BR112016008714B1 - composições alimentícia, cosmética e vegetal enriquecida com glucosamina, e processo para gerar glucosamina a partir de plantas - Google Patents
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Abstract
a presente invenção se refere a um processo reprodutível e eficiente para gerar glucosamina a partir de plantas, que permite a obtenção de um alto teor de glucosamina e que, ao mesmo tempo, reduz o teor de íons amônio ou sulfato residuais. a invenção se refere também às composições alimentícias ou composições cosméticas que compreendem as composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para COMPOSIÇÕES ALIMENTÍCIA, COSMÉTICA E VEGETAL ENRIQUECIDA COM GLUCOSAMINA, E PROCESSO PARA GERAR GLUCOSAMINA A PARTIR DE PLANTAS.
CAMPO TÉCNICO [001] A invenção fornece um processo reprodutível para gerar glucosamina a partir de plantas, que permite a obtenção de um alto teor de glucosamina e que, ao mesmo tempo, reduz o teor de íons amônio ou sulfato residuais.
[002] A invenção se refere, também, às composições alimentícias ou composições cosméticas que compreendem as composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [003] O uso da glucosamina pura no tratamento de doenças da articulação é amplamente descrito na literatura de patentes, bem como na literatura científica, geralmente em conjunto com outros compostos ou extratos de várias fontes naturais. A glucosamina pura é adicionada como cloridrato de glucosamina ou sulfato de glucosamina e é derivada da hidrólise de mariscos. Por exemplo, o documento WO 2000/0074696 descreve Herbal compositions comprising glucosamine and e Trypterygium wilfordii, Ligustrum lucidum e/ou Erycibe schmidtii, for treating inflammation or degeneration of joint tissues, e.g. arthritis, nas quais a glucosamina pura é misturada com a preparação vegetal. Outras patentes se referem às composições de carboidratos vegetais como suplementos alimentares, em que a glucosamina é originada de quitina, ou seja, mais uma vez, derivada da hidrólise de mariscos (consulte, por exemplo, EP 1172041 ou EP 0923382).
[004] O uso da glucosamina como um agente antiosteoartrite. foi desenvolvido intensamente durante a última década. Suspeita-se que a glucosamina seja o único composto ativo em doenças das articula
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2/18 ções, como a osteoartrite. Até recentemente, apenas o tratamento sintomático, como com fármacos anti-inflamatórios não esteroidais, era considerado eficiente.
[005] Curiosamente, a glucosamina está também relacionada ao processo de envelhecimento da pele, que tem sido caracterizado principalmente pela perda contínua de elasticidade e pela perda de umidade. O envelhecimento da pele é refletido por importantes mudanças e variações e estruturais da composição. Note-se que, em comparação com peles jovens, as peles envelhecidas têm menos colágeno e glicosaminoglicanos. As moléculas de glucosaminoglicano produzidas pela pele incluem o ácido hialurônico (ácido poli-D-glucurônico-Nacetil-D-glucosamina), sulfato de condroitina e sulfato de dermatano. O ácido hialurônico é produzido em maiores quantidades pelas células da pele em resposta à esfoliação. O ácido hialurônico tem uma grande capacidade de hidratação.
[006] A glucosamina demonstrou reduzir significativamente a secura da pele e a esfoliação. A glucosamina aumenta o teor de umidade e melhora a suavidade da pele. Esses achados sugerem que, em longo prazo, a ingestão de glucosamina é eficaz para melhorar o teor de umidade e a suavidade da pele.
[007] Foi demonstrado que um suplemento oral contendo glucosamina levou a uma redução do número de rugas visíveis e do número de linhas finas em um grupo de mulheres que tomaram o suplemento. O uso de um suplemento oral contendo glucosamina, minerais e vários compostos antioxidantes pode potencialmente melhorar a aparência das linhas finas e rugas visíveis.
[008] O documento US 6.413.525 descreve métodos de esfoliação substancial da pele. Em particular, ele se refere às composições aplicadas topicamente que contêm um amino açúcar sob a forma de N-acetil-D-glucosamina. A N-acetil-D-glucosamina é conhecida por ser
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3/18 um fator limitante da taxa na produção do ácido hialurônico pelas células vivas. A aplicação tópica da glucosamina auxilia na produção contínua do ácido hialurônico.
[009] Outras composições para aplicação tópica contendo Nacetil-D-glucosamina foram também reveladas, por exemplo, em JP 59 013 708 (para suavizar e hidratar a pele) ou US 5.866.142 (uma composição para esfoliar a pele).
[0010] A glucosamina, 2-amino-2-desóxi-D-glicose, é um derivado de frutose de ocorrência natural e é um componente essencial das glicoproteínas e proteoglicanos, importantes componentes de muitas proteínas eucarióticas. Este é um componente essencial dos mucopolissacarídeos e da quitina. Os glicosaminoglicanos (mucopolissacarídeos) são grandes complexos incorporados no tecido conjuntivo, pele, tendões, ligamentos e cartilagem.
[0011] A glucosamina industrial é um composto puro obtido a partir da hidrólise ácida da quitina de mariscos, um carboidrato complexo derivado da N-acetil-D-glucosamina. Como exemplo, o documento US 6.486.307 descreve um método aprimorado para a hidrólise ácida de quitina: um método de produção de cloridrato de glucosamina a partir de quitina pela trituração da quitina até um tamanho muito fino e sua digestão com ácido clorídrico concentrado.
[0012] A glucosamina pode também ser produzida a partir da hidrólise enzimática de mariscos. Como exemplo, o documento US 5.998.173 descreve um processo para produção direta de N-acetil-Dglucosamina a partir da quitina, utilizando um conjunto de enzimas da família das s quitinases para hidrolisar a quitina de conchas de crustáceos.
[0013] Foram também depositadas patentes relacionadas aos processos de fermentação microbiana, nos quais microrganismos cultivados biossintetizam a glucosamina. Como exemplo, a US 6.372.457
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4/18 descreve um método e material para a produção de glucosamina por fermentação usando um microrganismo geneticamente modificado.
[0014] Todos esses processos dizem respeito à produção de glucosamina pura e extraída, em concorrência com os extractos de mariscos.
[0015] O documento GB 649 791 diz respeito a um processo aprimorado de secagem de chicória. Este processo compreende as etapas de: cortar as raízes de chicória, fermentar as raízes da chicória em condições anaeróbias em temperaturas não substancialmente superiores a 70°C (temperaturas mais adequadas entre 50 e 55°C) durante 7 h a 8 h, e secar a chicória a 150°C durante cerca de 30 minutos. No entanto, estas condições não permitem gerar glucosamina.
[0016] O documento WO2005/053710 mostra que a glucosamina pode ser formada a partir de várias matérias-primas vegetais, seguindo um processo de secagem especial, através do qual se obtém um conteúdo de glucosamina de entre 150 e 1000 mg/Kg de matéria seca. [0017] O documento WO2006/120009 descreve um processo para a geração de glucosamina a partir de plantas em que materiais vegetais frescos, ou materiais vegetais secos re-hidratados, ou extratos vegetais, são aquecidos a uma temperatura compreendida entre 70°C e 110°C durante mais de 10 h, em que um precursor da glucosamina, como um sal de sulfato de amônio, é adicionado aos ditos materiais vegetais, materiais vegetais re-hidratados ou extratos vegetais.
[0018] O documento WO2006/120007 se refere a um processo para gerar glucosamina a partir de plantas, semelhante ao descrito em WO2006/120009, em que um fertilizante que atua como um precursor da glucosamina é adicionado durante o cultivo das plantas, antes da colheita.
[0019] Embora os processos descritos em WO2006/120007 e em
WO2006/120009 resultem em matérias-primas vegetais contendo um
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5/18 nível de glucosamina superior a 0,5% com base na matéria seca (ou seja, 5 g de glucosamina por Kg de matéria seca), estes processos são difíceis de controlar. Por exemplo, o teor de glucosamina no produto obtido depende particularmente do volume de matéria-prima processada e do volume da câmara de secagem.
[0020] Além disso, para ser eficiente, o processo de aquecimento exige uma espessura limitada (alguns centímetros) do material vegetal e, dependendo da espessura, ocorre com grandes variações na duração do aquecimento. Consequentemente, o processamento de grandes volumes de material em escala industrial exigirá uma superfície muito maior para secar.
[0021] Portanto, há uma forte necessidade de um processo bem controlado, que controle a geração de glucosamina a uma determinada temperatura.
[0022] Além disso, a matéria-prima ou o extrato vegetal obtido por meio dos processos descritos em WO2005/053710, WO2006/120007 e WO2006/120009 contém quantidades elevadas de glucosamina, mas também uma alta quantidade de íons amônio ou sulfato residuais (até, respectivamente, 4% e 24%, com base na matéria seca), o que pode ser prejudicial para determinados usos em aplicações de alimentos ou cosméticos.
[0023] Portanto, um objeto da invenção é fornecer um processo para a geração de glucosamina a partir de planta, ou de ao menos fornecer uma alternativa útil através da qual o dito processo é reproduzível.
[0024] Um outro objeto da invenção é fornecer um material vegetal processado que contém uma grande quantidade de glucosamina e uma pequena quantidade de íons amônio ou sulfato residuais. SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0025] Em um primeiro aspecto da invenção, é fornecido um pro
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6/18 cesso para gerar glucosamina a partir de plantas, que compreende as seguintes etapas sucessivas:
- colocar um material vegetal e ao menos precursor de glucosamina em um recipiente,
- fechar o dito recipiente,
- aquecer o dito recipiente a uma temperatura de 70°C a 110°C durante mais de 10 h.
[0026] Em um outro aspecto da invenção, é fornecido uma composição vegetal enriquecida com glucosamina que pode ser obtida pelo processo de acordo com a invenção.
[0027] Preferencialmente, as ditas composições vegetais enriquecidas com glucosamina contêm uma quantidade reduzida de íons amônio ou sulfato residuais.
[0028] Em um outro aspecto, a invenção se refere às composições alimentícias ou composições cosméticas que compreendem a dita composição vegetal enriquecida com glucosamina, que podem ser obtida pelo processo conforme descrito acima.
DESCRIÇÃO DETALHADA [0029] A invenção fornece um processo reprodutível para gerar glucosamina a partir de plantas, que permite a obtenção de um alto teor de glucosamina e que, ao mesmo tempo, reduz o teor de íons amônio ou sulfato residuais.
[0030] O processo de acordo com a invenção é reproduzível e, particularmente, não exige que as matérias-primas tenham um peso e/ou um volume específico.
[0031] No presente relatório descritivo, os teores de glucosamina, sulfato e amônio são expressos em porcentagem, com base na matéria seca ou em g/Kg de matéria seca, ao menos que seja indicado de outra forma.
[0032] A palavra aquecimento (e a derivada aquecido), como
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7/18 usada aqui, se refere a um processo de aquecimento na faixa de temperatura entre cerca de 70°C e 110°C, durante mais de 10 h e, preferencialmente, durante menos de uma semana. Esse processo de aquecimento pode ser descrito como um processo de secagem. O processo de aquecimento pode também consistir em uma maceração líquida, realizada nas mesmas condições de temperatura e tempo, seguido de uma fase de secagem.
[0033] No presente relatório descritivo, por glucosamina livre se entende glucosamina não polimerizada.
[0034] Como usadas no presente relatório descritivo, as expressões alta quantidade de glucosamina ou alto teor de glucosamina, significam que a quantidade de glucosamina é superior aos vestígios de glucosamina, superior às quantidades correspondentes de material fresco (ou seja, não seco) e superior a qualquer teor citado na literatura ou em patentes. Em particular, a glucosamina está presente em quantidades superiores a 0,5%, com base na matéria seca, de preferência maiores que 5% e, em particular, maiores que 10%, com base na matéria seca.
[0035] Como usado neste relatório descritivo, a expressão composição vegetal enriquecida com glucosamina se refere ao produto obtido através do processo de acordo com a invenção, com ou sem etapas de extração ou de purificação. Esta composição vegetal enriquecida com glucosamina compreende uma grande quantidade de glucosamina, conforme definido acima.
[0036] As palavras planta e material vegetal, como usadas aqui, são consideradas sinônimos. Por planta ou materialvegetal, deve-se entender qualquer material vegetal capaz de gerar glucosamina, de acordo com o processo da invenção. O material vegetal usado pode ser qualquer parte da planta, por exemplo, folhas, tubérculos, frutos, sementes, raízes, grãos ou culturas celulares. O dito material
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8/18 vegetal pode também ser qualquer tipo de extrato vegetal obtido por qualquer processo de extração conhecido pela pessoa versada na técnica, no campo técnico da extração vegetal, no qual o dito extrato vegetal é capaz de gerar glucosamina de acordo com o processo da invenção.
[0037] Como usado neste relatório descritivo, as palavras compreende, compreendendo e palavras similares, não devem ser interpretadas em um sentido exclusivo ou exaustivo. Em outras palavras, elas se destinam a significar incluindo, mas sem serem limitadas a elas.
[0038] Qualquer referência aos documentos da técnica anterior neste relatório descritivo não deve ser considerada como uma admissão de que tal técnica anterior é amplamente conhecida, ou forma parte do conhecimento comum e geral no campo da técnica.
[0039] Em um primeiro aspecto da invenção, é fornecido um processo para gerar glucosamina a partir de plantas, que compreende as seguintes etapas sucessivas:
- colocar um material vegetal e ao menos precursor de glucosamina em um recipiente,
- fechar o dito recipiente,
- aquecer o dito recipiente a uma temperatura compreendida entre 70°C e 110°C durante mais de 10 h.
[0040] De acordo com a invenção, as composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas compreendem um alto teor de glucosamina e, por exemplo, um teor de glucosamina superior a 0,5% com base na matéria seca, de preferência superior a 5% e, em particular, superior a 10% com base na matéria seca.
[0041] Em uma modalidade preferencial, o material de origem vegetal é um material de origem vegetal fresco, ou um material de origem vegetal seco re-hidratado.
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9/18 [0042] O material vegetal é selecionado por sua capacidade de gerar glucosamina livre através do processo da invenção. Ele pode compreender uma mistura de materiais vegetais que diferem, por exemplo, nas espécies de plantas usadas e/ou na parte da planta usada.
[0043] Em uma modalidade preferencial, o material vegetal compreende as raízes da planta.
[0044] O material vegetal pode, em particular, ser selecionado do grupo que consiste em espécies de plantas contendo sacarose, frutose ou inulina, como Cichorium, Daucus, Helianthus e Beta.
[0045] Em uma modalidade, o material de origem vegetal pode ser, por exemplo, proveniente da raiz da chicória (Cichorium intybus), da raiz da cenoura (Daucus carota), do tubérculo da alcachofra de Jerusalém (Helianthus tuberosum), ou da raiz da beterraba (Beta vulgaris).
[0046] Em uma modalidade preferencial, a espécie vegetal é Cichorium intybus, usada para a produção de raízes contendo inulina, ou para a produção de endívia belga nos campos ou em sistemas de cultura hidropônica: ou seja, a parte comestível da chicória, chicória de Bruxelas, endívia francesa, endívia branca, endívia holandesa, chicória, chicória comum ou dente de leão italiano é Cichoriumintybus. A chicória de bruxelas é o nome comum usado pela maioria dos horticultores para a planta cultivada, enquanto que o nome endívia belga é mais usado para o produto que depois é vendido em mercearias aos consumidores. A endívia é o segundo crescimento do broto da parte superior de uma raiz de chicória. O primeiro crescimento ocorre no campo em uma planta cultivada a partir de sementes. O segundo crescimento ocorre fora do campo, geralmente em um edifício, no escuro. Cada raiz tem um broto principal, que leva ao desenvolvimento da parte comestível da chicória (endívia).
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10/18 [0047] Em uma modalidade, o material vegetal fresco tratado de acordo com a invenção ou com o material de origem vegetal tratado de acordo com a invenção pode ser usado como material de partida e processado para obter material de planta com alto teor de glucosamina, de acordo com a presente invenção.
[0048] Em particular, o material vegetal coletado, seco e, em seguida, re-hidratado é usado como material de partida.
[0049] A glucosamina pode ser formada, em particular, pela condensação de uma porção contendo nitrogênio e uma porção de açúcar. Os precursores da glucosamina usados de acordo com a invenção são compostos que fornecem a porção contendo nitrogênio necessária para a formação da glucosamina. Preferencialmente, eles consistem em sais de amônio. Exemplos São de tais sais de amônio são nitrato de amônio, sulfato de amônio, acetato de amônio, di-hidrogenofosfato de amônio ou glutamina, entre outros. O precursor preferencial da glucosamina é o sulfato de amônio, que tem demonstrado resultados surpreendentemente bons no processo de acordo com a invenção e nos documentos WO2006/120009 e WO2006/120007.
[0050] Vantajosamente, de acordo com o processo da invenção, o recipiente é fechado, depois de ser preenchido. Essa etapa melhora a reprodutibilidade do processo da invenção. Em particular, o teor da glucosamina na composição vegetal enriquecida com glucosamina não é dependente do volume do material vegetal processado e do volume da câmara de aquecimento ou de secagem. Com efeito, a eficiência da etapa de aquecimento, de acordo com a invenção, então não é dependente da espessura do material vegetal.
[0051] O recipiente, como descrito acima, é fechado com uma tampa colocada logo acima dele. Em uma outra modalidade de acordo com a invenção, a tampa é uma tampa de rosca ou, por exemplo, uma tampa flip-top.
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11/18 [0052] Em particular, o recipiente, como descrito acima, é um contêiner, um jarro ou uma garrafa.
[0053] A etapa de aquecimento de acordo com o processo da invenção pode durar de 10 h a 120 h, por exemplo, de 12 a 96 h, em particular, de 48 h a 96 h.
[0054] A temperatura de aquecimento do processo, conforme descrito acima, é preferencialmente de 70°C a 110°C e, por exemplo, de 70°C a 91°C, ou de 75°C a 91°C, em particular, de cerca de 75°C.
[0055] Em um outro aspecto da invenção, é fornecido um processo para gerar glucosamina a partir de plantas, como descrito acima, o qual compreende ainda as seguintes etapas:
- abrir o dito recipiente e
- secar a composição vegetal enriquecida com glucosamina obtida.
[0056] A etapa de secagem de acordo com a invenção pode ser realizada através de quaisquer métodos adequados conhecidos da pessoa versada na técnica, em que a temperatura permanece abaixo de cerca de 110°C, para evitar a degradação da glucosamina. Por exemplo, secadores comuns podem ser usados. Também é possível alterar as condições de pressão.
[0057] Em um outro aspecto da invenção, é fornecido um processo para gerar glucosamina a partir de plantas, como descrito acima, o qual compreende, ainda, uma etapa de extrair as composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas. Essa etapa de extração pode consistir em, por exemplo, colocar em água as ditas composições vegetais enriquecidas, com glucosamina obtidas, durante um período de cerca de 30 min em temperatura ambiente. Alternativamente, essa extração pode consistir em colocar em água:etanol (50:50) as ditas composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas, durante um período de 60 min em temperatura ambiente.
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12/18 [0058] Em seguida, a mistura resultante é centrifugada e o sobrenadante é liofilizado. Alternativamente, a dita mistura resultante é filtrada, e o filtrado é adicionalmente seco.
[0059] Preferencialmente, as ditas composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas podem ser extraídas com uma solução tampão de pH elevado, por exemplo, com um pH igual ou superior a
10. O tampão carbonato de pH 10,8 é, de preferência, usado para a etapa de extração de acordo com a invenção.
[0060] Em tais condições de pH, amônio é transformado em amônia que é volátil e, portanto, evapora. Nesse sentido, as composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas dessa forma compreendem uma quantidade reduzida de resíduo de amônio e, em particular, menos de 0,5% de íons amônio e, de preferência, menos de 0,1%.
[0061] A invenção se refere ainda a um processo para gerar glucosamina a partir de plantas que compreende uma etapa de extração das composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas com uma solução tampão de pH igual ou superior a 10, conforme descrito acima, que compreende adicionalmente as seguintes etapas:
- ajustar o pH da solução para 6,5 a 7,
- adicionar uma solução de cloreto de cálcio,
- adicionar etanol.
[0062] Por exemplo, o ácido clorídrico concentrado pode ser usado para ajustar o pH da dita solução obtida para 6,5 a 7.
[0063] A adição de cloreto de cálcio leva à formação do complexo de sulfato de cálcio, o qual precipita pela adição de etanol.
[0064] As composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas após a extração compreendem quantidades reduzidas de íons amônio e de íons sulfato residuais.
[0065] Quantidades elevadas de íons amônio e/ou de íons sulfato nos materiais vegetais, ou extratos vegetais, enriquecidos com gluco
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13/18 samina obtidos, podem ser prejudiciais dependendo do campo de aplicação. De fato, quantidades elevadas de íons amônio e de íons sulfato são conhecidas como sendo agressivas para a pele, olhos e membranas mucosas e devem, portanto, ser evitadas, em especial, no campo cosmético, por exemplo, para a preparação de cremes tópicos.
[0066] As composições vegetais enriquecidas com glucosamina obtidas, que compreendem quantidades reduzidas de íons amônio e de íons sulfato residuais, como descrito acima, podem, portanto, ser utilizadas em uma ampla gama de aplicações e, por exemplo, na preparação de composições cosméticas como cremes tópicos antienvelhecimento.
[0067] Em um outro aspecto da invenção, é fornecido uma composição vegetal enriquecida com glucosamina que pode ser obtida pelo processo conforme descrito acima. Por exemplo, as ditas composições vegetais enriquecidas com glucosamina compreendem ao menos 0,5% de glucosamina com base na matéria seca e, de preferência, mais de 5% de glucosamina e, em particular, mais de 10% de glucosamina com base na matéria seca.
[0068] Em particular, as ditas composições vegetais enriquecidas com glucosamina compreendem menos de 0,5% de íons amônio, com base na matéria seca. De preferência, elas contêm menos de 0,5% de íons amônio, e menos de 0,5% de íons sulfato, com base na matéria seca, em particular, menos de 0,1% de íons amônio e menos de 0,2% de íons sulfato, com base na matéria seca.
[0069] Em um outro aspecto da invenção, são fornecidas composições alimentícias ou composições cosméticas que compreendem as composições vegetais enriquecidas com glucosamina, conforme é descrito acima. Preferencialmente, a dita composição cosmética é um creme tópico.
[0070] A invenção será adicionalmente descrita com referência
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14/18 aos exemplos a seguir. Será notado que a invenção, como reivindicada, não se destina a ser limitado de forma alguma por estes exemplos. [0071] A pessoa versada na técnica reconhecerá que muitas variações nesses exemplos englobam uma ampla gama de fórmulas, ingredientes, processamento e misturas para ajustar proporcionalmente os níveis de ocorrência natural dos compostos da invenção para várias aplicações.
Exemplo 1: Formação de glucosamina através do processo de aquecimento e secagem no âmbito laboratorial.
[0072] 200 g de cubos secos de raiz de chicória comerciais (0,5 x
0,5 x 0,5 cm) são embebidos em uma solução de sulfato de amônio 0,5 M durante 3h. Após a drenagem, os cubos são colocados em um recipiente com uma tampa colocada exatamente acima. Esse recipiente fechado é, em seguida, colocado em um forno (Binder) a uma temperatura de 75°C durante 48 h.
[0073] Em seguida, o recipiente é aberto e os cubos são espalhados (camada de cubos de 10 cm) para secar no mesmo forno, mantendo a temperatura a 75°C.
[0074] 2 g de raízes de chicória processadas em pó são extraídos com 200 mL de água durante 30 min em temperatura ambiente. Após a centrifugação, o sobrenadante é liofilizado. Uma alíquota desse sobrenadante é usada para estudos analíticos.
Análise de glucosamina, sulfato e amônio:
[0075] Uma alíquota do sobrenadante antes de liofilização é filtrada através de um filtro Acrodisc 0,45 pm (tamanho de poro).
[0076] A análise da glucosamina é realizada em uma coluna capilar de troca iônica Dionex PA 20 (4 x 250 mm) com o aparelho ICS5000 da DIONEX.
[0077] A análise do sulfato é realizada em uma coluna analítica de troca iônica lonPac AS11-HC12 da Dionex, de 4 x 250 mm, com o
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15/18 aparelho ICS2500 da DIONEX.
[0078] A análise do amônio é realizada em uma coluna analítica de troca iônica IonPac CS 12 da Dionex, de 4 x 250 mm P/N 044001, com o aparelho ICS2500 da DIONEX.
[0079] Os resultados dessas análises são os seguintes:
- Glucosamina: 10,02%, com base na matéria seca.
- Amônio: 3,90%, com base na matéria seca.
- Sulfato 23,78%, com base na matéria seca.
Exemplo 2: Formação de glucosamina através do processo de aquecimento e secagem no âmbito da planta piloto.
[0080] 10 Kg de cubos secos de raiz de chicória comerciais (0,5 x
0,5 x 0,5 cm) são embebidos em uma solução de sulfato de amônio 0,5 M (30 L) de um dia para o outro. Após a drenagem, os cubos representam um peso úmido acima de 35 Kg e são colocados em dois recipientes de aço inoxidável (cada um com volume disponível de 75 L) com uma tampa colocada logo acima e, em seguida, em um forno (Binder) a uma temperatura de 75°C durante 48 h.
[0081] Os protocolos analíticos e de extração e foram realizados como no Exemplo 1 (com ajuste do volume de extração).
[0082] Os resultados são os seguintes:
- Glucosamina: 8,09%, com base na matéria seca.
- Amônio: 3,2%, com base na matéria seca.
- Sulfato 22,9%, com base na matéria seca.
Exemplo 3: Extração de glucosamina e remoção dos resíduos de amônio.
[0083] 2 g de material em pó processado como no Exemplo 1 são extraídos de um dia para o outro com 180 mL de solução de tampão carbonato de pH 10,8, ao invés de água.
[0084] São adicionados 180 mL de Na2CO3 0,1 M e 20 mL de
NaHCOs 0,1 M; pH 10,8 em temperatura ambiente (ou pH 10,6, a
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16/18
37°C). Após a filtração, o amônio é transformado em amônia que é evaporada usando um evaporador giratório. O restante da solução é, em seguida, liofilizado.
[0085] O protocolo analítico foi realizado como no Exemplo 1 (com ajuste do volume de extração).
[0086] Os resultados são os seguintes:
- Glucosamina: 8,97%, com base na matéria seca.
- Amônio: 0,07%, com base na matéria seca.
- Sulfato 21,39%, com base na matéria seca.
[0087] Esse processo produz extratos contendo alta quantidade de glucosamina com apenas vestígios de resíduos de amônio (<0,1%). Exemplo 4: Extração de glucosamina e remoção dos resíduos de amônio e sulfato.
[0088] 2 g de material em pó processado como no Exemplo 1 são extraídos de um dia para o outro com 180 mL de solução de tampão carbonato de pH 10,8, ao invés de água.
[0089] São adicionados 180 mL de Na2CO3 0,1 M e 20 mL de
NaHCO3 0,1 M; pH 10,8 em temperatura ambiente (ou pH 10,6, a 37°C). Após a filtração, o pH da solução atinge 6,5 a 7 por adição de HCl concentrado. Após 15 min de agitação, CaCl2 é adicionado à solução para atingir uma concentração de 2%. Após 1 h de agitação, são adicionados 180 mL de etanol (EtOH). Um processo de precipitação é realizado de um dia para o outro a 4°C.
[0090] A solução é centrifugada e o EtOH é evaporado usando um evaporador giratório. O restante da solução sem o EtOH é, então, liofilizado.
[0091] O protocolo analítico foi realizado como no Exemplo 1 (com ajuste do volume de extração).
[0092] Os resultados são os seguintes:
- Glucosamina: 1,80%, com base na matéria seca.
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17/18
- Amônio: 0,07%, com base na matéria seca.
- Sulfato: 0,10%, com base na matéria seca.
[0093] Esse processo produz extratos contendo alta quantidade de glucosamina com apenas vestígios de resíduos de amônio (<0,1%) e de sulfato (<0,2%).
Exemplo 5: Extração da glucosamina e remoção dos resíduos de amônio e sulfato com CaCl2 a 12%, sem alteração de pH.
[0094] 2 g de material em pó processado como no Exemplo 1,são extraídos de um dia para o outro com 180 mL de solução tampão de pH 10,8, ao invés de água:
[0095] 180 mL de Na2CO3 0,1 M e 20 mL de NaHCOs 0,1 M são adicionados; pH 10,8 em temperatura ambiente (ou pH 10,6, a 37°C). Após 15 min de agitação, CaCl2 é adicionado à solução para atingir uma concentração de 12% de CaCl2 (21,6 g para 180 mL). Após 1 h de agitação, são adicionados 180 mL de EtOH. Um processo de precipitação é realizado de um dia para o outro a 4°C.
[0096] A solução é centrifugada e o EtOH é evaporado usando um evaporador giratório. O restante da solução sem o EtOH é então liofilizado.
[0097] O protocolo analítico foi realizado como no Exemplo 1 (com ajuste do volume de extração).
[0098] Os resultados são os seguintes:
- Glucosamina: 0,55%, com base na matéria seca.
- Amônio: 0,00%, com base na matéria seca.
- Sulfato: 0,04,%, com base na matéria seca.
[0099] Este processo produz extratos contendo alta quantidade de glucosamina sem resíduos de amônio (0%) e sulfato (vestígios, <0,05%).
[00100] Embora a invenção tenha sido descrita a título de exemplo, deve ser compreendido que variações e modificações podem ser feitas
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18/18 sem se afastar do escopo da invenção, conforme definido nas reivindicações. Além disso, caso haja características específicas equivalentes conhecidas e, tais equivalentes são incorporados como se fossem especificamente referidos neste relatório descritivo.
Claims (11)
- REIVINDICAÇÕES1. Processo para gerar glucosamina a partir de plantas, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas sucessivas:colocar um material vegetal e ao menos um precursor de glucosamina em um recipiente, fechar o dito recipiente com uma tampa, e aquecer o dito recipiente a uma temperatura compreendida entre 70°C e 110°C durante mais de 10 h até 96 h, sendo que o precursor de glucosamina é um composto que fornece a porção contendo nitrogênio necessária à formação da glucosamina; e sendo que o dito precursor de glucosamina é um sal de amônio.
- 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito precursor de glucosamina é sulfato de amônio.
- 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende ainda as seguintes etapas:abrir o dito recipiente, e secar a composição vegetal enriquecida com glucosamina obtida.
- 4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa de extração da composição da planta enriquecida com glucosamina obtida com uma solução tampão de pH igual ou superior a 10.
- 5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a dita solução tampão é uma solução de carbonato em pH 10,8.
- 6. Processo, de acordo com a reivindicação 4 ou 5, caracte-Petição 870190092897, de 17/09/2019, pág. 26/312/2 rizado pelo fato de que compreende ainda as seguintes etapas: ajustar o pH da solução até 6,5 a 7, adicionar uma solução de cloreto de cálcio, e adicionar etanol.
- 7. Composição vegetal enriquecida com glucosamina, caracterizada pelo fato de que é obtenível pelo processo, como definido em qualquer uma das reivindicações 4 a 6, compreendendo menos de 5 g de íons amônio por Kg de matéria seca.
- 8. Composição vegetal enriquecida com glucosamina, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que compreende:menos de 5 g de íons amônio por Kg de matéria seca, e menos de 5 g de íons sulfato por Kg de matéria seca.
- 9. Composição vegetal enriquecida com glucosamina, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que compreende:menos de 1 g de íons amônio por Kg de matéria seca, e menos de 2 g de íons sulfato por Kg de matéria seca.
- 10. Composição alimentícia, caracterizada pelo fato de que compreende a composição vegetal enriquecida com glucosamina, como definida em qualquer uma das reivindicações 7 a 9.
- 11. Composição cosmética, caracterizada pelo fato de que compreende a composição vegetal enriquecida com glucosamina, como definida em qualquer uma das reivindicações 7 a 9.
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