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Procédé de fabrication de fil machine.
La présente invention a pour objet un procédé pour la fabrication de .fil machine par refroidissement contrôlé, particulièrement adapté à la fabrication du fil machine dur.
Dans les trains à fil modernes, la vitesse de sortie et le poids des rouleaux vont sans cesse en croissant. Les problèmes de bobinage et de refroidissement du fil à la sortie du finisseur ont pris une importance capitale.
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Plusieurs procédés nouveaux de refroidissement sont apparus ; ces différents procédés permettant de refroidir le fil machine dans la "chaude" de laminage et d'obtenir des caractéristiques bien dé- terminées liées à la structure finale trouvent leur fondement théorique dans l'étude des courbes de transformation.
On sait d'autre part que le traitement de patentage au plomb fait également appel aux diagrammes de transformation isothermes et anisothermes.
Toute étude du refroidissement contrôlé se doit donc de débuter par l'établissement précis de ces courbes, qui en aucun cas, ne sont celles établies pour des conditions standards que l'on trouve dans la littérature, d'autant plus 'que les courbes de transformation sont forte- ment influencées par l'histoire thermique du métal, l'homogénéisation de l'austénite et la taille du grain avant transformation. Il est utile de rappeler à ce propos que contrairement à ce qui se passe dans le cas d'une austénisation classique dans un four, le grain austénitique à la sor- tie du train à fil est fortement écroui et recristallise avec des grains d'autant plus fins que le refroidissement subséquent est intense.
Grâce à un appareil de chauffage rapide, il a été possible de simuler le grain austénitique désiré en choisissant judicieusement la température d'austénisation,
En outre, cet appareil a également permis la simulation du refroidissement intensif à l'eau depuis la température de fin de laminage jusqu'à celle de dépose de spires sur le tapis, ainsi que le refroidissement plus lent ultérieur (air calme, air soufflé, bain fluidisé, etc...)
Il importe toutefois de souligner que la transposition en laboratoire des conditions industrielles nécessite une définition exacte de la température de début de refroidissement à l'air calme, soufflé, etc. ,..
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L'écart de la température peau-coeur dépend du type de rampe utilisée, du diamètre du fil et surtout de l'intensité du refroidisse- ment.
Comme sur échantillons de petites .dimensions (par exem- ple des petites pastilles de 0,5 mm d'épaisseur) la température est homo- gène, il faut, lors de la simulation, considérer la température mcyenue sur la section du fil machine, c'est-à-dire celle que l'on mesure après homogénéisation derrière le dernier tronçon à l'eau..
Bien que l'utilisation de petites pastilles, pour déterminer les courbes de transformation par simulation, ne permette pas de déter- miner l'évolution des différentes caractéristiques mécaniques (charge de rupture, striction...) en fonction des conditions de refroidissement, l'étude de la structure aux microscopes optique et électronique renseigne avec suffisamment de précision sur les caractéristiques mécaniques, puisque celles-ci sont directement liées à la structure du métal.
Si l'obtention d'un gros grain, même dans le cas d'un. acier calmé à l'aluminium, ne pose pas de problème (traitement d'austé- nisation classique dans un four), celle d'un grain fin est par contre beau- coup plus délicate.
Comme l'ont montré EILENDER et MINTROP, plus la- vitesse de chauffage est grande, plus les points de transformation sont déplacés vers les hautes températures. Un chauffage ultra-rapide réduit le temps de séjour dans le domaine austénitique et crée un état hors équi- libre très marqué qui devrait avoir pour effet d'augmenter sensible ment la vitesse de germination et de là, le nombre de grains austénitiques.
C'est le même phénomène qui apparaît lors du chauffage ultra-rapide du fil par résistance électrique ou par induction avant paten- tage.
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C'est sur ce principe que l'on s'est appuyé pour repro- duire le grain austénitique fin obtenu par un refroidissement intensif après la finisseur.
Pour contrarier toute croissance éventuelle du grain, le fil machine, hors duquel furent découpées les pastilles d'essais, fut traité légèrement en dessous de 700 C de façon à favoriser la précipita- tion de l'aluminium reste a l'état métallique par suite du refroidissement rapide du fil machine.
Dans le cas d'un acier à 0, 65% de carbone, la différence entre la taille de grain austénitique observé sur le fil machine refroidi suivant le procédé connu sous la dénomination de procédé STELMOR et la taille de grain austénitique obtenu par simulation rapide d'austéni.. sation à 1050 C et 950 C s'est révélée pratiquement nulle.
Le grain austénitique est matérialisé par un joint de ferrite proeutectolde.
Il est donc possible, par une austénisation très rapide à 950 C, d'obtenir sur pastilles un grain austénitique aussi fin que le pro- cédé STELMOR.
L'homogénéisation de l'austénite est également une que s- ' tion délicate. On a finalement choisi la température de 950 C, c'est-à- dire la température la plus élevée qui permettait d'obtenir le grain souhai- é, tout en nécessitant un temps très court pou: homogénéiser l'austénite et éviter toute décarburation.
En dehors de toutes ces considérations sur la reproduction des conditions de refroidissement, la taille du grain austénitique et l'ho- mogénéité de l'austénite, l'essai de simulation d'un procédé industriel doit, pour être valable, reproduire une structure analogue à celle obser- vée sur fil machine industriel.
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Au cours de ses recherches, le demandeur a constaté que, dans son cas, cette condition était satisfaite.
Au cours de ses recherches, le demandeur a utilisé un four dont la vitesse de chauffage maximale est de l'ordre de 200 C/sec.
Le refroidissement de l'échantillon est obtenu par soufflage, à l'aide d'une tuyère, d'azote ou d'hélium pour les très grandes vitesses.
L'intensité du refroidissement est réglable en modifiant la nature, la pression et le débit du gaz ainsi que l'épaisseur de l'échantil- lon qui peut varier de 0, 5 à 3 mm.
On enregistre simultanément, sur papier photographique, ! les courbes .température.temps et vitesse de refroidissement-temps (courbe dérivée de la précédente); ¯ !
Ainsi, par analyse thermique, on a pu déterminer avec pré- cision les points de début et de fin de transformation et tracer les diagram.. mes de transformation correspondant à chaque type de refroidissement.
Les essais ont porté sur deux nuances d'acier dont l'ana- lyse est reprise ci-dessous en 10-3 %.
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<tb>
C <SEP> Mn <SEP> Si <SEP> S <SEP> P <SEP> Al <SEP> N2
<tb>
<tb>
<tb> 420 <SEP> 680 <SEP> 180 <SEP> 17 <SEP> 12 <SEP> 16 <SEP> 5,2
<tb>
<tb>
<tb> 690 <SEP> 675 <SEP> 190 <SEP> 26 <SEP> 17 <SEP> 33 <SEP> 7,3
<tb>
De façon a faire apparaître l'effet du grain austénitique sur la transformation, les essais ont été effectués en utilisant deux tem. pératures d'austénisation 950 et 1050 C.
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Pratiquement, cela équivaut à refroidir intensivement le fil directement ou après un certain temps après le finisseur.
Les diagrammes 1 à IV (T -temps) ci-annexés reprennent les résultats des essais de simulation réalisés sur l'acier à 0,70% de carbone ; ils correspondent respectivement : à un grain austénitique gros (austénisation rapide à 1050 C) ou fin (austénisation rapide à 950 C) à un refroidissement rapide jusqu'à 800 C puis à vitesse variable ou à un refroidissement rapide jusqu'à 600 C puis à vitesse varia- ble qui ont été @ jugésêtre les plus représentatifs.
Au cours de ses recherches, le demandeur a pu ainsi dégager l'influence de la température d'austénisation, c'est-à-dire l'influ- ence de la taille du grain austénitique, l'influence de la température de dépose, c'est-à-dire celle à partir de laquelle on commence à refroidir plus ou moins modérément et enfin l'influence de la vitesse de refroidis- sement final. a) Influence de la taille du grain austénitique.
Lorsque l'on compare les deux diagrammes s de transfor- mation relatifs à une même température de dépose et à une même vitesse de refroidissement mais à deux températures d'austénisation différentes, on constate : - que pour des températures de dépose, de l'ordre ou supérieures à.
700"C, on a un décalement vers les basses températures du point de début de transformation lorsque le grain austénitique est plus gros.
- que pour des températures de dépose, de l'ordre de 650 et 600 C, le temps d'incubation est plus long d'une demi seconde environ lorsque le grain est plus gros. Ce décalage des courbes n'a un effet sensible que pour les vitesses de refroidissement élevées.
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b) Influence de la température de dépose
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1) 1-rnp cqLrlndInt à celle de fin de lamina (900 à 100Ô Ç). # - --- - -gle
Une température de dépose de l'ordre de 950 C avec un maintien d'environ 10 secondes à cette température favorise l'obtention d'un grain austénitique plus gros.
Pour mettre en évidence l'effet d'une telle température de dépose, il faut donc considérer les diagrammes relatifs à une température d'austénisation de 1050 C. Comme il a été souligné au point a), la température de début de transformation est abaissée de dix à vingt de- grés, ce qui, pour une même vitesse de refroidissement, entraîne l'apparition d'une structure perlitique légèrement plus fine que pour des tem- pératures de dépose plus basses et des temps de séjour dans l'austénite plus courts.
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2) Température 22. ± E.!je- nJe¯1.8.g L..o..Q,:ç!.!..eoj1l!: ¯A.J
Il est apparu que, quelle que soit la température de dépose pour autant qu'elle reste supérieure au point A3, il n'y avait, pour la. même vitesse de refroidissement et les mêmes conditions initiales, aucune différence de structure.
En réalité, l'origine des temps, pour les diagrammess de transformation CCT établis, aurait dû être fixée à 730 C environ, température qui correspond au point A3.
En faisant de la sorte, on constate que les diagrammes établis pour des températures de dépose 800 - 750*C et même 700 C se superposent.
Dans les trois cas, pour une même vitesse de refroidissement, la transformation débute et finit à des températures analogues, dure le même temps et donne lieu à un réchauffement semblable.
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II est donc tout à fait normal d'obtenir dans ces conditions des structures -identiques.
Tout ceci revient à dire que seul intervient le séjour dans l'austénite métastable. Toutefois, comme en pratique à, la sortie du la- minoir la structure est écrouie, il n'est pas exclu que la- différence de séjour dans l'austénite, en agissant sur la taille du grain austénitique, ait un effets
Celui-ci pourrait être peu sensible, car le séjour a lieu à une température inférieure à 800 C et les différences de temps sont faibles.
S'il s'avère que le fait de disposer les spires à une tem- pérature comprise entre le point A3 et 800 C a peu d'effet sur la structure et les caractéristiques mécaniques du fil machine, il faut toutefois prendre en considération la différence de temps entre le moment où l'on dépose les.spires et celui où la transformation débute.
En effet, plus la température de dépose est basse et dans
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le cas des aciers hy,->oeut-zctordes, plus la teneur en C est faible, plus cttte différence de temps est courte. Il faut donc, dans le cas où il existe une zone d'égalisation de la température entre la zone de refroidissement intensif à l'eau et celle de refroidissement par air soufflé ou par tout autre moyen, -veiller à ce que le temps de séjour dans cette zone d'égalisation soit au plus égal au temps nécessaire pour atteindre, par refroidissement l'air calme, la température de début de transformation.
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t 3 'Î'e:
nérature de dose yférieure auoint A3,
Plus on s'approche de la température correspondant au nez perlitique de la courbe, plus le temps d'incubation diminue,
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Le temps d'action pour le refroidissement complémentaire s'en trouve de plus en plus réduit et la température de début de dépose est indépendante de la vitesse du refroidissement complémentaire (sauf pour les très grandes vitesses). La durée de la transformation diminue et devient elle aussi, dans une large mesure;-indépendante de la vitesse de transformation.
Ceci s'explique par le fait que l'on se trouve très nettement en position hors équilibre et que l'énergie thermodynamique disponible pour la germination est très importante. La transformation débute donc très rapidement et s'accomplit en un temps très court. c) Influence de la vitesse de refroidissement.
L'effet de la vitesse de refroidissement est fonction de la température de dépose.
1) Température de dépose supérieure à celle du nez perlitique.
On constate que plus la vitesse de refroidissement augmente plus la température de début de transformation s'abaisse (cfr. diagramme I en annexe). La du:rée de la transformation diminue et l'importance de la.
recalescence augmente.
Lorsque l'on approche du nez perlitique, le risque de terminer la transformation dans le domaine bainitique devient de plus en plus grand.
Lorsque la température de dépose est 650 C (cfr. diagramme HI),le temps d'incubation est fortement réduit, il en est de même du temps d'action du milieu refroidissant. Il faut déjà des vitesses de refroidissement supérieures à 40 C/sec pour atteindre le nez perlitique.
Il s'ensuiit que l'on retrouve les mêmes paramètres de Il s'ensuit que l'on retrouve les mêmes paramètres de transformation (température de début - durée - température de fin et im- portance de la recalescence) que pour.les autres températures de dépose, -
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mis à part que même pour les @ibles vitesses de refroidissement, la transformation débute en dessous de 650 C.
Si la température de dsbut de transformation est très importante, voir essentielle, elle n'est toutefois pas. suffisante pour obte nir une structure comparable à celle du patentage au plomb.
En effet, plus cette température s'abaissa, plus la durée de la transformation diminue, plus la recalescence est marquée, phéno- mène qui tempère l'effet global.
La vitesse de refroidissement finale joue dans ce cas un rôle très important en limitant la recalescence, mais comme la durée de transformation est très brève, le temps d'action du milieu réfrigérant est très limité.
Pour annihiler totalement l'effet de la recalescence, il faudrait des vitesses beaucoup plus importantes que celle de l'ordre de
40 C/sec nécessaire pour atteindre la température du nez perlitique.
Eh refroidissement continu, de telles vitesses sontim- pensables car elles provoqueraient la transformation dans le domaine bai- nitique, voir même martensitique ou elles entraineraient tout au moins, la fin de la. transformation dans le domaine baini@que (cfr. diagramme I).
Pour contrarier davantage le phénomène de recalescence, il faudrait un milieu réfrigérant très apte à absorber les fluctuations de température tout en empêchant de terminer la transformation dans le do- maine bainitique.
L'examen optique des structures montre que la quantité de ferrite proeutectoïde diminue lorsque la vitesse de refroidissement augmente et que la température de dépose varie de 700 à 800 C.
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Comme conséquence logique de limitation vers le haut de la température de transformation, lorsque la température de dépose
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est 650'C, la quantité de ferrite proeutectôîde, même pour des vitesses de refroidissement faibles (# 5 C/sec), est peu importante.
L'examen des micrographies électroniques se rapportant ¯ au diagramme I, montrent que plus la vitesse de refroidissement augmente, plus la structure s'affine.
La structure correspondant à la courbe "5" du diagramme
III est très proche de celle observée sur fil patenté au plomb.'
2) Température de dépose correspondant au nez perlitique.
Dans une très large gamme de vitesse de refroidissement, la température de début de transformation est indépendante de celle-ci.
Ceci s'explique par le fait que le temps d'incubation est réduit à environ une demi-seconde. II faut de très grandes vitesses pour abaisser sensi- blement le point de début de transformation, ce qui est illustré par le dia- gramme II en annexe (la courbe n 1 correspond à une température de dépose de 615 C environ). On constate que la durée de la transformation ne varie presque plus avec la vitesse de refroidissement.
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......... .¯.".r ¯ . ¯... .. ¯ ...¯
L'examen des structures montre l'absence totale de ferrite proeutectoïde, quelle que soit la vitesse de refroidissement. On constate également l'évolution des structures électroniques versla structure de patentage au fur et à mesure que la vitesse de refroidissement croît.
Celle-ci agit principalement sur la température de fin de .transformation et sur la température maximale de recalescence.
La micrographie électronique, relative à la courbe "5", correspondant à une vitesse de refroidissement d'environ 40 C/sec, mon- tre des plages perlitiques très fines, mais aussi des plages bainitiques très marquées.
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La température de transformation ne doit donc pas des-' cendre en dessous de 550 C.
La transformation schématisée par la courbe "4" a des paramètres fort voisins de celle schématisée par la courbe "5" du diagram- me 1 en annexe.
Les structures sont également fort semblables et s'appro- chent très fort de celle obtenue par patentage au plomb.
Pour cet acier, la zone idéale de transformation est donc comprise entre 600 et 550 c,
C'est sur la base des recherches qui viennent d'être som- mairemetn décrites, que le demandeur a mis au point le procédé de fabri- cation de fil objet de la présente invention. Ce procédé constitue un pro- grès vis-à-vis des procédés actuels de refroidissement contrôlé de fil machine à la sortie des laminoirs qui assurent déjà une structure régulière dans l'ensemble de la bobine mais fournit des produits dont les propriétés ne sont pas encore équivalentes à cellesque permet d'obtenir le procédé de patentage au plomb couramment employé en tréfilerie.
Le patentage au plomb présente cn effet l'avantage sur les refroidissements en continu d'avoir un effet variable en fonction de la température et, grâce à son coefficient de transfert très élevé, d'être bien adapte à absorber les variations de température notamment lors de la rcalescence pendant la transformation.
A première vue, il semble que la température de dépose des spires au-dessus du point A3 (température moyenne dans la section) n'a pas d'effet déterminant mais il ne faut pas perdre de vue que plus la température de dépose est élevée. plus le grain austénitique a tendance à être g ros ; ce qui, pour une même vitesse de refroidissement ultérieur, a pour effet de donner une structure perlitique plus fine. i
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D'autre part, plus la température de dépose des spires est basse (proche du nez perlitique), plus le temps d'incubation diminue et plus le phénomène de recalescence dû à la transformation est limité dans le temps.
La diminution du temps d'incubation réduit les possibilités d'action du milieu réfrigérant final:
Plus la température de dépose des spires est proche du nez perlitique, plus le dépôt de ferrite proeutectoïde est faible surtout dans le cas des refroidissanents ultérieurs lents (air calme).
La vitesse de refroidissement final à partir de la tempé- rature de dépose des spires est un élément très déterminant car c'est d'elle que dépendent tous les paramètres de la transformation et à ces paramètres correspondent des structures analogues.
Ceci est important et signifierait qu'en pratique, une certaine hétérogénéité de tempéraure dans la section du fil ne prêterait pas à conséquence pour autant que la vitesse de refroidissement soit la même dans toute la section.
Pour atteindre le nez perlitique (légèrement en dessous. de 600 C), 'il faut ces vitesses de refroidissement comprises entre 30 et
60 C/sec, de l'ordre de 40 C/sec.
La zone idéale de transformation semble localisée entre
550 et 600 C, mais il ne suffit pas de commencer la transformation à tem- pérature suffisamment basse, il faut aussilimiter le réchauffement (recalescence) dû à la transformation sans reporter la fin de transforma- tion à trop basse température.
Les paramètres de transformation, c'est-à-dire la tem- pérature de début et la température de fin de transformation, la tempéra- ture de réchauffement et la durée de transformation, ne sont pas indépen- dants. C'est ainsi que plus la température de transformation est basse, plus la durée de la transformation est courte, plus la recalescence tend à être importante.
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On peut contrarier la recalescence de façon plus efficace en choisissant un milieu réfrigérant dont l'effet est adapté aux fluctuations de température, autrement dit, un milieu à haut coefficient de transfert qui pourrait également limiter le risque de terminer la transformation à trop basse température (lit fluidisé, brouillard, etc.;..)
Quoi qu'il en soit, on peut approcher la structure de paten- tage au plomb, en utilisant une vitesse de refroidissement secondaire suffisante quelle que soit la température de dépose.
Toutes ces recherches de simulation montrent qu'il y a, dans ce domaine, encore beaucoup de possibilités non exploitées et d'étu- des à poursuivre en vue d'obtenir un fil machine en acier dur apte à donner un bon fil de tréfilerie sans devoir faire des opérations intermédiaires de patenta ge.
Une variante particulièrement avantageuse du procédé objet de l'invention consiste à refroidir intensément le fil jusqu'à une tem- pérature légèrement supérieure à 550 C et à le soumettre ensuite à un refroidissement qui limite la recalescence de telle façon que la transforma- tion s'effectue entièrement entre 550 et 600 C.
REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de fil machine par refroidisse- ment contrôlé caractérisé en ce que le fil est déposé en spires à une tem- pérature proche du nez perlitique des courbes de transformation.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.