os componentes que não são água), em peso, de:

(a) de 10% a 55%;

(b) de 20% a 55%; ou (c) de 35% a 50%

14. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o agente alcalino é adicionado na forma de uma solução aquosa que tem uma concentração de álcali de:

(a) de 2% a 60% em peso, (b) de 10% a 50% em peso, ou (c) de 15% a 45% em peso.

15. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o álcali usado no agente alcalino tem um pKaH de:

(a) 9 ou mais, (b) 10 ou mais, ou (c) 11 ou mais.

16. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o agente ácido é adicionado na forma de uma solução aquosa que tem uma concentração de ácido de:

(a) de 2% a 50% em peso, (b) de 10% a 50% em peso, ou (c) de 15% a 45% em peso.

17. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o ácido no agente ácido tem um pKa de:

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5/7 (a) 5 ou menos, ou (b) 4 ou menos, (c) 3 ou menos.

18. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o fungo é:

(a) um Dikarya;

(b) do filo Ascomycota ou da família basidiomycota; ou (c) uma levedura; ou (d) uma levedura do gênero Candida ou Saccharomyces-, ou (e) uma levedura do gênero Saccharomyces.

19. O método da reivindicação 18, em que a levedura é uma levedura Saccharomyces cerevisiae.

20. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o agente alcalino é uma solução aquosa de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de rubídio, hidróxido de césio, hidróxido de cálcio ou hidróxido de estrôncio.

21. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a razão de agente alcalino para fungos/glucano seco, em peso, é (a) de 5:1 a 1:15, (b) de 3:1 a 1:15, ou (c) de 2:1 a 1:10.

22. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o agente ácido é selecionado a partir de uma solução aquosa de ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido carbônico, ácido cítrico, ácido lático, ácido fórmico e ácido acético.

23. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a razão de agente ácido para fungos/glucano seco, em peso, é:

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6/7 (a) de 5:1 a 1:15, (b) de 3:1 a 1:15, (c) de 2:1 a 1:10, ou (d) de 1:1 a 1:10.

24. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a razão molar de ácido para álcali é (a) de 5:1 a 1:30, (b) de 2:1 a 1:10, ou (c) de 1:1 a 1:6.

25. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o aglutinante compreende adicionalmente um agente de cura, como um reticulador.

26. O método da reivindicação 25, em que o reticulador selecionado a partir de: resina de poliamidoamina-epicloridrina (PAE) e resinas epóxi.

27. O método da reivindicação 25 ou reivindicação 26, em que o reticulador é incluído em uma quantidade de 0,1% a 30% em peso, opcionalmente de 1% a 30% em peso.

28. O método de qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o aglutinante é usado em combinação com uma corresina, com a corresina sendo usada em uma quantidade de até 60% em peso do aglutinante combinado mais corresina.

29. O método da reivindicação 28, em que a corresina é selecionada a partir do grupo que consiste em ureia-formaldeído, melamina-formaldeído e pMDI.

30. Um artigo ou um aglutinante obtenível pelo método de qualquer uma das reivindicações 1 a 29.

31. O artigo da reivindicação 30, que é um artigo de embalagem, um artigo de construção ou um artigo de mobília.

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32. Um método de adesão de duas partes componentes para produzir um produto compósito, cada parte componente tendo uma superfície de contato, o método compreendendo:

a) fornecer um aglutinante conforme definido na reivindicação 30;

d) curar o aglutinante para fornecer o produto compósito.

33. O método da reivindicação 32, em que a etapa a) compreende produzir o aglutinante pela realização do método da reivindicação 9 ou de qualquer uma das reivindicações 10 a 29 conforme dependente da reivindicação 9.

34. Um produto compósito obtenível pelo método da reivindicação 32 ou 33.