BE650696A - - Google Patents

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Description


   <EMI ID=1.1> 

  
La présente invention est relative à l'élaboration de métaux réfractaires et réactifs , tels, notamment, que le hafnium, le zirconium, en particulier par réduction de leur* oxydes. 

  
 <EMI ID=2.1> 

  
 <EMI ID=3.1> 

  
 <EMI ID=4.1> 

  
 <EMI ID=5.1>  

  
 <EMI ID=6.1> 

  
 <EMI ID=7.1> 

  
Chemisai Company n* 1.253.491 , des expériences effectuée" dans les Laboratoires du Centre National de la Recherche Scient

  
 <EMI ID=8.1> 

  
par ces auteurs présentait une grande fragilité, 1 Celle-ci devait être imputée à l'oxygène et non au carbone qui ne rend

  
 <EMI ID=9.1> 

  
 <EMI ID=10.1> 

  
 <EMI ID=11.1> 

  
prêtent d'obtenir les métaux réfractaires, 1 l'état de métaux

  
 <EMI ID=12.1> 

  
procédés d'élaboration de métaux réfractaires et présentant

  
 <EMI ID=13.1> 

  
 <EMI ID=14.1>  . ce jour, notamment en ce que l'on obtient par réduction de leurs oxydes, des métaux à l'état puret présentant des caractéristiques Métallurgiques satisfaisantes* 

  
La présente invention a principalement pour objet 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
 <EMI ID=16.1> 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
 <EMI ID=18.1> 

  
de calcium ou l'aluminium ou tout autre réducteur donnant des

  
 <EMI ID=19.1> 

  
rature inférieure au point de fusion de 1 'oxyde -la masse 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
fusion du métal, dans un four à faisceau d'électron** Selon un mode de réalisation préfixé du procédé* qui  fait l'objet de la présente invention, le traitement thermique est  réalise sous vide. 

  
Selon une autre disposition du procédé cpsi fait l'objet

  
 <EMI ID=22.1> 

  
est avantageusement suivi d'un traitement thermique de surchauffe du métal obtenu, destiné réaliser un affinage final de ce dernier.

  
Selon un mode de mise en oeuvre avantageux du procède  qui fait l'objet de l'invention, le* deux phases.-de traitement thermique sont réalisées sous vide, dans un fout faisceau d'électrons. 

  
 <EMI ID=23.1> 

  
 <EMI ID=24.1> 

  
traitement thermique conforme à l'invention est réalisée dans un four à résistance électrique, tandis que la deuxième phase du traitement thermique conforme à l'invention est réalisée dans

  
 <EMI ID=25.1> 

  
Selon un troisième mode de mise en oeuvre avantageux ' du procédé qui fait l'objet de l'invention, la première phase du traitement thermique conforme 11 l'invention est réalisée dans

  
 <EMI ID=26.1> 

  
dis que la seconde phase du traitement thermique est réalisée dans un four faisceau d'électrons* 

  
Outre les dispositions qui viennent d'être Mentionnées

  
 <EMI ID=27.1> 

  
de la description qui va suivre*

  
 <EMI ID=28.1> 

  
complément de description qui va suivre, dans lequel on trouvera

  
 <EMI ID=29.1> 

  
boration de létaux réfractaires et présentant un* grand* réacti. vité chimique, et dans lequel on se réfère aux dessins annexes dans lesquels t  <EMI ID=30.1>  particulier la deuxième phase du traitement thermique* 

  
 <EMI ID=31.1> 

  
et les parties descriptives correspondantes" ainsi que les 

  
 <EMI ID=32.1> 

  
de l'invention dont ils ne constituent en aucune manière une 

  
 <EMI ID=33.1>  . EXEMPLE 1 

  
 <EMI ID=34.1> 

  
 <EMI ID=35.1> 

  
de pureté usuelle technique (ou les besoins)" 

  
 <EMI ID=36.1> 

  
 <EMI ID=37.1> 

  
pas provoquer de décharges dans le faisceau électronique puis. qu' il en est séparé par le diaphragme*   <EMI ID=38.1> 

  
dans un creuset de cuivre refroidi, ne peut, de ce fait" réagir avec le creuset comme il le fait dans le cas des creuset* non.

  
 <EMI ID=39.1> 

  
bre } de plus, la température de chauffage peut être aussi 

  
 <EMI ID=40.1> 

  
 <EMI ID=41.1> 

  
Après broyage, l'on introduit, ) nouveau, cette éponge %

  
 <EMI ID=42.1> 

  
 <EMI ID=43.1> 

  
 <EMI ID=44.1> 

  
 <EMI ID=45.1> 

  
 <EMI ID=46.1> 

  
 <EMI ID=47.1> 

  
 <EMI ID=48.1> 

  
 <EMI ID=49.1> 

  
 <EMI ID=50.1> 

  
 <EMI ID=51.1> 

  
 <EMI ID=52.1> 

  
 <EMI ID=53.1> 

  
effectué en ajoutant une faible proportion de réducteur" qui

  
 <EMI ID=54.1>   <EMI ID=55.1> 

  
lingot de zirconium parfaitement laminable à froid, sans "voir " 

  
 <EMI ID=56.1> 

  
sage d'au moins 

  

 <EMI ID=57.1> 


  
 <EMI ID=58.1> 

  
 <EMI ID=59.1> 

  
 <EMI ID=60.1> 

  
EXEMPLE 2 

  
 <EMI ID=61.1> 

  
 <EMI ID=62.1> 

  
Pour ce faire, l'on mélange le réducteur sous forme de poudre ou c de morceaux broyés, avec l'oxyde de hafnium, et l'on place ce . mélange dans un creuset d'un matériau réfractaire tel que le graphite, dans un four à induction de moyenne fréquence, sous

  
 <EMI ID=63.1> 

  
de manière à obtenir la réduction de l'oxyde de hafnium, L'on  obtient de la sorte une éponge compacte présentant un très bel aspect, et dont l'examen par diffraction aux rayons X montre

  
 <EMI ID=64.1> 

  
à l'exclusion de l'oxyde initialement mélangé au réducteur* 

  
t'éponge obtenue est alors introduite dans un large creuset refroidi d'un four a faisceau d'électrons. Après

  
 <EMI ID=65.1> 

  
fusion, l'on chauffe l'éponge par bombardement d'électrons 

  
 <EMI ID=66.1> 

  
l'on poursuit la réduction jusqu'à l'obtention d'un lingot ' de 

  
 <EMI ID=67.1> 

  
 <EMI ID=68.1>  

  
 <EMI ID=69.1> 

  
 <EMI ID=70.1> 

  
quettes dans un creuset en un matériau réfractaire tel que l'alumine,

  
 <EMI ID=71.1> 

  
 <EMI ID=72.1> 

  
miner la fusion de l'aluminium qui vient enrober et dissoudre, lors-

  
 <EMI ID=73.1> 

  
tient à la suite de cette première phase du traitement thermique  conforme l'invention une éponge qui n'adhère pas au creuset, et 

  
 <EMI ID=74.1> 

  
 <EMI ID=75.1> 

  
 <EMI ID=76.1> 

  
métalliques qui constituent l'éponge, possèdent une température de fusion très élevée, de sorte qu'ils ne se trouvent aucun moment

  
 <EMI ID=77.1> 

  
 <EMI ID=78.1> 

  
 <EMI ID=79.1> 

  
De ce fait, seul l'aluminium liquidé ferait susceptible

  
 <EMI ID=80.1> 

  
ne peut y avoir pollution.

  
L'éponge intermétallique obtenue' la suite de cette 

  
 <EMI ID=81.1> 

  
 <EMI ID=82.1> 

  
 <EMI ID=83.1> 

  
d'une pollution par le creuset; L'aluminium et les sous-oxydes  <EMI ID=84.1> 

  
ment thermique est essentiellement caractérisée en ce qu'elle

  
 <EMI ID=85.1> 

  
 <EMI ID=86.1> 

  
rapport hauteur/diamètre est avantageusement compris entre 1,7

  
 <EMI ID=87.1> 

  
perpendiculairement le métal " traiter.

  
 <EMI ID=88.1>  <EMI ID=89.1>  Une jauge à Ionisât-ion 14 ainsi qu'un viseur 15 sont

  
en outre montât sur l'enceinte 1. 

  
 <EMI ID=90.1>  <EMI ID=91.1> 

  
 <EMI ID=92.1> 

  
 <EMI ID=93.1> 

  
 <EMI ID=94.1> 

  
L'ensemble est animé d'un mouvement de translation et d'un 

  
 <EMI ID=95.1> 

  
 <EMI ID=96.1> 

  
en assurer la protection au début de l'opération"   <EMI ID=97.1> 

  
 <EMI ID=98.1> 

  
d'une hausse 24, également pourvue d'une circulation de liquide 

  
 <EMI ID=99.1> 

  
, 28 

  
 <EMI ID=100.1> 

  
 <EMI ID=101.1>  <EMI ID=102.1> 

  
l'installation, conforme l'un de ses modes de réalisation et  comprenant un dispositif de broyage 29 du métal réfractaire" 

  
 <EMI ID=103.1> 

  
phase du traitement thermique, un dispositif de broyage 31 de l'éponge métallique obtenue la suite de la première phase du  traitement thermique, un dispositif 32 d'alimentation du four

  
 <EMI ID=104.1> 

  
Il va de soi que le mélange d'oxyde et de réducteur peut être introduit tel que dans le creuset comme dans les exeat-

  
 <EMI ID=105.1> 

  
forme de barreau, lequel barreau est traité dans le faisceau électronique, le métal produit coulant dans le creuset refroidi et y étant maintenu, sous l'action du faisceau électronique, l'état liquide, 

  
Il résulte de la description qui précède que quels  que soient les modes de réalisation et d'application adoptée  l'on obtient un procédé d'élaboration de métaux réfractaire* et présentant une grande réactivité chimique, qui permet d'obtenir  un métal pur directement à partir de l'oxyde ou du Minerai, dans 

  
 <EMI ID=106.1> 

  
d'électrons, ou bien dans une série de ces installations ou dans,  la combinaison d'un four sous vide ou sous atmosphère contrôlée" 

  
 <EMI ID=107.1>  

  
de chauffage, et d'un ou plusieurs fours de chauffage et fusion par faisceau d'électrons. 

  
L'on a cité à titre d'exemples non limitatifs" l'élaboration du zirconium et de hafnium par réduction de leurs ' oxydes ou minerais par le carbone, l'aluminium et le siliciure de calcium. Cependant l'on comprendra aisément que le procédé qui fait l'objet de l'invention s'applique également a l'élaboration d'autres métaux réfractaires tels que le titane, le niobium,

  
le molybdène, le tantale, le tungstène, le vanadium etc... ainsi 

  
 <EMI ID=108.1> 

  
que l'uranium.

  
De même l'on peut utiliser d'autres réducteur; que  ceux mentionnés plus haut titre d'exemples" . 

  
Le procédé d'élaboration de métaux réfractait

  
et présentant une grande réactivité chimique, conforme aux dispositions de l'invention, présente de réels avantages par  rapport aux procédés d'élaboration de ces métaux, antérieurement

  
 <EMI ID=109.1>  <EMI ID=110.1>  de métaux complètement réduits , à l'état de métaux purs, et présentant des caractéristiques métallurgiques satisfaisante*, <EMI ID=111.1> 

  
les creusets dans lesquels a lieu le traitement thermique.

  
 <EMI ID=112.1> 

  
tion ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application ou à coux de ses modes de réalisation qui ont été piat spécialement explicités dans ce qui précède elle en embrasse au contraire toutes les variantes, sans s'écarter du cadre ni de l'esprit

  
de l'invention.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS
    4
    1) procédé d'élaboration de métaux réfractaires, présentant une grande réactivité chimique, en particulier vis
    vis de l'oxygène et de l'azote, tels que le zirconium et le <EMI ID=113.1>
    suivants : - les oxydes des métaux susdits sont souris un
    <EMI ID=114.1>
    <EMI ID=115.1>
    autre réducteur donnant des oxydes volatils, tel que le silicium par exemple, à une température inférieure au point de fusioi
    de l'oxyde, dans un four de traitement thermique ; -la masse
    spongieuse obtenue est broyée ;-puis elle est soumise à un traitement thermique une température supérieure au point de fusion
    <EMI ID=116.1>
    2) Procédé d'élaboration de métaux réfractaires présen-
    <EMI ID=117.1>
    ce que le métal ohtenu est soumis à un traitement thermique
    de surchauffe, pour réaliser son affinage final.
    <EMI ID=118.1>
    thermique est réalisé sous vide.
    <EMI ID=119.1>
    <EMI ID=120.1>
    dispositif de brovage préalable, un four de traitement thermique,
    un dispositif de brovage de l'éponge métallique, obtenue au
    cours dudit traitement thermique ainsi qu'un four faisceau
    d'électrons pour la deuxième phase du traitement thermique, et
    <EMI ID=121.1>
    torr dans ledit four faisceau d'électrons.
    <EMI ID=122.1>
    comprend en combinaison un dispositif de broyage préalable, un
    four à résistance électrique pour la première phase du traitement
    <EMI ID=123.1> obtenue au cours dudit traitement thermique, ainsi qu'un four
    <EMI ID=124.1>
    thermique, et des moyens propres à réaliser un vide inférieur
    <EMI ID=125.1>
    <EMI ID=126.1>
    comprend en combinaison un dispositif de broyage préalable,
    <EMI ID=127.1>
    mique, un dispositif de broyage de l'éponge métallique obtenue au cours dudit traitement thermique ainsi qu'un four a faisceau d'électrons pour la deuxième phase du traitement thermique, et des moyens propres réaliser un vide inférieur ou égal
    <EMI ID=128.1>
    <EMI ID=129.1>
    comprend en combinaison un dispositif de broyage préalable, un four à faisceau d'électrons pour la première phase du traitement thermique, un dispositif de broyage de l'éponge métallique obtenue au cours dudit traitement thermique ainsi qu'un four
    <EMI ID=130.1>
    <EMI ID=131.1>
    <EMI ID=132.1>
    précités.
    <EMI ID=133.1>
    le four à faisceau d'électrons précité comprend essentiellement un canon à électrons de grande puissance, d'axe verticale ainsi qu'une lingotière profonde au dessus de laquelle est centre le
    <EMI ID=134.1>
    provient frappe la surface du métal fondu contenu dans la lingotière, sensiblement perpendiculairement.
    <EMI ID=135.1>
    <EMI ID=136.1> 10) A titre de produits industriels nouveaux , les , métaux ductiles obtenus en mettant en oeuvre le procédé selon
    <EMI ID=137.1>
BE650696D 1963-08-01 1964-07-17 BE650696A (fr)

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BE650696A true BE650696A (fr) 1964-11-16

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