BR102017016857A2 - Composições de preenchimento expansíveis termicamente e bombeáveis - Google Patents

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Abstract

o presente pedido é direcionado a composições de preenchimento termicamente espumantes e bombeáveis com base em combinações de uma resina epóxi líquida e uma resina de cloreto de polivinila e/ou um pó de resina acrílica. esses agentes de preenchimento bombeáveis fornecem a vantagem de serem aplicados conforme necessário usando equipamento de injeção convencional e podem ser expandidos para proporcionar espuma com boa resistência física, alta expansão e excelente adesão em substratos metálicos lubrificados. a presente invenção descreve ainda métodos para preencher espaços fechados com a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, bem como peças de veículos que podem ser obtidas com os métodos indicados.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÕES DE
PREENCHIMENTO EXPANSÍVEIS TERMICAMENTE E BOMBEÁVEIS (51) Int. Cl.: C08L 63/00; C08L 27/06; C08L 33/06; B29C 44/18; B29C 44/34; (...) (52) CPC: C08L 63/00,C08L 27/06,C08L 33/06, B29C 44/18,B29C 44/3415,B29C 44/42,C08J 9/0061,C08J 9/103,C08J 9/105,C08J 9/107, C08J 9/228,C08K 3/26,B60R 13/0815,B29K 2027/06,B29K 2063/00,B29L 2031/30,C08J 2201/022,C08J 2201/038,C08J 2203/04,C08J 2309/06,C08J 2427/06,C08J 2463/02,C08K 2003/265 (30) Prioridade Unionista: 08/08/2016 EP 16183251.4 (73) Titular(es): SIKA TECHNOLOGY AG (72) Inventor(es): GENG LIN; BLANKA PROKO; STEVE DAVIS (57) Resumo: O presente pedido é direcionado a composições de preenchimento termicamente espumantes e bombeáveis com base em combinações de uma resina epóxi líquida e uma resina de cloreto de polivinila e/ou um pó de resina acrílica. Esses agentes de preenchimento bombeáveis fornecem a vantagem de serem aplicados conforme necessário usando equipamento de injeção convencional e podem ser expandidos para proporcionar espuma com boa resistência física, alta expansão e excelente adesão em substratos metálicos lubrificados. A presente invenção descreve ainda métodos para preencher espaços fechados com a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, bem como peças de veículos que podem ser obtidas com os métodos indicados.
(74) Procurador(es): BHERING ADVOGADOS
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COMPOSIÇÕES DE PREENCHIMENTO EXPANSÍVEIS TERMICAMENTE E BOMBEÁVEIS
CAMPO TÉCNICO [0001] A presente invenção refere-se a uma composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável e, em particular, refere-se a uma composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável que é adequada para formar um material de isolamento para bloquear ruído durante o funcionamento de um veículo quando carregado em seções fechadas dos membros do corpo do veículo, como um pilar de um veículo e, em seguida, espumado pelo calor de um processo de cozimento.
ESTADO DA TÉCNICA [0002] Até agora, para melhorar as propriedades de isolamento dos automóveis contra o ruído e, em particular, para bloquear o ruído do vento, foram usados poliuretanos bombeáveis de dois componentes e outros materiais que são espumados de forma predeterminada e, em seguida, são inseridos em seções fechadas, como um pilar frontal (pilar A), um pilar central (pilar B), um pilar traseiro (pilar C), um arco de roda (casa de pneu) ou um peitoril lateral. No entanto, este método é difícil de implementar em OEMs automotivos devido às complexidades dos equipamentos de aplicação e do processo de aplicação. Algumas cavidades de área pequena não puderam ser acessadas com aplicadores.
[0003] Outro tipo de material de isolamento/reforço é um defletor de peça que pode ser aplicado manualmente a uma peça do automóvel em um estado sem espuma e pode ser espumado e expandido durante o processo de cozimento de OEM. Estes defletores termoplásticos incluem produtos comerciais como SikaBaffle 255 ou SikaBaffle 450, que podem ser expandidos até cerca de 1000 a 2000% do seu volume antes da formação de espuma.
[0004] Outro tipo de material de isolamento/reforço é um defletor de fita, como SikaBaffle 229, que apresenta uma expansão de volume de cerca
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2/18 de 800%. A desvantagem das tecnologias do defletor de peça ou fita descritos anteriormente é que os materiais devem ser aplicados manualmente. As aplicações de robôs são mais desejáveis nos OEMs.
[0005] Uma nova abordagem para superar as dificuldades associadas aos defletores de isolamento pré-espumados é o uso de materiais defletores bombáveis que podem ser aplicados e medidos por meio de um bocal de injeção e, portanto, podem ser facilmente usados de acordo com as exigências. Por exemplo, o documento JP H05-59345 divulga um material de preenchimento termicamente espumante semelhante à pasta contendo uma borracha líquida, uma borracha não vulcanizada, um agente de vulcanização, um acelerador de vulcanização, um amaciante, um agente espumante, um agente auxiliar espumante, um material de preenchimento inorgânico semelhante à escama e um agente tixotrópico como um material de preenchimento termicamente espumante tipo pasta, que pode ser automaticamente aplicado por uma máquina, possui boa adesividade ao aço revestido a óleo e tem propriedades tixotrópicas.
[0006] O documento EP 1 632 523 A1 descreve uma composição de preenchimento termicamente espumante tipo pasta contendo borracha parcialmente reticulada, borracha não vulcanizada, agente de reticulação, plastificante, resina termoplástica, resina epóxi e seu agente de cura latente e agente espumante. Esses materiais de preenchimento termicamente espumantes tipo pasta podem ser automaticamente aplicados e não precisam de uma especificação diferente para cada tipo de carro ou cada peça. Além disso, as composições do documento EP 1 632 523 A1 podem formar um material de isolamento que bloqueia o ruído do vento durante a operação do carro quando aplicado em espaços seccionais fechados de um veículo por aplicação de robô e espumado no mesmo por um processo de cozimento após a aplicação.
[0007] O documento US 2013/280451 A1 descreve um material de enchimento termicamente expansível tipo pasta que é baseado em uma
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3/18 borracha não reticulada, um agente de vulcanização à base de quinonas e um agente espumante, em particular na forma de balões expansíveis. Este material, em comparação com os materiais descritos, por exemplo, no documento EP 1 632 523 A1, têm a vantagem de que podem ser espumados em temperaturas mais baixas em comparação com o estado da técnica e têm expansões de até cerca de 850% quando espumados em um espaço fechado. Além disso, verificou-se que é obtido um material de preenchimento termicamente espumante com boa resistência ao chuveiro quando o teor de borracha não reticulada e/ou borracha parcialmente reticulada é ajustado para 8 partes por peso.
[0008] Apesar desses desenvolvimentos, há uma necessidade de um material termicamente expansível e bombeável, especialmente para aplicações de OEM (fabricante de equipamentos originais) automotivo, que se baseiam em uma química diferente da borracha. No entanto, este material alternativo deve ter propriedades vantajosas do material, por exemplo, descritas no documento US 2013/280451 A1, ou seja, deve ter altas taxas de expansão de volume de até cerca de 900%, proporcionar uma boa resistência física e boa adesão em substratos metálicos lubrificados.
[0009] O presente pedido aborda essas necessidades.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO [0010] Em um primeiro aspecto, o presente pedido é direcionado a uma composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável que compreende:
resina epóxi líquida, resina de cloreto de polivinila ou pó de resina acrílica, e um agente espumante.
[0011] A resina epóxi líquida é um material que é líquido ou pelo menos fluido em temperatura ambiente (23°C). Os poliepóxidos que são conhecidos pelos versados na técnica como diluentes reativos também são denominados no presente documento como resinas epóxi líquidas.
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4/18 [0012] As resinas epóxi líquidas adequadas para serem usadas na composição da invenção incluem resinas líquidas da fórmula (I) s
(D onde R' e R são, independentemente, um átomo de hidrogênio ou um grupo metil, e s tem um valor médio de 0 a 1. É dada preferência às resinas líquidas da fórmula (I) em que o índice s tem um valor médio inferior a 0,2.
[0013] As resinas epóxi líquidas da fórmula (I) são éteres diglicidílicos de bisfenol A, bisfenol F e bisfenol A/F, onde A representa acetona e F formaldeído, que servem como reagentes para a preparação destes bisfenóis. Uma resina líquida de bisfenol A tem, consequentemente, grupos metil, átomos de hidrogênio de resina líquida de bisfenol F e grupos metil e átomos de hidrogênio de resina líquida de bisfenol A/F, como R' e R na fórmula (I). No caso do bisfenol F, também é possível que isômeros posicionais estejam presentes, especialmente derivados de 2,4'- e 2,2'hidroxifenilmetano.
[0014] Essas resinas epóxi líquidas estão disponíveis comercialmente, por exemplo, como Araldite® GY 204, Araldite® GY 250, Araldite® GY 260, Araldite® GY 281, Araldite® GY 282, Araldite® GY 285, Araldite® PY 304, Araldite® PY 720 (da Huntsman); D.E.R.® 330, D.E.R.® 331, D.E.R.® 332, D.E.R.® 336, D.E.R.® 354, D.E.R.® 351, D.E.R.® 352, D.E.R.® 356 (da Dow); Epikote® 162, Epikote® 827, Epikote® 828, Epikote® 158, Epikote® 862, Epikote® 169, Epikote® 144, Epikote® 238, Epikote® 232, Epikote® 235 (da Hexion), Epalloy® 7190, Epalloy® 8220, Epalloy® 8230, Epalloy® 7138, Epalloy® 7170, Epalloy® 9237-70 (da CVC), Chem Res® E 20, Chem Res® E 30 (da Cognis), Beckopox® EP 1 16, Beckopox® EP 140 (da Cytec), Epiclon EXA-4850 (da Sun Chemical).
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5/18 [0015] Outras resinas epóxi líquidas adequadas são os produtos de glicidilação de derivados de dihidroxibenzeno como resorcinol, hidroquinona e catecol; outros bisfenóis ou polifenóis como bis(4-hidroxi-3metilfenil)metano, 2,2-bis(4-hidroxi-3-metilfenil)propano (bisfenol C), bis(3,5dimetil-4-hidroxifenil)metano, 2,2-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)propano, 2,2bis (3,5-dibromo-4-hidroxi-fenil)propano, 2,2-bis (4-hidroxi-3-terc-butilfenil)propano, 2,2-bis(4-hidroxifenil)butano (bisfenol B), 3,3-bis(4hidroxifenil)pentano, 3,4-bis(4-hidroxifenil)hexano, 4,4-bis(4-hidroxifenil)heptano, 2,4-bis(4-hidroxifenil)-2-metilbutano, 2,4-bis(3,5-dimetil-4hidroxifenil)-2-metilbutano, 1,1-bis(4-hidroxifenil)ciclo-hexano (bisfenol Z), 1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trentilciclo-hexano (bisfenol TMC), 1,1-bis(4h id roxif en i I)-1 -fenil-etano, 1,4-bis[2-(4-hidroxifenil)-2-propil]benzeno) (bisfenol P), 1,3-bis[2- (4-hidroxifenil)-2-propil]benzeno) (bisfenol M), 4,4'-dihidroxidifenil (DOD), 4,4'-di-hidroxibenzofenona, bis(2-hidroxinaft-1il)metano, bis(4-hidroxinaft-1-il)metano, 1,5-di-hidroxinaftaleno, tris(4hidroxifenil)netano, 1,1,2,2-tetraquis(4-hidroxifenil)etano, bis(4hidroxifenil)éter, bis(4-hidroxifenil)sulfona; produtos de condensação de fenóis com formaldeído, que são obtidos em condições ácidas, como novolacs de fenol ou novolacs de cresol; aminas aromáticas, como anilina, toluidina, 4-aminofenol, 4,4'-metilenodifenildiamina (MDA), 4,4'metilenodifenildi(N-metil)amina, 4,4'-[ 1,4-fenilenobis(1 metiletilideno)]bisanilina (bisanilina P), 4,4'-[1,3-fenilenobis(1metiletilideno)]bisanilina (bisanilina M).
[0016] Em outra modalidade, resina epóxi líquida é um poliepóxido alifático ou cicloalifático, por exemplo, éter diglicidílico; éter glicidílico de um diol C2 a C3 saturado ou não saturado, ramificado ou não ramificado, cíclico ou aberto, por exemplo, etilenoglicol, propilenoglicol, butilenoglicol, hexanodiol, octanodiol, polipropilenoglicol, dimetilolciclohexano, neopentilglicol; éter glicidílico de um poliol de cadeia aberta ou tetrafuncional, saturado ou não saturado, ramificado ou não ramificado, cíclico ou aberto,
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6/18 como óleo de rícino, trimetilolpropano, trimetilletano, pentaeritritol, sorbitol ou glicerol e glicerol alcoxilado ou trimetilolpropano alcoxilado; resina líquida de bisfenol A, F ou A/F hidrogenado, ou os produtos de glicidilação de bisfenol A, F ou AF hidrogenado; derivado de N-glicidil de amidas ou bases de nitrogênio heterocíclicas, como cianurato de triglicidil e isocianurato de glicidil, e produtos de reação de epicloridrina e hidantoína.
[0017] As resinas epóxi líquidas alifáticas ou cicloalifáticas são, por exemplo, comercialmente disponíveis como Araldite® DY-C, Araldite® DYF, Araldite® DY-H, Araldite® DY-T, Araldite® DY 0397, Araldite® DY 3601 (de Huntsman), DER® 732, DER® 736 (de Dow); Heloxy® BD, Heloxy® HD, Heloxy® TP, Epikote® 877 (de Hexion), Beckopox® EP 075 (de Cytec). Misturas de poliepóxidos alifáticos ou cicloalifáticos e epóxidos aromáticos de fórmula (I) podem ser usadas como, por exemplo, em particular, misturas de éteres diglicidílicos de bisfenol A, bisfenol F e bisfenol A/F e diglicidiléteres de a,m-alcandióis, em que α,ω-alcandióis compreendem, preferencialmente, 2 a 10 átomos de carbono. Essas misturas estão comercialmente disponíveis, por exemplo, de Dow como D.E.R 358.
[0018] Em outra modalidade, a resina epóxi líquida é um poliepóxido que foi preparado da oxidação de olefinas, por exemplo, da oxidação de vinilciclohexeno, diciclopentadieno, ciclo-hexadieno, ciclododecadieno, ciclododecatrieno, isopreno, 1,5-hexadieno, butadieno, polibutadieno ou divinilbenzeno.
[0019] A resina epóxi líquida é, preferencialmente, um diepóxido A1. O diepoóxido A1 é, mais preferencialmente, selecionado a partir do grupo que consiste em éter diglicidílico de bisfenol A, bisfenol F e bisfenol A/F com um peso equivalente de epóxi de 156 a 250 g/eq, especialmente Araldite® GY 250, Araldite® PY 304, Araldite®GY 282 (de Huntsman); DER® 331, DER® 330 (de Dow); Epikote® 828, Epikote® 862 (de Hexion), N,Ndiglicidilanilina e éter diglicidílico de poliglicol com um peso equivalente de epóxi de 170 a 340 g/eq, especialmente DER® 732 e DER® 736 (de Dow).
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O mais preferencial é DER® 358 da Dow Chemical. Um diepóxido particularmente preferencial é 1,4-butano diglicidil éter vendido, por exemplo, como Epiol DE-200 de HAJIN CHEMTECH e Grilonit RV 1806 de EMSGrilTech. Além disso, os di ou triepoxidos à base de polialquilenglicol podem ser usados em mistura com os epóxidos supracitados. O polialquilenglicol preferencial inclui di e triepoxidos de polialquilenglicol, que podem ser baseados em polietilenglicol, polipropilenglicol ou glicóis misturados com polietileno/polipropileno. Em uma modalidade particularmente preferencial, os epóxidos de polialquilenglicol são éteres glicidílicos de polialquilenglicol. Um diepóxido de polialquilenglicol adequado é, por exemplo, Erisys GE-24.
[0020] Uma resina epóxi líquida particularmente preferencial no contexto do presente pedido é uma resina epóxi à base de diglicidil éter de bisfenol A com um peso de epóxi equivalente de 156 a 250 g/eq, tal como D.E.R.® 331 da Dow.
[0021] As resinas epóxi líquidas são preferencialmente incluídas na composição em uma quantidade de 5 a 40%em peso, com base no peso total da composição. Em uma modalidade ainda preferencial, a resina epóxi líquida é incorporada à composição em uma quantidade de 8 a 30%em peso e, em particular, 10 a 20% em peso.-%.
[0022] A resina de cloreto de polivinila (PVC) na composição do presente pedido pode ser um homo ou copolímero de cloreto de polivinila. Se o cloreto de polivinila for um copolímero, ele compreende, preferencialmente, ésteres de vinil como acetato de vinila ou propionato de vinila como o comonômero para cloreto de vinila. A quantidade do comonômero varia, normalmente, de cerca de 1 a cerca de 20%, varia, mais tipicamente, de 2 a cerca de 10% e, mais preferencialmente, cerca de 5% em relação ao peso total do copolímero.
[0023] Um homopolímero de PVC adequado no contexto do presente pedido é Formolon KVH da Formosa. Um copolímero de PVC particularmente adequado no contexto do presente pedido é Formolon F40
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8/18 também da Formosa.
[0024] Em uma modalidade particularmente preferencial do presente pedido, a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável do presente pedido compreende uma mistura de um ou mais homopolímeros de PVC e de um ou mais copolímeros de PVC e, em particular, uma mistura de um homopolímero de PVC e um copolímero de PVC.
[0025] O pó de resina acrílica, que pode ser usado em vez ou em adição à resina de cloreto de polivinila, não é particularmente limitado, exceto que é preferencialmente sólido em temperatura ambiente (23°C). Mais preferencialmente, o pó de resina acrílica tem uma temperatura de transição vítrea Tg que varia de 50°C a 120°C e, ainda mais preferencialmente, que varia de 70°C a 90°C. A temperatura de transição vítrea é determinada por DSC. Além disso, é preferencial que o pó de resina acrílica seja capaz de formar um plastisol.
[0026] A resina acrílica no pó de resina acrílica pode ser um homopolímero ou um copolímero. Uma resina acrílica preferencial é uma resina à base de metil metacrilato, como as disponíveis como Dianal LP-3106 ou Dianal LP-3202 da Dianal America Inc. Outra resina acrílica comercialmente disponível que pode ser usada com vantagem no presente pedido é Kane Ace U506 da Kaneka.
[0027] A resina ou resinas de cloreto de polivinila e/ou o pó ou pós de resina acrílica são adequadamente incluídos na composição em uma quantidade que varia de 5 a 40% em peso, preferencialmente em uma quantidade de 8 a 30% em peso e, mais preferencialmente, em uma quantidade de 10 a 20% em peso.
[0028] Como um terceiro ingrediente obrigatório, a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável da invenção compreende um agente espumante. Como agente espumante para uso na invenção, qualquer substância pode ser usada na medida em que se
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9/18 decomponha por aquecimento para gerar um gás. Como agentes espumantes adequados, podem ser mencionados azo-compostos como azodicarbonamida, compostos nitroso como N,N-dinitrosopentmetileno tetramina e derivados de hidrazina como difenilsulfona-3,3'-dissulfohidrazida. Estes agentes espumantes podem ser usados como um tipo ou como uma mistura de dois ou mais tipos. No contexto do presente pedido, a diciclodiamida é particularmente preferencial como pelo menos parte do agente espumante, porque o seu produto de degradação (amônia) pode auxiliar na cura e reticulação da resina epóxi líquida.
[0029] A quantidade do agente espumante na composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável da invenção varia, normalmente, de 2 a 10%em peso e, preferencialmente, varia de 3 a 6% em peso.
[0030] Entende-se como característica bombeável da composição de preenchimento termicamente espumante do presente pedido o agente de preenchimento, em temperatura ambiente (20°C), ter uma viscosidade adequada para bombeamento e, preferencialmente, ter uma viscosidade similar à pasta. A viscosidade da composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável varia, normalmente, de cerca de 50 a cerca de 500 Pa.s e, preferencialmente, de cerca de 50 a 500 Pa.s, quando medida a 20°C e uma taxa de cisalhamento de 430 seg-1. Quando a viscosidade é inferior a 50 Pa.s, o gotejamento pode ocorrer mais facilmente e a forma não pode ser mantida suficientemente durante o processamento. Por outro lado, se a viscosidade exceder 500 Pa.s, a capacidade de trabalho do material é bastante reduzida.
[0031] Ao lado dos ingredientes mencionados acima, a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável pode conter ingredientes adicionais.
[0032] Em uma modalidade preferencial, a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável contém, assim, uma
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10/18 borracha, em particular uma borracha sintética e, preferencialmente, uma borracha sintética parcialmente reticulada. As borrachas parcialmente reticuladas exemplares para serem usadas na composição de preenchimento da invenção são borrachas de dieno como, por exemplo, borracha de copolímero acrilonitrila-isopreno (NIR), borracha de copolímero acrilonitrila-butadieno (NBR), borracha de copolímero estireno-butadieno (SBR), borracha de butadieno (BR) e borracha de isopreno (IR). A reticulação pode ser o resultado da adição de um agente de reticulação, como divinil benzeno ou enxofre. A adição de uma borracha oferece as vantagens de propriedades reológicas aprimoradas, resistência ao afundamento, resistência à lavagem e maior expansão do volume da composição de preenchimento resultante.
[0033] A borracha é tipicamente incorporada à composição de preenchimento da invenção em quantidades de 1 a 20%, preferencialmente de 3 a 15%em peso e, mais preferencialmente, de 5 a 10%em peso, em relação ao peso total da composição.
[0034] Outro ingrediente que pode ser usado com vantagem na composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável do presente pedido é um plastificante. Portanto, a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável do presente pedido compreende, preferencialmente, um ou mais plastificantes. A combinação de plastificantes de baixa viscosidade e PVC e/ou pó de resina acrílica assegura um estado de pasta estável e fornece o material curado com boa resistência física, boas taxas de expansão e boa resistência à absorção de água após a cura.
[0035] Como plastificante, qualquer substância pode ser usada na medida em que o cloreto de polivinila possa inchar e se dissolver nele. São mencionados como plastificantes, por exemplo, ésteres de ftalato como di(2etilhexil)ftalato, butil benzil ftalato, dinonilftalato, diisononilftalato (DIDP), diisodecilftalato (DIDP), diundectilftalato , ditridecilftalato (DTDP), diPetição 870170056139, de 04/08/2017, pág. 16/27
11/18 heptilftalato e butilftalilbutilglicolato; ésteres de ácido dibásico alifático como adipato de dioctil, adipato de didicil e diactil-sebacato; ésteres de ácido poliglicolboico como dibenzoato de polioxietilenoglicol e dibenzoato de polioxipropilenoglicol; ésteres de fosfato como fosfato de tributil e fosfato de tricresil; hidrocarbonetos como difenil substituído por alquil, terfenil substituído por alquil, terfenil parcialmente hidrogenado, óleo de processamento aromático e óleo de pilha. Estes plastificantes podem ser usados isoladamente ou como uma mistura de dois ou mais deles. Dentre os plastificantes supracitados, os preferenciais no contexto do presente pedido são ésteres de ftalato, em particular diiosnonilftalato (DIDP), ditridecilftalato (DTDP) e diisodecilftalato (DIDP).
[0036] Uma quantidade adequada de plastificante no contexto do presente pedido é 5 a 40%em peso, preferencialmente de 8 a 30%em peso e, em particular, 10 a 20%em peso, em relação ao peso total da composição.
[0037] A composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável do presente pedido também contém, preferencialmente, um agente de cura para resina epóxi líquida. Como agente de cura, é preferencialmente usado um agente de cura latente que forneça cura por aquecimento e que possa, normalmente, ser ativado em temperaturas entre 80 a 250°C. Exemplos específicos de agente de cura latente incluem diciandiamida, 4,4'-diaminodifenilsulfona, derivados de imidazol como 2-Nheptadeciclimidazol, di-hidrazida isoftálica, derivados de N,N-dialquilureia, derivados de N,N-dialquiltioureia e derivados de melamina. Estes agentes de cura podem ser usados independentemente ou como uma mistura de dois ou mais deles, dependendo das condições de cura e de suas propriedades. Um agente de cura particularmente preferencial para uso no contexto do presente pedido é a diciandiamida. Em uma modalidade preferencial, a diciandiamida é usada como agente único de cura de epóxi na composição, já que foi observado que a combinação de resina epóxi líquida e dicianodiamida fornece misturas que são muito estáveis durante o
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12/18 armazenamento.
[0038] A quantidade do agente de cura é, preferencialmente, inferior a 1%em peso, mais preferencialmente no intervalo de 0,1 a 0,5%em peso, em relação ao peso total da composição. Observou-se que um alto nível da resina epóxi líquida combinada com uma pequena quantidade de agente de cura proporciona um material que é reticulado em uma extensão adequada quando curado e proporciona boas propriedades de expansão e adesão em substratos metálicos lubrificados. Além disso, este sistema também proporciona boa força física.
[0039] Ao lado dos ingredientes supracitados, a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável do presente pedido compreende, de preferência, um agente de preenchimento, em particular, um agente de preenchimento inorgânico. Os agentes de preenchimento inorgânicos adequadas são, por exemplo, carbonato de cálcio, sílica, argila e cinzas volantes. Estes agentes de preenchimento inorgânicos podem ser usados isoladamente ou como uma mistura de dois ou mais deles. Também é possível usar mais de uma modificação de um agente de preenchimento, como, por exemplo, diferentes modificações de carbonato de cálcio.
[0040] A quantidade de agentes de preenchimento e, em particular, o agente de preenchimento inorgânico no contexto do presente pedido não é particularmente limitada e depende da viscosidade da composição sem o agente de preenchimento (isto é, uma viscosidade mais baixa permite incorporar mais agente de preenchimento, enquanto que uma viscosidade mais elevada sem o agente de preenchimento só permite incorporar uma pequena quantidade de agente de preenchimento), mantendo a composição bombeável. A quantidade de um agente de preenchimento varia, normalmente, entre cerca de 10 a cerca de 55%em peso, preferencialmente de cerca de 20 e 45%em peso e, mais preferencialmente, de cerca de 25 a 35%em peso, em relação ao peso total da composição.
[0041] A composição de preenchimento termicamente espumante e
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13/18 bombeável do presente pedido pode, além disso, conter uma quantidade apropriada de outros aditivos, conforme necessário, por exemplo, agentes que conferem tixotropia como bentonite orgânica, sílica fumada, estearato de alumínio, sabões metálicos, derivados de óleo de ricínio, pigmentos como carbono Preto, dióxido de titânio, dióxido de zinco ou outros pigmentos inorgânicos, agentes desidratantes como óxido de cálcio e gel de sílica em pó e/ou agentes estabilizadores de PVC.
[0042] A quantidade destes aditivos adicionais não é particularmente limitada, porém é preferencial que o teor não exceda 15%em peso, mais preferencialmente seja 10%em peso ou menos e, ainda mais preferencialmente, que seja 8%em peso ou menos.
[0043] Em uma modalidade especificamente preferencial do presente pedido, a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável do presente pedido compreende 10 a 20%em peso de uma resina epóxi líquida, 10 a 20%em peso de resinas de cloreto de polivinil e/ou pó de resina acrílica, 5 a 10%em peso de uma borracha sintética, 3 a 6%em peso de um agente espumante, 0 a 20%em peso de um plastificante, menos de 1,5%em peso de um agente de cura ou resina epóxi e 25 a 35%em peso de agentes de preenchimento.
[0044] A composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável da invenção pode ser produzida misturando os ingredientes supracitados com um misturador. O tipo de misturador a ser usado não é particularmente limitado e inclui, por exemplo, vários misturadores, como um misturador planetário e um amassador.
[0045] Em um segundo aspecto, a invenção é direcionada a um agente de preenchimento espumado que pode ser obtido pelo aquecimento da composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável como descrito acima em uma temperatura acima da temperatura de ativação do agente espumante. Preferencialmente, temperatura em que a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável é aquecida não
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14/18 deve exceder 210°C e, em particular, deve variar de cerca de 140°C a 200°C e, mais preferencialmente, de 155°C a 200°C.
[0046] Além disso, é preferencial que o agente de preenchimento espumado tenha uma expansão superior a 300%, em relação ao volume no estado não espumado e, preferencialmente, superior a 400%. Por outro lado, é preferencial que a expansão não exceda 1000% e, em particular, não deve exceder 900% do seu volume não espumado. Em uma modalidade particularmente preferencial, o agente de preenchimento tem uma expansão de cerca de 500% a 900%.
[0047] A composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável pode ser usada com vantagem para ser aplicada (por exemplo, por extrusão) de forma robótica em espaços fechados e ser expandida ali para fornecer uma espuma que isole o ruído. Por conseguinte, em um aspecto, a presente invenção também é direcionada ao uso da composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, como descrito acima, como um agente de preenchimento para espaços fechados e, em particular, como um agente de preenchimento para espaços fechados nas peças do veículo. A composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável é adequadamente usada para a formação de uma parede de isolamento nos espaços fechados em que o ruído, como o ruído do vento, surge durante o funcionamento de um carro. Esses espaços fechados incluem, em particular, um pilar frontal (pilar A), um pilar central (pilar B), um pilar traseiro (pilar C), um arco de roda (casa de pneu) e um peitoril lateral.
[0048] O presente pedido, em outra modalidade, é direcionado a um método para preencher um espaço fechado compreendendo as etapas de aplicação de uma composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, como descrito acima, em espaço fechado, e aquecimento do espaço fechado com a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável até uma temperatura acima da temperatura de ativação do agente espumante para espumar o
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15/18 agente de preenchimento.
[0049] Para as modalidades preferenciais da composição de preenchimento termicamente espumante bombeável e o espaço fechado neste método, as afirmações acima mencionadas aplicam-se de forma análoga.
[0050] Uma vez que o método é particularmente útil na fabricação de automóveis, é preferencial para o método que o espaço fechado seja um espaço fechado em uma peça do veículo. Além disso, é preferencial que o espaço fechado tenha uma superfície metálica e, em particular, uma superfície metálica oleosa.
[0051] Ainda em outra modalidade, o presente pedido é direcionado a uma peça de veículo que pode ser obtida pelo método acima descrito.
[0052] A composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável do presente pedido proporciona uma boa vedação nas peças do veículo e, portanto, melhora significativamente ruído, vibração e aspereza em um veículo. Além disso, o material do presente pedido tem altas taxas de expansão de volume de 500 a 900% e apresenta excelente adesão em substratos metálicos lubrificados.
Exemplos [0053] Cada ingrediente foi composto de acordo com a quantidade de composição mostrada na Tabela 1. A Pré-Mistura contém 12,9%em peso de borracha de estireno-butadieno, 26,8%em peso de plastificante DIDP, 39,9%em peso de preenchimento de carbonato de cálcio e 20,4%em peso de resina epóxi líquida (com base em bisfenol A/epicloridrina com um peso equivalente de epóxi de 180 a 190 g/eq).
Tabela 1
1 2 3 4 5 6 10 11
Pré-mistura 65,65 65,65 65,65 65,65 65,65 65,65 62,00 65,00
Plastificante DIDP 2,38 2,38 2,38 2,38 2,38 2,38 6,0 5,0
Estabilizador de PVC 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,0 1,0
Coestabilizador de PVC 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,2 0,5
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Óxido de cálcio 2,85 2,85 2,85 2,85 2,85 2,85 2,0 2,0
Epóxi líquido DER 331 4,76 4,76 4,76 3,0 5,0
Epóxi líquido DER 325 4,76 4,76 4,76
Homopolímero de PVC 6,66 6,66 6,66 6,66 6,66 6,66 8,0 6,0
Copolímero de PVC 5,71 5,71 5,71 5,71 5,71 5,71 9,0 7,0
Agente espumante 3,14 4,13 5,13 3,14 4,13 5,13 2,5 5,5
Diciandiamida 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,31 0,5
Óxido de zinco 2,85 2,85 2,85 2,85 2,85 2,85 2,0 3,0
Carbonato de cálcio 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 3,0
Todas as quantidades estão em partes por peso [0054] As composições de preenchimento tipo pasta obtidas foram avaliadas quanto à adesão e mudança de volume em diferentes condições de cozimento.
Teste de Adesão [0055] Uma forma semicircular do material a ser testado, que tinha dimensões de 8 mm de raio x 100 mm de comprimento, foi aplicada em um substrato de metal de teste (aço galvanizado a quente) com dimensões de 100 x 150 x 0,8 mm. Outra peça do mesmo tamanho de metal foi aplicada ao material para formar um sanduíche com um espaço de 15 mm. Posteriormente, a montagem em sanduíche é fixada por clipes. A montagem preparada é então cozida nas condições de cozimento especificadas. Após 24 horas, o conjunto de teste é removido e a porcentagem de falha de adesão do material é verificada para avaliar a adesão. A falha coesiva (CF) indica uma falha na camada a granel do adesivo, enquanto a falha adesiva ocorre na interface entre o adesivo e o aderente, ou o material a ser ligado.
Expansão em% [0056] A Expansão é quantificada para cada amostra medindo a densidade de um grânulo de material de teste com aproximadamente 5 mm de raio e um comprimento de 50 mm antes e depois da expansão. As densidades foram determinadas de acordo com a norma DIN EN ISO 1183 usando o método de imersão em água (princípio de Arquimedes) em água deionizada e uma balança de precisão para medir a massa. Os materiais de
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17/18 teste foram expandidos em 180°C durante 15 minutos, 155°C durante 15 minutos e 200°C por 30 minutos, respectivamente.
[0057] Conforme ilustrado na Tabela 2, a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável da invenção mostra excelente adesão em substratos de metal foily e expansões elevadas de até 900% dependendo da quantidade de agente espumante usada.
Tabela 2
15 min @ 180°C 15 min @ 155°C 30 min @ 200°C
% de Expansão Aderência em CRS % de Expansão Aderência em CRS % de Expansão Aderência em CRS
1 618 100% CF 483 100% CF 587 100% CF
2 787 100% CF 612 100% CF 673 100% CF
3 908 100% CF 640 100% CF 674 100% CF
4 620 100% CF 507 100% CF 632 100% CF
5 768 100% CF 601 100% CF 795 100% CF
6 859 100% CF 639 100% CF 716 100% CF
10 350 100% CF 290 100% CF 345 100% CF
11 850 100% CF 860 100% CF 950 100% CF
[0058] Em um segundo conjunto de experimento, a aplicabilidade das composições que em vez de cloreto de polivinila continham pó de resina acrílica foi investigada. Como no primeiro conjunto, foi usada uma prémistura que contém 12,9%em peso de borracha de estireno-butadieno, 26,8%em peso de plastificante DIDP, 39,9%em peso de preenchimento de carbonato de cálcio e 20,4%em peso de resina epóxi líquida Esta pré-mistura foi composta por várias resinas acrílicas de acordo com as quantidades de composição mostradas na Tabela 3.
Tabela 3
7 8 9
Pré-mistura 60,86 60,86 60,86
Plastificante DIDP 8,43 8,43 8,43
Resina epóxi líquida 6,36 6,36 6,36
Dianal LP-31061 14,53
Kane Ace UC5062 14,53
Dianal LP-32021 14,53
Agente espumante 3,63 3,63 3,63
Diciandiamida 0,55 0,55 0,55
Óxido de cálcio 2,73 2,73 2,73
Óxido de zinco 2,91 2,91 2,91
Todas as quantidades estão em partes por peso,1 = da Dianal America Inc.,2 = da Kaneka.
[0059] As composições foram submetidas à mesma investigação
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18/18 conforme indicado acima na tabela 2. Os resultados obtidos na investigação são apresentados na Tabela 4, abaixo.
Tabela 4
15 min @ 180°C 15 min @ 155°C 30 min @ 200°C
% de Expansão Adesão em HDG lubrificado % de Expansão Adesão em HDG lubrificado % de Expansão Adesão em HDG lubrificado
7 680 100% CF 560 60% CF 756 60% CF
8 436 70% CF 420 100% CF 350 100% CF
9 n.d. n.d. 560 70% CF 680 70% CF
* = as amostras foram submetidas a cozimento por 25 minutos a 180°C e 155°C e por 50 Min @ 200°C
Como fica evidente a partir da tabela 4, os materiais à base de resina acrílica também proporcionam adesão e expansão adequadas em todas as condições de cozimento.
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Claims (12)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável caracterizada pelo fato de que compreende:
    resina epóxi líquida, resina de cloreto de polivinila e/ou pó de resina acrílica, e agente espumante.
  2. 2. Composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende ainda uma borracha sintética, preferencialmente, uma borracha sintética parcialmente reticulada e, mais preferencialmente, uma borracha de estireno-butadieno parcialmente reticulada.
  3. 3. Composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que compreende ainda um ou mais plastificantes.
  4. 4. Composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que compreende ainda um agente de cura para resina epóxi líquida.
  5. 5. Composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que compreende ainda um ou mais agentes de preenchimento.
  6. 6. Composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que compreende
    10 a 20%em peso de uma resina epóxi líquida, 10 a 20%em peso de resinas de cloreto de polivinila e/ou pó de resina acrílica, 5 a 10%em peso de uma borracha sintética, 3 a 6%em peso de um agente espumante, 10 a 20%em peso de plastificantes, menos de 1%em peso de um agente de cura ou resina epóxi líquida e 25 a 35%em peso de agentes de preenchimento.
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  7. 7. Agente de preenchimento espumado, caracterizado pelo fato de que pode ser obtido pelo aquecimento da composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, até uma temperatura acima da temperatura de ativação do agente espumante.
  8. 8. Agente de preenchimento, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que tem uma expansão superior a 300% e, preferencialmente, 500% a 900% do seu volume não espumado.
  9. 9. Uso da composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de ser como um agente de preenchimento para espaços fechados e, em particular, como um agente de preenchimento para espaços fechados nas peças do veículo.
  10. 10. Método para preencher um espaço fechado, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de inserção de uma composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, em espaço fechado, e aquecimento do espaço fechado com a composição de preenchimento termicamente espumante e bombeável até uma temperatura acima da temperatura de ativação do agente espumante para espumar o agente de preenchimento.
  11. 11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o espaço fechado é um espaço fechado em uma peça do veículo.
  12. 12. Peça de veículo, caracterizada pelo fato de poder ser obtida pelo método das reivindicações 10 ou 11.
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